Questo lavoro è parte del programma Solar comune (JSP) di Hyet solare e la Stichting voor Fundamenteel Onderzoek der Materie FOM, che fa parte dei Paesi Bassi Organizzazione per la ricerca scientifica (NWO).

1. Preparazione di un blocco per il sezionamento <ol><li> Trattare un tecnico di livello 3 &quot;wafer di silicio in un plasma un&#39;aria più pulita in 30 sec e poi esporlo a (tridecafluoro-1, 1,2,2,-tetrahydrooctyl) vapore trichlorosilane per un&#39;ora. Nota: Questo passaggio è necessario prima passo 1.4 per impedire la resina epossidica aderisca al wafer di silicio. </li><li> Depositare uno strato di oro (generalmente 100 nm di spessore, che definisce la larghezza dei fili) attraverso una matrice di Teflon (che definisce la lunghezza dei fili risultanti, 0,5 mm, 1 mm o 1,5 mm) sul silicio pre-trattato wafer. </li><li> Coprire l&#39;intero wafer con ~ 8,5 ml di EPOFIX epossidica pre-polimero e la cura per tre ore a 60 ° C. </li><li> Template-spogliare lo strato di oro dal peeling con cura la resina epossidica dal wafer in modo che l&#39;oro rimane attaccato alla resina catalizzata. Inserire il bordo di una lama di rasoio all&#39;interfaccia tra il wafer di silicio e resina epossidica e poi delicatamente sbucciare lo strato di resina dallail wafer di silicio. A causa della scarsa adesione di oro al wafer di silicio fluorurato (passo 1.1) le caratteristiche dell&#39;oro rimangono rispettate la resina epossidica. NOTA: Fare attenzione a non rompere il wafer di silicio, altrimenti le particelle di silicio danneggerà il coltello di diamante nella fase di sezionamento. </li><li> La stessa maschera teflon viene reinserito sulle caratteristiche oro, ma sfalsato lateralmente di ~ 80% della dimensione più corta delle caratteristiche oro e depositare uno strato di alluminio o argento attraverso il master Teflon. Lo spessore di questo strato definirà la spaziatura del nano-gap tra i fili d&#39;oro. Il limite inferiore dipende dal metallo, ma è ~ 5 nm per alluminio e argento, sotto il quale gli strati diventano discontinui Nota:. Questa correzione utensile fine di definire la lunghezza della sovrapposizione tra due elettrodi d&#39;oro e lo si può misurare con micro-righello . </li><li> Per le lacune sotto i 5 nm: Immergere l&#39;oro modello-stripped su resina epossidica in una soluzione 1 mM di un alkanedithiolin etanolo (o qualsiasi solvente che non gonfia la epossidica) durante la notte in una camera chiusa che viene spurgata con azoto (per mitigare la formazione spontanea di disolfuri). (In questo lavoro utilizziamo 1,12-dodecanedithiol, 1,14-tetradecanedithiol o 1,16-hexadecanedithiol per produrre spazi vuoti di varie larghezze inferiori 3 nm.) Togliere il substrato di oro su base epossidica template-stripping dalla SAM-forming soluzione. Risciacquare con etanolo e asciugare con azoto prima di essiccazione a 60 per 2 min. </li><li> Se si utilizza un SAM, riposizionare la maschera Teflon sul substrato epossidico ma sfalsato lateralmente di ~ 80% della dimensione più corta delle caratteristiche oro. Se si utilizza un metallo, la maschera è già in posizione dopo passo 1.5, per non cambiare la posizione della maschera dopo la deposizione del alluminio o argento. </li><li> Depositare un secondo strato di oro o qualsiasi altro metallo attraverso la maschera. Questo strato sarà generalmente composto dallo stesso metallo allo spessore del primo (100 nm di spessore in questo caso). </li><li> Rimuoverela maschera di Teflon, facendo attenzione a non graffiare le caratteristiche, che si tradurrà in nanofili rotti. </li><li> Re-incorporare l&#39;intero substrato in EPOFIX pre-polimero (~ 8,5 ml) e curarla per almeno tre ore a 60. </li><li> Tagliare le caratteristiche utilizzando sega di un gioielliere (in ~ 4 x 10 pezzi mm) e collocare ciascuno in una ben distinta