Gli autori desiderano ringraziare la National Science Foundation Award 1006568 per il finanziamento di questo progetto.

1. Preparazione Nano-VB 2 Nanoscopica VB 2 è direttamente sintetizzato da vanadio e boro elementare via palla-fresatura in un neo razione 01:02. <ol><li> Pulire un ml di carburo di tungsteno vasetto 50 fresatura e dieci da 10 mm in carburo di tungsteno palle. Secco sotto aria in stufa a 100 ° C per 1 ora per assicurare tutta l&#39;acqua è evaporata. </li><li> Pulire l&#39;interno del vaso di fresatura per assicurare nessun residuo rimane, ripetere il punto 1.1, se il residuo è visibile. </li><li> Spurgare l&#39;anticamera di un vano portaoggetti con argon 3x per 10 minuti ogni volta. Trasferire il vaso di fresatura, le palle, e spatola pulita nella argon riempito cassetto portaoggetti. </li><li> Pesare vanadio e polveri di boro in un rapporto molare 1:2 0,500 g di vanadio e 0,212 g di boro nel barattolo di fresatura, aggiungono le palle, e sigillare il vaso di fresatura. </li><li> Rimuovere il vaso di fresatura sigillato dal cassetto portaoggetti, metterlo in un mulino a sfere planetario a 600 giri al minuto e al mulino per 4 ore. </li><li> Dopo completion, permettono al vaso di fresatura a raffreddare a temperatura ambiente prima di togliere dal mulino a sfere. </li><li> Spurgare l&#39;anticamera di un vano portaoggetti con argon 3x per 10 minuti ogni volta. Trasferire il vaso di fresatura, pallone, film di paraffina, spatola, e ancoretta magnetica nel box portaoggetti. </li><li> Applicare il rivestimento di ossido di zirconio alla preparata nanoscopica VB 2 come segue: <ol><li> All&#39;interno della scatola portaoggetti raccogliere il nano-VB 2 precedentemente preparato utilizzando una spatola per raschiare le pareti del vaso macinazione fino alla maggior parte della massa di partenza è stato recuperato. Pesare e trasferire il raccolto nano-VB 2 in un pallone a fondo tondo. </li><li> Pesare 3,5 per cento in peso di cloruro di zirconio rispetto alla raccolta VB 2 e quindi aggiungere la polvere al pallone contenente la raccolta nano-VB 2. </li><li> Aggiungere un ancoretta magnetica al pallone e utilizzando la pellicola di paraffina sigillare l&#39;apertura prima di rimuovere dal vano portaoggetti. Alternativamente, unsetto è stato utilizzato con risultati equivalenti Togliere il pallone dal vano portaoggetti. </li><li> Usando una siringa da 10 ml, trasferire 10 ml di etere etilico nel pallone a fondo tondo. Rapidamente coprire il foro creato dalla siringa nel film paraffina con un pezzo aggiuntivo di Parafilm. </li><li> Mescolare il pallone su un piatto mescolare per un&#39;ora su una regolazione media. </li><li> Dopo un&#39;ora, si evapora il restante etere dietilico off del nano-VB 2 utilizzando un evaporatore rotante o altra configurazione pompa finché rivestito nano-VB 2 appare secca. </li><li> Dopo Zr rivestito nano-VB 2 è completamente asciutto, raccogliere. </li></ol></li></ol> 2. Preparazione di elettroliti <ol><li> Preparare una miscela di 4 M NaOH soluzione per uso come elettrolita 4 M e KOH. (NOTA: solo sufficiente a durare un paio di settimane, ripetere se necessario per formare nuove cellule). Acquose di elettroliti idrossido di NaOH e KOH sono state esplorate in passato, che vanno a concentrazione corseging di 8 M per saturi. La combinazione di 4 M NaOH e 4 M KOH cede marginalmente migliorato le prestazioni tasso elevato rispetto ai risultati precedenti utilizzando un puro NaOH elettrolita. </li></ol> 3. Smontaggio di zinco / aria Batterie Vedere la tabella dei reggenti e materiali per dettagli sul produttore della batteria e il numero di modello. <ol><li> Apertura della cella zinco / aria per la successiva fabbricazione di VB 2 / celle d&#39;aria. <ol><li> Creare un taglio nel labbro della cassa a bottone con taglienti diagonali. </li><li> Crimpare l&#39;esterno bordato del labbro verso l&#39;esterno. Dopo aver completamente intorno alla cella due volte, dovrebbe essere facile da aprire. </li><li> Usando una lama di