Questo protocollo consente la creazione di materiali di natura precedentemente inesistente, con l'obiettivo di scoprire fenomeni fisici precedentemente inaccessibili o sviluppare dispositivi superiori per applicazioni tecnologiche. Il vantaggio principale di questa tecnica è che l'apparecchiatura può essere utilizzata da remoto e in un controllo ambientale, e questo può ridurre il rischio di errore manuale e anche migliorare la pulizia del campione. Inoltre, il sistema è dotato di uno stadio rotazionale, e questo consente all'utente di raggiungere l'allineamento angolare di sotto-grado tra i due fiocchi.
Poiché stiamo lavorando con cristalli sottili e piccole aree superficiali, l'identificazione di un fiocco di dimensioni appropriate può essere difficile per l'occhio inesperto. Inoltre, le piccole dimensioni del cristallo possono facilmente portare a disallineamenti durante la procedura di trasferimento. Pertanto si consiglia di eseguire meticolosamente questi passaggi.
Molti passaggi del protocollo hanno dettagli particolari che sono difficili da spiegare, ma sono molto più semplici da seguire se presentati visivamente. Per visualizzare il processo di trasferimento, utilizzare un microscopio ottico in grado di funzionare sotto illuminazione a campo luminoso. Equipaggia il microscopio con obiettivi a lunga distanza 5x, 50x e 100x.
Il microscopio deve anche essere dotato di una telecamera che si collega a un computer. Equipaggia due manipolatori separati, mostrati qui, per controllare individualmente la posizione dei cristalli. Fabbrica supporti campione personalizzati in grado di supportare una diapositiva di vetro.
Questo portacampioni verrà utilizzato per posizionare il cristallo superiore. Per i manipolatori inferiori, posizionare un elemento riscaldante piatto in un supporto in ceramica di vetro lavorato e apporrlo allo stadio rotante. Quindi, collegare l'elemento riscaldante a un alimentatore e a un regolatore di temperatura.
Immergere un quadrato di uno per un centimetro da un wafer di silicio-ossido di silicio in un bicchiere pieno di acetone e quindi posizionare il becher in un pulitore ad ultrasuoni. Dopo 10 minuti, utilizzare un paio di pinzette per rimuovere il wafer dal becher e risciacquarlo con isopropanolo, quindi asciugare il wafer usando una pistola azotati. Quindi, rimuovere con cura una porzione di cristallo e posizionarla su un pezzo di nastro adesivo di qualità semiconduttore.
Prendi un secondo pezzo di nastro adesivo e premilo saldamente contro il nastro iniziale che tiene il cristallo. Stacca i due pezzi di nastro adesivo, ripetendosi più volte, per produrre molti sottili pezzi di cristallo. Premere il nastro adesivo con i sottili cristalli 2D su un substrato appena pulito, in modo che il cristallo sia a diretto contatto con il substrato e staccare il nastro per lasciare fiocchi esfoliati sul substrato.
Per rimuovere qualsiasi adesivo residuo, posizionare il campione risultante in un becher pieno di acetone. Dopo 10 minuti, rimuovere il campione, risciacquare con isopropanolo e asciugare con un cannone azotati. Esaminare i fiocchi esfoliati utilizzando un microscopio ottico per stimarne lo spessore valutando il contrasto ottico del fiocco con il substrato.
Quindi, utilizzare AFM in modalità di maschiatura per quantificare meglio la morfologia della superficie e misurare lo spessore del fiocco. Preparare il substrato superiore per la procedura di trasferimento esfoliando il cristallo su uno scivolo di vetro con una pellicola polimetilmetacrilato attaccata. Dopo aver ottenuto un substrato pulito come mostrato in precedenza, posizionare il substrato su uno spin coater e coprirlo con alcool polivinilico.
Ruotare il substrato a 3.000 giri/min per un minuto per produrre uno strato spesso circa 450 nanometri. Quindi, posizionare il substrato direttamente su una piastra calda e cuocerlo scoperto a 75 gradi Celsius per cinque minuti. Una volta raffreddato, riposizionare il substrato sul mandrino di spin e coprirlo con polimetilmetacrilato.
Spin rivestire uno strato di PMMA spesso 820 nanometri sul substrato a 1.500 giri/min per un minuto. Dopo il rivestimento di rotazione, riposizionare il substrato sulla piastra calda e cuocerlo scoperto a 75 gradi Celsius. Dopo cinque minuti, rimuovere il substrato dalla piastra calda e posizionare pezzi di nastro adesivo lungo i bordi per creare un telaio a nastro.
