Name: synthesis of zeolites using the ador (assembly-disassembly-organization-reassembly) route
Uploaded: 2016-04-03T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 26 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route at JoVE.com

R.E.M. thanks the Royal Society and the E.P.S.R.C. (Grants EP/L014475/1, EP/K025112/1 and EP/K005499/1) for funding work in this area. J.C&#780;. acknowledges the Czech Science Foundation for the project of the Centre of Excellence (P106/12/G015) and the European Union Seventh Framework Programme (FP7/ 2007-&#173;-2013) under grant agreement n&#176;604307. The authors would like to thank P. Chlubn&#225;-Eli&#225;&#353;ov&#225;, W.J. Roth and P. Nachtigall for enlightening discussions.

Attenzione: Si prega di consultare tutte le schede di sicurezza materiale pertinente (MSDS) ed effettuare una valutazione del rischio di tutte le procedure prima dell&#39;uso. Molti dei prodotti chimici utilizzati in questa procedura di sintesi sono altamente tossici e cancerogeni. Si prega di utilizzare tutte le procedure di sicurezza appropriate per tutta la durata di queste procedure, tra cui i controlli tecnici (cappa) e dispositivi di protezione individuale (occhiali di sicurezza, camice e guanti resistenti agli agenti chimici adatto). 1. Preparazione della struttura-dirigere Agente per la sintesi di UTL <ol><li> Sciogliere 5,68 g di idrossido di sodio in 140 ml di acqua distillata. Aggiungere 30.66 g di 1,4-dibromobutano alla soluzione e mescolare. </li><li> Riscaldare la soluzione a riflusso (bagno ad olio a 110 ° C). </li><li> Add Drop saggio (~ 1 goccia al secondo) 16.07 g di (2R, 6S) -2,6-dimethylpiperidine e continuare a rifluire per altri 12 hr. </li><li> Raffreddare a temperatura ambiente e poi raffreddare in un bagno di ghiaccio. </li><li> Sciogliere 50 g di sodioidrossido in 75 ml di acqua distillata per preparare una soluzione al 40% in peso. Raffreddare su ghiaccio. Aggiungere 70 ml di ghiaccio raffreddati 40 wt soluzione di idrossido di sodio% alla soluzione raffreddata sopra. </li><li> Filtrare il precipitato bianco e sciogliere in minima cloroformio. </li><li> Estrarre il residuo acquoso con cloroformio (tre porzioni da 200 ml). Unire le porzioni cloroformio e asciugare con ~ 20 g di solfato di sodio anidro. </li><li> Rimuovere il solfato di sodio mediante filtrazione su carta da filtro, e lavare con cloroformio (50 ml). </li><li> Parzialmente evapora il cloroformio utilizzando un evaporatore rotante fino ad un precipitato bianco comincia a formarsi. Togliere dal evaporatore rotante e aggiungere etere etilico fino ulteriore precipitazione è visibile. </li><li> Recuperare il precipitato bianco mediante filtrazione su carta da filtro in un imbuto e lavare con etere dietilico (50 ml). </li><li> Asciugare il precipitato bianco a 60 ° CO / N per cedere il sale (6R, 10S) -6,10-dimetil-5-azoniaspiro [4,5] decano bromuro. </li><li> Sciogliere 25,0 g di(6R, 10S) -6,10-dimetil-5-azoniaspiro [4,5] decano bromuro in 50 ml di acqua distillata. </li><li> Sostituire l&#39;anione bromuro anione idrossido utilizzando una resina a scambio ionico idrossido. <ol><li> Aggiungere 25,0 g di una resina a scambio ionico idrossido alla soluzione di sale bromuro e agitare per 12 ore. </li><li> Filtrare la soluzione con carta da filtro e ri-esporre il filtrato a 25,0 g di resina a scambio ionico idrossido sotto agitazione per 12 ore. Ripetere esposizione a resine a scambio ionico idrossido fino un test di nitrato d&#39;argento per alogeni restituisce un risultato negativo. Nota: Il test nitrato d&#39;argento è un test molto sensibile per ioni bromuro. <ol><li> Acidificare 0,25 ml della soluzione di prodotto con 2 ml di acido nitrico diluito (1,0 M). Aggiungere 2-3 gocce di soluzione di argento nitrato (0,05 M) alla soluzione di prodotto. Se si forma un precipitato poi ripetere l&#39;esposizione alla resina a scambio ionico idrossido e ripetere la prova finché nessun precipitato può essere visto. </li></ol></li></ol></li><li> Confermare la concentrazione di idrossidoe mediante titolazione con 0,1 M (che è equivalente a 0,1 N) di acido cloridrico con la soluzione di fenolftaleina come indicatore. Utilizzando una buretta, aggiungere lentamente piccole aliquote di 0,1 M di acido cloridrico ad una piccola porzione di volume noto di soluzione di prodotto fino alla fenolftaleina cambia solo colore (cioè, il