in polietilene&#39;&#39; bara&#39;&#39; stampo microtomo. </li><li> Riempire lo stampo con EPOFIX pre-polimero, e curarlo durante la notte a 60 ° C. </li></ol> 2. Sezionamento <ol><li> Rimuovere un blocco dallo stampo polietilene e montarlo nel supporto del campione. </li><li> Fissare il supporto del campione per l&#39;attaccamento rifilatura e montarlo nel ultramicrotomo. </li><li> Pulire una lama di rasoio con etanolo per rimuovere il lubrificante e frammenti di metallo e ispezionare il bordo della lama di rasoio sotto l&#39;stereoscopio del ultramicrotomo. Eventuali frammenti residui potrebbero danneggiare il coltello di diamante durante il sezionamento. Tagliare il blocco alla larghezza del coltello di diamante (we utilizzare 2 o 4 mm DIATOME Ultra 35 °) in una forma trapezoidale (perché è la forma più stabile per il sezionamento). Nota: alcuni ultramicrotomi usano rifilatura allegati che montano al braccio di taglio, ma ottenere risultati migliori con lame di rasoio . </li><li> Allineare il bordo di un coltello vetro parallelo al bordo inferiore della faccia del blocco. </li><li> Avviare pre-taglio con la ultramicrotomo (abbiamo usato una Leica EMUC-6) dotato di una lama di vetro per definire una superficie liscia sulla faccia del blocco. </li><li> Per fabbricare una struttura metallica, sostituire il coltello di vetro con un coltello di diamante, ri-allinearlo, e la sezione per il blocco o 100 nm a 1 mm / sec o 50 nm a 0.6 mm / sec. Sezioni EPOFIX sono stabili fino a circa 30 nm Nota: una verifica facile degli spessori delle sezioni è il loro colore, che varia prevedibile in funzione di spessore e non dipende la resina che è stata usata; schede di riferimento sono disponibili.. 16 </li&gt; <li> Raccogliere sezioni epossidici contenenti le strutture dalla superficie dell&#39;acqua nel serbatoio del coltello sia singolarmente utilizzando un loop perfetto (Sciences Electron Microscopy) o come nastri di vari punti ad un Si/SiO2 (per SEM) o SiO2 (per elettrico misurazioni) substrato ponendo substrato sotto la superficie dell&#39;acqua e alzando lentamente. </li><li> Essiccare le sezioni a 60 ° C per 3 ore per migliorare la loro adesione al substrato. </li><li> Per cenere la resina epossidica, esporre i campioni ad un plasma di ossigeno (15 min a 1 mbar è sufficiente a rimuovere tutte le tracce di resina epossidica da 100 o 50 sezioni nm di spessore). Nota: Se fabbricare nanostrutture per misure elettriche, questo passaggio deve essere eseguita dopo Passo 4. </li></ol> 3. Acquaforte la strato sacrificale <ol><li> Per alluminio: Posto sezioni contenenti alluminio in una soluzione acquosa 2 M di HCl per 2 h. Per l&#39;argento: esporre le sezioni di plasma di ossigeno per 10. min Nota: la selezione dei materiali permette sia wet-etching (usando HCl) o l&#39;attacco a secco (usando plasma di ossigeno), tuttavia argento possono essere rimosse mediante attacco umido pure. </li><li> Per SAM: trattamento al plasma incide parzialmente i SAM, ma noi abbiamo avuto successo nei nostri sforzi per caratterizzare in che misura. </li></ol> 4. Misure Elettriche <ol><li> Sezioni epossidiche posto su un substrato di SiO2 che è stata accuratamente pulita (ad esempio utilizzando soluzione Piraña) e asciugarli (punti 2.7 e 2.8). </li><li> Montare il substrato sotto un microscopio ottico o lo stereoscopio collegato al ultramicrotomo. </li><li> Applicare gocce di pasta d&#39;argento (o inchiostro carbonio) su due estremità di fili in ogni sezione. Queste strutture metalliche incorporate saranno visibili sia come una linea nera (dall&#39;interfaccia oro / epossidica) o, nel caso di strutture oro spessi (dalle fasi di deposizione), direttamente visibili. In entrambi i casi, le gocce dovrebbero essere applicatisufficientemente lontano dal centro a breve le nano-gap. </li></ol>

