The authors acknowledge the facilities, and the scientific and technical assistance, of the Australian Microscopy &amp; Microanalysis Research Facility at the Australian Centre for Microscopy and Microanalysis, The University of Sydney. This research was partially supported by funding from the Faculty of Engineering &amp; Information Technologies, The University of Sydney, under the Faculty Research Cluster Program, from the Regional Council of Champagne-Ardenne (France) through the NANOTRIBO project and from the European FEDER program.

1. Le attrezzature e requisiti del campione <ol><li> Utilizzare un SEM dotato di un rilevatore EBSD per condurre l&#39;esperimento. NOTA: Idealmente SEM dovrebbe avere una sorgente di emissione di campo, al fine di massimizzare la risoluzione spaziale, ma la tecnica funziona su qualsiasi tipo di SEM. </li><li> Assicurarsi che il campione da analizzare ha uno spessore nell&#39;intervallo da 100 nm per risultati ottimali 17. Verificare che il campione è abbastanza sottile da essere in grado di effettuare l&#39;analisi TKD. NOTA: Questo può essere fatto utilizzando forescatter rilevatori, il più sottile il campione, più scuro sarà utilizzando tale tecnica di imaging. <ol><li> Preparare il campione utilizzando tecniche tradizionali per TEM preparazione del campione lamina esempio usando una smerigliatrice fossetta e poi o elettrolitica o ione lucidatura o utilizzando la tecnica lift-out utilizzando un fascio ionico focalizzato (FIB) se le caratteristiche da analizzare sono sito specifico . NOTA: Le tecniche di preparazione non sono explained in dettaglio in quanto non sono oggetto del presente documento e sono uguali alle tecniche ben consolidate per la preparazione dei campioni TEM 22. Gli utenti avranno bisogno di determinare ciò che la tecnica di preparazione del campione è appropriata per i propri campioni. Informazioni sono disponibili in 22. </li></ol></li></ol> 2. set-up sperimentale <ol><li> Posizionare il campione su un portacampioni che consente il campione di essere a 20 ° rispetto all&#39;orizzontale una volta all&#39;interno della camera SEM. Ciò consentirà il preparato da appesi sulla giostra volta collocato in una positone orizzontale dopo inclinando la fase di 20 ° (vedere la fase 2.4) per evitare shadowing effetti durante l&#39;acquisizione dei dati con la fotocamera EBSD. NOTA: portacampioni speciali sono stati progettati per tale scopo e un esempio è mostrato in figura 1. Se il campione è un campione FIB ascensore su una griglia TEM, garantire che il campione sia sulla superficie inferiore of la griglia di supporto. </li></ol><img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/55506/55506fig1.jpg" /> Figura portacampione 1. TKD. Diversi campioni possono essere analizzati durante una sessione senza la necessità di ri-aprire la camera SEM. È importante la pellicola TEM è posizionato modo tale supporto o sostegno impedisce gli elettroni da diffratti dal campione e da rilevare dalla telecamera EBSD. Non utilizzare le griglie che interferiscono con il segnale raccolto. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig1large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <ol start="2"><li> portacampioni posto nella camera SEM, chiusura camera e avviare il pompaggio da vuoto come per qualsiasi altro esemplare cliccando sulla pompa nella scheda vac. </li><li> Utilizzare pulizia al plasma in camera per evitare contaminazioni. NOTA: questo passaggio è facoltativo, ma lo consiglio vivamenteed a migliorare la qualità e l&#39;affidabilità dei dati. Se la tecnica è disponibile con il SEM, la pulizia dovrebbe essere fatto per un paio di minuti. </li><li> Inclinare la fase SEM di 20 ° in senso orario in modo tale che il campione è ora in una posizione orizzontale e normale al fascio di elettroni. Se il campione non è planare e getta ombre sullo schermo rivelatore EBSD fosforo (come quando si usa FIB risalita i campioni su una griglia di supporto TEM), inclinare indietro a 10 ° o 0 °, in modo che il campione è inclinata lontano dalla EBSD rivelatore. </li><li> Impostare le condizioni SEM per l&#39;acquisizione dei dati ottimale: impostare la tensione di accelerazione a 30 keV cliccando EHT ( &quot;Extra High Tension&quot;), selezionare EHT ON per attivare la tensione di accelerazione e ha scelto il valore corretto del EHT. Passare alla scheda apertura del pannello di controllo SEM e scegliere una di apertura elevato (ad esempio 60 o 120 micron), scegliere la modalità corrente elevata o la profondità di campo modalità (a seconda del SEM) e impostare la corrente di fascio appropriato (approssimativamente 3- 4nA per un&#39;apertura di 60 um e 10-20 nA per un&#39;apertura di 120 micron). </li><li> Portare il campione a una distanza di lavoro di 6 a 6,5 ​​mm mediante cambiando la posizione z del campione. NOTA: Questo dipende dalla SEM e la configurazione del rivelatore EBSD; il campione deve essere posizionata appena sopra il livello del lato superiore dello schermo di fosfori. </li><li> Assicurarsi che il portacampioni è parallela all&#39;asse x della fase per evitare possibili danni all&#39;apparecchiatura mentre si muove il campione e per ottenere il segnale ottimale. NOTA: non solo controllare, cercando la posizione del campione sulla fotocamera CCD, sposta il campione nella direzione x e assicurarsi che la distanza con il palcoscenico non è cambiata. </li><li> Spostare la fase di individuare il modello e verificare che il fascio colpisce il campione nella posizione di interesse (dove verrà eseguita la scansione TKD) sui campione usando immagini di elettroni secondari. <ol><li> Selezionare il rivelatore di elettroni secondari nel Detector scheda del pannello di controllo SEM. </li></ol></li><li> Attivare il software EBSD e inserire la fotocamera EBSD premendo il tasto &quot;a&quot; a scatola di controllo della telecamera EBSD ad una distanza di 15 a 20 mm dal campione usando il controllore esterno o software. </li><li> Se necessario per l&#39;analisi, inserire il rivelatore EDS entro la camera facendo clic sul pulsante &quot;in&quot; sul pannello di controllo