punto finale). Il numero totale di moli di acido cloridrico aggiunto è pari al numero di moli di idrossido nella soluzione iniziale. </li><li> Diluire la soluzione con acqua distillata per ottenere una concentrazione di 0,625 M in idrossido. </li></ol> 2. Preparazione di Parent Ge-UTL Zeolite <ol><li> Sciogliere 1,08 g di biossido di germanio in 15 ml di una soluzione dell&#39;agente struttura dirigere (6R, 10S) -6,10-dimetil-5-azoniaspiro idrossido [4,5] decano (concentrazione 0,625 M). </li><li> Aggiungere porzione saggio 1.246 g di diossido di silicio pirogenico alla soluzione sopra e agitare per altri 30 minuti fino ad ottenere una soluzione omogenea. Nota: Il gel risultante ha una composizione molare di 0,8 SiO 2: 0.4 GeO 2: 0.4 ROH: 30 H 2 O, in cui ROH è l&#39;agente dirigere struttura. </li><li> Trasferire il gel in una autoclave di politetrafluoroetilene rivestita (30 ml). Poi posto in un forno e riscaldare a 175 ° C per 10 giorni. </li><li> Dopo 10 giorni, rimuovere l&#39;autoclave dal forno e lasciare raffreddare naturalmente a RT. Raccogliere il prodotto zeolite bianco per filtrazione. Lavare con abbondante acqua (~ 200 ml). Essiccare la zeolite a 70 ° CO / N. </li><li> Rimuovere il dirigere agente struttura dai pori della zeolite riscaldando la zeolite a 550 ° C ad una velocità di 1 ° C min - 1, tenuto a 550 ° C per 6 ore prima di essere raffreddata a RT ad una velocità di 2 ° C min - 1. </li><li> Acquisire una polvere spettro ai raggi X di diffrazione per confermare la struttura usando il protocollo del produttore. Nota: Il modello di polveri ai raggi X diffrazione dovrebbe corrispondere a quello given per UTL in figura 2. </li><li> Acquisire un N 2 adsorbimento per confermare la porosità utilizzando il protocollo del produttore. </li><li> Acquisire analisi elementare con dispersione di energia dei raggi X spettroscopia usando il protocollo del produttore. </li><li> Conservare la zeolite calcinata in atmosfera inerte secco per prevenire l&#39;idrolisi del materiale. </li></ol> 3. L&#39;idrolisi di Ge-UTL al modulo IPC-1P <ol><li> Aggiungere 1,0 g di zeolite calcinata a 160 ml di una soluzione di acido cloridrico 0,1 M. </li><li> Scaldare la miscela a 95 ° C per 18 ore, raffreddare a RT e recuperare il solido per filtrazione su filtro in carta. Lavare con abbondante acqua (~ 300 ml) e secca a 70 ° CO / N. </li><li> Acquisire una polvere spettro ai raggi X di diffrazione per confermare la struttura di IPC-1P usando il protocollo del produttore. Nota: Il modello di polveri ai raggi X di diffrazione deve corrispondere a quello indicato per IPC-1P in Figura 2 Il prodotto essiccato è designato.IPC-1P e viene memorizzato per un ulteriore uso. </li></ol> 4. Preparazione di IPC-4 Zeolite <ol><li> Mettere 0,5 g di IPC-1P in crogiolo ceramico e si riscalda a 575 ° C ad una velocità di riscaldamento di 1 ° C min - 1, mantenere a 575 ° C per 6 ore prima di essere raffreddata a RT ad una velocità di 2 ° C min - 1. </li><li> Acquisire una polvere spettro ai raggi X di diffrazione per confermare la struttura usando il protocollo del produttore. Nota: I raggi X diffrazione polvere deve corrispondere a quello dato per IPC-4 in figura 2. </li><li> Acquisire un N 2 adsorbimento per confermare la porosità utilizzando il protocollo del produttore. </li><li> Acquisire analisi elementare con dispersione di energia dei raggi X spettroscopia usando il protocollo del produttore. Questo darà informazioni sulla quantità di Ge rimane nella struttura. </li></ol> 5. Preparazione di IPC-2 Zeolite <ol><li> Aggiungere 0,5 g di IPC-1P a 10 ml di 1,0 M di azotosoluzione acida. </li><li> Aggiungere 0,1 g di diethoxydimethylsilane (DEDMS) alla soluzione. </li><li> Trasferire la soluzione in una autoclave di politetrafluoroetilene rivestita e riscaldare in un forno a 175 ° C per 18 ore. </li><li> Rimuovere l&#39;autoclave dal forno e lasciare raffreddare naturalmente a RT. </li><li> Raccogliere il prodotto bianco per filtrazione, lavare con abbondante acqua (~ 100 ml) e secca a 70 ° CO / N. </li><li> Acquisire una polvere spettro ai raggi X di diffrazione per confermare la struttura. La raggi X diffrazione polvere deve corrispondere a quello dato per IPC-2P in figura 2. </li><li> Posizionare il prodotto in un crogiolo ceramico e si riscalda a 575 ° C ad una velocità di riscaldamento di 1 ° C min - 1, mantenere a 575 ° C per 6 ore prima di essere raffreddata a RT ad una velocità di 2 ° C min - 1. </li><li> Acquisire una polvere spettro ai raggi X di diffrazione per confermare la struttura usando il protocollo del produttore. Nota: Il modello di diffrazione deve corrispondere tcappello espressa IPC-2 nella Figura 2. </li><li> Acquisire un N 2 adsorbimento per confermare la porosità utilizzando il protocollo del produttore. </li><li> Acquisire analisi elementare con dispersione di energia dei raggi X spettroscopia usando il protocollo del produttore. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Una descrizione completa del meccanismo reale del processo ADOR va oltre lo scopo di questo documento, ma può essere trovato nelle pubblicazioni citate. 3, 5, 8 Tuttavia, è opportuno approfondire la potenziale importanza del processo. Il metodo di preparazione ADOR zeolite differisce considerevolmente da metodi tradizionali di sintesi di zeoliti nel modo in cui viene preparato il materiale finale. La conseguenza più importante di questo è che i materiali preparati con il procedimento ADOR hanno il potenziale di essere fondamentalmente diverso da zeoliti tradizionalmente realizzati. In particolare, vi è la possibilità di utilizzare il metodo ADOR per preparare materiali che sono energeticamente distinti. La teoria dietro questo è descritto in riferimento 8. Il controllo sulla porosità è un&#39;altra area dove il metodo ADOR mostra diverse proprietà ai metodi tradizionali. 13 In particolare, è possibile prepare una serie di zeoliti con porosità continuamente sintonizzabile, che è stato finora non possibile per zeoliti preparate usando sintesi idrotermale. La modifica per abilitare la serie è in fase 3 del processo sopra descritto. Modificando la concentrazione dell&#39;acido utilizzato da 0,1 M fino fino a 6 M (e anche oltre) si può adattare la natura del materiale finale. I dettagli completi di come questo possa essere raggiunto è dato in riferimento 13. Questo è al tempo stesso una grande opportunità e un rischio. A volte, se la concentrazione dell&#39;acido utilizzato, la temperatura e il tempo lascia reagire non sono ottimali i materiali risultanti mostrano un modello di diffrazione in cui la posizione del picco più intenso non corrisponde quelli mostrati in figura 2. Tuttavia, in una tale situazione questo può essere determinato confrontando i modelli a raggi X in polvere dall&#39;esperimento a quelli descritti in riferimento 13. I passaggi critici nel protocollo che assicurano che una unità organizzativa di successotcome si ottiene sono quelli che si occupano delle manipolazioni. In primo luogo è importante che qualsiasi soluzione a contatto con gli strati intermedi non sono alcaline, poiché ciò favorisce la dissoluzione della silice, soprattutto ad alta temperatura. In secondo luogo, la fase finale del processo irreversibile ADOR è il fattore chiave, e quindi la corretta organizzazione del materiale (passi 3.2 e 5.2) è cruciale per il successo del processo. Come descritto sopra, il tempo e l&#39;acidità sono entrambi variabili importanti nel processo e così assicurare che questi passaggi sono ottimizzati è estremamente importante. Come sopra descritto vi è un requisito che la zeolite genitore è un germanosilicate con germanio trova in luoghi specifici nella struttura. Ciò limita il numero di zeoliti che possono essere utilizzati come genitore. Zeolite UTL è l&#39;unico materiale che è stato significativamente esplorata come un genitore. Tuttavia, ci sono le prime indicazioni che altri genitori potrebbero essere successo apesercitava al processo, ma ulteriore lavoro è necessario in questo settore. Per garantire il metodo ADOR funziona, grande cura deve essere presa nelle manipolazioni dopo la fase di smontaggio per garantire che gli strati intermedio IPC-1P non si sciolgono o subiscono significativa riarrangiamento. E &#39;anche importante per ottenere l&#39;acidità, tempo e temperatura di condizioni di reazione giuste per ottimizzare i prodotti finali. Tale controllo preciso condizioni di reazione può essere piuttosto confusa in prima istanza, ed è una forza trainante dietro il nostro desiderio di avere una descrizione del video della procedura. In conclusione, questo procedimento descritto come il metodo della sintesi ADOR zeolite può essere applicato al germanosilicate con la struttura quadro UTL a formare due zeoliti differenti, IPC-2 (OKO) e IPC-4 (PCR).