<ol>
	<li>Lipomi, D. J., Martinez, R. V., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+thin+sectioning+(nanoskiving)+to+fabricate+nanostructures+for+electronic+and+optical+applications.">Use of thin sectioning (nanoskiving) to fabricate nanostructures for electronic and optical applications.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50 (37), 8566-8583 (2011).</li><li>Xu, Q., Rioux, R. M., Dickey, M. D., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoskiving:+A+new+method+to+produce+arrays+of+nanostructures.">Nanoskiving: A new method to produce arrays of nanostructures.</a> Acc. Chem. Res. 41 (12), 1566-1577 (2008).</li><li>Xu, Q., Rioux, R. M., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+complex+metallic+nanostructures+by+nanoskiving.">Fabrication of complex metallic nanostructures by nanoskiving.</a> ACS Nano. 1 (3), 215-227 (2007).</li><li>Reed, M. A., Zhou, C., Muller, C. J., Burgin, T. P., Tour, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductance+of+a+molecular+junction.">Conductance of a molecular junction.</a> Science. 278 (5336), 252-254 (1997).</li><li>Chen, W., Ahmed, H., Nakazoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coulomb+blockade+at+77+k+in+nanoscale+metallic+islands+in+a+lateral+nanostructure.">Coulomb blockade at 77 k in nanoscale metallic islands in a lateral nanostructure.</a> Appl. Phys. Let. 66 (24), 3383-3384 (1995).</li><li>Morpurgo, A. F., Marcus, C. M., Robinson, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+fabrication+of+metallic+electrodes+with+atomic+separation.">Controlled fabrication of metallic electrodes with atomic separation.</a> Appl. Phys. Let. 74 (14), 2084-2086 (1999).</li><li>Paska, Y., Haick, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Systematic+cross-linking+changes+within+a+self-assembled+monolayer+in+a+nanogap+junction:+A+tool+for+investigating+the+intermolecular+electronic+coupling.">Systematic cross-linking changes within a self-assembled monolayer in a nanogap junction: A tool for investigating the intermolecular electronic coupling.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (6), 1774-1775 (2010).</li><li>Park, J., Pasupathy, A. N., Goldsmith, J. I., Chang, C., Yaish, Y., Petta, J. R., Rinkoski, M., Sethna, J. P., Abruna, H. D., McEuen, P. L., Ralph, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coulomb+blockade+and+the+kondo+effect+in+single-atom+transistors.">Coulomb blockade and the kondo effect in single-atom transistors.</a> Nature. 417 (6890), 722-725 (2002).</li><li>Nagase, T., Kubota, T., Mashiko, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+nano-gap+electrodes+for+measuring+electrical+properties+of+organic+molecules+using+a+focused+ion+beam.">Fabrication of nano-gap electrodes for measuring electrical properties of organic molecules using a focused ion beam.</a> Thin Solid Films. 438-439, 374-377 (2003).</li><li>Kubatkin, S., Danilov, A., Hjort, M., Cornil, J., Br&#233;das, J. -. L., Stuhr-Hansen, N., Hedeg&#229;rd, P., Bj&#248;rnholm, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-Electron+Transistor+of+a+Single+Organic+Molecule+with+Access+to+Several+Redox+States.">Single-Electron Transistor of a Single Organic Molecule with Access to Several Redox States.</a> Nature. 425 (6959), 698-701 (2003).</li><li>Notargiacomo, A., Foglietti, V., Cianci, E., Capellini, G., Adami, M., Faraci, P., Evangelisti, F., Nicolini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+force+microscopy+lithography+as+a+nanodevice+development+technique.">Atomic force microscopy lithography as a nanodevice development technique.</a> Nanotechnology. 10 (4), 458-463 (1999).</li><li>Qin, L., Park, S., Huang, L., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-wire+lithography.">On-wire lithography.</a> Science. 309 (5731), 113-115 (2005).</li><li>Hatzor, A., Weiss, P. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+rulers+for+scaling+down+nanostructures.">Molecular rulers for scaling down nanostructures.</a> Science. 291 (5506), 1019-1020 (2001).</li><li>Pourhossein, P., Chiechi, R. 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C., Dickey, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thiol-containing+polymeric+embedding+materials+for+nanoskiving.">Thiol-containing polymeric embedding materials for nanoskiving.</a> Journal of Materials Chemistry C. , (2013).</li><li>Thuo, M. M., Reus, W. F., Nijhuis, C. A., Barber, J. R., Kim, C., Schulz, M. D., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Odd-even+effects+in+charge+transport+across+self-assembled+monolayers.">Odd-even effects in charge transport across self-assembled monolayers.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (9), 2962-2975 (2011).</li><li>Song, H., Kim, Y., Jeong, H., Reed, M. A., Lee, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Tunneling+Transport+in+Molecular+Junctions.">Coherent Tunneling Transport in Molecular Junctions.</a> J. Phys. Chem. C. 114 (48), 20431-20435 (2010).</li><li>Wang, W. Y., Lee, T., Reed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+of+Electron+Conduction+in+Self-Assembled+Alkanethiol+Monolayer+Devices.">Mechanism of Electron Conduction in Self-Assembled Alkanethiol Monolayer Devices.</a> Phys. Rev. B. 68 (3), 035416 (2003).</li><li>Weiss, E. A., Chiechi, R. C., Kaufman, G. K., Kriebel, J. K., Li, Z., Duati, M., Rampi, M. A., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+defects+on+the+electrical+characteristics+of+Mercury-Drop+junctions:+Self-Assembled+monolayers+of+n-+Alkanethiolates+on+rough+and+smooth.">Influence of defects on the electrical characteristics of Mercury-Drop junctions: Self-Assembled monolayers of n- Alkanethiolates on rough and smooth.</a> 129 (14), 4336-4349 (2007).</li></ol>

