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Introduzione alla spettrometria di massa

Panoramica

Fonte: Laboratorio del Dr. Khuloud Al-Jamal - King's College London

La spettrometria di massa è una tecnica di chimica analitica che consente l'identificazione di composti sconosciuti all'interno di un campione, la quantificazione di materiali noti, la determinazione della struttura e delle proprietà chimiche di diverse molecole.

Uno spettrometro di massa è composto da una sorgente di ionizzazione, un analizzatore e un rivelatore. Il processo prevede la ionizzazione di composti chimici per generare ioni. Quando si utilizza plasma accoppiato induttivamente (ICP), i campioni contenenti elementi di interesse vengono introdotti nel plasma di argon come goccioline di aerosol. Il plasma asciuga l'aerosol, dissocia le molecole e quindi rimuove un elettrone dai componenti che devono essere rilevati dallo spettrometro di massa. Altri metodi di ionizzazione come la ionizzazione elettrospray (ESI) e la ionizzazione laser assistita da matrice (MALDI) vengono utilizzati per analizzare campioni biologici. Seguendo la procedura di ionizzazione, gli ioni vengono separati nello spettrometro di massa in base al loro rapporto massa-carica (m / z) e viene misurata l'abbondanza relativa di ciascun tipo di ione. Infine, il rivelatore consiste comunemente in un moltiplicatore di elettroni in cui la collisione di ioni con un anodo carico porta a una cascata di un numero crescente di elettroni, che può essere rilevato da un circuito elettrico collegato a un computer.

In questo video, la procedura di analisi ICP-MS sarà descritta dal rilevamento di 56Fe come esempio.

Procedura

1. Pulizia dei tubi in policarbonato

  1. Utilizzare tubi in policarbonato resistenti alle soluzioni acide per la digestione dei campioni. Al fine di rimuovere qualsiasi traccia contaminante di ferro, riempire tutti i tubi con 5 ml di 0,1 M HCl.
  2. Mettere i tubi a bagnomaria per 1 ora a 50 °C.
  3. Lavare i tubi con 5 ml di acqua Milli-Q e asciugare i tubi in un forno o in una cappa chimica.

2. Preparazione e digestione del campione

  1. Inserire 200 μL di campione

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Risultati

L'analisi ICP-MS di campioni contenenti nanoparticelle di ossido di ferro è mostrata di seguito. Una curva standard è stata effettuata utilizzando la concentrazione nota di 56Fe (Figura 1). Il coefficiente di correlazione vicino a 1 (R2 = 0,999989) ha mostrato la buona relazione lineare tra le concentrazioni del campione e l'intensità misurata dal rivelatore. I campioni di interessi hanno mostrato valori all'interno dell'intervallo di calibrazione (Figura 2). Le concentrazioni calcol...

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Mass SpectrometryAnalytical TechniqueIdentificationQuantificationUnknown CompoundsSampleStructure DeterminationGas Phase IonsMass to charge RatioQuantitative InformationQualitative InformationBasic ConceptsInstrumentationElement QuantificationIonization SourceMass AnalyzerDetectorPositive ChargeElectron Beam ImpactPlasmaLasersFragmentationMolecular Structure DeterminationHard Ionization TechniquesSoft Ionization Techniques

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0:00

Overview

0:56

Principles of Mass Spectrometry

4:14

Sample Preparation and Digestion

5:59

Preparation of the Instrument

7:13

Instrument Operation

8:03

Applications

10:05

Summary

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