Supporto di questo lavoro dal Office of Naval Research (N000141210603) e l&#39;Army Research Office (W911NF1010381) Si ringrazia. Supporto parziale di questo lavoro dalla National Science Foundation (CBET-0931290, CMMI-0926704, e-CBET 0.932.573), è anche riconosciuto.

1. Esperimento Procedura <ol><li> Raccogliere il campione. In questo lavoro, i campioni di capelli testa umano sono raccolti da un 30-year old femmina asiatica sano. </li><li> Sospendere il campione tra due elettrodi di rame come illustrato nella Figura 1A. Applicare pasta d&#39;argento al contatto campione-elettrodo per ridurre le resistenze di contatto termica ed elettrica ad un livello trascurabile. </li><li> Utilizzare un microscopio per fare la verifica preliminare del campione e assicurarsi che la pasta d&#39;argento non contaminare il campione in sospensione. </li><li> Da campioni di capelli testa umano non sono elettricamente conduttivi, cappotto all&#39;esterno del campione con uno strato molto sottile di pellicola d&#39;oro (~ 40 nm) per renderlo elettricamente conduttivo. </li><li> Mettere il campione nella camera a vuoto e la pompa a 1-3 mTorr. </li><li> Alimentare una corrente passo dc attraverso il campione di introdurre riscaldamento elettrico e la tensione-tempo indotta (V - t) profilo verrà registrato utilizzando un oscilloscopio. </li&gt; <li> Prendi il campione fuori dalla camera e ricoprirlo con un altro sottile strato di pellicola d&#39;oro (~ 40 nm), e ripetere i punti 1.5 e 1.6. </li><li> Preparare un nuovo campione con una lunghezza diversa, e ripetere i passaggi 1,2-1,7. </li><li> Utilizzare microscopio elettronico a scansione (SEM) per caratterizzare la lunghezza ed il diametro dei campioni (quelli lunghi e brevi). </li></ol> 2. Elaborazione dati Normalizzare l&#39;aumento di temperatura sperimentale prima, e condurre il raccordo teorica che utilizzando diversi valori di valutazione della diffusività termica del campione. La procedura è spiegata in opera di Guo 1 in dettaglio. Poi sottrarre l&#39;effetto delle perdite radiative e conduzione parassita su diffusività termica, e calcolare la conducibilità termica. I dettagli sono riportati di seguito. <ol><li> Determinare la diffusività termica efficace Uno schema della configurazione dell&#39;esperimento TET è mostrato nella Figura 1A. Nella misura, alimentare una corrente di passoattraverso il campione per indurre calore per effetto Joule. Utilizzare un oscilloscopio per registrare la (V - t) indotta tensione-tempo di profilo che viene presentato in Figura 1B. Come veloce / rallentare l&#39;aumento della temperatura è determinata da due processi concorrenti: uno è il riscaldamento joule, e l&#39;altra è la conduzione di calore dal campione agli elettrodi. Un diffusività termica più elevata del campione porterà ad una evoluzione della temperatura più veloce, il che significa un tempo più breve per raggiungere lo stato stazionario. Pertanto, la variazione di tensione / temperatura transitorio può essere utilizzato per determinare la diffusività termica. Nel determinare diffusività termica del campione, non è necessario alcun reale aumento di temperatura. Infatti, viene utilizzato solo l&#39;aumento di temperatura normalizzata in base all&#39;aumento di tensione. I processi per determinare la diffusività termica e conduttività termica sono descritti sotto. <ol><li> Semplificare il trasferimento di calore al unidimensionale: Prendere il trasferimento di calore del campione in una dimensione lungo