Nessun conflitto di interessi dichiarati.

In questo lavoro abbiamo dimostrato la fabbricazione di strutture nanogap utilizzando nanoskiving. Questo metodo sperimentalmente semplice consente la produzione di nanostrutture al ritmo di circa uno al secondo, con controllo su tutte e tre le dimensioni. Il divario di dimensioni è definita da incorporare entrambi gli strati sacrificali di alluminio e argento o monostrati auto-assemblati di ditioli (che offre una risoluzione piccolo come una). Le nanostrutture possono essere posizionati a mano su qualsiasi substrato a...

Questo articolo descrive la realizzazione di elettricamente indirizzabili,-aspect-alto rapporto nanofili d&#39;oro separate da spazi vuoti delle singole nanometri utilizzando sottovuoto depositato alluminio e argento come sacrificali strati spaziatori per le lacune&gt; 5 nm e monostrati auto-assemblati (SAM) di alkanedithiols per lacune piccole come 1,7 nm. Abbiamo inventato queste nanostrutture senza una camera pulita o eventuali processi fotolitografici sezionando strutture sandwich di oro separati da un distanziatore sacrificale utilizzando un ultramicrotomo, una forma di spigolo litografia noto come nanoskiving. 1-3 Questo metodo è una combinazione della deposizione di metallo sottile film e sezionamento con un ultramicrotomo. Il passo principale in nanoskiving sta affettando sezioni sottili con un ultramicrotomo dotato di lama di diamante che è attaccato ad una barca piena di acqua per la produzione di lastre, che sono sottili come ~ 30 nm. Ultramicrotomi sono ampiamente utilizzati per la preparazione di campioni sottili per l&#39;imaging con ottica o eleggereron microscopia e molti dei professionisti più esperienza di ultramicrotomia provengono da un background biologico o medico. Ci sono diversi metodi di nanogap fabbricare compreso giunzioni meccaniche di rottura, 4 elettroni-litografia a fascio 5, elettrochimica placcatura, 6, 7, 8 elettromigrazione fascio ionico focalizzato litografia, 9 ombra evaporazione, 10 sonda di scansione e microscopia a forza atomica, 11 sul filo litografia , governanti 12 e molecolare. 13 Tutti questi metodi hanno le proprie caratteristiche e le applicazioni, ma la produzione e affrontare nanogap sia a numeri utili e con un controllo preciso delle dimensioni del gap rimane una sfida. Inoltre questi metodi hanno costi di gestione elevati, sono limitati alla classe di materiali che possono sopravvivere i processi di incisione, e sono limitati in risoluzione. Nanoskiving consente la rapida realizzazione di nanofili elettricamente indirizzabili con Spacing di singoli nanometri sul banco. Ci interessa la prototipazione rapida di nanostrutture per l&#39;elettronica molecolare, per il quale gli elettrodi nano-fabbricati non richiedono tecniche specializzate o in termini di tempo; 14 una volta un blocco è fatto, può produrre centinaia di migliaia di nanostrutture, (serialmente) su richiesta. Tuttavia, la tecnica non è limitato a SAM o Elettronica molecolare ed è un metodo generale per la preparazione di un divario tra due nanostrutture. In questo lavoro utilizziamo argento, alluminio, e SAM come strati sacrificali per produrre spazi vuoti di varie dimensioni tra i nanofili d&#39;oro, ma la tecnica non è limitata a questi materiali (o di nanofili metallici). I fili sono pick-and-place e sono compatibili con l&#39;allineamento magnetico, quindi possono essere collocati su supporti arbitrari. Altro punto di forza di 15 nanoskiving è che permette il controllo di tutte e tre le dimensioni. Le dimensioni dei campioni sono determinati dalla topografia del substrato (X), laspessore del film depositato (Y) e lo spessore della lastra prodotta dal ultramicrotomo (Z). Figura 1 riassume il procedimento usato per produrre i nanofili con la spaziatura definita. Funzionalità Gold (1-2 mm in lunghezza) sono depositati per evaporazione attraverso una maschera Teflon su un substrato di silicio. EPOFIX (Electron Microscopy Sciences) epossidica pre-polimero viene versato su tutto il wafer, che copre le caratteristiche d&#39;oro, quando la resina epossidica è guarito, la resina epossidica è separata dal wafer (cioè tramite template stripping); le caratteristiche dell&#39;oro rimangono rispettate la resina epossidica . Per strati sacrificali metallici, alluminio o argento viene evaporata con lo spessore desiderato attraverso la maschera Teflon con un offset di 200 - 500 micron sopra le caratteristiche oro. Per produrre sub-5 lacune nm, un SAM è formato immergendo le caratteristiche oro in una soluzione etanolica 1 mM del dithiol appropriata durante la notte. Un secondo insieme di oro (o altro metallo) viene depositato ponendo il shadowmask Teflon sulprimo strato di caratteristiche oro (rivestito in argento, alluminio o un SAM) con un offset di 200 - 500 micron rispetto alla prima evaporazione. Questo offset finirà per definire la dimensione più lunga del gap, e può essere misurata con precisione utilizzando un micro-righello prima di incorporare l&#39;intera struttura in resina epossidica per il sezionamento. Poi l&#39;intera struttura è incorporato in un blocco di resina epossidica che poi potrebbe essere pronto per il sezionamento con la ultramicrotomo. Il braccio campione contiene l&#39;intero blocco preparato come la lama di diamante avanza verso di esso in passaggi controllati che definiranno lo spessore delle lastre. La sezione risultante galleggia sull&#39;acqua in barca.