Le zeoliti sono una classe di solidi costituiti da una disposizione aperta tridimensionale di angolo-sharing tetraedri, dove il catione metallico (tradizionalmente silicio e alluminio) ai centri del tetraedrica sono circondati da 4 anioni ossido. Diverse le modalità di questi angolo di condivisione tetraedri portano a diversi quadri di zeolite che può possedere una grande varietà di architetture pori. Queste strutture pori sono in grado di ospitare piccole molecole, che porta alle loro applicazioni all&#39;interno petrolchimici, settori nucleare e medici, tra gli altri. Si noti che le topologie di zeolite e materiali vengono forniti i codici che identificano la loro topologia (come UTL) o un materiale reale (ad esempio, IPC-2) - per ulteriori informazioni consultare il sito web della Associazione Internazionale Zeolite, www.iza-online.org . La caratteristica fondamentale delle zeoliti è la loro porosità, che definisce la loro utilità governando la quantità e ACCESSIBILlità della superficie interna dove la maggior parte della chimica importante verifica. Questo a sua volta determina l&#39;attività chimica e selettività dei materiali. Un obiettivo importante nella scienza zeolite (e in effetti in tutta la scienza dei materiali porosi) è quello di controllare la porosità. Le zeoliti sono tradizionalmente sintetizzati con il metodo idrotermale, 1, 2, che è cambiato poco negli ultimi 50 anni. Infatti, gli ultimi grandi progressi si sono verificati nel 1961 con l&#39;introduzione di sali di ammonio quaternari come struttura dirigere agenti 1 e nel 1982 con la scoperta che il fosforo potrebbero essere sostituiti per il silicio dando origine alla famiglia aluminophosphate di materiali. 3 Data la grande utilità di zeoliti, c&#39;è grande interesse a sviluppare nuove rotte verso nuovi materiali. Tale percorso è la strategia ADOR recentemente sviluppato 4-7 in cui viene assemblato una zeolite genitore, poi SMONTAGGIOed e specie risultanti organizzate in modo tale da consentire riassemblaggio finale in un nuovo solido. Questo fa uso di una zeolite pre-preparata che ha instabilità intrinseca integrato nel suo quadro, che possiamo sfruttare. 8 Questa scarsa stabilità deriva dall&#39;incorporazione di germanio idroliticamente instabili che si trova preferenzialmente all&#39;interno D4R (doppio quattro anelli) unità che bind strati adiacenti silice ricchi insieme (Figura 1). Queste unità D4R possono essere rimossi selettivamente mediante un trattamento relativamente mite consente di fornire ulteriori manipolazioni chimiche da eseguire sul materiale stratificato intermedio. 4 La differenza principale tra la sintesi idrotermale tradizionale e ADOR è l&#39;ultimo metodo di formazione quadro. In sintesi idrotermale questo è un processo reversibile consente la struttura finale sia cristallina. Nel processo ADOR, tuttavia, lo stadio di formazione quadro finale (riassemblaggio) è un co irreversibilendensation degli strati ad alta temperatura. La chiave per ottenere materiali finali altamente cristallini è quindi il passo Organizzazione, dove gli intermedi strati sono disposti in posizioni relative giuste per permettere la condensazione irreversibile in nuove strutture avvenga in modo ottimale del possibile. Nel seguente esempio si mostra come la zeolite genitore, un germanosilicate con topologia zeolite UTL, 9, 10 può essere preparato (fase di montaggio) utilizzando un catione organico pre-preparato come agente struttura-indirizzamento (SDA). La chiave del successo di questo protocollo è la posizione di germanio in luoghi specifici della zeolite, che permette al genitore Ge- UTL di essere smontata e organizzata, utilizzando idrolisi in acido per produrre l&#39;intermedio stratificato chiamato IPC-1P. Questo intermedio può poi essere trattati in due modi diversi. rimontaggio diretto del materiale IPC-1P ad alta temperatura porta tzeolite oa con la struttura IPC-4, la cui topologia viene dato il codice PCR dal Zeolite Association (IZA). Tuttavia, l&#39;IPC-1P può essere organizzato in modo differente attraverso intercalazione di una specie contenenti silicio tra gli strati. Chiamiamo il risultato di questa manipolazione IPC-2P. Trattamento ad alta temperatura di questo materiale intercalato e organizzata IPC-2P porta ad una nuova zeolite chiamato IPC-2, la cui topologia viene dato il codice IZA OKO. La differenza tra le topologie OKO (IPC-2) e PCR (IPC-4) è che IPC-2 contiene subunità di silice (un unico anello a quattro, S4R) tra UTL -come strati, mentre IPC-4 non ha unità S4R. Le zeoliti sono caratterizzati mediante diffrazione di raggi X, N 2 adsorbimento e Energy Dispersive X-ray Analysis utilizzando un microscopio elettronico a scansione.