rasoio, spingere verso l&#39;alto i bordi del tappo lentamente, forzare delicatamente aprire la cella. NOTA: Si può prendere un po &#39;per ottenere la cella aperta. Siate pazienti e attenti a non rompere o danneggiare alcuna parte nel fare questo passo. La cella dovrà rimanere intatto. </li></ol></li><li> Preparazione della batteria per uso <ol><li> Una volta che la cella è aperta in due parti (il tappo e il fondo) iniziare a rimuovere delicatamente il materiale anodico di zinco dal tappo e sul fondo. </li><li> Rimuovere il più zinco solido possibile con la lama di rasoio. Non raschiare il fondo, ma è importante non danneggiare le parti. Il separatore (basso) e le (lati) guarnizione formano un singolo overlay opaco che può essere facilmente perforato dal esercitare troppa pressione con la lama di rasoio. Perforando il separatore causa il danneggiamento del catodo aria. Inoltre, se la guarnizione è disturbato l&#39;affidabilità della cella da isolare elettricamente è perso. </li><li> Utilizzando un tampone di cotone asciugare con cura il zinco residuo e residuo dal tappo, in basso, e il separatore. </li><li> Pulire il tappo e all&#39;esterno della cellula con alcol isopropilico. </li></ol></li></ol> 4. Preparazione di un elettrodo di lavoro 5 mAh con una miscela 70/30 secco <ol><li> Utilizzando sintetizzato Zr rivestito nano-VB 2 come materiali attivial, pesare 0,0012 g per elettrodo da fabbricati (di solito 5-10 cellule sono testati alla volta) e il trasferimento in un mortaio e pestello. </li><li> Aggiungere 30% della pesato VB 2, 0,0005 g di grafitico nerofumo (per elettrodo), al materiale attivo nel mortaio e pestello e macinare per 30 min. </li><li> Assicurarsi che non ci sono grandi, gruppi visibili di materiale e raccogliere polvere. </li><li> Pesare circa 0,0017 g di miscela 70/30-powder per tappo elettrodo pulito con una spatola. (Se preparare molte celle alla volta, altrimenti trasferire il materiale al tappo elettrodo). </li><li> Aggiungere una goccia di alcool isopropilico per ogni tappo e polvere di turbolenza con una spatola o un altro piccolo oggetto appuntito finché non ci sono grumi e le sospensioni sono distribuiti uniformemente in tutta la parte superiore del tappo. </li><li> Lasciare gli elettrodi ad asciugare per 30 min. </li></ol> 5. VB-2 Air Cell Assembly - metodo a secco <ol><li> Assemblare le celle in senso inverso dal zinco / AIcella r con l&#39;elettrodo di lavoro, tappo, a testa in giù. </li><li> Organizza ogni cella (il 5-10 in fase di sperimentazione) in due file, la testa in uno e le corrispondenti fondi in altra. Ispezionare ogni cappuccio per garantire che il materiale anodico è diffusa uniformemente e non incrinato. </li><li> Aggiungere 27 ml di 4 M KOH / 4 M NaOH miscela elettrolita a ciascun separatore. </li><li> Rimuovere delicatamente elettrolita in eccesso dai fondali utilizzando cotone tamponando solo una volta all&#39;interno del fondo. </li><li> Prendere attentamente ciascuno dei fondi, girarle, e metterli sopra i tappi in modo che il materiale anodico è in contatto con l&#39;elettrolita. </li><li> Applicare una pressione e sigillare utilizzando una resina epossidica a rapida essiccazione. </li></ol> 6. Nano-VB 2 / Air Testing cellulare <ol><li> Una volta che il processo di fabbricazione è completato, cellule di posizione su una cremagliera scarico o portabatteria. </li><li> Consentire a ciascuna cella una fase iniziale di riposo dieci minuti per garantire che le celle equilibrano prima della scarica. </li><li> Scaricocellule a un carico costante di 3000 Ω (o un carico alternativa desiderata) utilizzando un tester batteria. </li><li> Dopo la fase di equilibratura, eseguire una misura del potenziale di circuito aperto. </li><li> Poi scarica sotto un carico costante fino a raggiungere una tensione di 0,4 V arresto. </li><li> Efficienza coulombiane può quindi essere calcolato con la percentuale della capacità misurata rispetto all&#39;anodo teorica capacità di scarico di undici elettroni di 4.060 Ah kg -1. </li></ol>

