We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.

1. elettrochimica Acquaforte <ol><li> Setup sperimentale <ol><li> apparato Nota: L&#39;elettrochimica incisione set-up richiede uno standard di 0 - 30 V corrente continua (DC) di potenza da banco di alimentazione e gli appropriati cavi diretti, imbuto separatore, un ampio bicchiere di vetro di base e asta di serie e morsetto di servizio con impugnature isolanti elettricamente. saranno inoltre tenuti piccole viti, isolate di stand-off, e morsetti a coccodrillo. Ulteriori elementi, di seguito descritte e illustrate nella tabella dell&#39;apparecchiatura di attacco di figura 1, deve essere fabbricate. <ol><li> Fare un supporto di asta di tungsteno da una lunghezza di circa 100 mm asta in alluminio del diametro di 6 mm. Eseguire un 0,5 mm di diametro 8 mm circa buco profondo nel centro, e fare un foro filettato per una vite 4-40 nel lato per tenere l&#39;asta in posizione. </li><li> Fare un contro-elettrodo da un x 30 mm x 3 mm piastra di rame circa 100 mm di spessore con uno di circa 75 mm x 20 mmx 1.5 mm di profondità serbatoio lavorato in esso, e un foro di 1,5 mm di diametro al centro. Attaccare di circa 15 mm lungo isolati distanziatori alla parte posteriore del contro-elettrodo. </li><li> Fare un collettore FEP praticando un buco profondo 6 millimetri diametro di 8 mm in un blocco di rame di circa 75 x 20 x 20 mm. </li></ol></li><li> Preparazione dell&#39;asta tungsteno <ol><li> Utilizzare tagliaunghie filo per tagliare i 0,5 mm di diametro aste di tungsteno in circa 25 lunghezze mm. </li><li> Pulire le aste in acetone in un bagno ad ultrasuoni per 15 minuti. </li><li> Risciacquare le aste con acqua deionizzata. </li></ol></li><li> soluzione di incisione Attenzione: soluzione di NaOH è un corrosivo alcali soluzione-NFPA 704 etichette: infiammabilità (0), salute (3), Instabilità / Reattività (0), Speciale (COR) -e possono causare ustioni chimiche se viene a contatto con la pelle o occhi. L&#39;inalazione di fumi può causare irritazione e ustioni al tratto respiratorio. Quando si maneggia soluzione di NaOH, WEAr occhiali di protezione antispruzzo e visiera per proteggere gli occhi e guanti e un grembiule per proteggere la pelle. Eseguire la procedura di incisione in una cappa aspirante o indossare un respiratore. Si deve prestare attenzione durante l&#39;esecuzione passo 1.1.3.1 per produrre la soluzione di NaOH diluita. Questo processo è altamente esotermica e può rilasciare calore che può provocare ustioni o infiammarsi infiammabili, e potrebbe causare la soluzione spruzzare fuori dal contenitore. <ol><li> Fare una soluzione 1,5 M di NaOH combinando 30 ml di 50% in peso soluzione di NaOH con 370 ml di acqua deionizzata per fare un volume totale di 400 ml. </li><li> Riempire un imbuto separatore con la soluzione di NaOH. </li></ol></li><li> Circuito di Cut-off Nota: Se l&#39;alimentazione DC deve essere azionato manualmente, quindi l&#39;operatore si accende l&#39;alimentazione fuori una volta che l&#39;asta di tungsteno ha inciso tutto il percorso attraverso (vedi 1.2.2). In caso di funzionamento manuale, passare al punto 1.2. Per taglio automatico della tensione di alimentazione DC, il circuito di cut-off (mostrato in &lt;strong&gt; Figura 2 e descritto di seguito), dovrebbero essere costruite. Qui, implementiamo il controllo del computer tramite una scheda DAQ. <ol><li> Collegare un amperometro in serie con l&#39;alimentatore DC. </li><li> Collegare due resistenze, R 1 e R 2 in serie ed in parallelo con il tungsteno asta / controelettrodo incisione tappa del circuito. (Valori nominali per R 1 e R 2 sono R 1 = 5 kΩ e R 2 = 10 k.) </li><li> Monitorare la tensione attraverso una delle resistenze con un convertitore analogico-digitale (ADC) ed adatto software di controllo del computer, ad esempio, LabVIEW. La tensione monitorato, V mon, può essere correlata alla tensione attraverso entrambe le resistenze e quindi, la tensione ai capi della gamba di attacco, V etch, tramite (4) <img alt="equazione 19" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq19.jpg" /> , wQui la tensione viene monitorato attraverso R 1. </li><li> Collegare una resistenza bassa resistenza, R L = 1 Ω, in serie nel circuito di incisione. Utilizzare un secondo canale sul ADC per registrare la tensione attraverso il resistore. La corrente di incisione viene poi trovato via i Etch ≈ V L / R L. (Solo circa 1 mA scorre lanciare la gamba del monitor del circuito.) </li><li> Nel software, creare un programma per emettere un segnale 5 V TTL dalla ingresso digitale / canale di uscita (DI / O) quando uno le tensione di attacco aumenta al di sopra di un set-valore, o l&#39;incisione corrente scende al di sotto di un valore impostato, indicando che il asta di tungsteno ha inciso tutto il percorso attraverso. Questi valori dipendono dalla corrente incisione e NaOH soluzione molarity utilizzato e devono essere determinati con una corsa di prova dell&#39;esperimento. </li><li> Come mostrato in figura 2, organizzare il segnale 5 V TTL open un relè per interrompere il flusso di corrente. </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig2.jpg" /> Figura 2. Schema di incisione circuito. Un disegno schematico del circuito incisione utilizzato per fornire la corrente incisione continua costante. La corrente è determinata monitorando la tensione attraverso un resistore bassa resistenza e la tensione viene registrata monitorando la tensione ai capi di un resistore ad alta resistenza con un ADC. Un programma per elaboratore controlla la corrente e fornisce un segnale di 5 V in uscita ad un relè che apre il circuito di incisione una volta che la corrente scende al di sotto di un valore specificato. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <ol start="2"><li> procedura Acquaforte <ol><li> preparazione apparato <ol><li> Impostare il apparatus come mostrato in figura 1, con il rame FEP blocco collettore posto all&#39;interno della vasta bicchiere di vetro di base e il catodo di rame situata sopra di esso, distanziato fuori dal distanziatori isolanti. </li><li> Impostare la corrente sul alimentatore DC al valore desiderato, tipicamente 200 mA. </li><li> Inserire un&#39;asta di tungsteno nel supporto e collegare il terminale positivo dell&#39;alimentatore CC alla vite 4-40 tenuta con un coccodrillo. </li><li> Inserire l&#39;asta di tungsteno attraverso il foro nel catodo di rame in modo che circa 12 mm dell&#39;asta tungsteno passa attraverso il foro. </li><li> Collegare il terminale negativo dell&#39;alimentazione al catodo di rame con un altro coccodrillo. </li></ol></li><li> acquaforte <ol><li> regolare manualmente la velocità di gocciolamento del imbuto separatore per abbinare il tasso di gocciolamento attraverso il foro, di circa 1 a goccia ogni 3 secondi. Attendere che il serbatoio del catodo di rame per diventare completo. </li><li> Accendere l&#39;alimentazione DC a bEGIN incisione. </li><li> Se si opera in modalità manuale, spegnere l&#39;alimentazione DC una volta che la parte inferiore della punta incide tutto il percorso attraverso e cade. Se si opera con un interruttore di spegnimento automatico, la corrente incisione sarà cut-off automaticamente una volta che l&#39;asta incide attraverso. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. Caratterizzazione dei punti di emissione Campo <ol><li> Ispezione di consigli <ol><li> Rimuovere con attenzione la punta in basso dal blocco collettore con una pinza o pinzette. Rimuovere la punta superiore del supporto di asta di tungsteno allentando la vite 4-40 e tirando delicatamente la punta in alto con le pinze o pinzette. </li><li> Risciacquare con acetone e poi con acqua deionizzata. </li><li> Esaminare con un microscopio ottico. Consigli dovrebbero essere viste a cono ad una punta fine. Quelli che non, per esempio, perché sono piegati o non hanno una struttura a cono regolare, dovrebbe essere scartato. La figura 3 mostra un esempio di (un) Una buona mancia e (b) una punta piegata. </li><li> suggerimenti Conservare in un essiccatore. </li></ol></li></ol><img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig3.jpg" /> Figura 3. immagine ottica di consigli FEP. Immagine di (a) una buona mancia e (b) un cattivo suggerimento, come visto attraverso un microscopio ottico. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <ol start="2"><li> Microscopio elettronico a scansione (SEM) Imaging <ol><li> Per SEM Imaging, suggerimenti FEP sicure a un titolare di conduzione mediante lo svolgimento di nastro o da loro avvitamento ad esso (ad esempio, vedere la Figura 4) e l&#39;immagine in un SEM secondo il protocollo del produttore ad ingrandimenti di circa 1,800X e 37,000X per visualizzare il cono di la punta e l&#39;estremità della punta, rispettivamente. </li></ol></li> &lt;/ Ol&gt; <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig4.jpg" /> Figura 4. Supporto FEP per l&#39;imaging SEM. Una foto di (a) la parte superiore e (b) il fondo del supporto utilizzato per proteggere FEP mentre l&#39;imaging con il SEM. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig5.jpg" /> Figura apparecchio di emissione 5. Field. Schematico dell&#39;apparato utilizzato per applicare un HV alle FEP mentre sotto vuoto per produrre un fascio di elettroni. La corrente di fascio di elettroni viene monitorata sulla coppa di Faraday con un picoamperometro. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <ol start="3"><li><strong&gt; Test sul campo di emissione <ol><li> apparato Nota: Per l&#39;emissione di campo verifica la seguente, o simili, è necessario equipaggiamento: una a 6 vie 6 &quot;flangia Conflat croce per servire come una camera a vuoto, tre 6&quot; per 2 ¾ adattatori di lunghezza &quot;Conflat flangia a zero, un SHV (sicuro alta tensione) passante su un 2 ¾ &quot;flangia Conflat, un passante BNC su un ¾ 2&quot; flangia Conflat, un passante lineare su un ¾ 2 &quot;flangia Conflat, un 6&quot; finestra flangia Conflat, una flangia 6 &quot;Conflat vuoto off, un pompa da vuoto turbo montato ad una flangia Conflat 6 &quot;, ed una pompa di supporto (per esempio, una pompa di scorrimento) per il turbo. a alta tensione (HV) alimentatore in grado di erogare fino a -5 kV è necessaria per spingere il FEP, e un picoamperometro è necessaria per controllare la corrente di elettroni emesso dal FEP e raccolta su una tazza Faraday, si veda ad esempio, 13. al posto di una tazza Faraday, una piastra di raccolta conduttrice semplice può essere utilizzato. a schematic della emissione di campo set-up è mostrato in Figura 5. <ol><li> Fare un secondo supporto di asta di tungsteno (vedi punto 1.1.1.1). Alla estremità opposta del supporto al FEP praticare un foro di diametro 1 mm e forare e toccare un foro nel lato della barra per una vite 4-40 per fissarlo al lato in depressione del passante SHV. </li><li> Allestimento dell&#39;apparato emissione di campo, come mostrato in Figura 5. La coppa Faraday dovrebbe essere di circa 2 cm dalla fine del FEP. </li><li> Collegare l&#39;alimentazione ad alta tensione per il passante SHV che il titolare FEP è collegata, e collegare il picoamperometro al passante BNC che la coppa di Faraday è collegata. </li><li> Svuotamento il set-up ad una pressione di 10 - 6 mbar o inferiore. </li></ol></li><li> emissione di campo <ol><li> Aumentare gradualmente la polarizzazione sul FEP e monitorare la corrente fascio elettronico sulla tazza Faraday con un picoamperometro. Quando inizia emissione di campo, una corrente viene osservatail picoamperometro. </li><li> Aumentare la HV in passi incrementali (di circa 50 V) e registrare la corrente media del fascio di elettroni sullo picoamperometro ad ogni passo. (Questo processo può essere controllato da computer per esempio, da un programma LabVIEW se desiderato, o può essere fatto manualmente). Mantenere l&#39;attuale fascio di elettroni inferiore a 1 μA. </li></ol></li><li> Condizionata <ol><li> Condizionare la punta operando in modalità emissione di campo a 5 nA per 1 ora. </li><li> Ripetere l&#39;attuale vs scansione HV di 2.3.2.2. </li></ol></li></ol></li></ol>

