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要約

ソフト材料の非線形振動せん断レオロジーを実行する方法および物理的なプロセスのシーケンスとして応答を理解する SPP ラオス分析を実行する方法をまとめた詳細なプロトコルを提案します。

要約

大振幅振動剪断 (ラオス) ジメチルスルホキシド (DMSO) で水にキサンタンガム ポリエチレンオキシド (PEO) の中に展示する物理的なプロセスのシーケンスを用いて、食品では、viscosifiers として使用される高分子溶液を濃縮 2高められたオイルの回復と土壌浄化。ソフト材料の非線形レオロジー的挙動を理解することは設計で重要、多くの消費者製品の製造を制御します。期間中にもう一度粘塑性変形と線形粘弾性から明確な移行の観点からのこれらの高分子溶液のラオスへの応答の解釈方法を示します。ラオスの結果は、分析を介して無料の MATLAB ベースのソフトウェアを使用して完全に定量的の物理的なプロセスのシーケンス (SPP) 手法。商業レオメータとラオスの測定を行う詳細なプロトコル、フリーウェア、非線形の応力応答の分析とラオスの下で物理的なプロセスの解釈が表示されます。SPP の枠組みの中でラオス応答が線形粘弾性、過渡的流れの曲線、および臨界ひずみの非線形性の発症の責任に関する情報には含まれている、それがさらに表示されます。

概要

濃厚高分子溶液は、主に食品1と他の消費者製品2、高められたオイルの回復3、および土壌修復4の粘度を増加する様々 な産業用アプリケーションで使用されます。処理、使用、時に、彼らは必ずしもタイム スケールの範囲にわたって大きな変形にさらされます。このようなプロセスの下で、彼らは流れまたは変形の条件1に依存するリッチで複雑な非線形レオロジー的挙動を示しています。これらの複雑な非線形レオロジー的挙動を理解することは、正常にプロセスを制御する、優れた製品の設計、エネルギー効率を最大化するために不可欠です。産業の重要性は別として、大量の均衡とは程遠い高分子材料のレオロジー的挙動を理解する上で学術の興味があります。

振動せん断試験定番のコンポーネントすべての徹底的なレオロジー特性のひずみとひずみ速度5、直交のアプリケーションのため、プローブの長さと時間を別々 に調整する機能スケール チューニングすることによって、振幅と周波数。位相ひずみとひずみ速度相、微小振幅振動せん断ひずみは、材料の内部構造を邪魔しないように十分に小さいへのストレス応答をコンポーネントに分解することができます。ひずみとひずみ速度と位相成分の係数は、総称と動的弾性率6,7, 貯蔵弾性率として個別にfigure-introduction-789、および損失係数figure-introduction-862。動的弾性率は、弾性と粘性の解釈をオフに します。ただし、これらの動的弾性率に基づく解釈は、正弦波外力をストレス反応が正弦波でも、小さなひずみ振幅に対してのみ有効です。この政権は一般的に微小振幅振動せん断 (SAO) または線形粘弾性領域と呼ばれます。課された変形が大きくなると変化は材料の微細構造で誘導される非正弦波の過渡応力応答8の複雑さが反映されます。産業処理および消費者使用条件をもっと密接に模倣するこの rheologically 非線形領域における動的弾性率は、応答の悪い説明として機能します。理解する別の方法したがって集中ソフトマテリアルの動作のうち平衡が必要。