<ol>
	<li>Linden, D., Reddy, T. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Batteries. , (2010).</li><li>Rogulski, Z., Czerwin'ski, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cathode+Modification+in+the+Leclanche'+Cell.">Cathode Modification in the Leclanche' Cell.</a> Journal of Solid State Electrochemistry. 7, 118-121 (2003).</li><li>Neburchilov, V., Wang, H., Martin, J. J., Qu, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+on+air+cathodes+for+zinc+-+air+fuel+cells.">A review on air cathodes for zinc - air fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 195, 1271-1291 (2010).</li><li>Yu, X., Licht, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+capacity+alkaline+super-iron+boride+battery.">High capacity alkaline super-iron boride battery.</a> Electrochimica Acta. 52, 8138-8143 (2007).</li><li>Licht, S., Wang, B., Ghosh, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Energetic+Iron(VI)+Chemistry:+The+Super-Iron+Battery.">Energetic Iron(VI) Chemistry: The Super-Iron Battery.</a> Science. 285, 1039-1042 (1990).</li><li>Licht, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+aluminum+batteries:+a+step+towards+derivation+of+superbatteries.">Novel aluminum batteries: a step towards derivation of superbatteries.</a> Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. , 134-241 (1998).</li><li>Licht, S., Myung, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluorinated+Graphites+as+Energetic+Cathodes+for+Nonaqueous+Al+Batteries.">Fluorinated Graphites as Energetic Cathodes for Nonaqueous Al Batteries.</a> Electrochem. Solid-State Lett. 5, A160-A163 (2002).</li><li>Licht, S., Ghosh, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+power+BaFe(VI)O4/MnO2+composite+cathode+alkaline+super-iron+batteries.">High power BaFe(VI)O4/MnO2 composite cathode alkaline super-iron batteries.</a> Journal of Power Sources. 109, 465-468 (2002).</li><li>Licht, S., Myung, N., Peramunage, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrahigh+Specific+Power+Electrochemistry,+Exemplified+by+Al/MnO4-+and+Cd/AgO+Redox+Chemistry.">Ultrahigh Specific Power Electrochemistry, Exemplified by Al/MnO4- and Cd/AgO Redox Chemistry.</a> The Journal of Physical Chemistry B. 102, 6780-6786 (1998).</li><li>Licht, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aluminum/Sulfur+Battery+Discharge+in+the+High+Current+Domain.">Aluminum/Sulfur Battery Discharge in the High Current Domain.</a> J. Electrochem. Soc. 144, L133-L136 (1997).</li><li>Gao, X. -. P., Yang, H. -. X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multi-electron+materials+for+high+energy+density+batteries.">Multi-electron materials for high energy density batteries.</a> Energy and Environmental Science. 3, 174-189 (2010).</li><li>Yang, H. X., Wang, Y. D., Ai, X. P., Cha, C. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Borides:+Competitive+High+Capacity+Anode+Materials+for+Aqueous+Primary+Batteries.">Metal Borides: Competitive High Capacity Anode Materials for Aqueous Primary Batteries.</a> Electrochemical and Solid-State. 7, A212-A215 (2004).</li><li>Licht, S., Yu, X., Qu, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+Alkaline+Redox+Couple:+Chemistry+of+the+Fe6+/B2-+Super-iron+Boride+Battery.">Novel Alkaline Redox Couple: Chemistry of the Fe6+/B2- Super-iron Boride Battery.</a> Chemical Communications. 2007, 2753-2755 (2007).</li><li>Licht, S., Wu, H., Yu, X., Wang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Renewable+Highest+Capacity+VB2/Air+Energy+Storage.">Renewable Highest Capacity VB2/Air Energy Storage.</a> Chemical Communications. 2008, 3257-3259 (2008).</li><li>Light, S., Ghosh, S., Wang, B., Jiang, D., Asercion, J., Bergmann, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoparticle+Facilitated+Charge+Transfer+and+Voltage+of+a+High+Capacity+VB2+Anode.">Nanoparticle Facilitated Charge Transfer and Voltage of a High Capacity VB2 Anode.</a> Electrochemical and Solid-State. 14, 83-85 (2011).</li><li>Licht, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nano-VB2+Synthesis+from+Elemental+Vanadium+and+Boron:+Nano-VB2+Anode/Air+Batteries.">Nano-VB2 Synthesis from Elemental Vanadium and Boron: Nano-VB2 Anode/Air Batteries.</a> Electrochemical and Solid-State Letters. 15, A12-A14 (2012).</li></ol>