l&#39;<html> direzione assiale. Nota: La lunghezza del filo deve essere molto più lungo del suo diametro. Maggiori dettagli possono essere riferiti al lavoro di Guo 1. <ol><li> Risolvere per l&#39;aumento di temperatura normalizzata (T *, noto anche come la temperatura media spaziale su tutto il campione) sopra il campione per un problema di trasferimento di calore unidimensionale utilizzando la seguente equazione: <img alt="1" fo:content-width="1.8in" height="46" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002.gif" width="260" /> (1) α e L sono la diffusività termica e la lunghezza del campione. </li><li> Risolvere per l&#39;aumento della temperatura normalizzata dall&#39;evoluzione tensione (V Filo) registrato dal oscilloscopio, e dati condotta montaggio per determinare la diffusività termica. La tensione sul filo è legata alla sua temperatura: 0 &quot;/&gt; (2) R 0 è la resistenza del campione prima del riscaldamento, che la corrente che passa attraverso il campione, e k conducibilità termica. 0 q è la potenza di riscaldamento elettrico per unità di volume. E &#39;chiaro che la variazione di tensione misurata è intrinsecamente correlata al cambiamento di temperatura del campione. Il normalizzato aumento di temperatura T * exp basato su dati sperimentali può essere calcolato come T * = exp (filo V - V 0) / (V 1 - V 0), dove V e 0 V 1 sono le tensioni iniziali e finali in tutta campione (come illustrato nella Figura 1B). Dopo aver ottenuto T * exp, utilizzare diversi valori di prova di α per calcolare la T * teorica applicando l&#39;equazione 1 e montare il re sperimentalesultati (T * exp). MATLAB è usato per programmazione confronta i valori teorici e sperimentali applicando il metodo dei minimi quadrati raccordo, e prendere il valore dando il migliore adattamento del T * exp come la diffusività termica del campione. </li></ol></li></ol></li><li> Sottrarre l&#39;effetto delle perdite radiative e la conduzione del gas Durante caratterizzazione termica TET, l&#39;effetto delle perdite radiative potrebbe essere significativo se il campione ha un grande rapporto di aspetto (L / D, D: diametro del campione), soprattutto per i campioni di bassa conducibilità termica. Anche se la pressione della camera a vuoto non è molto bassa, il trasferimento di calore per l&#39;aria incide sulla misurazione certa certa misura. La velocità di trasferimento di calore di radiazione dalla superficie campione può essere espresso come: <img alt="" fo:content-width="3.1in" height="29" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0001.gif" width="390" /> , (3) where ε è l&#39;emissività effettiva del campione, A s la superficie, la temperatura superficiale T, T 0 la temperatura dell&#39;ambiente (camera a vuoto), e θ = T -. T 0 Nella maggior parte dei casi, θ &lt;&lt; T 0 , allora: <img alt="" fo:content-width="1.05in" height="23" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0002.gif" width="138" /> (4) Convertendo la radiazione superficie e conduzione gas al corpo della sorgente di raffreddamento, il trasferimento di calore per equazione che governa il campione diventa: <img alt="" fo:content-width="2.25in" height="49" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0003.gif" width="345" /> , (5) dove h è il coefficiente di conduzione gas. Nel nostro modello fisico, poiché gli elettrodi sono molto più grande del campione ed hanno un&#39;eccellente conduzione di calore, la temperatura del campione viene prelevato a temperatura