最近研究9,10、11,12,13,14,15,16の番号が示されている材料が通過多様な内サイクルの構造及びダイナミクスの変化は (ラオス) 体制拡大変形中の振幅振動せん断 (達の MAOS)15,17と大振幅振動せん断によって誘発されます。内サイクルの構造及びダイナミクスの変化拡散係数に変更、改革、ローカル再構成構造異方性微細構造の破損など、別の症状があります。非線形領域におけるこれらのサイクル内の物理的な変更は動的弾性率と単に解釈できない複雑な非線形応力応答に します。代わりに、非線形応力応答の解釈のためいくつかの方法が提案されています。この一般的な例として、フーリエ変換レオロジー (FT レオロジー)18、級数展開11、チェビシェフ説明19、および物理的なプロセス (SPP)5,8のシーケンス 13,14,20分析。これらの手法は、数学的に堅牢であること示されている、それはまだ非線形振動ストレス反応の明確かつ合理的な物理的な説明を提供するこれらのテクニックのいずれかどうか疑問です。構造と力学的措置に対応するレオロジー データの簡潔な解釈を提供する顕著な課題のままです。

最近の調査で SPP スキームを通して柔らかいガラス レオロジー (SGR) モデル8とコロイド高分子7振動せん断下の柔らかいガラスの非線形応力応答を調べた。非線形ストレス反応に内在する、弾性と粘性特性の経時変化は SPP モジュライで定量化された別々 にfigure-introduction-2531、 figure-introduction-2598 。さらに、一時的な係数によって表されるレオロジー的遷移だったメゾスコ ピック要素の分布によって表される微細構造の変化を正確に関連。SGR モデル8の研究でそのレオロジー的解釈を介してSPP 方式ソフト眼鏡の線形および非線形体制のすべての振動せん断条件下で身体の変化を正確に反映明確に示されました。柔らかいガラスの非線形応答の正確な物理的な解釈を提供する独自の機能により SPP メソッドの魅力的なアプローチ高分子溶液の非平衡ダイナミクスおよび他の柔らかい材料を調査している研究のため。

表示、三次元空間で発生するレオロジー的挙動周り SPP スキームを構築 (figure-introduction-3011) 株で構成される (figure-introduction-3087)、ひずみ率 (figure-introduction-3160) とストレス (figure-introduction-3234)5。数学的な意味でストレス反応は、ひずみとひずみ速度の多変数の関数として扱われます (figure-introduction-3367)。レオロジーは、軌道とみなされるとfigure-introduction-3450(または多変数関数)、軌道のプロパティについて説明するためのツールが必要です。SPP のアプローチで一時的な係数figure-introduction-3571とfigure-introduction-3637そのような役割を果たします。一時的な弾性率figure-introduction-3723および粘性係数figure-introduction-3795、歪みに対して応力の微分として定義されます (figure-introduction-3883) およびひずみ速度 (figure-introduction-3962)。差分の弾性と粘性係数の物理的な定義、続いて一時的な係数を定量化するストレス応答におけるひずみとひずみ速度の瞬時の影響, 他の分析方法は、いずれかを提供できないに対し弾性と粘性のプロパティについては別途。

SPP のアプローチは、振動せん断テストの解釈を富ませます。SPP 分析 SAO で線形のレオロジー的挙動にラオスの濃厚高分子溶液の複雑な非線形レオロジー的挙動を直接関連することができます。この作品を示すどのように最大の一時的な弾性率 (figure-introduction-4280最大) ひずみ近く極値は線形政体 (SAO) で貯蔵弾性率に対応します。さらに, どのように非定常粘性係数 (figure-introduction-4413)、ラオスの中にサイクルは、定常流動曲線をトレースします。ほかにラオス、下を通過高分子溶液の濃縮プロセスの複雑なシーケンスの詳細を提供する SPP スキームもに関する情報提供材料の回復ひずみ。他のアプローチを通して得られるではない、この情報は、ストレスが削除されると、どの位材料が反跳の有用な尺度です。このような動作は、3 D 印刷アプリケーションと同様、スクリーン印刷、繊維の形成流れ停止に濃厚溶液の適性に影響を与える。5,8,13を明確に示すこと回復ひずみではない必ずしも最近の研究の数のひずみとして同じはラオスの実験中に課されます。例えば、ラオス13ソフト コロイド ガラスの研究が見つかりました回復ひずみ大幅大きい合計ひずみ (420%) 場合のみ 5% であること徴収されます。16,21,22,23,24もケージ係数21を使用して締結時点で線形弾性をラオスで観察可能、他の研究を閉じるひずみマキシマ、材料がそれらの瞬間で比較的小さな変形を経験したことを意味します。SPP スキームは、理解ラオスの価額と合計の系統の違いにつながる歪み平衡のシフトを占めている唯一のフレームワークです。