Gli autori, Chris Rhodes, Ruben Lopez, Xuguang Li, Mahesh Waje, e Matthew Mullings sono dipendenti di Lynntech Inc.

Costruzione della VB 2 / batteria aria in questo modo offre la possibilità di studiare e di sondare gli undici elettroni per il trasferimento di carica molecola che si verifica, consentendo la possibilità di una nuova batteria ad alta capacità. Risultati ottenuti se non dimostrano risultati riproducibili, garantire che tutto il materiale anodo di zinco è stato rimosso dalla batteria, che vi sia una dispersione di materiale attivo anche sul tappo, e che le celle siano correttamente incollati senza perdite....

Vanadio diboride da anodo ha tra la più alta capacità di carica volumetrica di qualsiasi materiale anodico. Questo protocollo introduce un metodo per lo studio di questo affascinante materiale. Zinco metallico è stato il materiale anodico predominante nei sistemi acquosi primari a causa dell&#39;alta volumetrico a due elettroni del metallo dello zinco e gravimetrici capacità di stoccaggio di carica di 5,8 Kah L -1 e 820 Ah kg-1, rispettivamente. * La batteria zinco-carbone, noto come la cella Leclanché, è stato introdotto nel 19 ° secolo, che combina un anodo di zinco con biossido di manganese (corrente di collettore in carbonio) catodo in un cloruro di elettrolita 1. La batteria alcalina comune utilizza la stessa coppia, ma sostituisce l&#39;elettrolita cloruro con un alcali acquosi idrossido elettrolita. Insieme batterie zinco-carbone e alcaline comprendono la maggior parte di batterie primarie venduto 1. Quando il catodo diossido di manganese nella cella alcalina è sostituitada un catodo aria, sostanzialmente più elevate capacità di accumulo di energia sono realizzati. Questa batteria zinco-aria utilizza l&#39;ossigeno dell&#39;aria, e si trova comunemente nelle batterie di apparecchi acustici 1-3. La nostra ricerca di maggiore capacità di stoccaggio della batteria si è concentrata su materiali che possono trasferire più elettroni per molecola 4-11. Tra la grande varietà di coppie redox abbiamo esplorato, VB 2 si distingue come un anodo alcalina straordinario in grado di rilasciare 11 elettroni per VB 2, con volumetrici e gravimetrici capacità di 20,7 Kah L -1 e 4060 Ah kg-1, rispettivamente. * In 2004 Yang e colleghi hanno riferito lo scarico di VB 2, ma anche documentato il dominio esteso in cui VB 2 è soggetto alla corrosione in mezzi alcalini 12. Nel 2007, abbiamo riportato che un rivestimento sulle due particelle VB impedisce questo corrosione 13, portando a dimostrazione della VB 2 / aria battery nel 2008 14. In questo articolo presentiamo un protocollo utilizzato per studiare nuovi sistemi metallo / aria che impiegano la tecnologia precedentemente sviluppata per la cella zinco / aria come applicato al VB 2 / cella d&#39;aria. Un nanoscopicVB 2 anodo è presentato come un anodo ad alta densità di energia ad alta potenza in grado di esibire una reazione di ossidazione di undici elettrone si avvicina alla capacità teorica intrinseca di 4060 Ah kg-1 a maggior tensione della batteria e la capacità di carico della batteria. La VB 2 / aria coppia utilizza un elettrolita alcalino di KOH / NaOH, impiegando lo stesso catodo ossigeno dell&#39;aria estratta dal zinco / aria cella 1. Il electrocatalyst catodo di carbonio non viene consumato durante la scarica. Esiste la necessità di una maggiore comprensione della VB 2 / sistema di aria al fine di migliorare ulteriormente le prestazioni della cella. Le proprietà e le prestazioni di nanoscopica VB 2 materiali possono essere esplorati usando tconfigurazione della cella egli dello zinco / aria cellula 15,16. Prova elettrochimica può essere eseguita per nanoscopica VB 2 per confrontare le prestazioni attraverso l&#39;efficienza per cento a tassi diversi.