ambiente unt il contatto. Poiché θ (x, t) = T (x, t) - T 0, la condizione al contorno è θ (0, t) = θ (L, t) = θ (x, 0) = 0. La soluzione per l&#39;equazione 5 è: <img alt="" fo:content-width="3.5in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0004.gif" width="489" /> (6) Qui f è definita come - (16 εδT 0 3 / D +4 h / D) L 2 / π 2 k, che è adimensionale. Si tratta di un tipo di numero Biot cui dimensione indica la quantità di perdita di calore dai lati del campione. Integrare questa equazione lungo la direzione x e la temperatura media possono essere ottenuti: <img alt="" fo:content-width="3in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0005.gif" width="408" /> (7) Così l&#39;ave normalizzatoTemperatura di rabbia è: <img alt="" fo:content-width="4.2in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0005.gif" width="510px" /> (8) Dopo un attento studio numerico e matematico, con α = α eff (1 - f), T * può essere approssimata come <img alt="" fo:content-width="2.2in" height="48" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image008.gif" width="288" /> (9) Calcoli numerici sono stati condotti per studiare l&#39;accuratezza dell&#39;approssimazione sopra. Si noti che, quando f è minore di 0, la massima differenza assoluta nell&#39;intero stato transitorio è inferiore a 0,014 (Figura 2). Infine: <img alt="" fo:content-width="1.7in" height="50" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image010.gif" width="218" /> (10) Poiché l&#39;esperimento viene condotto in camera a vuoto a bassissima pressione (1-3 mTorr), l&#39;effetto di conduzione gas (h) è negligi<html> ble. Quindi semplificare Equazione 10 come: <img alt="" fo:content-width="1.4in" height="49" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image012.gif" width="173" /> (11) Questa equazione dimostra che la diffusività termica misurata con la tecnica TET ha una relazione lineare con l&#39;effetto di perdite radiative (4 εσT 0 3). Utilizzare tale background teorico di sottrarre l&#39;effetto delle perdite radiative e di conduzione gas. </li><li> Determinare la diffusività reale termica e la conducibilità La diffusività termica determinata (α) in Equazione 11 presenta ancora l&#39;effetto di conduzione parassita se il campione testato è rivestita con una pellicola sottile d&#39;oro. L&#39;effetto trasporto termico causato dalla strato di rivestimento può essere sottratto utilizzando la legge di Wiedemann-Franz con incertezza trascurabile. Il vero diffusività termica (α) del campione è determinato come 1: .1 In &quot;height =&quot; 47 &quot;src =&quot; / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif &quot;width =&quot; 134 &quot;/&gt;, (12) ρc p è il calore specifico basato sul volume, che può essere ottenuta dalla taratura, tecnica foto-termica senza contatto o misurazione della densità e calore specifico separatamente. L Lorenz, T, e A sono il numero Lorenz, la temperatura del campione e l&#39;area della sezione trasversale, rispettivamente. Perché <img alt="" fo:content-width="2.4in" height="46" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0006.gif" width="343" /> , È evidente che eff α ha una relazione lineare con 1 / R, così nell&#39;esperimento, rivestendo un campione con pellicola d&#39;oro due volte (che provoca la variazione di 1 / R) e test due volte può eliminare l&#39;effetto della conduzione parassita da curve fitting. Per reale conducibilità termica k, può essere facilmente valutata mediante k = ρc p45;. </li></ol>