この記事は、2 つの濃厚高分子溶液、4 wt % キサンタンガム (XG) 水溶液 5 wt % PEO DMSO 溶液を使用してラオス解析フリーウェアのための詳しいプロトコルを提供することで理解と SPP 解析手法の使いやすさを容易に向けます。これらのシステムは、アプリケーションと rheologically 面白い性質の彼らの広い範囲のために選択されます。キサンタンガム、天然の高分子量の多糖類は、水性系のための非常に効果的なスタビライザー食品目的の viscosification を提供するために添加物としてまたは石油掘削の粘度を増加し、収量の点で一般的に適用されます。泥を掘削します。PEO は、ユニークな水性があり医薬品放出制御システムと土壌修復活動に使われます。これらの高分子系は、おおよその処理、トランスポート、および最終状態は、各種の振動せん断条件下でテストされます。流れ場簡単に近似できる応用振幅の独立制御をチューニングし、振動テストの周波数を課されるこれらの実用的な条件が必ずしも流れ振動せん断のように反転を含まないが。さらに、SPP 方式使用できます前述のように、最近提案した UD ラオスなど25、1 つで適用される大振幅振動の流れ逆転が含まれていないものを含むフローの種類の広い範囲を理解するには方向のみ (モニカー「単一指向性ラオス」につながる)。簡略化のため、例示目的のため、伝統的なラオスに周期的な流れの逆転が含まれて現在の研究を制限します。測定したレオロジー応答は、SPP アプローチで分析されます。読者の理解と使用状況を改善するために顕著な計算手順の簡単な説明で、SPP はソフトウェアを使用する方法を示します。レオロジー的遷移の種類が識別される場合によると SPP の分析結果を解釈するための凡例を導入します。材料の線形粘弾性応答に関する情報を格納する物理的なプロセスのシーケンスを明確に識別、様々 な振動せん断条件の下で 2 つのポリマーの代表 SPP 解析結果が表示されますと同様材料の定常流れ特性。

このプロトコルは、正確に非線形レオロジーの実験だけでなく、ステップバイ ステップを実行する方法の顕著な詳細を提供します図 1に示すように、分析や SPP フレームワークとレオロジー応答を理解することの案内します。まず設定や校正、高品質過渡データを収集市販レオメータを作るための特定のコマンドに続いてを紹介しています。レオロジー データを取得すると、SPP 解析フリーウェア、詳細なマニュアルを紹介します。さらに、線形政体周波数掃引と定常流れ曲線ラオスから得られた結果を比較することによって SPP スキーム内で 2 つの濃厚高分子溶液の時間依存性の反応を理解する方法をについて説明します。これらの結果は明確に出現できるようにその非線形過渡レオロジーのより詳細な画像を振動で明確なレオロジー状態間の遷移を高分子溶液を識別します。これらのデータは、製品形成、輸送、加工条件を最適化するために使用することができ、使用します。さらにこれらの時間依存の応答の光 (x 線や中性子小角散乱から得られる微細構造情報とレオロジーを結合することによって明らかにフォームに潜在的な経路構造プロパティ処理関係に与えるSAN、小角 x 線散乱、SAL、それぞれ)、顕微鏡検査、または詳細なシミュレーション。