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>MATERIALS</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Boron</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>11337</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl Ether</td>
			<td>J.T. Baker</td>
			<td>9244-06</td>
			<td>4L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy</td>
			<td>Loctite</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Heavy Duty 5 min setting time</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropyl Alcohol</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Panasonic 675 Zinc/Air cell</td>
			<td>Panasonic</td>
			<td>PR675H</td>
			<td>Made in Japan (not German)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C-NERGY Super C65</td>
			<td>Timcal</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Graphitic carbon black</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vanadium</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>262935</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vanadium Diboride</td>
			<td>American Elements</td>
			<td>12007-37-3</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zirconium Chloride</td>
			<td>Spectrum</td>
			<td>Z20001</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>EQUIPTMENT</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>50-mL round bottom flask</td>
			<td>Fisher Scientific Co LLC</td>
			<td>CG151001</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diagonal cutting pliers</td>
			<td>Hardware store</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot/stir plate</td>
			<td>IKA</td>
			<td>C-MAG HS 7</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glove box</td>
			<td>Labconco</td>
			<td>Precision Basic</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ten 10-mm tungsten carbide balls</td>
			<td>Lab Synergy</td>
			<td>55.0100.08</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten carbide milling jar</td>
			<td>Lab Synergy</td>
			<td>50.8600.00</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Razor blade</td>
			<td>Hardware store</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Retsch PM 100 planetary ball mill</td>
			<td>Retsch</td>
			<td>205400003</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stir bar</td>
			<td>VWR International</td>
			<td>58947-140</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication of vb2/air cells for electrochemical testing

Una tecnica per studiare le proprietà e le prestazioni dei nuovi sistemi di batteria di multi-elettrone del metallo / aria viene proposto e presentato. Metodo di sintesi nanoscopica VB 2 si presenta così come procedura passo-passo per l&#39;applicazione di un rivestimento di ossido di zirconio per le due particelle VB per la stabilizzazione upon scarico. Il processo per smontaggio celle zinco / aria esistenti è mostrato, in aggiunta costruzione del nuovo dell&#39;elettrodo di lavoro per sostituire il convenzionale zinco / aria anodo della cella con un nanoscopica VB 2 anodo. Infine, scarico della completato VB 2 / batteria aria è segnalato. Mostriamo che utilizzare la cella zinco / aria come un letto di prova è utile fornire una configurazione coerente per studiare le prestazioni del alta energia elevata capacità nanoscopica VB 2 anodo.

Test elettrochimica viene eseguita per determinare le prestazioni di VB 2 / aria batterie. I risultati ottenuti per le celle multiple forniscono la prova per riproducibilità delle prestazioni cella. Figura 1 confronta la VB 2 / aria batterie durante una 3,000 ohm (sinistra) e 1000 ohm (destra) scarico. Si noti che la tensione di scarica, nonché la frazione del 4.060 Ah kg -1 di capacità intrinseca è superiore con la nanoscopica VB 2 anodo rispetto al VB <s...

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Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

Un protocollo è presentato a studiare metallo multi-elettrone / sistemi di batteria aria usando tecnologia precedente sviluppata per la cella zinco / aria. Test elettrochimico viene quindi eseguita su batterie fabbricate per valutare le prestazioni.

Fabbricazione di VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Air Cells per Elettrochimica Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

fabrication-of-vb2air-cells-for-electrochemical-testing

Research

JoVE Journal

Engineering

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

11.8K Views.  The George Washington University. Un protocollo è presentato a studiare metallo multi-elettrone / sistemi di batteria aria usando tecnologia precedente sviluppata per la cella zinco / aria. Test elettrochimico viene quindi eseguita su batterie fabbricate per valutare le prestazioni.