della telecamera EDS. La posizione ottimale può non essere la stessa per la consueta analisi EDS, quindi guardare il numero di segnali, e garantire che il tempo morto è tra 20 e 50% per la raccolta dei dati ottimale, per determinare la posizione ottimale per quel particolare sperimentale impostato . NOTA: E &#39;possibile in questo caso per regolare la distanza di lavoro per migliorare i dati EDS, ma che sarà a scapito della qualità dei modelli di diffrazione raccolti dalla fotocamera EBSD. La figura 2 illustra la configurazione sperimentale di acquisizione dati in cui sia la telecamera EBSDe il rivelatore EDS sono stati inseriti nella camera. </li><li> Una volta che tutti i rilevatori sono posizionati e il campione è stato localizzato, eseguire l&#39;allineamento del fascio selezionando la casella di controllo Wobble fuoco nella scheda apertura del pannello di controllo SEM e regolando le manopole orizzontali e verticali per l&#39;allineamento dell&#39;apertura sulla scheda di controllo. Eseguire la regolazione di messa a fuoco e la correzione dell&#39;astigmatismo regolando le manopole orizzontali e verticali di stigmation sulla scheda di controllo. Lo scopo di questa fase è quello di ottenere l&#39;immagine più nitida possibile. NOTA: Durante la raccolta dei dati EDS Assicurarsi di scegliere il titolare del campione corretto per dati affidabili. Non utilizzare un portacampione realizzata con lo stesso materiale che viene analizzato altrimenti sarà impossibile distinguere il segnale proveniente dal campione dal segnale proveniente dal supporto del campione e assicurarsi che non v&#39;è alcuna sovrapposizione dei picchi di diffrazione dal materiale che viene analizzato e da cui il portacampione è follee. </li></ol><img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/55506/55506fig2.jpg" /> Figura 2. sperimentale set-up. Il campione è in posizione orizzontale dopo la rotazione della fase. Questo limita l&#39;interferenza della fase e giostra con il segnale che verranno raccolti sullo schermo di fosforo della telecamera EBSD. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig2large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> 3. parametri del software EBSD per acquisizione dati NOTA: I parametri di acquisizione dati varia per specifici sistemi EBSD disponibili in commercio. Questa sezione è scritto come generalmente possibile, ma alcuni dei nomi e dei valori dei parametri qui riportati sono appropriati solo se si utilizza il software di EBSD citato nella Lista dei materiali, e gli utenti dei diversi sistemi sarà NEed per regolare questi parametri in base al proprio sistema. La maggior parte di questi passaggi sono esattamente come per un normale esperimento EBSD. <ol><li> Assicurarsi che la geometria del provino nel software EBSD riflette il fatto che il campione è in posizione orizzontale. Assicurarsi che il valore totale di inclinazione è 0 °. In caso contrario, aggiungere un valore di -20 ° pre-tilt nella scheda geometria del provino. </li><li> Selezionare la fase (s) (quale elemento o composto) per essere analizzati come per un normale esperimento EBSD nella scheda fase. </li><li> Scattare una foto utilizzando il software EBSD nella scheda immagine di scansione facendo clic su Start. NOTA: Forescatter rivelatori montati sotto lo schermo di fosfori rivelatore EBSD possono essere usate per produrre un&#39;immagine campo scuro, assistere nell&#39;identificazione delle regioni sottili e siti di interesse. </li><li> Regolare le impostazioni della telecamera EBSD per un&#39;acquisizione ottimale dei dati ottimizzando i valori di guadagno e di esposizione finché l&#39;immagine è luminosa ma non saturi, come per una normale sperim EBSDent, nella scheda modello di ottimizzazione. NOTA: Questo passaggio dipende dal campione e la sua qualità (spessore e finitura superficiale). </li><li> Raccogliere uno sfondo nella scheda modello di ottimizzazione cliccando su raccolta. Garantire che i grani sufficienti sono presenti per la raccolta sfondo regolando l&#39;ingrandimento, anche se è importante per scansionare una regione con spessore simile alla zona da analizzare. </li><li> Controllare la qualità dei modelli di una volta che il fondo è stato sottratto, garantendo che sfondo e sfondo auto statiche opzioni sono stati controllati. <ol><li> Sebbene si cercherà distorta grazie alla particolare geometria del set-up, garantire che le bande di diffrazione sono chiaramente visibili (vedi Figura 3). Integrare fotogrammi consecutivi nella fotocamera EBSD per migliorare il rapporto segnale rumore nell&#39;immagine poiché l&#39;intensità luminosa del modello di diffrazione sullo schermo fosforo è bassa. </li><li> Se la qualità dei modelli non è buonaabbastanza, modificare l&#39;impostazione della fotocamera (regolazione del guadagno e esposizione) o modificare la dimensione di apertura del SEM (utilizzare un&#39;apertura maggiore se possibile). Potrebbe anche essere dovuto al campione di essere troppo spessa nel qual caso l&#39;assottigliamento del provino è l&#39;unica soluzione (a seconda del provino questo può essere fatto utilizzando un FIB o diradamento ion). </li></ol></li></ol><img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/55506/55506fig3.jpg" /> Figura 3. modello Kikuchi diffrazione ottenuti da TKD. Il modello appare distorta rispetto ad un modello ottenuto con EBSD tradizionale e il centro modello è stato spostato verso il basso. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig3large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <ol start="7"><li> Ottimizzare il risolutore per il riconoscimento e per migliorare il tasso di indicizzazione, vai alla scheda ottimizzare risolutore. NOTA: in tegli software usato qui, sono disponibili per una migliore indicizzazione TKD modello due opzioni: TKD ottimizzato o accuratezza raffinato. Si consiglia di utilizzare l&#39;opzione TKD Ottimizzato quando le figure di diffrazione sono altamente cestinate; per motivi risoluzione superiore (ad esempio 336 x 256 pixel o superiore), il modo raffinata accuratezza funziona meglio. </li><li> Se è richiesta un&#39;analisi ad alta risoluzione (un passo di 5 nm o inferiore) lasciano il campione nella presente impostazione per 30 a 60 minuti per migliorare la stabilità del fascio vuoto e termica. Non lasciare il raggio anche se sulla regione di interesse. </li><li> Prima di iniziare l&#39;acquisizione dati, regolare nuovamente la messa a fuoco e correggere l&#39;astigmatismo del SEM ripetendo passo 2.11. </li><li> Impostare i parametri (dimensioni e dimensioni della mappa step) per l&#39;acquisizione mappa nella scheda dati della mappa Acquire. NOTA: La dimensione del passo può essere a partire da 2 nm se richiesto, e se il campione è di alta qualità. </li><li> Avviare l&#39;acquisizione mappa premendo il pulsante di avvio nel Acquirescheda dati della mappa. NOTA: L&#39;analisi dei dati sarà effettuato esattamente allo stesso modo come per una normale scansione EBSD, non sono necessarie regolazioni. Diversi tipi di carta possono essere ottenute dai dati. Eulero contrasto band, poli figura inversa, mappe di fase possono tutti essere ottenuta dai dati raccolti. figure polari possono anche trarre da questi dati. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Tutti i dati presentati in questo documento sono stati ottenuti utilizzando uno standard, il sistema EBSD commerciale. Tale sistema è disponibile in molti laboratori di tutto il mondo, il che significa che questa tecnica può essere facilmente applicato in questi laboratori senza dover effettuare ulteriori investimenti. Nessuna modifica nella configurazione del SEM e nessun software aggiuntivo è necessario utilizzare il sistema EBSD per raccogliere dati TKD. Pertanto la transizione da EBSD tradizionale a TKD è molto semplice. La velocità di acquisizione dati per TKD è simile a quella di EBSD, che attualmente arriva fino a circa 1.000 modelli / s 19. Questo alto tasso è in parte dovuto al molto alto livello di automazione della tecnica, inclusa la taratura per la posizione centrale del modello e il cambiamento centro sagoma durante la scansione 19. TKD potranno beneficiare di tutti questi vantaggi. Inoltre, come TKD EBSD, può essere accoppiato facilmente con EDS per ottenere ulteriori chimicoinformazioni (vedi Figura 7). La preparazione del campione è molto importante per ottenere i dati in TKD, pertanto, il tempo dovrebbe essere speso per passo 1.2 per assicurare che il campione è abbastanza sottile da analizzare. In caso contrario, non v&#39;è alcun punto in iniziare l&#39;esperimento. Impostando correttamente i parametri del SEM è fondamentale per ottenere dati affidabili. Gli utenti devono prestare attenzione particolare ai punti 2.5 e 2.11 ei valori per potrebbe aver bisogno di essere regolata per specifici SEM, EBSD sistemi e dei campioni i parametri indicati nel protocollo. I parametri per ottimizzare pattern recognition (passo 3,7) sono anche molto importanti per garantire una buona qualità dei dati raccolti. Questi parametri devono essere testati per diversi modelli in diverse regioni dell&#39;area da sottoporre a scansione per assicurarsi che l&#39;intera area di interesse può essere scansionato correttamente con un tasso di indicizzazione alto. I diversi esempi presentati in questo documento attestano l&#39;alta risoluzionecapacità della tecnica in confronto con EBSD tradizionale. Nonostante i progressi compiuti con l&#39;hardware e il software dei sistemi SEM e EBSD, la risoluzione della tecnica EBSD non può raggiungere valori inferiori a 20 nm per i materiali ad alta densità 17, il che significa che caratterizza caratteristiche minore di 50 nm in questi materiali sarà impossibile. Lavorare con materiali meno densi aumenterà la dimensione del più piccolo dell&#39;elemento di risoluzione per la soglia dei 100 nm. La figura 6b mostra che è possibile utilizzare TKD per caratterizzare caratteristiche, come i listelli HCP presenti nelle leghe Co-Cr-Mo deformate, che sono piccoli come 10 a 20 nm, la risoluzione spaziale della tecnica può essere partire da 2 nm 17. materiali geologici sono solitamente non conduttore o semiconduttore, che spesso pone qualche difficoltà quando devono essere caratterizzati mediante EBSD tradizionale. Questo problema non si presenta mentre ucantare TKD. Il volume interazione durante l&#39;analisi è così piccola data la geometria sottile del campione che non v&#39;è alcun problema di conducibilità. Questo volume interazione piccolo è anche un vantaggio quando si lavora con materiali altamente deformati come densità normalmente elevate dislocazione rende impossibile ottenere modelli che possono essere indicizzati mediante EBSD tradizionale. Come si vede nella figura 8, il diamante altamente deformata potrebbe essere caratterizzato utilizzando TKD nonostante le elevate densità di dislocazione presenti nei suoi grani. Una limitazione della tecnica riguarda la preparazione del campione. E &#39;più difficile da ottenere un buon campione per TKD quanto lo sia per EBSD. Le tecniche di preparazione dei campioni sono gli stessi per la preparazione dei campioni TEM, che significa che sono difficili e che richiede tempo. Trovare l&#39;area corretta da analizzare è anche una sfida che può essere affrontata utilizzando tecniche specifiche del sito come ad esempio utilizzando un FIB se è adeguato per il tipo di campione per esserestudiato. La risoluzione spaziale è migliorata in modo significativo con TKD in confronto con EBSD ma non è ancora buono come quello che può essere ottenuto mediante TEM 17, 19. Questo documento ha dimostrato che TKD è una tecnica utile per la caratterizzazione di materiali nanocristallini e LAU da diverse origini. La facilità di applicazione, velocità, risoluzione e flessibilità in termini di conducibilità superano la difficoltà nella preparazione dei campioni. Il futuro della tecnica risiede nella caratterizzazione situ. Utilizzando un impianto di perforazione in situ test meccanici nell&#39;esercizio delle analisi TKD, sarà possibile osservare come queste nano e microstrutture ultrafini cambiano sotto carico esterno. Ciò aumenterà le nostre conoscenze sui meccanismi di deformazione nanocristallino e materiali LAU.