<table border="1">
<tbody>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Reagent/Material</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Epofix epoxy resin </td>
 <td> Electron Microscopy </td>
 <td> 1232 </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td> Sciences </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Gold </td>
 <td> Schone Edelmetaal B.V</td>
 <td></td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Aluminum </td>
 <td> Umicore Materials AG </td>
 <td></td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Silver </td>
 <td> Umicore Materials AG </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>(tridecafluoro-1,1,2,2, </td>
 <td> ABCR GmbH co.KG</td>
 <td> 78560-45-9 </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>-tetrahydrooctyl) </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>trichlorosilane </td>
 <td></td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,12-dodecanedithiol </td>
 <td> Home-synthesised </td>
 <td> </td>
 <td>According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,14-tetradecanedithiol </td>
 <td> synthesized in house </td>
 <td> </td>
 <td> According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,16-hexadecanedithiol </td>
 <td> synthesized in house </td>
 <td> </td>
 <td>According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Equipment</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Thermal deposition system </td>
 <td> home-built </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Ultramicrotome </td>
 <td> Leica Microsystems </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Dimanod knife ultra 35 </td>
 <td> Diatome </td>
 <td> DU3540</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Dimanod knife ultra 45 </td>
 <td> Scimed GMBH </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Scanning electron microscope </td>
 <td> JOEL </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Source meter </td>
 <td> Keithley </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Table 1. Tables of Specific Reagents and Equipment.</td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

fabricating nanogaps by nanoskiving

Ci sono diversi metodi di fabbricazione nanogap con spaziature controllati, ma il controllo preciso della spaziatura sub-nanometrica tra due elettrodi-e che li generano in pratiche quantità-è ancora impegnativo. La preparazione di elettrodi nanogap utilizzando nanoskiving, che è una forma di litografia bordo, è un veloce, tecnica semplice e potente. Questo metodo è un processo interamente meccanico che non include alcuna foto-litografiche o passi a fascio elettronico e non richiede particolari attrezzature o infrastrutture come camere bianche. Nanoskiving viene utilizzato per fabbricare nanogap elettricamente indirizzabili con controllo su tre dimensioni, il lato minore di queste strutture è definita dallo spessore dello strato sacrificale (Al o Ag) o monostrati auto-assemblati. Questi cavi possono essere posizionati manualmente trasportandoli sulle gocce d&#39;acqua e sono direttamente elettricamente indirizzabili; non sono necessarie ulteriori litografia per collegarli ad unelettrometro.

Abbiamo preparato strutture nanogap incorporando due strati sacrificali metallici come il distanziatore: alluminio e argento. Noi acidato questi strati per ottenere lacune del desiderato spessori. Come descritto nella sezione Protocollo, dopo il sezionamento abbiamo esposto le strutture contenenti argento al plasma di ossigeno, e quelli contenenti alluminio per acquoso HCl. Figura 2 mostra la scansione al microscopio elettronico (SEM) dei nanofili risultanti con separazione su scala nanometrica. In entr...