Video: Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Costruzione e collaudo di Pile Batterie agli ioni di litio

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

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Fabrication and Testing of Microfluidic Optomechanical Oscillators

Cavity optomechanics experiments that parametrically couple the phonon modes and photon modes have been investigated in various optical systems including microresonators. However, because of the increased acoustic radiative losses during direct liquid immersion of optomechanical devices, almost all published optomechanical experiments have been performed in solid phase. This paper discusses a recently introduced hollow microfluidic optomechanical resonator. Detailed methodology is provided to fabricate these ultra-high-Q microfluidic resonators, perform optomechanical testing, and measure radiation pressure-driven breathing mode and SBS-driven whispering gallery mode parametric vibrations. By confining liquids inside the capillary resonator, high mechanical- and optical- quality factors are simultaneously maintained.

Parametric optomechanical excitations have recently been experimentally demonstrated in microfluidic optomechanical resonators by means of optical radiation pressure and stimulated Brillouin scattering. This paper describes the fabrication of these microfluidic resonators along with methodologies for generating and verifying optomechanical oscillations.

Fabbricazione e la sperimentazione di microfluidici optomechanical Oscillatori

Cavity optomechanics experiments that parametrically couple the phonon modes and photon modes have been investigated in various optical systems including ...

Fabrication Process of Silicone-based Dielectric Elastomer Actuators

This contribution demonstrates the fabrication process of dielectric elastomer transducers (DETs). DETs are stretchable capacitors consisting of an elastomeric dielectric membrane sandwiched between two compliant electrodes. The large actuation strains of these transducers when used as actuators (over 300% area strain) and their soft and compliant nature has been exploited for a wide range of applications, including electrically tunable optics, haptic feedback devices, wave-energy harvesting, deformable cell-culture devices, compliant grippers, and propulsion of a bio-inspired fish-like airship. In most cases, DETs are made with a commercial proprietary acrylic elastomer and with hand-applied electrodes of carbon powder or carbon grease. This combination leads to non-reproducible and slow actuators exhibiting viscoelastic creep and a short lifetime. We present here a complete process flow for the reproducible fabrication of DETs based on thin elastomeric silicone films, including casting of thin silicone membranes, membrane release and prestretching, patterning of robust compliant electrodes, assembly and testing. The membranes are cast on flexible polyethylene terephthalate (PET) substrates coated with a water-soluble sacrificial layer for ease of release. The electrodes consist of carbon black particles dispersed into a silicone matrix and patterned using a stamping technique, which leads to precisely-defined compliant electrodes that present a high adhesion to the dielectric membrane on which they are applied.

This manuscript shows the fabrication process for the manufacture of dielectric elastomer soft actuators based on silicone membranes. The three key stages of production are presented in detail: blade casting of thin silicone membranes; pad printing of compliant electrodes; and the assembly of all the components.

Fabbricazione Processo di base di silicone elastomero dielettrici Attuatori

This contribution demonstrates the fabrication process of dielectric elastomer transducers (DETs). DETs are stretchable capacitors consisting of an ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

Emissione spettroscopica Boundary Investigation strato durante ablativo Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

Elettrochimica Acquaforte e caratterizzazione di punte acuminate campo di emissione per impatto elettronico di ionizzazione

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active layer which consists of blue-fluorescent poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) and &#960;-conjugated triphenylamine molecules. This white light emission originates from exciplexes formed between PFD and amines in electronically excited states. A device containing PFD, 4,4&#39;,4&#39;&#39;-tris[2-naphthyl(phenyl)amino]triphenylamine (2-TNATA), Poly(ethylene oxide) and K2CF3SO3 showed white light emission with Commission internationale de l&#39;&#233;clairage (CIE) coordinates of (0.33, 0.43) and a Color Rendering Index (CRI) of Ra = 73 at an applied voltage of 3.5 V. Constant voltage measurements showed that the CIE coordinates of (0.27, 0.37), Ra of 67, and the emission color observed immediately after application of a voltage of 5 V were nearly unchanged and stable after 300 sec.

The authors present a method for fabricating stable white-light-emitting electrochemical cells utilizing emission from exciplexes formed between a blue-emitting fluorene polymer and aromatic amines.

Fabbricazione di White Light-emitting cellule elettrochimiche con emissione stabile da ecciplessi

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active ...