Una delle attuali frontiere della ricerca in materiali avanzati sta cercando di progettare attivamente materiali con proprietà meccaniche su misura adatti per applicazioni di fascia alta fisiche, chimiche e. La modificazione della microstruttura del materiale è un modo efficace per adattare le proprietà di raggiungere specifiche elevate prestazioni. In questo paradigma, affinando la granulometria dei materiali cristallini per produrre materiali ultra-grana fine (UFG) o nanocristallini ha dimostrato di essere una tecnica efficace per aumentare la loro forza 1, 2. Tale microstruttura raffinato può essere raggiunto attraverso processi che coinvolgono deformazione plastica severa 3, 4, o attraverso il consolidamento polveri ultrafini o nanometriche in materiali sfusi utilizzando vari processi metallurgia delle polveri 5, 6. La ricerca in questo campo è stato increasing negli ultimi dieci anni, con gli obiettivi principali è quello di scalare i processi e per comprendere i meccanismi di deformazione di tali materiali. UFG e materiali nanocristallini sono, tuttavia, non limitato a moderne applicazioni nella scienza dei materiali in quanto la natura ha il suo modo di produrre tali materiali cristallini raffinati. faglie geologiche sono noti per produrre regioni nanocristallini; anche se spesso presume essere amorfo sulla base degli studi di microscopia luce, alta risoluzione microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e microscopia elettronica a scansione (SEM) analisi hanno spesso dimostrato che granulometrie possono essere sulla scala di decine di nanometri 7. Elevate velocità di deformazione episodi di deformazione, come quelle durante impatti di meteoriti, possono anche produrre strutture nanocristallini nonché elevati gradi di errori 8. La deformazione non è sempre un requisito per nanostrutture in natura. Pearce et al. </em&gt; hanno presentato prove di deposizione di grandi volumi di oro colloidale da una fonte in un deposito d&#39;oro orogenica attraverso la caratterizzazione di Au e nanoparticelle Pt / PTFE di minerali estratti dalle miniere oro 9. Strutture a guscio, come madreperla, sono formate da disposizione regolare delle unità cristalline sulla scala di pochi 100 nm 10. Meteoriti Persino hanno dimostrato di contenere strutture minerali UFG 11. Qualunque sia la provenienza dei materiali che possiedono queste strutture UFG o nanocristallini, li caratterizzano pone una sfida che ha spinto lo sviluppo di migliori strumenti di caratterizzazione su scala nanometrica. Una strada promettente che è stato indagato è microscopia elettronica. Tale tecnica appare perfettamente adatta per questo compito, poiché la lunghezza d&#39;onda intrinsecamente piccolo elettroni, associata al suo uso, offre la possibilità di analizzare la struttura atomica del material 12. E &#39;già stato dimostrato che diffrazione da retrodiffusione elettronica (EBSD) può essere utilizzato per caratterizzare materiali LAU con granulometria fino alla scala sub-micron 13, 14, 15, 16. Tuttavia, la risoluzione spaziale della tecnica EBSD, anche utilizzando le attuali SEM più avanzate, è limitato a 20 a 50 nm a seconda del materiale 17. Non è quindi sorprendente che, inizialmente, i ricercatori hanno cercato le soluzioni per caratterizzare questi materiali con microstruttura ultra-fine utilizzando TEM. Determinazione orientamento cristallografico utilizzando modalità diffrazione in TEM, come i modelli Kikuchi e modelli piatte, può raggiungere risoluzioni spaziali dell&#39;ordine di 10 nm e, in alcuni casi sotto di tale valore 12, 18, 19. Tuttavia, alcuni inconvenienti hanno apen identificato con l&#39;uso di queste tecniche come la velocità e risoluzioni angolari, soprattutto se paragonato alle possibilità offerte dalla EBSD 12, 19. Sebbene le tecniche di diffrazione TEM precessione basata automatizzate possono raggiungere velocità di indicizzazione simili a quelli di EBSD, la maggior parte delle tecniche TEM soffrono relativamente bassi livelli di automazione 19. Inoltre, le tecniche TEM generalmente richiedono allineamenti critici e dispendiose del sistema di lenti dello strumento per ottenere risultati ottimali. Più recentemente, l&#39;interesse si è spostato verso migliorando la risoluzione della tecnica di diffrazione Kikuchi all&#39;interno del SEM, cambiando il modo in cui il segnale viene ottenuto e analizzato. Keller Geiss presentato una nuova forma di bassa energia trasmissione Kikuchi diffrazione eseguita in SEM 20. Il metodo, che hanno chiamato trasmissione EBSD (t-EBSD), richiede un rivelatore EBSDe software per catturare e analizzare la variazione di intensità angolare ampio angolo forward scattering di elettroni in trasmissione associata. Usando questa tecnica, sono stati in grado di raccogliere modelli Kikuchi da nanoparticelle e nano-granuli con dimensioni inferiori ai 10 nm di diametro. Il fatto che gli elettroni diffratti analizzate in questo caso passare attraverso il campione e non vengono espulsi indietro dalla superficie del campione, viene richiesto un cambiamento di terminologia per descrivere in modo più appropriato la tecnica; è ora chiamato trasmissione Kikuchi Diffraction o TKD. La tecnica TKD stato ottimizzato Trimby per consentire una migliore risoluzione e l&#39;acquisizione automatica dell&#39;orientamento mappe 17. Questa tecnica può anche essere accoppiato con raggi X a dispersione di energia spettroscopia (EDS) per raccogliere informazioni chimiche nello svolgimento dell&#39;analisi orientamento cristallografico 21. Questo documento fornisce i requisiti in termini di apparecchiaturee campioni di condurre esperimenti TKD, descrive le fasi necessarie per l&#39;acquisizione dati e presenta i risultati raccolti su quattro provini per mostrare l&#39;entità delle possibili applicazioni della tecnica. Gli esempi qui presentati sono leghe metalliche o che sono stati sottoposti a grave deformazione plastica per creare materiali / nanocristallini LAU o materiali geologici che sono stati anche sottoposti a grave deformazione plastica e presentano microstrutture raffinati.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="766">
	<tbody>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">Scanning electron microscope</td>
			<td style="width:112px;">&#160;Zeiss&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:319px;">Preferably equipped with a&#160; field emission source in order to maximize spatial resolution. The one used here is a Zeiss Ultra plus field emission-SEM</td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:216px;">Electron backscatter diffraction detector</td>
			<td style="width:112px;">Oxford instruments</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:319px;">Different system are available on the market. The one is in this work is a Nordlys-nano EBSD detector from Oxford instruments. Forescatter detectors are mounted belown the detector phospor screen which is an option.</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Electron backscatter diffraction software for data acquisition and analysis</td>
			<td style="width:112px;">Oxford instruments</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:319px;">The protocal is described here for the usage of the AZtecHKL EBSD software but other software can be used as well</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">EDS dector</td>
			<td style="width:112px;">Oxford instruments</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:319px;">This is optional. The one used here is a X-Max 20mm2 silicon drift EDS detector from Oxford instruments</td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:216px;">sample holder for TKD</td>
			<td style="width:112px;">ANY</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:319px;">As long as it can handle thin specimen and can be placed in the correct orientation within the microscope. Different companies sell specific sample holders for TKD analysis if required by the user.</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Plasma cleaner</td>
			<td style="width:112px;">Evactron</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:319px;">This is optional. The one used here is Evactron Model 25 RF Plasma Decontaminator for FIB/SEM and Vacuum Chambers</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using transmission kikuchi diffraction