<table><tbody><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Fisher Chemical</td><td>S/4920/53</td><td>99%</td></tr><tr><td>1,4-dibromobutane</td><td>Aldrich</td><td>140805-500G</td><td>99%</td></tr><tr><td>(2R,6S)-2,6-dimethylpiperidine&amp;nbsp;</td><td>Aldrich</td><td>41470-100ML</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Paraffin oil</td><td>Fisher Chemical</td><td>P/0320/17</td><td></td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Fisher Chemical</td><td>C/4920/17</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Sodium sulfate (anhydrous)</td><td>Fisher Chemical</td><td>S/6600/60</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Diethyl ether</td><td>Sigma Aldrich</td><td>24002-2.5L</td><td>&gt;99.5%</td></tr><tr><td>Ambersep 900-OH</td><td>Acros Organics</td><td>301340025</td><td></td></tr><tr><td>Hydrochloric acid, 0.1 N</td><td>Fluka</td><td>318965-500ML</td><td></td></tr><tr><td>Phenolphthalein</td><td>Sigma Aldrich</td><td>105945-50G</td><td>ACS Reagent</td></tr><tr><td>Silver nitrate</td><td>Ames Goldsmith</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Germanium dioxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>11155</td><td>100.00%</td></tr><tr><td>fumed silica (Cab-o-sil M-5)</td><td>Acros Organics</td><td>403731500</td><td></td></tr></tbody></table>