<ol>
	<li>Guo, J. Q., Wang, X. W., Wang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+characterization+of+microscale+conductive+and+nonconductive+wires+using+transient+electrothermal+technique.">Thermal characterization of microscale conductive and nonconductive wires using transient electrothermal technique.</a> J. Appl. Phys. 101, (2007).</li><li>Lu, L., Yi, W., Zhang, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3+omega+method+for+specific+heat+and+thermal+conductivity+measurements.">3 omega method for specific heat and thermal conductivity measurements.</a> Rev. Sci. Instrum. 72, 2996-3003 (2001).</li><li>Choi, T. Y., Poulikakos, D., Tharian, J., Sennhauser, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+the+thermal+conductivity+of+individual+carbon+nanotubes+by+the+four-point+three-omega+method.">Measurement of the thermal conductivity of individual carbon nanotubes by the four-point three-omega method.</a> Nano Lett. 6, 1589-1593 (2006).</li><li>Hou, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+characterization+of+single-wall+carbon+nanotube+bundles+using+the+self-heating+3-omega+technique.">Thermal characterization of single-wall carbon nanotube bundles using the self-heating 3-omega technique.</a> J. Appl. Phys. 100, (2006).</li><li>Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+transport+measurements+of+individual+multiwalled+nanotubes.">Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes.</a> Phys. Rev. Lett. 87, (2001).</li><li>Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoscopic+thermal+transport+and+energy+dissipation+in+carbon+nanotubes.">Mesoscopic thermal transport and energy dissipation in carbon nanotubes.</a> Physica B Condens. Matter. 323, 67-70 (2002).</li><li>Shi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measuring+thermal+and+thermoelectric+properties+of+one-dimensional+nanostructures+using+a+microfabricated+device.">Measuring thermal and thermoelectric properties of one-dimensional nanostructures using a microfabricated device.</a> J. Heat Transfer. 125, 881-888 (2003).</li><li>Li, D. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+conductivity+of+individual+silicon+nanowires.">Thermal conductivity of individual silicon nanowires.</a> Appl. Phys. Lett. 83, 2934-2936 (2003).</li><li>Shi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+conductivities+of+individual+tin+dioxide+nanobelts.">Thermal conductivities of individual tin dioxide nanobelts.</a> Appl. Phys. Lett. 84, 2638-2640 (2004).</li><li>Feng, X. H., Wang, X. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermophysical+properties+of+free-standing+micrometer-thick+Poly+(3-hexylthiophene)+films.">Thermophysical properties of free-standing micrometer-thick Poly (3-hexylthiophene) films.</a> Thin Solid Films. 519, 5700-5705 (2011).</li><li>Feng, X., Wang, X., Chen, X., Yue, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermo-physical+properties+of+thin+films+composed+of+anatase+TiO2+nanofibers.">Thermo-physical properties of thin films composed of anatase TiO2 nanofibers.</a> Acta Mater. 59, 1934-1944 (2011).</li><li>Guo, J. Q., Wang, X. W., Zhang, L. J., Wang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transient+thermal+characterization+of+micro/submicroscale+polyacrylonitrile+wires.">Transient thermal characterization of micro/submicroscale polyacrylonitrile wires.</a> Appl. Phys. A Mater. Sci. Process. 89, 153-156 (2007).</li><li>Hu, H. P., Wang, X. W., Xu, X. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Generalized+theory+of+the+photoacoustic+effect+in+a+multilayer+material.">Generalized theory of the photoacoustic effect in a multilayer material.</a> J. Appl. Phys. 86, 3953-3958 (1999).</li><li>Wang, X. W., Hu, H. P., Xu, X. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photo-acoustic+measurement+of+thermal+conductivity+of+thin+films+and+bulk+materials.">Photo-acoustic measurement of thermal conductivity of thin films and bulk materials.</a> J. Heat. Transfer. 123, 138-144 (2001).</li><li>Wang, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+zirconium(IV)+propoxide+concentration+on+the+thermophysical+properties+of+hybrid+organic-inorganic+films.">Effect of zirconium(IV) propoxide concentration on the thermophysical properties of hybrid organic-inorganic films.</a> J. Appl. Phys. 104, (2008).</li></ol>