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Fabricating Nanogaps by Nanoskiving

La fabbricazione di elettricamente indirizzabili,-aspect-ratio elevato (&gt; 1000:1) nanofili metallici separati da spazi vuoti delle singole nanometri utilizzando sia strati sacrificali di alluminio e argento o monostrati auto-assemblati come modelli è descritta. Queste strutture nanogap sono fabbricati senza una camera pulita o una foto-o fasci elettronici litografiche processi da una forma di spigolo litografia conosciuta come nanoskiving.

Realizzazione nanogap da Nanoskiving

There are several methods of fabricating nanogaps with controlled spacings, but the precise control over the sub-nanometer spacing between two ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.0K Views.  University of Groningen. La fabbricazione di elettricamente indirizzabili,-aspect-ratio elevato (> 1000:1) nanofili metallici separati da spazi vuoti delle singole nanometri utilizzando sia strati sacrificali di alluminio e argento o monostrati auto-assemblati come modelli è descritta. Queste strutture nanogap sono fabbricati senza una camera pulita o una foto-o fasci elettronici litografiche processi da una forma di spigolo litografia conosciuta come nanoskiving.

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Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; therefore their preparation should be conducted under an inert atmosphere. Evaluation of the anticancer activity of these complexes can be achieved by the MTT assay.
The MTT assay is a colorimetric viability assay based on enzymatic reduction of the MTT molecule to formazan when it is exposed to viable cells. The outcome of the reduction is a color change of the MTT molecule. Absorbance measurements relative to a control determine the percentage of remaining viable cancer cells following their treatment with varying concentrations of a tested compound, which is translated to the compound anticancer activity and its IC50 values. The MTT assay is widely common in cytotoxicity studies due to its accuracy, rapidity, and relative simplicity.
Herein we present a detailed protocol for the synthesis of air sensitive metal based drugs and cell viability measurements, including preparation of the cell plates, incubation of the compounds with the cells, viability measurements using the MTT assay, and determination of IC50 values.

A method for synthesis of air-sensitive titanium and vanadium anticancer agents is described, along with the evaluation of their cytotoxic activity towards human cancer cell line by the MTT Assay.

Antitumorali metallo Complessi: Sintesi e citotossicità valutazione da parte del saggio MTT

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

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Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Preparazione cellule aderenti per X-ray Fluorescence Imaging da Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Unraveling Entropic Rate Acceleration Induced by Solvent Dynamics in Membrane Enzymes

Enzyme catalysis evolved in an aqueous environment. The influence of solvent dynamics on catalysis is, however, currently poorly understood and usually neglected. The study of water dynamics in enzymes and the associated thermodynamical consequences is highly complex and has involved computer simulations, nuclear magnetic resonance (NMR) experiments, and calorimetry. Water tunnels that connect the active site with the surrounding solvent are key to solvent displacement and dynamics. The protocol herein allows for the engineering of these motifs for water transport, which affects specificity, activity and thermodynamics. By providing a biophysical framework founded on theory and experiments, the method presented herein can be used by researchers without previous expertise in computer modeling or biophysical chemistry. The method will advance our understanding of enzyme catalysis on the molecular level by measuring the enthalpic and entropic changes associated with catalysis by enzyme variants with obstructed water tunnels. The protocol can be used for the study of membrane-bound enzymes and other complex systems. This will enhance our understanding of the importance of solvent reorganization in catalysis as well as provide new catalytic strategies in protein design and engineering.

Channels for the transportation of water molecules in enzymes influence active site solvation and catalysis. Herein we present a protocol for the engineering of these additional catalytic motifs based on in silico computer modeling and experiments. This will enhance our understanding of the influence of solvent dynamics on enzyme catalysis.

Svelare entropico velocità di accelerazione indotta da solventi Dynamics a membrana Enzimi

Enzyme catalysis evolved in an aqueous environment. The influence of solvent dynamics on catalysis is, however, currently poorly understood and usually ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

A protocol for in situ aqueous synthesis of a bis(iminoguanidinium) ligand and its utilization in selective separation of sulfate is presented.