Subsurface Defect Localization by Structured Heating Using Laser Projected Photothermal Thermography

The presented method is used to locate subsurface defects oriented perpendicularly to the surface. To achieve this, we create destructively interfering thermal wave fields that are disturbed by the defect. This effect is measured and used to locate the defect. We form the destructively interfering wave fields by using a modified projector. The original light engine of the projector is replaced with a fiber-coupled high-power diode laser. Its beam is shaped and aligned to the projector&#39;s spatial light modulator and optimized for optimal optical throughput and homogeneous projection by first characterizing the beam profile, and, second, correcting it mechanically and numerically. A high-performance infrared (IR) camera is set up according to the tight geometrical situation (including corrections of the geometrical image distortions) and the requirement to detect weak temperature oscillations at the sample surface. Data acquisition can be performed once a synchronization between the individual thermal wave field sources, the scanning stage, and the IR camera is established by using a dedicated experimental setup which needs to be tuned to the specific material being investigated. During data post-processing, the relevant information on the presence of a defect below the surface of the sample is extracted. It is retrieved from the oscillating part of the acquired thermal radiation coming from the so-called depletion line of the sample surface. The exact location of the defect is deduced from the analysis of the spatial-temporal shape of these oscillations in a final step. The method is reference-free and very sensitive to changes within the thermal wave field. So far, the method has been tested with steel samples but is applicable to different materials as well, in particular to temperature sensitive materials.

This method aims at locating vertical subsurface defects. Here, we couple a laser with a spatial light modulator and trigger its video input to heat a sample surface deterministically with two anti-phased modulated lines while acquiring highly resolved thermal images. The defect position is retrieved from evaluating thermal wave interference minima.

Localizzazione dei difetti suburfacea mediante riscaldamento strutturato utilizzando la termografia fototermica proiettata laser

The presented method is used to locate subsurface defects oriented perpendicularly to the surface. To achieve this, we create destructively interfering ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Focused Ion Beam fabbricazione di Nanobatteries basati su LiPON litio allo stato solido per test In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in industry. The wettability of the produced surface was analyzed by bouncing drop experiments and the topography was analyzed by confocal microscopy. In addition, we show various methodologies to measure its durability and anti-icing properties. Superhydrophobic surfaces hold a special texture that must be preserved to keep their water-repellency. To fabricate durable surfaces, we followed two strategies to incorporate a resistant texture. The first strategy is a direct incorporation of roughness to the metal substrate by acid etching. After this surface texturization, the surface energy was decreased by silanization or fluoropolymer deposition. The second strategy is the growth of a ceria layer (after surface texturization) that should enhance the surface hardness and corrosion resistance. The surface energy was decreased with a stearic acid film.
The durability of the superhydrophobic surfaces was examined by a particle impact test, mechanical wear by lateral abrasion, and UV-ozone resistance. The anti-icing properties were explored by studying the ability to repeal subcooled water, freezing delay, and ice adhesion.

We illustrate several methodologies to produce superhydrophobic metal surfaces and to explore their durability and anti-icing properties.

Fabbricazione di superfici superidrofobiche metalliche per applicazioni Anti-Icing

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in ...

Fabrication of an Optical Cell Dryer for the Spectroscopic Analysis Cells

Optical cells, which are experimental instruments, are small, square tubes sealed on one side. A sample is placed in this tube, and a measurement is performed with a spectroscope. The materials used for optical cells generally include quartz glass or plastic, but expensive quartz glass is reused by removing substances, other than liquids, to be analyzed that adhere to the interior of the container. In such a case, the optical cells are washed with water or ethanol and dried. Then, the next sample is added and measured. Optical cells are dried naturally or with a manual hairdryer. However, drying takes time, which makes it one of the factors that increase the experiment time. In this study, the objective is to drastically reduce the drying time with a dedicated automatic dryer that can dry multiple optical cells at once. To realize this, a circuit was designed for a microcomputer, and the hardware using it was independently designed and manufactured.

A protocol for fabricating a device for simultaneously drying multiple optical cells is presented.

Fabbricazione di una cellula ottica essiccatore per le celle di analisi spettroscopica

Optical cells, which are experimental instruments, are small, square tubes sealed on one side. A sample is placed in this tube, and a measurement is ...