Questo protocollo spiega come caratterizzare le proprietà di stiramento viscoelastico dei cristalli liquidi e aiuta a rispondere a domande chiave su come sviluppare nuovi materiali fotoreologici. Il principale vantaggio di questo metodo è che le proprietà reologiche e le proprietà strutturali rilevanti possono essere misurate sotto stimoli leggeri in tempo reale, consentendo la registrazione del comportamento di commutazione fotoreologica. Prima di iniziare la procedura, utilizzare una taglierina di vetro a base di diamante per tagliare substrati di vetro con dimensioni medie di un centimetro per uno e lavare i pezzi a 38 o 42 kilohertz in un detergente alcalino.
Successivamente sciacquare i substrati con lavaggi di cinque minuti con sonicazione in acqua distillata fresca per lavaggio e sottosoltare i substrati all'ozono UV per almeno 10 minuti. Per aggiungere uno strato di allineamento planare, utilizzare una pipetta per erogare un millilitro di una soluzione di allineamento planare in poliammide in goccioline da 20 microlitri su ogni substrato di vetro pulito. Utilizzare immediatamente uno spin coater per rivestire uno strato di allineamento spesso circa 20 nanometri sui substrati.
Alla fine dello spin, cuocere i substrati di vetro rivestiti a 80 gradi Celsius per 60 minuti per rimuovere il solvente, seguito da polimerizzazione per almeno 60 minuti a 180 gradi Celsius. Quindi utilizzare una macchina per lo sfregamento del panno rayon per strofinare i substrati ai parametri appropriati. Aggiungere 100 microlitri di un adesivo fotoreattivo e 0,1 milligrammi di particelle di vetro di cinque micrometri di diametro su un nuovo substrato di vetro e utilizzare la punta di una graffetta per mescolare i materiali.
Trasferire il materiale misto in quattro angoli della cella del substrato di vetro per regolare lo spazio cellulare e utilizzare una lampada ad arco corto a vapore di mercurio a bassa pressione o un UV portato ad illuminare la cella con una lunghezza d'onda di 365 nanometri. Dopo l'illuminazione, posizionare la cella su uno stadio caldo e impostare la temperatura target dello stadio per riscaldare la cella a una temperatura superiore alla transizione di fase nematica liquida isotropica. Al termine della transizione di fase, trasferire l'intero materiale di cristallo liquido da 0,2 a 10 microliter su una superficie aperta della cella.
Utilizzare una microspacola per spingere i materiali verso l'ingresso della cella per ottenere il contatto tra il materiale cristallino liquido e l'ingresso della cella. Quindi attendere che il materiale cristallino liquido riempia la cella con la forza capillare. Per la caratterizzazione della trama delle celle a cristalli liquidi, posizionare i campioni sullo stadio caldo per controllare la temperatura del campione con una precisione di 0,1 kelvin più o meno sotto un microscopio a luce polarizzante.
Utilizzare una fotocamera digitale a colori e un epi-illuminatore UV per registrare in sequenza le trame durante il raffreddamento e il riscaldamento con e senza irradiazione UV. Per la misurazione reologica dei campioni, eseguire prima l'inerzia della geometria e le calibrazioni a gap zero all'interno del software secondo le istruzioni del produttore. Quindi pesare 250 milligrammi del campione CB6OABOBu in polvere.
Successivamente caricare il campione sulla piastra di quarzo di base del reometro e impostare la temperatura della camera campione su un valore superiore al punto di transizione di fase isotropico-nematica. Quindi impostare un valore gap per l'avvicinamento della piastra di misura alla piastra di quarzo di base per sandwichare il campione. Utilizzare salviette da laboratorio di carta per tagliare qualsiasi campione in eccesso che si trova al di fuori dello spazio quando la piastra di misura si ferma nella posizione di rifilatura.
Per eseguire la misurazione, irradiare il campione a 365 nanometri, misurando la commutazione fotoreologica di CB6OABOBu utilizzando la lampada ad arco corto a vapore di mercurio ad alta pressione. Nella fase nematica, viene realizzato un allineamento uniassiale delle molecole. Quando si diminuisce la temperatura alla curva di torsione nell'oscurità, si forma un motivo a strisce, in cui le strisce corrono parallele alla direzione di sfregamento della cella di cristallo liquido.
Un'ulteriore diminuzione della temperatura porta alla cristallizzazione. L'irradiazione con luce UV altera la conformazione da uno stato trans a uno cis, con conseguente variazione di fase e quindi variazione della trama, con la luce UV che trasforma la texture a strisce allo stato uniassiale allineato della fase nematica quando si parte dalla fase di torsione-piegatura. Lo spegnimento della luce UV consente alle molecole di rilassarsi e rientrare nello stato trans, con conseguente riforma della trama a strisce della fase di torsione-piegatura.
La misurazione dell'effettiva viscosità del CB6OABOBu in varie condizioni rivela la dipendenza dalla temperatura dell'effettiva viscosità di taglio. Qui si può osservare la dipendenza da sollecitazione di taglio dell'effettiva viscosità di taglio a diverse temperature durante la prima e la seconda serie. In questo grafico, viene mostrata la variazione tra l'effettiva viscosità di taglio innescata dall'irradiazione UV a diverse temperature.
E questi grafici illustrano le curve di commutazione dell'effettiva viscosità di taglio in una scala di tronchi a due temperature diverse. Per ottenere dati affidabili, è fondamentale calibrare il reometro subito prima di acquisire le misurazioni. Un'idea per studi futuri sui dimeri fotosensibili è quella di controllare uno spettro dielettrico a banda larga che potrebbe dare un'idea della dinamica molecolare sulle diverse fasi e condizioni di illuminazione.