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P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+electrochemical+etching+of+tips+for+scanning+tunneling+microscopy.">On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).</li><li>Ekvall, I., Wahlstr&#246;m, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+characterization+of+electrochemically+etched+W+tips+for+STM.">Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM.</a> Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).</li><li>Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Sch&#246;nenberger, C., Elswijk, H. 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The authors have nothing to disclose.

Abbiamo descritto procedure semplici per incidere elettrochimicamente punti di emissione di campo taglienti (FEP) in una soluzione di NaOH, e per testare le FEP facendoli funzionare in modalità emissione di campo. La procedura descritta incisione è una variazione di tecniche-lamella drop-off tecnica 7,8 e flottante tecnica strato 9,10 esistenti. Tuttavia, abbiamo trovato che sia più conveniente e affidabile per attuare dei metodi di cui sopra. Prima di avviare la pro...

Punte taglienti o punti sono da tempo utilizzati in applicazioni di microscopia, come il microscopio campo di ioni (FIM) 1 e il microscopio a effetto tunnel (STM) 2, e una serie di tecniche per produrre punte taglienti di vari materiali sono stati sviluppati 3. Questi suggerimenti taglienti possono anche essere utilizzati come punti di emissione di campo (FEP) applicando una tensione elevata a loro, e servono come fonte fascio elettronico conveniente. Un&#39;applicazione di come sorgente è produzione di ioni tramite ionizzazione elettronica (EII). Il FEP è particolarmente vantaggioso in applicazioni dove fluttuazioni di temperatura prodotte da emettitori termici sono indesiderabili. Ad esempio, la produzione di ioni attraverso EII di gas di fondo o di vapore ad alta precisione Penning intrappola 4,5. Un metodo semplice per la fabbricazione FEP è per incidere elettrochimicamente aste di tungsteno in una soluzione di idrossido di sodio (NaOH). Questa tecnica è relativamente semplice da implementare conattrezzature modesto e ha dimostrato di essere molto riproducibile e affidabile. Un certo numero di metodi sono descritti in letteratura e miglioramenti a queste tecniche continuano ad apparire 6. Qui si descrive un metodo per l&#39;attacco elettrochimico di punte di tungsteno in una soluzione di NaOH. Il nostro metodo è una variante della lamella drop-off tecnica 7,8 e il galleggiante tecnica strato 9,10. Come questi due metodi consente la produzione di due punte da un unico procedimento di incisione. Una maschera dell&#39;apparato sperimentale per l&#39;incisione delle punte è mostrato in Figura 1. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig1.jpg" /> Figura 1. Apparecchio Acquaforte. Fotografia della apparato sperimentale utilizzato per attacco elettrochimico di barre di tungsteno con una soluzione di NaOH. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig1large.jpg" target="_blank">Si prega di fare clic</a>qui per vedere una versione più grande di questa figura. attacco elettrochimico del tungsteno nella base acquosa NaOH avviene tramite un processo a due stadi. Innanzitutto, ossidi di tungsteno intermedi sono formati, e in secondo luogo, questi ossidi sono non elettrochimicamente disciolti per formare l&#39;anione tungstato solubile. Questo processo è descritto, in forma semplificata, le due reazioni (1) W + 6OH - → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6e -, e (2) WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H 2 O. La corrente incisione e la soluzione molarità NaOH usato influenzano il tempo e la tensione necessaria per incidere attraverso l&#39;asta di tungsteno. Gli studi di questi effetti sono presentati e discussi. Ancora più importante, i parametri di attacco hanno un effetto sulla geometria delle punte e, come tale, il loro funzionamento in modalità emissione di campo. La geometria del<html> suggerimenti che abbiamo prodotto sono stati caratterizzati da loro l&#39;imaging con un microscopio elettronico a scansione (SEM). Tali immagini possono essere utilizzate per stimare, per esempio, il raggio della punta. Inoltre, le punte sono