プロトコル

1. レオメータ セットアップ

  1. SMT モードで構成されているレオメーターと (メモを参照)、上限と下限のドライブ ジオメトリを添付します。できるだけ一様せん断フィールドの近くに維持するために上部の器具の下治具と 2 度のコーン (CP50-2) 50 mm プレート (PP50) を使用します。
    注: レオメータ我々 を使用して (材料の表を参照) をどちらか結合されたモーター-トランスデューサー (CMT) で構成できます。 または別モーター トランスデューサー (SMT) モード。内蔵レオメータ頭のだけ単一モーター、それは伝統的な CMT ストレス制御レオメーターとして機能、得られたデータは、慣性補正を必要とします。SMT モードに組み込まれている 2 つのモーター、上部のモーターはトルク変換器としてのみ動作して下モーター、従って典型的なひずみ制御レオメーターに、レオメータを変換するドライブ ユニットとして機能します。
    1. 上部と下部のジオメトリを取り付けます。
    2. コントロール パネルのゼロギャップボタンをクリックします。
    3. スタート サービス機能測定セットタブの一番上に移動します。上部と下部の校正はドロップ ダウン メニュー、計測システム、慣性を実行します。
    4. 上限と下限のモータの調整を実行します。
    5. コントロール パネルでは、所望の温度を指定します。
      注: ソリューションの XG と PEO の実験では、測定は 25 ± 0.1 ° C、35 ± 0.1 ° C、それぞれ。
  2. ヘラやピペット、サンプルで空気の泡は同調しないを確保するとともに下部ジオメトリ上に興味の材料をロードします。
    メモ: ジオメトリを完全に塗りつぶすために必要な材料のおおよそのボリューム、セットアップ中ワイヤのソフトウェアで提供されています |。測定システム。
    1. コーン プレート形状に合わせて 1.14 mL をロードします。へらとピペットと粘性材料少ない高粘度サンプルをロードします。
      注: [ヘラを使用して高分子溶液を読み込みます。
    2. トリム ギャップ測定システムをコマンドし、優しく広場終了ヘラ、ヘラ、レオメータの軸に垂直な確実でジオメトリの端に余分な材料をトリムします。
      注: 読み込み材料の品質大幅レオロジー的結果に影響して、見かけの下で- またはオーバー-filling 避けるべきであります。
    3. レオメトリー ソフトウェア測定ギャップに移動する続行ボタンを押して下さい。
      注: 完全な読み込みプロセスは、図 2に示すです。

2. 振動せん断テストを実行します。

注: 振動せん断テストを実行する 2 つの方法を紹介しています。正弦波応力と歪みのみの最初のアプローチは、ここでデータを収集するために使用されました。2 番目のメソッドは任意応力やひずみのスケジュール設定することができます。

  1. 正弦波の振動せん断
    1. ソフトウェアの大振幅振動せん断ラオス私のアプリの下に移動します。測定ボックスに移動し、ひずみの変数] をクリックします。
    2. 指定初期 (1%)最終値 (4,000%)ひずみ振幅掃引。0.316 rad の課された周波数を指定/16 十年ごとに 5 ポイントの点密度の結果指定した振幅の範囲内として s のひずみ振幅の目的の合計数を定義します。
    3. 過渡応答を収集するために上部の波形を得るボックスを確認します。
    4. 実験を開始する上で [スタート] ボタンをクリックして、ワイヤ ソフトウェアに raw データが自動的に表示されます。
  2. 任意の応力やひずみのスケジュール
    1. 変形の任意定義を課す、ソフトウェアの私の appsの下で波形正弦波発生器をクリックします。
    2. (正弦波波形に制限されない) 適用される関数に対応するひずみ値のリストを定義します。外部プログラムで値のリストを生成します。
    3. 測定ボックスのひずみ値で編集をクリックします。コピーして値リストにこれらの数字を貼り付けます。
    4. データ ポイントの数を指定、期間、および課された周波数を調整する時間間隔をポイントします。たとえば、512 ポイントと 6.2832 データ ポイントと時間間隔の数を指定 s、それぞれ 512 ポイントと 1 rad/s の周波数の歪み値一覧に貼り付けると正弦波ひずみのサイクルが必要な場合。
      注: このアプローチは正弦波振動せん断振動サイクルの限られた数のため、またこれで、レオメータの振動テスト モードで有効にする自動修正が無効になっているという事実のための実行はお勧めできません。モード。それにもかかわらず、SPP のフレームワークに組み込まれている正弦波ひずみの仮定がないので 1 つ任意関数を定義できます課せられたひずみ加工条件や使用材料があります、SPP フレームワークままによるとレオロジー応答解析に適用されます。
    5. 上部に波形を取得] ボックスを確認します。実験を開始する上で [スタート] ボタンをクリックします。