Una delle sfide nell&#39;analisi microstruttura risiede oggi nella caratterizzazione affidabile e preciso granulata ultrafini (LAU) e materiali nanocristallini. Le tecniche tradizionali associati con microscopia elettronica a scansione (SEM), come backscatter diffrazione elettronica (EBSD), non possiedono la risoluzione spaziale richiesta a causa del grande volume di interazione tra gli elettroni del fascio e gli atomi del materiale. microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e la risoluzione spaziale richiesta. Tuttavia, a causa della mancanza di automazione del sistema di analisi, la velocità di acquisizione dei dati è lenta che limita l&#39;area del campione che possono essere caratterizzate. Questo documento presenta una nuova tecnica di caratterizzazione, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), che consente l&#39;analisi della microstruttura di LAU e materiali nanocristallini usando un SEM dotato di un sistema EBSD standard. La risoluzione spaziale di questa tecnica può raggiungere i 2 nm.Questa tecnica può essere applicata a una vasta gamma di materiali che sarebbe difficile da analizzare mediante EBSD tradizionale. Dopo aver presentato il set up sperimentale e descrivere le varie fasi necessarie per realizzare un&#39;analisi TKD, esempi del suo uso su leghe metalliche e minerali sono mostrati per illustrare la risoluzione della tecnica e la sua flessibilità in termini di materiale da caratterizzare.