Non c&#39;è nulla da rivelare.

Nella procedura esperimento, tre passi [step 2), 3) e 5)] sono molto critico per il successo di caratterizzare le proprietà termiche precisione. Per il punto 2) e 3), molta attenzione deve essere prestata in applicazione di pasta d&#39;argento solo al contatto del campione-elettrodo. È molto facile da contaminare il campione sospeso con pasta d&#39;argento, e le proprietà termiche aumenterà se questo accade. Quindi, al punto 3), controllare il campione con microscopio con attenzione, se qualsiasi contaminazione, la pasta d&#39;argento è applicata o estesa alla sospensione del campione-è notato, un nuovo campione deve essere preparato per l&#39;esperimento. Quando Equazione 10 è semplificata dell&#39;Equazione 11, si presume che l&#39;esperimento viene condotto in una camera a vuoto a bassissima pressione (1-3 mTorr), quindi l&#39;effetto di conduzione gas è trascurabile. Dopo aver fatto una serie di test a pressioni diverse, si conferma che, in Equazione 10, la condotta gasione coefficiente h è proporzionale alla pressione p come h = γp. Il coefficiente γ è connesso ad un parametro chiamato coefficiente di accomodazione termica che riflette il coefficiente di accoppiamento energia / scambio quando le molecole di gas colpiscono la superficie del materiale. Γ può essere calcolato come ξπ 2 Dρc P / (4 L 2) dove ξ è la pendenza la diffusività termica contro pressione. γ varia da campione a campione. Questo fattore di conduzione gas può essere fortemente influenzata dalla struttura superficiale del materiale e la configurazione spaziale nella camera durante la caratterizzazione TET. Per il punto 5), condurre l&#39;esperimento a bassissima pressione (1-3 mTorr) farà in modo che questo complicato effetto di conduzione del gas è trascurabile. Emissività superficiale (ε) dei campioni misurati mediante questa tecnica può anche essere calcolato wi° Il valore dato di calore a base di volume specifico (ρc p), che può essere ottenuto dalla calibrazione, senza contatto foto-termica tecnica 13-15 o misurazione della densità e calore specifico separatamente. Dopo sottraendo l&#39;effetto di conduzione parassita, la diffusività termica (α reale + rad) mostrata nella Figura 6 ha solo l&#39;effetto di perdite radiative, <img alt="" fo:content-width="2in" height="60" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0011.gif" width="342" /> . È facile capire che: <img alt="" fo:content-width="1.7in" height="59" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0010.gif" width="244" /> (13) Qui T 0 è la temperatura ambiente, L il diametro dei campioni esaminati, e D il diametro del campione. Esistono diverse limitazioni della tecnica TET. In primo luogo, la caratteristica tempo At c per il thtrasporto ermal nel campione, pari a 0,2026 L 2 / α 1, dovrebbe essere molto più grande del tempo di salita (circa 2 msec) della sorgente di corrente. Altrimenti, la precisione dell&#39;evoluzione tensione sarà influenzato significativamente. Quindi è necessario che la lunghezza del campione L non dovrebbe essere troppo piccola o α diffusività termica non dovrebbe troppo grande. In secondo luogo, la temperatura del campione aumenterà di circa 20-30 ° nell&#39;esperimento. All&#39;interno di questo intervallo, la resistenza del campione dovrebbe avere una relazione lineare con la temperatura. Questo perché nella parte del background teorico, è noto che la variazione di tensione misurata è intrinsecamente correlata al cambiamento di temperatura del campione. Se la resistenza del campione non ha una relazione lineare con la temperatura, l&#39;evoluzione tensione non può stare per l&#39;evoluzione della temperatura. Terzo, la tensione del campione dovrebbe avere una relazione lineare conla corrente continua alimentata durante l&#39;esperimento. Questo significa che ad una certa temperatura, la resistenza non cambia quando cambia la corrente continua. E &#39;ben noto che i semiconduttori non hanno questa proprietà. In conclusione, la tecnica TET è un approccio molto efficace e robusto per misurare le proprietà termiche dei vari tipi di materiali. Per lo stesso materiale, solo testare due campioni con diversa lunghezza ciascuno due volte, tutte le importanti proprietà termiche dei materiali, come diffusività termica, conducibilità termica, ed emissività superficiale (se effettuate ρc p), possono essere caratterizzati.