synthesis of zeolites using the ador (assembly-disassembly-organization-reassembly) route

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on their framework topology. For new applications or improvements to existing ones, new zeolites with novel pore systems are desirable. We demonstrate a method for the synthesis of novel zeolites using the ADOR route. ADOR is an acronym for Assembly, Disassembly, Organization and Reassembly. This synthetic route takes advantage of the assembly of a relatively poorly stable that which can be selectively disassembled into a layered material. The resulting layered intermediate can then be organized in different manners by careful chemical manipulation and then reassembled into zeolites with new topologies. By carefully controlling the organization step of the synthetic pathway, new zeolites with never before seen topologies are capable of being synthesized. The structures of these new zeolites are confirmed using powder X-ray diffraction and further characterized by nitrogen adsorption and scanning electron microscopy. This new synthetic pathway for zeolites demonstrates its capability to produce novel frameworks that have never been prepared by traditional zeolite synthesis techniques.

Polvere modelli diffrazione dei raggi X (Figura 2) sono stati raccolti per tutti i materiali prodotti, comprese le fasi strato intermedio IPC-1P e IPC-2P. Polvere diffrazione di raggi X è la tecnica principale utilizzato per determinare la natura delle fasi zeolite presenti. Si noti che le strutture cristalline di IPC-1P e IPC-2P non sono completamente caratterizzati, come i materiali sono sempre piuttosto disordinato. Tuttavia, ogni modello di diffrazione della polvere può essere usato come un &#39;impronta digitale&#39; per la fase di interesse. La caratteristica più importante da cercare è la posizione dei picchi nel modello, che fornisce informazioni sulle dimensioni cella elementare. Ciascuna delle zeoliti (e gli intermedi) viene formato cella unitaria diverse e quindi le posizioni di picco di ciascun modello di diffrazione raccolti sono diagnostico per la presenza di quel particolare fase, e dovrebbe corrispondere le posizioni dei modelli di riferimento mostrati in figura 2. In partilare la posizione del picco più intenso è la prima cosa da cercare. Se la posizione di questo picco principale corrisponde alla posizione nei modelli di riferimento allora si dovrebbe guardare per vedere se gli altri picchi corrispondono anche. Se il diffrattometro utilizzata è ben allineato e mantenuto poi questa partita dovrebbe essere relativamente buono. Picchi aggiuntivi presenti nel campione di raggi X diffrazione che non sono presenti nel rispettivo modello in figura 2, il campione preparato non è pura fase. Le intensità dei picchi di diffrazione non sono importanti per la procedura di identificazione di fase, e possono variare da campione e di riferimento modelli a causa di differenze nella strumentazione quindi può essere ignorato. Le intensità diventano importanti solo quando completato gli studi strutturali complete per ottenere informazioni sulle posizioni atomiche, che non è necessario in questo studio. Mentre diffrazione di raggi X è la met primariaod dell&#39;analisi strutturale, isoterme di adsorbimento di azoto (Figura 3) può anche essere utilizzato per caratterizzare le zeoliti prodotto. Questo metodo sperimentale prima richiede che ogni molecola (generalmente acqua) che sono presenti nei pori del canale vengono rimossi dal riscaldamento del campione, di solito sotto vuoto. Poi il campione viene raffreddato, di solito a 77 K, e piccole quantità di azoto vengono somministrati al sistema e misurazioni sia gravimetrici o volumetrici utilizzata per determinare quanto azoto è stato adsorbito dal campione. La quantità di adsorbita azoto viene tracciata contro la pressione del gas di dare le isoterme mostrate in Figura 3. Una sintesi riuscita mostrerà isoterme di una forma simile a quelle illustrato in Figura 1. Nelle migliori situazioni l&#39;importo totale adsorbita sarà maggiore per il campione genitore UTL, con l&#39;importo sia inferiore per IPC-2 e il più basso per IPC-4. Questo corrisponde al cambiamento della dimensione dei pori. Da questadati è anche possibile avere superfici usando l&#39;equazione BET (Tabella 1). 11 Analisi elementare è un&#39;altra tecnica che può essere usata per determinare la misura in cui il germanio è stato rimosso dal prodotto. Qualsiasi adatta tecnica di analisi chimica può essere utilizzato, ma abbiamo usato energia analisi a raggi X a dispersione (EDX) utilizzando un microscopio elettronico a scansione per determinare la composizione del genitore Ge-UTL zeolite e le zeoliti finali IPC-2 e -4 (Tabella 1). <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig1.jpg" /> Figura 1. Proposta schematica del meccanismo da genitore zeolite UTL di zeoliti finali IPC-2 e -4. Unità D4R di UTL genitore è evidenziata in rosso. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig1large.jpg" target="_blank">P</a>leasing clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig2.jpg" /> Figura 2. Polvere modelli di raggi X diffrazione della controllante &#39;come fatti&#39; e calcinata UTL zeolite (a sinistra) e gli intermedi e finali zeoliti (a destra). IPC-2P è il prodotto della intercalando la stratificata IPC-1P con DEMDA prima per calcinazione. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig2large.jpg" target="_blank">clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig3.jpg" /> Figura 3. Isoterme di adsorbimento di azoto registrati a 77 K per UTL (nero), IPC-2 (blu) e IPC-4 (rosso). Adsorbimento è indicata come la forma non riempita e il desorptisu isoterma come forma piena. Questa cifra è gentilmente riprodotta con il permesso di Nature Publishing Group di riferimento 4. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig3large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <table><tbody><tr><td> Zeolite </td><td> BET Superficie (m 2 / g) </td><td> Rapporto Ge: Si </td></tr><tr><td> Ge-UTL </td><td> 541,3 ± 1,1 </td><td> 5.8 </td></tr><tr><td> IPC-2 </td><td> 334 ± 1.0 </td><td> &gt; 500 </td></tr><tr><td> IPC-4 </td><td> 236 ± 0.7 </td><td> 90 </td></tr></tbody></table> Tabella 1. Valori di porosità e composizione elementare di zeoliti.

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Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

Un protocollo per la preparazione di nuove zeoliti dal ADOR (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eAssembly) di sintesi viene presentata.

Sintesi di zeoliti Uso del ADOR (Assembly-smontaggio-Organizzazione-riassemblaggio) Percorso

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on ...

synthesis-zeolites-using-ador-assembly-disassembly-organization

Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis of Zeolites Using the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) Route

13.2K Views.  The University of St Andrews.  Un protocollo per la preparazione di nuove zeoliti dal ADOR (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eAssembly) di sintesi viene presentata. 

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Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. Diiodomethyllithium is prepared by the deprotonation of diiodomethane with LiHMDS, in a THF/diethyl ether mixture, at -78 &#176;C in the dark. These conditions are essential for the stability of the LiCHI2 reagent generated. The subsequent dropwise addition of N-Ts aldimines to the preformed diiodomethyllithium solution affords an amino-diiodide intermediate, which is not isolated. Rapid warming of the reaction mixture to 0 &#176;C promotes cyclization to afford iodoaziridines with exclusive cis-diastereoselectivity. The addition and cyclization stages of the reaction are mediated in one reaction flask by careful temperature control.
Due to the sensitivity of the iodoaziridines to purification, assessment of suitable methods of purification is required. A protocol to assess the stability of sensitive compounds to stationary phases for column chromatography is described. This method is suitable to apply to new iodoaziridines, or other potentially sensitive novel compounds. Consequently this method may find application in range of synthetic projects. The procedure involves firstly the assessment of the reaction yield, prior to purification, by 1H NMR spectroscopy with comparison to an internal standard. Portions of impure product mixture are then exposed to slurries of various stationary phases appropriate for chromatography, in a solvent system suitable as the eluent in flash chromatography. After stirring for 30 min to mimic chromatography, followed by filtering, the samples are analyzed by 1H NMR spectroscopy. Calculated yields for each stationary phase are then compared to that initially obtained from the crude reaction mixture. The results obtained provide a quantitative assessment of the stability of the compound to the different stationary phases; hence the optimal can be selected. The choice of basic alumina, modified to activity IV, as a suitable stationary phase has allowed isolation of certain iodoaziridines in excellent yield and purity.