I dati qui presentati sono stati raccolti utilizzando il SEM, EBSD sistema e software di cui la Lista dei materiali. A seconda delle caratteristiche di interesse, scansioni sono state eseguite con differenti dimensioni di fase e le dimensioni specifiche passo è indicato per ciascun campione mostrato in questo lavoro. I primi due esempi di applicazione TKD qui presentati sono riportate affinamento dei grani di leghe metalliche per aumentare le loro proprietà meccaniche. Acciai inossidabili e leghe di cobalto-cromo-molibdeno sono comunemente utilizzati per applicazioni biomediche grazie alla loro elevata resistenza alla corrosione, buone proprietà meccaniche sotto carico e biocompatibilità 23, 24 statico. Tuttavia, entrambi questi materiali hanno inconvenienti: acciai inossidabili hanno bassa durezza e resistenza all&#39;usura mentre leghe Co-Cr-Mo possono fallire a causa di fenomeni tribocorrosione. Un modo to risolvere questi materiali carenze è quello di cambiare le loro proprietà di superficie da microstruttura raffinatezza. Acciaio inossidabile e campioni lega Co-Cr-Mo sono stati sottoposti alla superficie meccanica Attrition trattamento (SMAT), che è un trattamento superficiale che genera, da una grave deformazione plastica, uno strato superficiale nanocristallino che migliora la superficie meccanico, tribologiche, e le proprietà di corrosione di materiali sfusi senza cambiare la loro composizione chimica 25. Utilizzando TKD, la microstruttura di sotto della superficie trattata è stato analizzato per i diversi materiali per collegare il cambiamento di microstruttura alle proprietà migliorate. Microstruttura caratterizzazione utilizzando TKD ha dimostrato che sottoporre un campione di acciaio inox alla SMAT creata una regione, 1 micron di spessore sotto la superficie trattata, in cui una miscela di nano-grani equiassici e nano granelli leggermente allungate erano presenti 23.Figura 4 presenta una delle scansioni TKD che sono stati eseguiti su un campione trattato. Il campione TKD è stato preparato usando un FIB come l&#39;area di interesse era solo sulla superficie del campione. La figura 4 mostra che, nella prima regione al di sotto della superficie trattata, i grani equiassici sono inferiori a 100 nm di diametro, mentre i grani allungati spessori presenti tra 100 e 200 nm per lunghezze che possono raggiungere 500 nm. Sotto questa prima regione, una regione LAU di grani di dimensioni allungate sub-micron può essere visto nella figura. Questa è stata la prima volta che la regione nano-grano è stato adeguatamente caratterizzato in un campione sottoposto a SMAT. Per confronto, un altro campione di acciaio inossidabile sottoposto a SMAT è stata analizzata utilizzando EBSD tradizionale ed i risultati di una delle scansioni sono mostrati in Figura 5. Sia il contrasto band e mappe IPF mostrano la presenza di una regione LAU in superficie. Tuttavia, anche se un passo di 15 nm è stato utilizzato per eseguire la scansione, il grano<html> s in quella regione non può essere indicizzato con successo a causa del volume interazione più grande che viene analizzato in ogni punto durante la scansione. Questo mostra il limite della tecnica EBSD per caratterizzare LAU e nanocristallini materiali. <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/55506/55506fig4.jpg" /> Figura 4. I dati TKD raccolti da un campione di acciaio inossidabile dopo SMAT. I dati sono stati raccolti usando un passo di 5 nm su un campione di 100 a 120 nm di spessore. (A) Band Map contrasto danno un&#39;indicazione della qualità del modello di raccolta (l&#39;accendino il grigio migliore è il modello); (B) Pole Inverse Figura (IPF) mappa che mostra le diverse orientazioni cristallografiche dei granuli secondo lo schema colore rappresentato sulla destra della mappa. La superficie trattata è sulla parte superiore delle mappe.Arget = &quot;_ blank&quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/55506/55506fig5.jpg" /> Figura 5. Dati EBSD raccolti da un campione di acciaio inossidabile dopo SMAT. I dati sono stati raccolti utilizzando una fase di 15 nm. (A) mappa contratto di banda; Mappa (b) IPF. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig5large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> La Figura 6 illustra i risultati della caratterizzazione TKD di un campione in lega Co-Cr-Mo sottoposta a SMAT. Il campione TKD è stato preparato usando un FIB e la zona analizzata era situato approssimativamente 10 um sotto la superficie trattata. I risultati mostrano che un affinamento della microstruttura avvenuta tramite trasformazione di fase 24. Inizialmente, il materiale possedeva una singola fase cubica a facce centrate (FCC) e aveva una granulometria media di 10 um. La figura 6 mostra che due fasi in questa regione deformata sono presenti: esagonali close ricco (HCP) listelli sono viste all&#39;interno dei grani FCC. Lo spessore di questi listelli possono essere piccolo