gestiti in modalità emissione di campo applicando una tensione negativa di tipicamente qualche centinaio di volt a qualche kilovolt loro e monitorare la corrente di emissione di elettroni risultante. Il rapporto tra la corrente di emissione di campo, I, e applicata tensione di polarizzazione, V, può essere descritto dall&#39;equazione Fowler-Nordheim 11 (3) I = AV 2 e -Cr eff / V, dove r eff è il raggio effettivo della punta, A è una costante, e C è la seconda costante di Fowler-Nordheim <img alt="equazione 9" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq9.jpg" /> , In cui b = 6,83 eV - 3/2 V / nm,030eq11.jpg &quot;/&gt; è la funzione lavoro di tungsteno ( <img alt="equazione 11" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" /> ≈ 4,5 eV), k è un fattore che dipende dalla geometria (k ≈ 5), e <img alt="equazione 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> è il termine Nordheim correzione dell&#39;immagine ( <img alt="equazione 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ≈ 1) 12. Pertanto, il raggio effettivo della punta può essere determinata misurando la corrente di elettroni in funzione della tensione di polarizzazione. In particolare, esso può essere ottenuto dalla pendenza di una trama cosiddetto Fowler-Nordheim (FN) di ln (I / V 2) vs 1 / V.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1230">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:325px;">Tungsten Rod 0.020&#34; x 12&#34;</td>
			<td style="width:159px;">ESPI Metals</td>
			<td style="width:451px;"><a href="http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten">http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&#160;</a></td>
			<td style="width:297px;">3N8 Purity</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">NaOH salt</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item # WU-88404-71</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Separatory funnel</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item#&#160;WU-34506-03</td>
			<td>250 mL&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">DC Power supply</td>
			<td>BK Precision</td>
			<td>1672</td>
			<td>Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Acetone</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item#&#160;WU-88000-68</td>
			<td>500 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Data Acquisition Card</td>
			<td>National Instruments</td>
			<td style="width:451px;">NI PXI-6221</td>
			<td>16 AI, 24 DIO, 2 AO</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Relay</td>
			<td>Magnecraft</td>
			<td>276 XAXH-5D</td>
			<td>7 A, 30 V DC Reed Relay</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6-way 6&#34; conflat flange cross</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>C6-0600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; to 2-3/4&#34; conflat zero length reducer flange&#160; (x3)</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>RF600X275</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange SHV feedthrough</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>IFTSG041033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange BNC feedthrough</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>IFTBG042033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange linear feedthrough</td>
			<td>MDC</td>
			<td>660006, REF# BLM-275-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; conflat flange blankoff</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>F0600X000N</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; conflat flange window</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>VPZL-600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">HV Power supply</td>
			<td>Keithley Instruments</td>
			<td>Keithley Model #2290-5</td>
			<td>0 - 5 kV DC HV Power Supply</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Picoammeter</td>
			<td>Keithley Instruments</td>
			<td>Keithley Model #6485</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Faraday Cup</td>
			<td>Beam Imaging Solutions</td>
			<td>Model FC-1 Faraday Cup</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical etching and characterization of sharp field emission points for electron impact ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

