Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della chimica dei materiali e in fotofisica riguardo alla natura degli stati emissivi nei materiali fotoluminescenti. Il vantaggio principale di questa tecnica è che tutti gli spettri di emissione sono disponibili da zero a secondi di ritardo. Per iniziare, preparare quattro millilitri di una soluzione del composto luminescente scelto in solvente come descritto nel protocollo di testo.
Versare la soluzione nella cuvetta di degassamento e chiudere la valvola. Quindi collegare la pompa per vuoto al collo di ingresso di una cuvetta degassante. Tenere il collo di ingresso della cuvetta e mettere lentamente il pallone a fondo rotondo in azoto liquido.
Agitare di tanto in tanto mentre il pallone è in azoto liquido. Per assicurarsi che l'intera soluzione sia congelata, agitare il pallone a fondo tondo. Accendere la pompa del vuoto e aprire la valvola di ingresso.
Dopo 10 minuti, chiudere la valvola di ingresso e spegnere la pompa del vuoto. Posizionare lentamente il pallone a fondo rotondo in isopropanolo. Agitare occasionalmente la cuvetta fino a quando il solvente non viene fuso.
Se il degassamento ha avuto successo, l'aria che esce dalla soluzione deve essere osservata al primo ciclo sotto forma di bolle. Ora riscaldare la soluzione nella cuvetta a temperatura ambiente. Utilizzare un bagno d'acqua o attendere che la temperatura equilibra.
Accendere il sistema laser. Dopo aver atteso circa 30 minuti per stabilizzare il fascio sulla potenza della pompa di uscita, utilizzare il misuratore di potenza per misurare la fluenza laser. La lettura dovrebbe essere di circa 100 microjoule per impulso.
Ora accendi il sistema di misurazione. Accendi il software 4 Spec e imposta i parametri di misurazione, incluso il numero di scansioni raccolte. Per accedere alla configurazione del controllo della fotocamera, scegliere Finestra, Fotocamera.
Assicurarsi che la fotocamera sia accesa entro questo momento. Il software si collega ora con la fotocamera. Impostare il ritardo e il tempo di integrazione per i parametri di tempo zero, inclusi 981 nanosecondi di ritardo e 10 nanosecondi di tempo di integrazione.
Questi parametri possono quindi essere utilizzati per verificare se il set-up di misurazione è allineato. Impostare un trigger per Trig. Quindi, invia i parametri alla fotocamera con il pulsante Invia.
Ora imposta la posizione della fessura e del monocromatore appropriata all'intervallo spettrale e all'intensità dell'emissione del campione. Per posizionare una soluzione, montare un supporto per cuvette nell'area del campione o inserire la cuvetta in un criostato se è necessario un controllo della temperatura. Quindi, posizionare la cuvetta di degassamento nel supporto e fissarla utilizzando un supporto da laboratorio.
Assicurarsi con un'attenta osservazione della fotoluminescenza che il raggio laser colpisca la cuvetta. Dopo aver assicurato che il raggio laser sia allineato, coprire l'unità campione per evitare che la luce della stanza venga registrata dal rilevatore e per ridurre il rischio di scattering laser. Per impostare l'esperimento, coprire il percorso laser utilizzando un otturatore.
Misurare l'emissione di fondo utilizzando il tasto di scelta rapida D. Quindi, aprire lo script di misurazione automatica e inserire il nome del file di esperimento nella casella di testo. Quindi premere INVIO e immettere la riga iniziale del file di esperimento.
Premere di nuovo INVIO e immettere l'ultima riga del file di esperimento. Quindi premere INVIO alla fine per eseguire lo script. Lo script automatico consente la misurazione dell'emissione in un insieme di tempi di ritardo diversi indicati nel file.
Una volta terminato, selezionare uno spettro e una scala. Esportate lo spettro nel file facendo clic su File, Esporta (Export), Curva come testo (Curve as Text). Quindi scegli un nome e una directory.
I risultati sono ora pronti per essere elaborati dal software appropriato. Una volta terminati tutti gli esperimenti previsti, spegnere l'attrezzatura, procedendo nell'ordine opposto a quello in cui è stata accesa. Rimuovere la cuvetta degassante dal supporto.
Aprire la valvola di ingresso e smaltire la soluzione. Risciacquare la cuvetta con acetone, facendo attenzione a lavare tutte le pareti interne. Ripetere il risciacquo tre volte.
Qui è mostrato un profilo di decadimento di un emettitore di fluorescenza ritardata attivato termicamente in soluzione di toluene e gli spettri risolti nel tempo registrati nello stesso esperimento con uno spettro fosforescente registrato a bassa temperatura. La fluorescenza rapida e ritardata può essere chiaramente distinta. Mostrato qui è un profilo di decadimento di una molecola fosforescente a temperatura ambiente in un ospite polimerico solido.
Sono mostrati anche gli spettri risolti nel tempo registrati nello stesso esperimento, con uno spettro di fosforescenza registrato a bassa temperatura. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di controllare le condizioni del piano in plastica e della cuvetta prima di iniziare a garantire un corretto degassamento della soluzione. Sebbene questo metodo possa fornire informazioni sulle molecole luminescenti, può anche essere applicato ad altri sistemi come gli ecciplex.
Non dimenticare che lavorare con apparecchiature di vetro sotto vuoto può essere estremamente pericoloso e precauzioni come indossare occhiali dovrebbero sempre essere prese durante l'esecuzione di questa procedura.