Separazione solfato da selettiva cristallizzazione con un legante bis-iminoguanidinium

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

DNA-magnetic Particle Binding Analysis by Dynamic and Electrophoretic Light Scattering

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the evaluation of DNA-magnetic particles binding via dynamic light scattering (DLS) and electrophoretic light scattering (ELS). Analysis by DLS provides valuable information on the physicochemical properties of particles including particle size, polydispersity, and zeta potential. The latter describes the surface charge of the particle which plays major role in electrostatic binding of materials such as DNA. Here, a comparative analysis exploits three chemical modifications of nanoparticles and microparticles and their effects on DNA binding and elution. Chemical modifications by branched polyethylenimine, tetraethyl orthosilicate and (3-aminopropyl)triethoxysilane are investigated. Since DNA exhibits a negative charge, it is expected that zeta potential of particle surface will decrease upon binding of DNA. Forming of clusters should also affect particle size. In order to investigate the efficiency of these particles in isolation and elution of DNA, the particles are mixed with DNA in low pH (~6), high ionic strength and dehydration environment. Particles are washed on magnet and then DNA is eluted by Tris-HCl buffer (pH = 8). DNA copy number is estimated using quantitative polymerase chain reaction (PCR). Zeta potential, particle size, polydispersity and quantitative PCR data are evaluated and compared. DLS is an insightful and supporting method of analysis that adds a new perspective to the process of screening of particles for DNA isolation.

This protocol describes the synthesis of magnetic particles and evaluation of their DNA-binding properties via dynamic and electrophoretic light scattering. This method focuses on monitoring changes in particle size, their polydispersity and zeta potential of particle surface which play major role in binding of materials such as DNA.

DNA-magnetoscopico associazione analisi di dispersione della luce dinamica ed elettroforetica

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity and convenient colorimetric readout. However, high densities of nanoparticles are typically needed for detection. The available synthesis-based enhancement protocols are either limited to gold and silver nanoparticles or rely on precise enzymatic control and optimization. Here, we present a protocol to enhance the colorimetric readout of gold, silver, silica, and iron oxide nanoprobes. It was observed that the colorimetric signal can be improved by up to a 10000-fold factor. The basis for such signal enhancement strategies is the chemical reduction of Au3+ to Au0. There are several chemical reactions that enable the reduction of Au3+ to Au0. In the protocol, Good&#39;s buffers and H2O2 are used and it is possible to favor the deposition of Au0 onto the surface of existing nanoprobes, in detriment of the formation of new gold nanoparticles. The protocol consists of the incubation of the microarray with a solution consisting of chloroauric acid and H2O2 in 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid pH 6 buffer following the nanoprobe-based detection assay. The enhancement solution can be applied to paper and glass-based sensors. Moreover, it can be used in commercially available immunoassays as demonstrated by the application of the method to a commercial allergen microarray. The signal development requires less than 5 min of incubation with the enhancement solution and the readout can be assessed by naked eye or low-end image acquisition devices such as a table-top scanner or a digital camera.

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

In this work, a protocol for signal enhancement of nanoprobe-based biosensing is presented. The protocol is based on the reduction of chloroauric acid onto the surface of existing nanoprobes that consist of gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles.

Segnale Nanosonda rapido aumento di sintesi di nanoparticelle di oro In Situ

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Fabricating High-viscosity Droplets using Microfluidic Capillary Device with Phase-inversion Co-flow Structure

The generation of monodisperse droplets with high viscosity has always been a challenge in droplet microfluidics. Here, we demonstrate a phase-inversion co-flow device to generate uniform high-viscosity droplets in a low-viscosity fluid. The microfluidic capillary device has a common co-flow structure with its exit connecting to a wider tube. Elongated droplets of the low-viscosity fluid are first encapsulated by the high-viscosity fluid in the co-flow structure. As the elongated low-viscosity droplets flow through the exit, which is treated to be wetted by the low-viscosity fluid, phase inversion is then induced by the adhesion of the low viscosity droplets to the tip of the exit, which results in the subsequent inverse encapsulation of the high-viscosity fluid. The size of the resultant high-viscosity droplets can be adjusted by changing the flow rate ratio of the low-viscosity fluid to the high-viscosity fluid. We demonstrate several typical examples of the generation of high-viscosity droplets with a viscosity up to 11.9 Pas, such as glycerol, honey, starch, and polymer solution. The method provides a simple and straightforward approach to generate monodisperse high-viscosity droplets, which may be used in a variety of droplet-based applications, such as materials synthesis, drug delivery, cell assay, bioengineering, and food engineering.

A phase-inversion co-flow device is demonstrated to generate monodisperse high-viscosity droplets above 1 Pas, which is difficult to realize in droplet microfluidics.

Fabbricando goccioline ad alta viscosità mediante capillare dispositivo microfluidico con struttura di co-flusso di inversione di fase

The generation of monodisperse droplets with high viscosity has always been a challenge in droplet microfluidics. Here, we demonstrate a phase-inversion ...