Studio dei parametri di incisione Durante il processo di attacco l&#39;alimentazione viene fatto funzionare in modalità a corrente costante. La tensione necessaria per mantenere questa costante corrente aumenta leggermente l&#39;asta di tungsteno viene attaccato distanza (dovuto all&#39;aumento della resistenza dell&#39;asta). La corrente scende quasi a zero quando la punta incide fino in fondo. Una piccola c...

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Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

Elettrochimica Acquaforte e caratterizzazione di punte acuminate campo di emissione per impatto elettronico di ionizzazione

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

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9.4K Views.  Central Michigan University. A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

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Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

Fabbricazione di VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Air Cells per Elettrochimica Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

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Spatial Separation of Molecular Conformers and Clusters

Gas-phase molecular physics and physical chemistry experiments commonly use supersonic expansions through pulsed valves for the production of cold molecular beams. However, these beams often contain multiple conformers and clusters, even at low rotational temperatures. We present an experimental methodology that allows the spatial separation of these constituent parts of a molecular beam expansion. Using an electric deflector the beam is separated by its mass-to-dipole moment ratio, analogous to a bender or an electric sector mass spectrometer spatially dispersing charged molecules on the basis of their mass-to-charge ratio. This deflector exploits the Stark effect in an inhomogeneous electric field and allows the separation of individual species of polar neutral molecules and clusters. It furthermore allows the selection of the coldest part of a molecular beam, as low-energy rotational quantum states generally experience the largest deflection. Different structural isomers (conformers) of a species can be separated due to the different arrangement of functional groups, which leads to distinct dipole moments. These are exploited by the electrostatic deflector for the production of a conformationally pure sample from a molecular beam. Similarly, specific cluster stoichiometries can be selected, as the mass and dipole moment of a given cluster depends on the degree of solvation around the parent molecule. This allows experiments on specific cluster sizes and structures, enabling the systematic study of solvation of neutral molecules.

We present a technique that allows the spatial separation of different conformers or clusters present in a molecular beam. An electrostatic deflector is used to separate species by their mass-to-dipole moment ratio, leading to the production of gas-phase ensembles of a single conformer or cluster stoichiometry.

Separazione spaziale di conformatori molecolari e cluster

Gas-phase molecular physics and physical chemistry experiments commonly use supersonic expansions through pulsed valves for the production of cold ...

Characterization of Recombination Effects in a Liquid Ionization Chamber Used for the Dosimetry of a Radiosurgical Accelerator

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via stereotactic radiotherapy where positioning accuracy allows delivering very high doses per fraction in a small volume of the patient. Dosimetric measurements on medical accelerators are conventionally realized using air-filled ionization chambers. However, in small beams these are subject to nonnegligible perturbation effects. This study focuses on liquid ionization chambers, which offer advantages in terms of spatial resolution and low fluence perturbation. Ion recombination effects are investigated for the microLion detector (PTW) used with the Cyberknife system (Accuray). The method consists of performing a series of water tank measurements at different source-surface distances, and applying corrections to the liquid detector readings based on simultaneous gaseous detector measurements. This approach facilitates isolating the recombination effects arising from the high density of the liquid sensitive medium and obtaining correction factors to apply to the detector readings. The main difficulty resides in achieving a sufficient level of accuracy in the setup to be able to detect small changes in the chamber response.

A growing number of radiation therapy devices offer the advantage of delivering the dose through very small beams to the tumor, allowing for increased conformity and higher doses per fraction. Many different detectors can be used for the dosimetry of these small fields. In the present study, the effect of ion recombination is investigated for a liquid ionization chamber using a stereotactic radiation therapy system.

Caratterizzazione degli effetti di ricombinazione in una ionizzazione Camera liquido utilizzato per la dosimetria di un Acceleratore radiochirurgico

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via ...

