Questo protocollo fornisce un metodo affidabile per sintetizzare microsfere di ossioduro di bismuto che sono fotocataliticamente attive sotto irradiazione della luce visibile. Qui presentiamo i parametri chiave che si traducono in una sintesi di successo di questo tipo di struttura 3D attraverso il metodo solvotermico. Uno dei principali vantaggi di questo metodo è che variando parametri chiave come temperatura e tempo di riscaldamento, è possibile ottenere strutture diverse.
Ad esempio, sono state ottenute foglie di microsfera e strutture simili a fiori. Attraverso questo metodo, è possibile ottenere materiali fotocataliticamente attivi che hanno dimostrato di rimuovere in modo efficiente inquinanti organici, batteri e persino materiali pesanti in acque inquinate. Su scala più elevata, è possibile utilizzare la fotocatalisi per pulire l'acqua per il consumo umano.
Questo metodo può fornire alcune intuizioni sulla sintesi di altri materiali a base di bismuto che sono stati segnalati come efficienti in altre reazioni di catalisi come l'ossidazione del monossido di carbonio e nella fotosintesi artificiale. Per iniziare a preparare la prima soluzione, sciogliere 2,9 grammi di pentaidrato di nitrato di bismuto in 60 millilitri di glicole etilenico in un bicchiere. Per la soluzione due, sciogliere un grammo di ioduro di potassio in 60 millilitri di glicole etilenico in un bicchiere.
Utilizzare una micropipetta per aggiungere la soluzione due alla soluzione goccia per goccia a una portata di un millilitro al minuto per creare una sospensione giallastra. L'aggiunta improvvisa della soluzione due creerà un colore nero a causa della formazione di anione tetraioduro bismuto. In tal caso, la sintesi deve essere interrotta e ricominciata.
Durante la creazione del precursore, è necessario attendere la scomparsa del colore giallo da intorno alla soluzione gocciolante prima di aggiungere il passo successivo dello ioduro di potassio alla soluzione di bismuto. Dopo aver mescolato la miscela per 30 minuti a temperatura ambiente, trasferire la miscela in un reattore autoclave da 150 millilitri. Utilizzare glicole etilenico per risciacquare il becher, ruotare il becher per rimuovere la sospensione rimanente dalle pareti laterali e chiudere strettamente il reattore.
Posizionare il reattore autoclave in un forno. Impostare la temperatura a 126 gradi Celsius ad una rampa di temperatura di due gradi al minuto e mantenere il reattore nel forno per 18 ore. Successivamente, togliere il reattore autoclave dal forno per raffreddarsi.
Non aprire il reattore caldo per evitare il rilascio di gas iodio. Aderire a una carta filtrante da 0,8 micrometri alle pareti di un imbuto di vetro. Versare la sospensione dal reattore nell'imbuto e utilizzare glicole etilenico per risciacquare il reattore.
Utilizzare acqua deionizzata ed etanolo assoluto per lavare il solido trattenuto sul filtro per rimuovere rispettivamente ioni inorganici e glicole etilenico. Alternare il solvente di lavaggio fino a quando il percolato non è incolore. Utilizzare acqua deionizzata come ultima fase di lavaggio per rimuovere qualsiasi traccia di etanolo.
Mettere il prodotto nel forno e impostare a 80 gradi Celsius per 24 ore. Successivamente, separare il materiale in polvere dal filtro per omogeneizzare in una malta agata. Quindi trasferire il materiale in bottiglie di vetro ambrato in un essiccatore.
Mettere 30 milligrammi dei campioni nella porta campione dell'accessorio della mantide religiosa dello spettrofotometro. Con una sorgente luminosa da 200 a 800 nanometri, irradiare i campioni di polvere e continuare come descritto nel manoscritto. Il valore del gap di banda ottenuto attraverso questa caratterizzazione sarebbe di circa 1,8 volt elettronici.
Per fare le 30 parti per milione di soluzione di prova, sciogliere 7,5 milligrammi di ciprofloxacina in 250 millilitri di acqua distillata. Quindi trasferire la soluzione di prova nel reattore fotocatalitico e mescolare accuratamente la soluzione a 25 gradi Celsius su un agitare magnetico. Da una tubazione, bolla l'aria secca da un serbatoio alla soluzione a 100 millilitri al minuto per mantenere la saturazione dell'aria.
Posizionare una lampada da 70 watt a una distanza di cinque centimetri sopra il fotoreattore. Aggiungere 62,5 milligrammi delle microsfere di ossioduro bismuto alla soluzione di prova per ottenere un carico di 0,25 grammi per litro. Immediatamente, utilizzare una siringa di vetro per prelevio otto millilitri del campione.
Utilizzare una siringa di vetro per prelevare il secondo campione da otto millilitri per misurare l'assorbimento della molecola organica sulla superficie dell'ossioduro di bismuto e quindi accendere la luce. Prelevare 12 campioni dopo l'irradiazione nei periodi di irradiazione desiderati. Filtrare tutti i campioni ritirati passandoli attraverso una membrana di nylon.
Conservare i campioni filtrati in flaconcini di vetro a quattro gradi Celsius. Caricare le fiale di vetro nel dispositivo sommario. Questa apparecchiatura analizza la concentrazione di carbonio totale e inorganico rimanente nei campioni liquidi attraverso un rivelatore a infrarossi.
Le microstrutture 3D dell'ossioduro di bismuto sono state sintetizzata con successo con il metodo sintetico proposto. Le immagini SEM mostrano strutture sferiche perfettamente sagomate ottenute dal trattamento solvotermico a 126 gradi Celsius per 18 ore. Strutture amorfe sono state osservate quando il trattamento solvotermico è stato eseguito a 130 gradi Celsius per sole 12 ore.
Microsfere mesoporose di ossioduro di bismuto sono state raggiunte quando un trattamento è stato eseguito a 160 gradi per 18 ore. Sono stati confrontati i modelli di diffrazione a raggi X delle microsfere di ossioduro bismuto ottenute con un trattamento termico di 18 ore a 126 gradi Celsius e 160 gradi Celsius, nonché un materiale ossicodico di bismuto 0D. Il decadimento dell'intensità di picco insieme all'ampliamento dei modelli di diffrazione ha mostrato la perdita di orientamento dei cristalli quando sono state ottenute microsfere.
L'attività fotocatalitica delle microsfere è stata valutata attraverso la degradazione della ciprofloxacina in acqua pura sotto irradiazione della luce visibile UVA. L'ossioduride di bismuto lavato sia con etanolo che con acqua ha mostrato un tasso di mineralizzazione più elevato rispetto all'ossioduro di bismuto lavato solo con acqua. La fotolisi non è stata in grado di ossidare completamente la molecola organica.
Ricorda che i precursori dell'ossioduro del bismuto sono davvero unici. Pertanto, l'aggiunta dello ioduro alla soluzione di bismuto deve essere lenta dandoci un risultato la formazione delle strutture della microsfera. Le microsfere ottenute con questo metodo possono essere utilizzate in altre linee di fotocatalisi ambientale.
È necessario testare le reazioni di introduzione della loro capacità per produrre idrogeno e anche per ridurre i metalli pesanti nell'acqua. Lo sviluppo di questa procedura ha spianato la strada a sintetizzare altri ossioduridi del bismuto 3D come l'ossicloruro di bismuto o l'ossbromide bismuta che sono noti per produrre potenzialmente specie altamente ossidativi.