A Rhodopsin Transport Assay by High-Content Imaging Analysis

Rhodopsin misfolding mutations lead to rod photoreceptor death that is manifested as autosomal dominant retinitis pigmentosa (RP), a progressive blinding disease that lacks effective treatment. We hypothesize that the cytotoxicity of the misfolded rhodopsin mutant can be alleviated by pharmacologically stabilizing the mutant rhodopsin protein. The P23H mutation, among the other Class II rhodopsin mutations, encodes a structurally unstable rhodopsin mutant protein that is accumulated in the endoplasmic reticulum (ER), whereas the wild type rhodopsin is transported to the plasma membrane in mammalian cells. We previously performed a luminescence-based high-throughput screen (HTS) and identified a group of pharmacological chaperones that rescued the transport of the P23H rhodopsin from ER to the plasma membrane. Here, using an immunostaining method followed by a high-content imaging analysis, we quantified the mutant rhodopsin protein amount in the whole cell and on the plasma membrane. This method is informative and effective to identify true hits from false positives following HTS. Additionally, the high-content image analysis enabled us to quantify multiple parameters from a single experiment to evaluate the pharmacological properties of each compound. Using this assay, we analyzed the effect of 11 different compounds towards six RP associated rhodopsin mutants, obtaining a 2-D pharmacological profile for a quantitative and qualitative understanding about the structural stability of these rhodopsin mutants and efficacy of different compounds towards these mutants.

Here, we described a high-content imaging method to quantify the transport of rhodopsin mutants associated with retinitis pigmentosa. A multiple-wavelength scoring analysis was used to quantify rhodopsin protein on the cell surface or in the whole cell.

Un saggio di trasporto Rhodopsin dall'analisi di Imaging ad alto contenuto

Rhodopsin misfolding mutations lead to rod photoreceptor death that is manifested as autosomal dominant retinitis pigmentosa (RP), a progressive blinding ...

Photodeposition of Pd onto Colloidal Au Nanorods by Surface Plasmon Excitation

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot electrons upon SPR irradiation drive reductive deposition of Pd on colloidal AuNR in the presence of [PdCl4]2-. Plasmon-driven reduction of secondary metals potentiates covalent, sub-wavelength deposition at targeted locations coinciding with electric field &#8220;hot-spots&#8221; of the plasmonic substrate using an external field (e.g., laser). The process described herein details a solution-phase deposition of a catalytically-active noble metal (Pd) from a transition metal halide salt (H2PdCl4) onto aqueously-suspended, anisotropic plasmonic structures (AuNR). The solution-phase process is amenable to making other bimetallic architectures. Transmission UV-vis monitoring of the photochemical reaction, coupled with ex situ XPS and statistical TEM analysis, provide immediate experimental feedback to evaluate properties of the bimetallic structures as they evolve during the photocatalytic reaction. Resonant plasmon irradiation of AuNR in the presence of [PdCl4]2- creates a thin, covalently-bound Pd0 shell without any significant dampening effect on its plasmonic behavior in this representative experiment/batch. Overall, plasmonic photodeposition offers an alternative route for high-volume, economical synthesis of optoelectronic materials with sub-5 nm features (e.g., heterometallic photocatalysts or optoelectronic interconnects).

A protocol for anisotropic photodeposition of Pd onto aqueously-suspended Au nanorods via localized surface plasmon excitation is presented.

Fotodeposizione di Pd su Colloidal Au Nanorods di Surface Plasmon Excitation

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot ...

Obtention of Giant Unilamellar Hybrid Vesicles by Electroformation and Measurement of their Mechanical Properties by Micropipette Aspiration

Giant vesicles obtained from phospholipids and copolymers can be exploited in different applications: controlled and targeted drug delivery, biomolecular recognition within biosensors for diagnosis, functional membranes for artificial cells, and development of bioinspired micro/nano-reactors. In all of these applications, the characterization of their membrane properties is of fundamental importance. Among existing characterization techniques, micropipette aspiration, pioneered by E. Evans, allows the measurement of mechanical properties of the membrane such as area compressibility modulus, bending modulus and lysis stress and strain. Here, we present all the methodologies and detailed procedures to obtain giant vesicles from the thin film of a lipid or copolymer (or both), the manufacturing and surface treatment of micropipettes, and the aspiration procedure leading to the measurement of all the parameters previously mentioned.

The goal of the protocol is to reliably measure membrane mechanical properties of giant vesicles by micropipette aspiration.

Obsistenza di Giant Unilamellar Hybrid Vesicles by Electroformation and Measurement of their Mechanical Properties by Micropipette Aspiration

Giant vesicles obtained from phospholipids and copolymers can be exploited in different applications: controlled and targeted drug delivery, biomolecular ...