La tecnica TET 1 è un approccio efficace sviluppato per misurare la diffusività termica di materiali solidi, compresi strutture monodimensionali conduttivi, semi-conduttivi e non conduttivi. In passato, il metodo 3ω monofilo 2-4 e il metodo periferica microevaporatore 5-9 sono stati sviluppati per misurare le proprietà termiche di uno strutture tridimensionali nella micro / nanoscala. Al fine di ampliare l&#39;ambito di misurazione dei materiali (conduttori e non conduttori) e migliorare la precisione e la stabilità, l&#39;elettro-termico (TET) tecnica transitoria è stata sviluppata per la caratterizzazione delle proprietà termofisiche di cavi micro / nanoscala. Questa tecnica è stata utilizzata con successo per la caratterizzazione termica di free-standing micrometro di spessore Poly (3) hexylthiophene film 10, film sottili composto da anatasio TiO 2 nanofibre 11, nanotubi di carbonio a parete singola 1, micro / poly submicroscalefili acrilonitrile 12, e fibre proteiche. Dopo aver eliminato l&#39;effetto della conduzione parassita (se il campione è rivestita con uno strato di oro per fare elettronicamente conduttivo) e perdite radiative, il vero diffusività termica può essere ottenuta. Poi il vero conduttività termica può essere calcolata con un dato valore di calore a base di volume specifico (ρc p), che può essere ottenuto dalla calibrazione, tecnica foto-termica senza contatto, o misurando la densità e calore specifico separatamente.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="985">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Digital Phosphor Oscilloscope</td>
			<td style="width:275px;">Tektronix</td>
			<td style="width:119px;">DPO 3052</td>
			<td style="width:331px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Sputter Coater</td>
			<td style="width:275px;">Denton Vacuum</td>
			<td style="width:119px;">DESK V</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">AC and DC Current Source</td>
			<td style="width:275px;">KEITHLEY</td>
			<td style="width:119px;">Model 6221</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Laboratory Microscope</td>
			<td style="width:275px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;">BX41</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="27">
			<td height="27" style="height:27px;width:260px;">Dual Stage Rotary Vane Vacuum Pump</td>
			<td style="width:275px;">Varian</td>
			<td style="width:119px;">DS102</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="71">
			<td height="71" style="height:71px;width:260px;">Vacuum Chamber</td>
			<td style="width:275px;">Huntington Mechanical Laboratories</td>
			<td style="width:119px;">Customized Product</td>
			<td style="width:331px;">The pressure in the chamber should be as low as 1-3 mTorr 
			when working with the vacuum pump</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Colloidal Silver Liquid</td>
			<td style="width:275px;">Ted Pella</td>
			<td style="width:119px;">16031</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of thermal transport in one-dimensional solid materials

La tecnica TET (transitoria elettro-termico) è un approccio efficace sviluppato per misurare la diffusività termica di materiali solidi, comprese le strutture monodimensionali conduttivi, semi-conduttivi e non conduttivi. Questa tecnica amplia il campo di misura dei materiali (conduttivi e non conduttivi) e migliora la precisione e stabilità. Se il campione (specialmente biomateriali, come i capelli testa umana, seta di ragno, e seta baco da seta) non è conduttivo, sarà rivestita con uno strato d&#39;oro per renderlo elettronicamente conduttivo. L&#39;effetto della conduzione parassita e perdite radiative sulla diffusività termica può essere sottratto durante l&#39;elaborazione dei dati. Poi il vero conduttività termica può essere calcolata con il valore dato di calore a base di volume specifico (ρc p), che può essere ottenuto dalla calibrazione, tecnica foto-termica senza contatto o misurazione della densità e calore specifico separatamente. In questo lavoro, campioni di capelli testa umano sono l&#39;usod per mostrare come impostare l&#39;esperimento, elaborare i dati sperimentali, e sottrarre l&#39;effetto della conduzione parassitaria e delle perdite radiative.