3. SPP 解析 (SPP ラオス ソフトウェア) を実行します。

注: SPP はソフトウェアの分析は、SPP フレームワークとレオロジー データを分析するための MATLAB ベース フリーウェア パッケージの補助ファイル 1\u2012621に割り当てられています。

  1. タブ区切りのテキスト (.txt) の順に 4 つの列から成るにデータ ファイルの書式設定 {(s) の時間、ひずみ (-)、速度 (1/s)、(Pa) の応力}。
    注: ユーザーは、彼らのデータを処理できるように機能ファイルのヘッダー行の数を変更する必要があります。サンプル データ ファイル (補助ファイル 7\u20129) を参照してください。
  2. SPP ラオス ソフトウェアを実行するには、MATLAB のRunSPPplus_v1.mをという名前の m ファイルを開きます。
    注: RunSPPplus_v1.m は、解析を実行するメインのスクリプトは、パッケージに含まれる SPPplus_read_v1.m、SPPplus_fourier_v1.m、SPPplus_numerical_v1.m、SPPplus_print_v1.m を含む、メイン スクリプトから呼び出される他の関数のファイルとSPPplus_figure_v1.m。
  3. ユーザー定義変数、ラベルの付いたセクションに移動し、次の変数を指定します。
    1. ファイル名: SPP 分析のため使用する .txt ファイルの名前を指定します。
      注: ファイルは、上記の形式要件を一致しなければなりません。
    2. 実行状態: としてベクトルを配置 [1, 0] 通常の振動せん断応答のフーリエ解析モードを実行します。
      注: ソフトウェアは、瞬時の SPP の係数を計算する 2 つの異なる方法を採用していますfigure-protocol-3863とfigure-protocol-3929、フーリエ変換と数値微分に基づく。フーリエ変換アプローチ振動せん断試験などの周期的な入力です。などが、正弦波のプロトコルに限定されない、任意の時間に依存したテストは、数値微分アプローチで分析できます。
    3. 実行状態: としてベクトルを入力 [0, 1] の任意の時間に依存するテスト数値微分解析モードを実行します。
    4. オメガ (フーリエ解析): ラジアン/秒の単位で振動の角周波数を指定します。
    5. M (フーリエ解析): SPP 解析に含まれる高調波の数を定義します。ノイズ ・ フロアより高い高調波を含むようにこの数を調整します。
      注: この数正の奇数である必要があります、振幅や素材によって異なります。我々 は、達の MAOS 政権で高調波の 3 まで、調査最大振幅で第 55 回高調波まであります。
    6. p (フーリエ解析): 正の整数は、入力データの時間の測定の期間の合計数を指定します。
      注: より多くの期間、収集されたデータの SPP パラメーターの時間分解能が高い。
    7. k (数値微分): 正の整数でなければならない数値微分のステップ サイズを定義します。
    8. num_mode (数値微分):「0」(標準的な分化) または「1」(ループ分化) にnum_modeを指定します。
      注: 数値微分方式で実装されている 2 つの手順があります。「標準的な分化」データの形式に関する仮定は行われません。それはデータ、最終 2,000 ポイントの後向き差分および中心の違い他の場所の最初の 2,000 ポイントの派生物を計算する前進差分を利用しています。「ループ分化」データが定常状態の定期的な条件の下で撮影、期間数表す整数にはが含まれますを前提とします。これらの仮定は、データの端をループしてどこでも計算する中央の違いを許可します。
    9. すべての変数が指定されると、上部に [実行] ボタンを選択します。
      注: ソフトウェアは、データに関連付けられたすべての SPP メトリックを計算し、現在の解析の実行と出力の詳細な分析のすべての計算された SPP 指標を含むテキスト ファイルに関連付けられている数値を表示します。
    10. 繰り返し出力からの分析に含まれる高調波数を調整するフーリエ スペクトル。ノイズフロア上記すべて高い奇数高調波が含まれてください。

