Quindi, per la prima volta, siamo stati in grado di realizzare film sottili di U2O5. Questo materiale è molto difficile da realizzare perché si trova proprio tra due ossidi di uranio molto stabili:Uo2, Uo3. Ed è per questo che i precedenti tentativi di farlo fallirono.
In questo laboratorio, siamo riusciti a realizzarlo, come pellicole sottili di circa 200 monostrati di spessore. Questo è molto poco, ma abbastanza per studiarne le proprietà chimiche fisiche e, in particolare, l'interazione della superficie con l'ambiente. I film vengono depositati da quantità molto piccole di materie prime e in condizioni altamente controllate.
In questo modo, la composizione superficiale può essere regolata, e i risultati controllati, da raggi X ad alta risoluzione per la spettroscopia elettronica. Oltre ad ossidi, nitruri, carburi e altri composti possono essere preparati e studiati in C2. Gli esperimenti vengono eseguiti utilizzando la stazione di laboratorio del Joint Research Center Carlsruhe. La stazione di laboratorio consente la preparazione di pellicole e l'analisi delle superfici campione in C2, senza esposizione all'atmosfera.
Un senso della stazione di laboratorio è fornito da questo schema. Ci sono camere per caricare un campione, e per conservarlo, etichettato da C1"a C3"Quando caricato, il campione si trova su un supporto campione e posizionato su un carro di trasporto che può muoversi su una camera di trasporto lineare. Il carro e il campione possono essere trasferiti tra diverse camere di preparazione, etichettate da B1"a B3" e camere di analisi, etichettate da A1"a A4"Le aste di trasferimento in ogni camera consentono il trasporto del portacampioni da e verso la camera di trasferimento lineare.
L'intero sistema è tenuto sotto vuoto dinamico ultra-alto. Il controllo del sistema è attraverso computer allestiti in laboratorio. Portare un substrato pulito in lamina d'oro, preparato per la deposizione di Uo2, nella camera di carico.
Il substrato dorato è saldato a punto a un portacampioni in acciaio inossidabile, con filo di tantalio. Iniziare il caricamento isolando la camera di carico, quindi aprire la valvola azotata e attendere che la camera raggiunga la pressione atmosferica. Quando è pronto, aprire la porta della camera e spostare il carrello del campione in posizione per il caricamento.
Quindi, posizionare il portacampioni e il campione sul carrello. Riportare il carrello alla camera di carico e chiudere la porta della camera. Aprire la valvola per il vuoto primario.
Quando la pressione è di circa 1 millibar, chiudere la valvola. Quindi, aprire la valvola alla pompa per vuoto ultra-alta. Utilizzando l'asta di trasferimento della camera di carico, manipolare il portacampioni e spostarlo sul carro nella camera intermedia.
Riportare l'asta di trasferimento alla camera di carico e chiudere la valvola tra le camere di carico e intermedie. Aprire la valvola tra la camera di trasferimento intermedia e lineare. Posizionare il carro nella camera di trasferimento e collegarlo al magnete di guida prima di chiudere la valvola.
Tornare al programma di controllo del trasferimento lineare. Per spostarlo dalla posizione corrente, selezionare la camera di condizionamento come destinazione del carro. Quindi, premere start per iniziare il movimento.
Il carro arriva alla base della camera di condizionamento da dove verrà caricato. Aprire la valvola dalla camera di condizionamento e utilizzare l'asta di trasferimento per spostare il portacampioni all'interno. Con la camera isolata, orientare la superficie del portacampioni per affrontare la pistola ioniva prima di pulire utilizzando lo sputtering dell'argon per dieci minuti.
Al termine, portare la termocopia a contatto con il portacampioni e ricotturare il campione per cinque minuti. Dopo che il campione si è raffreddato, riportare il portacampioni alla camera di trasferimento, prima di chiudere la valvola della camera di condizionamento. Utilizzare il software di controllo per spostare il carro nella camera successiva per una spettroscopia fotoe elettronica a raggi X ad alta risoluzione.
Trasferire il campione nella camera e preparare la misurazione. Con il campione nella camera, rivolgersi al software di acquisizione per posizionarlo per la misurazione. Quando il campione è pronto, utilizzare il software di acquisizione per ottenere uno spettro di panoramica per controllare la superficie.
L'assenza di un picco di Carbonio-1 S a circa 285 volt elettronici è un segno che la superficie è pulita. Successivamente, acquisisci uno spettro di livello core gold-4 F per un uso successivo. Sarà confrontato con lo spettro di Uo2 sull'oro per determinare lo spessore del film.
Dopo l'analisi, trasferire il campione alla camera di trasferimento lineare utilizzando l'asta di controllo. Tornare al software di controllo del trasferimento lineare e trasferire il carro con il portacampioni alla camera di sputtering CC. Portare il portacampioni sotto la sorgente dello sputterer al centro della camera.