Lato dei dati sperimentali per capelli testa umana campione 1 (lunghezza 0,788 millimetri, rivestito con pellicola d&#39;oro sola volta) è mostrato in Figura 3. La sua diffusività termica è determinata a 1,67 x 10 -7 m 2 / sec, che comprende l&#39;effetto delle perdite radiative e conduzione parassita. Figura 4 è una tipica immagine SEM di capelli testa umana. Breve e lungo campioni sono rivestiti con pellicola d&#39;oro due volte e testato due volte, rispettivamente, sulla base Equazione 12, l&#39;effetto della conduzione parassita può essere facilmente sottratto dal montaggio di curva come illustrato nella Figura 5. Il punto in cui la curva di raccordo interseca con l&#39;asse eff-α è il valore di α eff quando la resistenza è infinita, il che significa che l&#39;effetto della conduzione parassita in Equazione 12 è 0. Due campioni di capelli testa umana con diverse lunghezze sono misurate per ottenere due interseca. Dettagli sulla expcondizioni erimental e risultati della misurazione sono riassunti nella Tabella 1. Grazie alla combinazione di questi due punti, la relazione tra α eff e L 2 / D può essere rivelato. Dalle coppie misurati (α 1, L 2 1 / D 1) e (2 α, L 2 2 / D 2), estrapolazione lineare (come mostrato in Figura 6) è fatto per il punto di L = 0 (cioè senza effetto delle perdite radiative), e diffusività termica a quel punto è 1.42 x 10 -7 m 2 / sec [= α 1 - (α 1 - α 2) * L 1 2 / D 1 / (L 1 2 / D 1 - L 2 2 / D 2)]. Questo valore riflette la dif termicofusivity del campione senza l&#39;effetto delle perdite radiative e conduzione parassita. Per i capelli testa umana, la densità è caratterizzato ponderando diverse ciocche di capelli e misurando il loro volume, ed è misurata a 1.100 kg / m 3. Il calore specifico viene misurata mediante DSC (calorimetria a scansione differenziale) ed è misurata a 1.602 kJ / kg K. Quindi la vera conducibilità termica è di 0,25 W / m K. Dettagli dei parametri e risultati per i capelli della testa umana campione 1 sperimentali e 2 sono mostrato nella Tabella 1. <img alt="Figura 1" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig1.jpg" width="500px" /> Figura 1. A) schematica della configurazione dell&#39;esperimento TET e B) un tipico profilo a V t. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig1highres.jpg" target="_blank">C</a><html> leccare qui per vedere l&#39;immagine ingrandita. <img alt="Figura 2" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig2.jpg" width="500px" /> Figura 2. La differenza tra T * e la sua approssimazione utilizzando l&#39;Equazione 9. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig2highres.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere l&#39;immagine ingrandita</a> . <img alt="Figura 3" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig3.jpg" width="500px" /> Figura 3. Il confronto tra i dati sperimentali e risultato teorico adatta per l&#39;aumento di temperatura normalizzata in funzione del tempo (capelli testa umana campione 1).&gt; Clicca qui per vedere l&#39;immagine ingrandita. <img alt="Figura 4" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig4.jpg" width="500px" /> Figura 4. Una tipica immagine SEM di capelli testa umana. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig4highres.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere l&#39;immagine ingrandita</a> . <img alt="Figura 5" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig5highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig5.jpg" width="500px" /> Figura 5. I risultati di montaggio per il cambio diffusività termica contro 1 / R per il campione di capelli testa umana 1 e 2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig5highres.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere l&#39;immagine ingrandita</a> . <p class="jove_content" fo:keep-together.within-page = &quot;always&quot;&gt; <img alt="Figura 6" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig6highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig6.jpg" width="600px" /> Figura 6. Il risultato adatta per il vero diffusività termica di campioni di capelli testa umano. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig6highres.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere l&#39;immagine ingrandita</a> . <table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="473"><colgroup><col /><col /><col /></colgroup><tbody><tr height="52"><td height="52" style="height:52px;width:249px;"> Campioni di capelli testa umana </td><td style="width:111px;"> Esempio 1 (Short) </td><td style="width:115px;"> Esempio 2 (Lungo) </td></tr><tr height="21"><td height="21" style="height:21px;"> Lunghezza (mm) </td><td> 0,788 </td><td style="width:115px;"> 1.468 </td></tr><tr height="21"><td height="21" style="height:21px;"> Diametro (mm) </td><td> 74.0 </td><td style="width:115px;"> 77.8 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> α radiazioni reale + (x 10 -7 m 2 / sec) </td><td> 1.48 </td><td style="width:115px;"> 1.62 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> α reale (x 10 -7 m 2 / sec) </td><td colspan="2"> 1.42 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> ρ c p (x 10 6 J / m 3 K) </td><td colspan="2"> 1.76 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> Reale conducibilità termica (W / m K) </td><td colspan="2"> 0.25 </td></tr></tbody></table> Tabella 1: Dettagli di parametri sperimentali e risultati per i capelli testa umana.

