La preparazione della membrana zeolite si basa sul know-how e sull'esperienza accumulata in laboratorio. Vorremmo condividere questo protocollo come riferimento per tutti coloro che vogliono iniziare la sintesi della membrana. Questo metodo ci consente di ottenere una membrana BEA, avendo buone prestazioni di separazione senza utilizzare organico struttura-directing-agent.
Operativamente, le attrezzature per la preparazione della membrana zeolite sono piuttosto uniche. Questo video può aiutarti a eseguire come preparare le membrane zeolite. A dimostrare la procedura sarà Yuto Tsuzuki, uno studente laureato del nostro laboratorio.
Per iniziare, ritaglia un supporto tubolare tubolare di ossido di alluminio poroso lungo tre centimetri. Lavare il supporto con acqua distillata per 10 minuti. Successivamente, lavare il supporto con acetone per 10 minuti.
Ripetere questo processo di lavaggio due volte. Utilizzare un becher per trasferire il supporto lavato in un'incubatrice per asciugare a 110 gradi Celsius durante la notte. Al mattino, misurare il peso del pezzo di supporto.
In primo luogo, aggiungere 26,2 grammi di silice colloidale e 8,39 grammi di idrossido di tetraetilammonio in una bottiglia da 250 ml in polipropilene. Mescolare la miscela utilizzando un agitatore magnetico per 20 minuti in un bagno d'acqua di 50 gradi Celsius. Successivamente, mescolare la miscela utilizzando un agitatore magnetico per 20 minuti a temperatura ambiente.
Quindi, aggiungere 8,39 grammi di idrossido di tetraetilammonio, 5,79 grammi di acqua distillata, 1,08 grammi di idrossido di sodio e 0,186 grammi di alluminato di sodio in un becher di Teflon. Mescolare la miscela, utilizzando un agitatore magnetico per 20 minuti a temperatura ambiente. Quindi, aggiungere la soluzione B alla soluzione A in un flacone da 250 ml.
La miscela di soluzione A e B diventa lattina. Captare la bottiglia e agitarla vigorosamente a mano per 5 minuti. Successivamente, mescolare la miscela, utilizzando un agitatore magnetico, per 24 ore a temperatura ambiente.
Il giorno dopo, il gel ottenuto è il gel di sintesi, con la composizione finale di 24 ossido di sodio a un ossido di alluminio a 200 biossido di silicio a 69 idrossido di tetraetilammonio a 2905 acqua. Per eseguire la cristallizzazione, versare il gel di sintesi in un'autoclave foderata in Teflon. Posizionare l'autoclave in un forno ad aria compressa a 100 gradi Celsius per sette giorni.
Quindi, spegnere l'autoclave con acqua che scorre per 30 minuti. Rimuovere il sedimento bianco nell'autoclave con un apparato di filtrazione sottovuoto con un filtro a rete da 200 nanometri. Lavare il sedimento bianco con 200 ml di acqua bollente per rimuovere materiali amorfo e non crackizzato.
Asciugare il sedimento lavato in un piatto a 110 gradi Celsius durante la notte. Il sedimento essiccato è il cristallo di semi. Per preparare i liquami di semi bea, aggiungere 0,5 g dei cristalli di semi in 100 ml di acqua distillata in una bottiglia.
Effettuare la sonicazione del liquame del seme per un'ora per disperdere i cristalli di semi. Quindi, fissare un supporto tubolare con un'asta in acciaio inossidabile, utilizzando nastro teflon, per collegare l'interno del supporto. Versare il liquame del seme in un tubo di vetro, con un diametro di 19 ml.
Immergere il supporto fisso nel liquame di semi versato e attendere un minuto. Successivamente, ritirare il liquame del seme verticalmente a circa 3 centimetri al secondo attraverso il cappuccio di silicio. Ripetere ancora una volta il processo di dip-coating.
Dopo il dip-coating, asciugare il supporto a 70 gradi Celsius per due ore. Successivamente, calsign il supporto rivestito a tuffo a 538 gradi Celsius per sei ore con l'aumento e la diminuzione dei tassi di temperatura a 50 gradi Celsius al minuto. In questo modo osda e lega chimicamente i semi sulla superficie di supporto.
Dopo la calcinazione, misurare il peso del supporto. Calcola la quantità di cristallo di semi caricato, come differenza nel peso di supporto, prima e dopo il dip-coating. Aggiungere 92,9 grammi di acqua distillata, 9,39 grammi di idrossido di sodio e 1,15 grammi di alluminato di sodio in una bottiglia di polipropilene da 250 ml.
Mescolare la miscela utilizzando un agitatore magnetico per 30 minuti a 60 gradi Celsius in un bagno d'acqua. Successivamente, aggiungere 81,6 grammi di silice colloidale in modo step-wise di 1 goccia al secondo nella miscela. Mescolare la miscela per altre quattro ore a 60 gradi Celsius in un bagno d'acqua.
Il gel ottenuto è il gel di sintesi, con una composizione finale da 30 ossido di sodio a un ossido di alluminio a 100 ossido di silicio a 2000 acqua. Quindi, versare il gel di sintesi in un'autoclave rivestita in Teflon in cui il supporto seminato viene posizionato verticalmente. Posizionare l'autoclave in un forno ad aria compressa a 120 gradi Celsius per sette giorni per la cristallizzazione.
Dopo la cristallizzazione, spegnere l'autoclave con acqua che scorre per 30 minuti. Lavare il supporto con la membrana in acqua bollente per otto ore e asciugare durante la notte. Questa è la membrana BEA.
Dopo l'asciugatura, misurare il peso del supporto preparato con membrana. Calcola il peso della membrana in base alla differenza di peso di supporto prima e dopo la cristallizzazione. Il modello di defrazione a raggi X del cristallo di semi BEA sintetizzato, mostra tipici picchi di riflessione forte, intorno a due theta, pari a 7,7 e 22,1 gradi.
Inoltre, non sono stati osservati picchi di riflessione evidenti, a parte la zeolite di tipo BEA. I cristalli di semi sferici sono stati osservati attraverso l'immagine FE-SEM del cristallo di semi sintetizzato e le loro dimensioni erano uniformemente di circa 200 nanometri. Il modello di defrazione a raggi X della membrana BEA sintetizzata mostra gli stessi picchi osservati nei cristalli di semi.
Inoltre, sono stati osservati picchi di riflessione di ossido alfa di alluminio con due theta pari a 26, 35,5 e 38 gradi. L'immagine FE-SEM della membrana sintetizzata rivela che i cristalli avevano troncato la morfologia ottoedrale, coprendo uniformemente la superficie di supporto. Esistono molti tipi di sorgenti di zircon e alluminio per la sintesi di zeolite.
Tuttavia, si prega di non cambiare i materiali per la preparazione di questa membrana di tipo BEA.