come 10 a 20 nm. Questo perfezionamento della microstruttura spiega l&#39;aumento di tre volte la durezza misurata del materiale appena sotto la superficie trattata 24. <img alt="Figura 6" src="/files/ftp_upload/55506/55506fig6.jpg" /> Figura 6. I dati TKD raccolti da un campione di lega cobalto-cromo-molibdeno dopo SMAT. I dati sono stati raccolti usando un passo di 5 nm su un campione di 100 a 120 nm di spessore. (A) mappa contrasto banda; (B) cartina fase che mostra la distribuzione delle due fasi presenti nella lega dopo la deformazione plastica, il rossocolore rappresenta la fase hcp, mentre il colore blu mostra la fase FCC; (C) IPF mappa che mostra le diverse orientazioni cristallografiche dei grani della fase hcp secondo lo schema colore rappresentato sulla sinistra della mappa; (D) IPF mappa che mostra le diverse orientazioni cristallografiche dei grani della fase fcc secondo lo schema colore rappresentato sulla destra della mappa. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig6large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> Gli ultimi due esempi qui presentati sono legati al campo della geologia. strutture sub-micron possono essere presenti in minerali dovute alla deformazione plastica severa cui sono sottoposti all&#39;interno mantello terrestre o durante terremoti, per esempio. Questi materiali possono presentare elevate densità di dislocazioni che rendono la loro caratterizzazione utilizzando tradizioneal EBSD impossibile. Studio dettagliato della loro microstruttura è comunque fondamentale per determinare il fondo di questi minerali e per comprendere i diversi processi chimici e fisici a cui sono stati sottoposti. Ad esempio, è possibile seguire il ciclo del carbonio nel profondo Terra studiando diamanti e loro inclusioni. La figura 7 illustra uno di questi studi, dove Jacob et al. indagato la microstruttura e la composizione di inclusioni FeNi-solfuro in un aggregato diamante policristallino che visualizza una nanogranulare magnetite reazione corona 26. L&#39;analisi TKD rivelato la distribuzione delle diverse fasi presenti nel campione (figura 7b), e ha mostrato le nanostrutture di magnetite (figura 7a). Accoppiando TKD con EDS, la distribuzione dei vari elementi (qui che comprenda soltanto Fe e Cu distribuzioni nelle figure 7c e d) all&#39;interno th<html> e diverse fasi è stata determinata. Lo studio ha dimostrato che il diamante formata e nucleato da una reazione redox che coinvolge il fluido diamante filmogeno ed il solfuro FeNi che ha formato magnetite e diamante 26. <img alt="Figura 7" src="/files/ftp_upload/55506/55506fig7.jpg" /> Figura 7. TKD ei dati raccolti da EDS inclusioni FeNi-solfuro in un aggregato diamante policristallino. I dati sono stati raccolti usando un passo di 10 nm su un campione di 80 a 100 nm di spessore. (A) mappa contrasto banda; (B) cartina fase che mostra la distribuzione delle diverse fasi presenti in un campione, il diamante è indicato in giallo, magnetite in rosso, verde e pyrrhotite in calcopirite in blu; (C) composizione chimica mappa che mostra la distribuzione di Fe nel campione; (D) la composizione chimica mappa che mostra la distribuzione del Cu nel campione.ef = target &quot;http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig7large.jpg&quot; = &quot;_ blank&quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. Molti campioni geologici sono sottoposti ad alta deformazione plastica, anche se questo non è sempre associata con processi tettonici della Terra. Strutture di impatto si osservano in molti crateri di meteoriti sulla superficie della Terra, occasionalmente associato a pressioni abbastanza alti per trasformare la grafite in diamante 27. La struttura di questi diamanti è fortemente deformato con densità molto elevate dislocazione causa dell&#39;impatto alta energia causata dal meteorite. La Figura 8 mostra un esempio di un diamante impatto caratterizzato utilizzando TKD. Il grande deformazione plastica visto dal campione spiega la presenza di grani di dimensioni sub-micron, a elevate percentuali di gemelli (vedi figura 8b) e gradienti di orientazioni cristallografiche wntro i grani (questi gradienti sono dovute alla densità elevate dislocazioni all&#39;interno dei grani). <img alt="Figura 8" src="/files/ftp_upload/55506/55506fig8.jpg" /> Figura 8. Dati TKD raccolti da un diamante meteorite. I dati sono stati raccolti usando un passo di 10 nm su un campione di 80 a 100 nm di spessore. (A) Banda mappa pendenza danno un&#39;indicazione della qualità del modello di raccolta (l&#39;accendino il grigio il meglio lo scalpiccio); (B) IPF mappa che mostra i diversi orientamenti cristallografiche dei grani secondo lo schema di colori rappresentata a destra della mappa. Le linee rosse rappresentano confini doppie, con una rotazione di 60 ° circa &lt;111&gt;. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig8large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