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Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

La tecnica TET (transitoria elettro-termico) è un approccio efficace sviluppato per misurare la diffusività termica di materiali solidi.

Caratterizzazione dei Trasporti termali in materiali solidi monodimensionali

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

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Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

A stato solido innesto elettroliti Copolimero per Batterie di litio Applicazioni

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

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Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Probing e mapping superfici di elettrodo nelle celle di combustibile ad ossidi solidi

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caratterizzazione completa dei difetti estesi in materiali semiconduttori da un microscopio elettronico a scansione

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings

Micro-electronic devices often undergo significant self-heating when biased to their typical operating conditions. This paper describes a convenient optical micro-imaging technique which can be used to map and quantify such behavior. Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) has a 612 nm luminescence line whose activation efficiency drops strongly with increasing temperature, due to T-dependent interactions between the Eu3+ ion and the organic chelating compound. This material may be readily coated on to a sample surface by thermal sublimation in vacuum. When the coating is excited with ultraviolet light (337 nm) an optical micro-image of the 612 nm luminescent response can be converted directly into a map of the sample surface temperature. This technique offers spatial resolution limited only by the microscope optics (about 1 micron) and time resolution limited by the speed of the camera employed. It offers the additional advantages of only requiring comparatively simple and non-specialized equipment, and giving a quantitative probe of sample temperature.

Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) has an optical luminescence line at 612 nm, whose activation efficiency decreases strongly with temperature. If a sample coated with a thin film of this material is micro-imaged, the 612 nm luminescent response intensity may be converted into a direct map of sample surface temperature.

Ad alta risoluzione termica micro-imaging Utilizzando europio chelato luminescenti Coatings

Micro-electronic devices often undergo significant self-heating when biased to their typical operating conditions. This paper describes a convenient ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Caratterizzazione di Ultra-grana fine e nanocristallini materiali utilizzando la trasmissione Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Un metodo novello per<em&gt; In Situ</em&gt; Caratterizzazione elettromeccanica dei campioni di nanoscala

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Focused Ion Beam fabbricazione di Nanobatteries basati su LiPON litio allo stato solido per test In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

Controllo campo elettrico degli stati elettronici in nanodispositivi2 WS di elettrolita Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Ultrasonic Fatigue Testing in the Tension-Compression Mode

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on exposing the specimen to longitudinal vibrations on its resonance frequency close to 20 kHz. With use of this method, it is possible to significantly decrease the time required for the test, when compared to conventional testing devices usually working at frequencies under 200 Hz. It is also used to simulate loading of material during operation in high speed conditions, such as those experienced by components of jet engines or car turbo pumps. It is necessary to operate only in the high and ultra-high cycle region, due to the possibility of extremely high deformation rates, which can have a significant influence on the test results. Specimen shape and dimensions have to be carefully selected and calculated to fulfill the resonance condition of the ultrasonic system; thus, it is not possible to test the full components or specimens of arbitrary shape. Before each test, it is necessary to harmonize the specimen with the frequency of the ultrasonic system to compensate for deviations of the real shape from the ideal one. It is not possible to run a test until a total fracture of the specimen, since the test is automatically terminated after initiation and propagation of the crack to a certain length, when the stiffness of the system changes enough to shift the system out of the resonance frequency. This manuscript describes the process of evaluation of materials' fatigue properties at high-frequency ultrasonic fatigue loading with use of mechanical resonance at a frequency close to 20 kHz. The protocol includes a detailed description of all steps required for a correct test, including specimen design, stress calculation, harmonizing with the resonance frequency, performing the test, and final static fracture.

A protocol for ultrasonic fatigue testing in the high and ultra-high cycle region in axial tension-compression loading mode.

Prova in modalità trazione-compressione ad ultrasuoni di fatica

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on ...