Con l'otturatore della sorgente dello sputter chiuso, aprire la valvola dell'ossigeno e regolare la pressione parziale dell'ossigeno. Quindi, aprire la valvola del gas argon fino a raggiungere la pressione parziale target. Passare al programma di sputtering per impostare i parametri per il processo.
Quindi, aprire l'otturatore della sorgente dello sputter e sputter per 300 secondi. Fermare lo sputtering e chiudere le valvole dell'argon e del gas ossigeno. Procedere al trasferimento del supporto del campione alla camera di trasferimento lineare.
Con il software di controllo del trasferimento lineare, spostare il campione di nuovo nella camera di condizionamento. Isolare il campione lì e accendere il riscaldatore del fascio E per impostare una temperatura di 573 Kelvin per ricottura del campione. Dopo aver impostazione il campione per l'analisi, misurare uno spettro di panoramica.
Spostare il campione di nuovo nella camera utilizzata per la spettroscopia elettronica fotografica ad alta risoluzione. Questo spettro consente di monitorare la qualità del film Uo2. Successivamente, acquisisci uno spettro di livello del nucleo gold-4 F.
Procedere all'acquisizione di uno spettro uranio-4 F. Inoltre, acquisire uno spettro di ossigeno di 1 secondo cambiando questi parametri in base ai valori dichiarati. Ottenere uno spettro di banda di valenza utilizzando questi valori di parametro nel software.
Dalla traccia lineare, spostare il campione nella camera di sorgente atomica, che può essere utilizzata sia per l'ossidazione che per la riduzione attivando ossigeno e idrogeno. Una volta lì, isolare il campione in posizione e scaldarlo a 573 Kelvin per 5 minuti. Dopo l'attesa, aprire la valvola dell'ossigeno e impostare la pressione parziale.
Accendere la sorgente atomica e impostare la corrente su 30 milliampere. Attendere 20 minuti per ottenere l'ossidazione completa prima di spegnere la sorgente e chiudere la valvola dell'ossigeno. Riportare il campione attraverso la camera di traduzione lineare alla camera di spettroscopia fotoelettronica a raggi X.
Una volta isolato il campione nella camera XPS, acquisire gli spettri di banda di ossigeno-1 S di uranio-4 F e banda di valenza come prima. Se il tempo di riduzione è troppo breve, gli spettri avranno caratteristiche di ossidazione incompleta. In particolare, si noti la struttura di picco negli spettri dell'uranio-4 F e della banda di valenza.
Inizia con il campione indietro e isolato nella camera di origine atomica. Aprire la valvola a idrogeno e impostare la pressione parziale. Avviare la sorgente atomica, accenderla e impostare la corrente su 30 milliampere.
Dopo 60 secondi di tempo di riduzione, spegnere la sorgente atomica. Per i passaggi finali, riportare il campione alla camera di spettroscopia a fotoemissione a raggi X. Analizzare il campione e caratterizzare la riduzione acquisendo gli spettri di banda di uranio-4 F, ossigeno-1 S e banda di valenza.
Come per questi grafici, gli spettri riveleranno se il tempo di riduzione è troppo lungo e U2O5 si è ridotto a Uo2. Si tratta di spettri di fotoemissione a raggi X a livello di nucleo 4-F di uranio per uranio-4 e Uo2, uranio-5 e U2O5 e uranio 6 e Uo3. Lo spettro per l'uranio metallico è da confrontare.
I dati provengono da film di circa 20 monostrati. L'energia del satellite uranio-5 permette di identificare facilmente lo stato di ossidazione. In questa trama, gli spettri hanno i loro picchi di linea principale a cinque metà di uranio-4 F spostati in coincidenza.
La posizione relativa del satellite rispetto al picco è diversa per ogni stato di ossidazione. Questo diverso fornisce un altro identificatore per gli stati di ossidazione dell'uranio. Questa analisi è possibile solo con spettroscopia ad alta risoluzione, a causa della bassa intensità del picco satellitare e della piccola differenza di energia leganti rispetto al picco principale.
Produrre pellicole sottili U2O5 è possibile, ma fermare il processo di riduzione alla sua esatta composizione può essere impegnativo e persino difficile da osservare senza spettroscopia ad alta risoluzione. Quindi, questo è un nuovo composto, e ci saranno molte proprietà da indagare. Inizieremo a utilizzare la diffrazione dei raggi X ad angolo di pascolo per indagare le proprietà strutturali.
E poi, passiamo allo stato delle proprietà magnetiche di questo composto, alcune delle proprietà di trasporto elettrico, e completeremo le indagini elettroniche sulla struttura usando tecniche disponibili, come le sorgenti luminose del sincrotrone, come uno scattering elastico a raggi X. Vengono studiate le proprietà chimiche fisiche di questi stati di ossidazione piuttosto insoliti. I dati sperimentali possono essere confrontati con previsioni teoriche.
In questo modo, il nostro esperimento funge da punto di riferimento per i modelli teorici.