A protocol for the diastereoselective one-pot preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines is described. The generation of diiodomethyllithium, addition to N-Ts aldimines and cyclization of the amino gem-diiodide intermediate to iodoaziridines is demonstrated. Also included is a protocol to rapidly and quantitatively assess the most appropriate stationary phase for purification by chromatography.

Sintesi e purificazione di Iodoaziridines Coinvolgere quantitativa Selezione del Ottimale fase stazionaria per cromatografia

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. ...

Ricerca

Chimica

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

Sintesi e caratterizzazione di funzionalizzato metallo-organici quadri

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and engineers. Growth of such anisotropic nanocrystals through a simple chemical method is a challenging task. In this study, we fabricate discotic nanodisks of zirconium phosphate [Zr(HPO4)2&#183;H2O] as a model material using hydrothermal, reflux and microwave-assisted methods. Growth of crystals is controlled by duration time, temperature, and concentration of reacting species. The novelty of the adopted methods is that discotic crystals of size ranging from hundred nanometers to few micrometers can be obtained while keeping the polydispersity well within control. The layered discotic crystals are converted to monolayers by exfoliation with tetra-(n)-butyl ammonium hydroxide [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Exfoliated disks show isotropic and nematic liquid crystal phases. Size and polydispersity of disk suspensions is highly important in deciding their phase behavior.

A two dimensional model material of discotic zirconium phosphate was developed. The inorganic crystal with lamellar structure was synthesized by hydrothermal, reflux, and microwave-assisted methods. On exfoliation with organic molecules, layered crystals can be converted to monolayers, and nematic liquid crystal phase was formed at sufficient concentration of monolayers.

Sintesi ed esfoliazione della discotici zirconio Fosfati di ottenere cristalli liquidi colloidale

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate crystal microbalance, LCM) and its use for gas adsorption measurements in zeolite H-ZSM-5. Prior to the adsorption measurements, zeolite H-ZSM-5 crystals were synthesized on the gold electrode in the center of the LCM, without covering the connection points of the gold electrodes to the oscillator, by the steam-assisted crystallization (SAC) method, so that the zeolite crystals remain attached to the oscillating microbalance while keeping good electroconductivity of the LCM during the adsorption measurements. Compared to a conventional quartz crystal microbalance (QCM) which is limited to temperatures below 80 &#176;C, the LCM can realize the adsorption measurements in principle at temperatures as high as 200-300 &#176;C (i.e., at or close to the reaction temperature of the target application of one-stage DME synthesis from the synthesis gas), owing to the absence of crystalline-phase transitions up to its melting point (1,470 &#176;C). The system was applied to investigate the adsorption of CO2, H2O, methanol and dimethyl ether (DME), each in the gas phase, on zeolite H-ZSM-5 in the temperature and pressure range of 50-150 &#176;C and 0-18 bar, respectively. The results showed that the adsorption isotherms of these gases in H-ZSM-5 can be well fitted by Langmuir-type adsorption isotherms. Furthermore, the determined adsorption parameters, i.e., adsorption capacities, adsorption enthalpies, and adsorption entropies, compare well to literature data. In this work, the results for CO2 are shown as an example.

A protocol for high-temperature and high-pressure gas adsorption measurements on zeolite H-ZSM-5 using an adsorption measurement device based on a langatate crystal microbalance is presented. Prior to the adsorption measurements, the synthesis of zeolite H-ZSM-5 on the langatate crystal microbalance sensor by the steam-assisted crystallization (SAC) method is demonstrated.

Dispositivo adsorbimento Sulla base di un Langatate cristallo Microbilancia per ALTA TEMPERATURA ALTA PRESSIONE adsorbimento di gas a Zeolite H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

Ingegneria

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

Compositi nanostrutturati Ag-zeolite come Sensori di umidità a base di luminescenza

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

Bidirezionale Valorizzazione di scorie d&#39;altoforno: Sintesi di carbonato di calcio precipitato e zeolitici Heavy Metal Adsorbente

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Fabbricazione ad alta temperatura di Nanostrutturati di ossido di ittrio stabilizzato-Zirconia (YSZ) Ponteggi da<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon Templating xerogel