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Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

Questo documento fornisce un metodo dettagliato per caratterizzare la microstruttura di ultrafini materiali nanocristallini grana e usando un microscopio elettronico a scansione dotato di un sistema di diffrazione di elettroni retrodiffusione standard. leghe metalliche e minerali presentano microstrutture raffinati sono analizzati utilizzando questa tecnica, mostrando la diversità delle sue possibili applicazioni.

Caratterizzazione di Ultra-grana fine e nanocristallini materiali utilizzando la trasmissione Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

characterization-ultra-fine-grained-nanocrystalline-materials-using

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Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted significant interests across the research fields of materials science, physics, chemistry and biology. The key enabling technology is a liquid cell. We fabricate liquid cells with thin viewing windows through a sequential microfabrication process, including silicon nitride membrane deposition, photolithographic patterning, wafer etching, cell bonding, etc. A liquid cell with the dimensions of a regular TEM grid can fit in any standard TEM sample holder. About 100 nanoliters reaction solution is loaded into the reservoirs and about 30 picoliters liquid is drawn into the viewing windows by capillary force. Subsequently, the cell is sealed and loaded into a microscope for in situ imaging. Inside the TEM, the electron beam goes through the thin liquid layer sandwiched between two silicon nitride membranes. Dynamic processes of nanoparticles in liquids, such as nucleation and growth of nanocrystals, diffusion and assembly of nanoparticles, etc., have been imaged in real time with sub-nanometer resolution. We have also applied this method to other research areas, e.g., imaging proteins in water. Liquid cell TEM is poised to play a major role in revealing dynamic processes of materials in their working environments. It may also bring high impact in the study of biological processes in their native environment.

We have developed a self-contained liquid cell, which allows imaging through liquids using a transmission electron microscope. Dynamic processes of nanoparticles in liquids can be revealed in real time with sub-nanometer resolution.

Rivelare processi dinamici dei materiali in liquidi con liquido di trasmissione microscopia elettronica cellulare

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

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Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation

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In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ Neutron polvere diffrazione Utilizzo su misura agli ioni di litio batterie

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the degradation of device performance. In order to evaluate such degradations using computer simulations, full matrix material properties at elevated temperatures are needed as inputs. It is extremely difficult to measure such data for ferroelectric materials due to their strong anisotropic nature and property variation among samples of different geometries. Because the degree of depolarization is boundary condition dependent, data obtained by the IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedance resonance technique, which requires several samples with drastically different geometries, usually lack self-consistency. The resonant ultrasound spectroscopy (RUS) technique allows the full set material constants to be measured using only one sample, which can eliminate errors caused by sample to sample variation. A detailed RUS procedure is demonstrated here using a lead zirconate titanate (PZT-4) piezoceramic sample. In the example, the complete set of material constants was measured from room temperature to 120 &#176;C. Measured free dielectric constants <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/53461/image001.jpg" /> and&#160;<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/53461/image002.jpg" /> were compared with calculated ones based on the measured full set data, and piezoelectric constants d15 and d33 were also calculated using different formulas. Excellent agreement was found in the entire range of temperatures, which confirmed the self-consistency of the data set obtained by the RUS.

This protocol describes the procedure of measuring the temperature dependence of the full set material constants of piezoelectric materials using resonant ultrasound spectroscopy (RUS).

Caratterizzazione del set completo Materiale costanti ed i loro dipendenza dalla temperatura dei materiali piezoelettrici Utilizzando risonanza ultrasuoni Spectroscopy

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caratterizzazione completa dei difetti estesi in materiali semiconduttori da un microscopio elettronico a scansione

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

Lo studio dei processi dinamici di dimensioni nano oggetti in liquidi di utilizzare la scansione microscopia elettronica a trasmissione

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex donor-acceptor emitters is presented. With a step-by-step procedure, readers will be able to repeat and produce OLED devices based on simple organic emitters. A patterning procedure allowing the creation of personalized indium tin oxide (ITO) shape is shown. This is followed by the evaporation of all layers, encapsulation and characterization of each individual device. The end goal is to present a procedure that will give the opportunity to repeat the information presented in cited publication but also using different compounds and structures in order to prepare efficient OLEDs.

A protocol for the production of simple structured organic light-emitting diodes (OLEDs) is presented.

Produzione e caratterizzazione di vuoto depositato Organic Light Emitting Diodes

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued development of nanocrystalline metals. Despite these efforts, the transition of these materials from the lab bench to actual applications has been blocked by the inability to produce large scale parts that retain the desired nanocrystalline microstructures. Following the development of a method proven to stabilize the nanosized grain structure to temperatures approaching that of the melting point for the given metal, the US Army Research Laboratory (ARL) has progressed to the next stage in the development of these materials - namely the production of large scale parts suitable for testing and evaluation in a range of relevant test environments. This report provides a broad overview of the ongoing efforts in the processing, characterization, and consolidation of these materials at ARL. In particular, focus is placed on the methodology used for producing the nanocrystalline metal powders, in both small and large-scale amounts, that are at the center of ongoing research efforts.

This paper provides a brief overview of the ongoing efforts at the Army Research Laboratory on the processing of bulk nanocrystalline metals with an emphasis on the methodologies used for the production of the novel metal powders.

Lavorazione dei metalli nanocristallini Bulk presso la US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

Sviluppo del metodo per studi spettroscopici distesina di cavità senza contatto della carta cellulosica

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...