Quindi, esfoliare meccanicamente un cristallo 2D sulla superficie PMMA come mostrato nella sezione precedente. Utilizzare un paio di pinzette affilate per separare il PMMA dal PVA, sbucciando lentamente il telaio del nastro. Lo strato PMMA e il cristallo esfoliato, insieme al telaio a nastro, si staccano dal PVA nel substrato silicio-ossido-wafer.
Quindi, invertire il telaio del nastro e posizionarlo su un supporto lavorata in modo che il cristallo sia rivolto verso il basso. Posizionare il campione al microscopio ottico e utilizzare un paio di pinzette affilate per posizionare una piccola rondella proprio sulla pellicola PMMA in modo che circondi il fiocco desiderato. Quindi, abbassare uno scivolo di vetro e aderire al polimero premendolo contro il nastro esposto.
Posizionare il substrato preparato sullo stadio inferiore della configurazione di trasferimento. Su questo substrato, identificare la posizione del fiocco desiderato. Questo fiocco diventerà il cristallo inferiore.
Quindi, posizionare il substrato superiore nel supporto superiore del substrato della configurazione di trasferimento. Utilizzando un obiettivo a basso ingrandimento, mettere a fuoco il substrato inferiore e centrare il fiocco desiderato. Abbassare lentamente il substrato superiore fino a quando non può essere visto dall'obiettivo.
Quindi, regolare la sua posizione laterale e l'allineamento rotazionale dei due fiocchi. Quando i fiocchi sono vicini all'allineamento come desiderato, passare a un obiettivo 50x e continuare ad abbassare il substrato superiore, regolando l'allineamento del fiocco. Quindi, una volta allineato, abbassare il substrato superiore fino a quando il fiocco superiore contatta completamente il fiocco inferiore.
Il contatto è evidente a causa di un improvviso cambiamento di colore. Quando viene effettuato il contatto, riscaldare il substrato inferiore a 75 gradi Celsius per una migliore adesione del PMMA al substrato inferiore. Il PMMA si stacca dallo scivolo di vetro.
Quindi, pulire il substrato inferiore per rimuovere il film PMMA. Per utilizzare il metodo di stampaggio del trasferimento dei fiocchi, posizionare prima il substrato sullo stadio inferiore della configurazione di trasferimento. Su questo substrato, identificare la posizione del fiocco desiderato, che sarà il cristallo inferiore.
Quindi, posizionare il substrato superiore nel supporto della configurazione di trasferimento e riscaldare il substrato inferiore a 100 gradi Celsius. Quindi, allineare e portare il cristallo superiore a contatto con il fiocco inferiore. Una volta effettuato il contatto completo tra i due fiocchi, sollevare lentamente il substrato superiore.
Ciò si traduce nella caduta del fiocco superiore dal timbro al substrato inferiore. I cristalli di disolfuro di renio sono ideali per dimostrare l'allineamento angolare, perché esfolia meccanicamente come barre allungate con bordi ben definiti. Qui, il fiocco superiore è stato posizionato con un angolo di 75 gradi rispetto al cristallo inferiore utilizzando il metodo di stampaggio PDMS mostrato in questo video.
La microscopia a forza atomica è stata utilizzata per misurare con precisione l'angolo di torsione tra i fiocchi superiore e inferiore. Utilizzando la procedura PMMA PVA, la configurazione del trasferimento è stata utilizzata con successo per creare una struttura composta da due fiocchi monostrato di disolfuro di molibdeno. I singoli monostrati sono qui mostrati esfoliati su PMMA e silicio-biossido di silicio.
La procedura dimostrata si traduce nella struttura qui mostrata attraverso un microscopio ottico. Maggiori dettagli, come lo spessore e la posizione relativa del monostrato impilato possono essere confermati utilizzando AFM. Le parti più importanti di questa procedura sono l'allineamento laterale e rotazionale dei fiocchi.
Esistono altri metodi di trasferimento che seguono un protocollo simile, e diversi polimeri e cristalli bidimensionali possono essere utilizzati per fabbricare particolari strutture. E, naturalmente, ulteriori metodi di pulizia possono essere utilizzati per garantire superfici e interfacce cristalline incontaminate. Quando si utilizzano sostanze chimiche come PMMA, acetone e altri, assicurarsi di indossare i dispositivi di protezione individuale adeguati e di eseguire i passaggi in un ambiente ben ventilato, come una cappa aspirante.