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient adsorption materials are of great importance in these circumstances. Among all the materials used in water remediation, iron-based nanomaterials and porous materials are of great interest, benefiting from their rich redox reactivity and adsorption function. Here, we developed a facile protocol to directly convert the widely spread red soil in south China to fabricate the Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material. 
The detailed synthesis procedure and synthesis parameters, such as reaction temperature, reaction time, and the Si/Al ratio in the raw materials, have been carefully tuned. The as-synthesized composite materials show good adsorption capacity for typical heavy metal(loid) ions. With 0.001 g/mL Fe2O3/FAU-type zeolite composite material added to different heavy metal(loid)-polluted aqueous solutions (single type of heavy metal(loid) concentration: 1,000 mg/L [ppm]), the adsorption capacity was shown to be 172, 45, 170, 40, 429, 693, 94, and 133 mg/g for Cu (II), Cr (III), Cr (VI), As (III), Cd (II), Pb (II), Zn (II), and Ni (II) removal, respectively, which can be further expanded for heavy metal-polluted water and soil remediation.

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

This article presents a novel and convenient route to synthesize Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material from red soil. The detailed synthesis parameters have been finely tuned. The obtained composite material can be used for efficient heavy metal-contaminated water remediation, indicating its potential applications in environmental engineering.

Riciclaggio delle risorse della terra rossa per sintetizzare materiale composito di zeolite di tipo Fe2O3/FAU per la rimozione di metalli pesanti

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient ...

Ambiente

Organic Structure-directing Agent-free Synthesis for *BEA-type Zeolite Membrane

Membrane separation has drawn attention as a novel-energy saving separation process. Zeolite membranes have great potential for hydrocarbon separation in petroleum and petrochemical fields because of their high thermal, chemical, and mechanical strength. A *BEA-type zeolite is an interesting membrane material because of its large pore size and wide Si/Al range. This manuscript presents a protocol for *BEA membrane preparation by a secondary growth method that does not use an organic structure-directing agent (OSDA). The preparation protocol consists of four steps: pretreatment of support, seed preparation, dip-coating, and membrane crystallization. First, the *BEA seed crystal is prepared by conventional hydrothermal synthesis using OSDA. The synthesized seed crystal is loaded on the outer surface of a 3 cm long tubular &#945;-Al2O3 support by a dip-coating method. The loaded seed layer is prepared with the secondary growth method using a hydrothermal treatment at 393 K for 7 days without using OSDA. A *BEA membrane having very few defects is successfully obtained. The seed preparation and dip-coating steps strongly affect the membrane quality.

A *BEA seed crystal was loaded on a porous &#945;-Al2O3 support by the dip-coating method, and hydrothermally grown without using an organic structure-directing agent. A *BEA-type zeolite membrane having very few defects was successfully prepared by the secondary growth method.

Sintesi senza agenti che disorienta la struttura organica per la membrana zeolite di tipo

Membrane separation has drawn attention as a novel-energy saving separation process. Zeolite membranes have great potential for hydrocarbon separation in ...

Sintesi e caratterizzazione di Zr-MOF funzionalizzati con triazolo e tetrazolo

Synthesis of Triazole and Tetrazole-Functionalized Zr-Based Metal-Organic Frameworks Through Post-Synthetic Ligand Exchange

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. Given their coordinative nature, the organic ligands and strut framework can be readily removed from the MOF and/or exchanged with other coordinative molecules. By introducing target ligands to MOF-containing solutions, functionalized MOFs can be obtained with new chemical tags via a process called post-synthetic ligand exchange (PSE). PSE is a straightforward and practical approach that enables the preparation of a wide range of MOFs with new chemical tags via a solid-solution equilibrium process. Furthermore, PSE can be performed at room temperature, allowing the incorporation of thermally unstable ligands into MOFs. In this work, we demonstrate the practicality of PSE by using heterocyclic triazole- and tetrazole-containing ligands to functionalize a Zr-based MOF (UiO-66; UiO = University of Oslo). After digestion, the functionalized MOFs are characterized via various techniques, including powder X-ray diffraction and nuclear magnetic resonance spectroscopy.

Autore in primo piano: Funzionalizzazione delle strutture metallo-organiche: progressi, sfide e il potere dello scambio di ligandi post-sintetici 

Post-synthetic ligand exchange (PSE) is a versatile and powerful tool for installing functional groups into metal-organic frameworks (MOFs). Exposing MOFs to solutions containing triazole- and tetrazole-functionalized ligands can incorporate these heterocyclic moieties into Zr-MOFs through PSE processes.

Sintesi di strutture metallo-organiche a base di triazolo e tetrazolo funzionalizzate a Zr attraverso lo scambio di leganti post-sintetici

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. ...

Sintesi di zeoliti Uso del ADOR (Assembly-smontaggio-Organizzazione-riassemblaggio) Percorso

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