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Electron Channeling Contrast Imaging per Rapid III-V eteroepitassiale Caratterizzazione

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protocollo di elettrochimica di test e caratterizzazione di aprotico Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batteria

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

Emissione spettroscopica Boundary Investigation strato durante ablativo Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caratterizzazione completa dei difetti estesi in materiali semiconduttori da un microscopio elettronico a scansione

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active layer which consists of blue-fluorescent poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) and &#960;-conjugated triphenylamine molecules. This white light emission originates from exciplexes formed between PFD and amines in electronically excited states. A device containing PFD, 4,4&#39;,4&#39;&#39;-tris[2-naphthyl(phenyl)amino]triphenylamine (2-TNATA), Poly(ethylene oxide) and K2CF3SO3 showed white light emission with Commission internationale de l&#39;&#233;clairage (CIE) coordinates of (0.33, 0.43) and a Color Rendering Index (CRI) of Ra = 73 at an applied voltage of 3.5 V. Constant voltage measurements showed that the CIE coordinates of (0.27, 0.37), Ra of 67, and the emission color observed immediately after application of a voltage of 5 V were nearly unchanged and stable after 300 sec.

The authors present a method for fabricating stable white-light-emitting electrochemical cells utilizing emission from exciplexes formed between a blue-emitting fluorene polymer and aromatic amines.

Fabbricazione di White Light-emitting cellule elettrochimiche con emissione stabile da ecciplessi

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active ...

One-Step Approach to Fabricating Polydimethylsiloxane Microfluidic Channels of Different Geometric Sections by Sequential Wet Etching Processes

Polydimethylsiloxane (PDMS) materials are substantially exploited to fabricate microfluidic devices by using soft lithography replica molding techniques. Customized channel layout designs are necessary for specific functions and integrated performance of microfluidic devices in numerous biomedical and chemical applications (e.g., cell culture, biosensing, chemical synthesis, and liquid handling). Owing to the nature of molding approaches using silicon wafers with photoresist layers patterned by photolithography as master molds, the microfluidic channels commonly have regular cross sections of rectangular shapes with identical heights. Typically, channels with multiple heights or different geometric sections are designed to possess particular functions and to perform in various microfluidic applications (e.g., hydrophoresis is used for sorting particles and in continuous flows for separating blood cells6,7,8,9). Therefore, a great deal of effort has been made in constructing channels with various sections through multiple-step approaches like photolithography using several photoresist layers and assembly of different PDMS thin sheets. Nevertheless, such multiple-step approaches usually involve tedious procedures and extensive instrumentation. Furthermore, the fabricated devices may not perform consistently and the resulted experimental data may be unpredictable. Here, a one-step approach is developed for the straightforward fabrication of microfluidic channels with different geometric cross sections through PDMS sequential wet etching processes, that introduces etchant into channels of planned single-layer layouts embedded in PDMS materials. Compared to the existing methods for manufacturing PDMS microfluidic channels with different geometries, the developed one-step approach can significantly simplify the process to fabricate channels with non-rectangular sections or various heights. Consequently, the technique is a way of constructing complex microfluidic channels, which provides a fabrication solution for the advancement of innovative microfluidic systems.

Several methods are available for the fabrication of channels of non-rectangular sections embedded in polydimethylsiloxane microfluidic devices. Most of them involve multistep manufacturing and extensive alignment. In this paper, a one-step approach is reported for fabricating microfluidic channels of different geometric cross sections by polydimethylsiloxane sequential wet etching.

One-Step approccio a fabbricare canali microfluidici Polydimethylsiloxane di diverse sezioni geometriche da processi sequenziali acquaforte bagnata

Polydimethylsiloxane (PDMS) materials are substantially exploited to fabricate microfluidic devices by using soft lithography replica molding techniques. ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

Sviluppo del metodo per studi spettroscopici distesina di cavità senza contatto della carta cellulosica

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...