Microscopia elettronica a scansione (SEM)

1. Preparazione del campione

1. Posizionare il campione sullo stub del campione. Se necessario, il nastro di carbonio può essere utilizzato per incollare adesivamente il campione al mozzicone.
2. Posizionare il campione in un sistema di sputtering dorato. Utilizzando un mini-gold sputter, sputter gold per 30 s a ~ 70 mTorr di pressione. Potrebbe essere necessario uno spessore dello strato d'oro diverso a seconda della geometria del campione. Una superficie più ruvida o porosa richiede un tempo di sputtering più lungo.
3. Rimuovere lo stub dal sistema di sputtering dorato.

2. Inserimento del campione e avvio SEM

1. Sfiatare la camera SEM, consentendo alla camera di raggiungere la pressione nominale.
2. Aprire il compartimento del campione SEM ed eseguare lo stadio del campione.
3. Inserire lo stub campione contenente il campione sullo stage. Stringere il mozzicone in posizione.
4. Se la distanza z non può essere controllata dal software, assicurarsi che lo stadio campione con stub campione abbia l'altezza corretta per ottenere l'immagine migliore.
5. Mettere lo stadio del campione nella camera del campione. Chiudere il compartimento del campione.
6. Accendere le pompe e consentire al sistema di raggiungere il vuoto. Il sistema avviserà l'utente quando questo è completato.
7. Aprire il software SEM. Selezionare la tensione di funzionamento desiderata da 1 a 30 kV. Una tensione di funzionamento più elevata offre un migliore contrasto dell'immagine, ma può produrre una risoluzione inferiore se le cariche si accumulano nel campione.

3. Acquisizione dell'immagine SEM

1. Inizia "Messa a fuoco automatica" nel software SEM facendo clic sull'icona della chiave. Questo acquisirà un'immagine focalizzata del campione da utilizzare come punto di partenza.
2. Assicurarsi che l'ingrandimento sia impostato sul livello minimo di zoom di 50X.
3. Seleziona la modalità "scansione veloce".
4. Regolare la messa a fuoco in modalità grossolana fino a quando non viene acquisita una messa a fuoco approssimativa.
5. Regolare manualmente lo stage utilizzando le manopole esterne in modo che la regione di interesse sia visibile sul display.
6. Aumentare il livello di ingrandimento fino a quando non viene osservata la caratteristica desiderata. Regolare la manopola di messa a fuoco grossolana per mettere a fuoco approssimativamente l'immagine a questo ingrandimento. Quindi, migliora la messa a fuoco utilizzando la manopola di messa a fuoco fine per ottenere un'immagine focalizzata al livello di ingrandimento desiderato. Questo passaggio verrà ripetuto ogni volta che il livello di ingrandimento viene aumentato.
7. Una volta raggiunto l'ingrandimento desiderato, regolare la manopola di messa a fuoco fine per migliorare la chiarezza.
8. Per ottimizzare la nitidezza dell'immagine, aumentare l'ingrandimento vicino al livello massimo e quindi mettere a fuoco l'immagine utilizzando la manopola di messa a fuoco fine. Se non è possibile ottenere un'immagine chiara, regolare la stigmatizzazione sia nella direzione x che in quella y. Continua a regolare la messa a fuoco e le stigmi fino a ottenere l'immagine più chiara a livello di ingrandimento esagerato.
9. Dopo aver raggiunto un'immagine di qualità del campione, tornare al livello di ingrandimento desiderato. L'immagine può essere scattata premendo il pulsante della foto in modalità "foto lenta" o "foto veloce". La modalità "foto lenta" offre una migliore qualità e un'alta risoluzione dell'immagine.

4. Effettuare misurazioni utilizzando il software SEM

1. Nell'elenco a discesa "Pannelli", seleziona "M. Strumenti".
2. Varie misure come lunghezza, area e angolo possono essere misurate direttamente nel software SEM. Per eseguire una di queste misurazioni, fare clic sull'icona desiderata nella finestra M. Strumenti.
3. Scorri fino al sito di misurazione sull'immagine SEM. Le misurazioni vengono effettuate cliccando sull'immagine per creare dei punti di riferimento che verranno analizzati dal software. I punti dati misurati possono essere inseriti direttamente sull'immagine se lo desiderano l'utente.
4. Le immagini vengono quindi salvate sul computer.