4. ラオス応答の解釈

  1. 瞬時の SPP 係数のコール ・ コール プロットに移動figure-protocol-5193とfigure-protocol-5259、SPP はソフトウェアで自動的に生成されます。
    注: コール ・ コール プロットのカーブは粘弾性材料の状態の軌道として考慮され、解釈は振動、内サイクル プロセスや間サイクル プロセスでの連続した期間の間に形作ることができます。
  2. 瞬間弾性率によって剛性を解釈figure-protocol-5467との増加/減少figure-protocol-5541硬化・軟化を示します。図 3を参照してください。
  3. 瞬時の粘性係数に基づく材料の粘度を解釈figure-protocol-5690。このパラメーターの増加/減少額は、肥厚/間伐を表します。
  4. 一時的な係数の時間微分の別のコール ・ コール プロットに焦点を転送figure-protocol-5829とfigure-protocol-5897、どのくらい反応が強張ってについて定量的な情報を提供する (figure-protocol-5994)、軟化 (figure-protocol-6067)、太く (figure-protocol-6140)、間伐 ((figure-protocol-6214))。図 3を参照してください。
    注: デリバティブの値で材料を受ける補剛/軟化または肥厚/間伐率定量的判断できます。
  5. 読む (時間加重平均の意味) の軌道の中心のコール ・ コール プロットfigure-protocol-6420動的弾性率として [figure-protocol-6497figure-protocol-6562]。
    メモ: 動的弾性率平均パラメーター変形のサイクルで、ラオスの下のローカル情報を提供するために十分ではありません。
  6. 間サイクルの物理学を理解する振幅に対する軌道の相対的な動きを追跡します。
    注意: 時間加重平均した中心の相対運動に焦点を当て、動的弾性率の伝統的なひずみ振幅掃引に相当します。それにもかかわらず、1 つは簡単に他の特定のポイント、例えば、ひずみの極値の振幅の運動を分析できます。
  7. 過渡の差分の粘度を決定するfigure-protocol-6884と定常せん断流曲線上にオーバーレイします。定常剪断条件とラオスの過渡応答と比較します。
  8. 最大のポイントが決定figure-protocol-7015のコール ・ コール プロットで大きな振幅でfigure-protocol-7104。図 4 cでラベル付け星を参照してください。
    1. 値を記録figure-protocol-7237それらの瞬間で。
    2. 動的弾性率の振幅掃引の上にそれらをプロットします。図 4 dを参照してください。
      注: 最大の一時的な弾性率と線形粘弾性との間の対応に注意を払うfigure-protocol-7429。
  9. 最大の瞬間を見つけるfigure-protocol-7529ゴム リサージュ図し、対応するひずみ値を記録します。図 4 aでラベル付け星を参照してください。
  10. 場合figure-protocol-7687、平衡ひずみを決定figure-protocol-7763と弾性ひずみfigure-protocol-7836。
    注意してください。変位応力とfigure-protocol-7922、figure-protocol-7990として平衡ひずみを決定ことができますfigure-protocol-80755,13 のひずみひずみと平衡の違いとして、弾性ひずみを決定したがってことができますと.要件figure-protocol-8247は派生し、15を他の場所で説明します。
  11. 弾性ひずみを課せられたひずみ振幅の関数としてプロットします。図 4 eを参照してください。弾性ひずみはひずみ振幅の独立している場合は、図 4 dのように振幅掃引のこの重要なひずみを示します。

結果

振動せん断テストで XG と PEO/DMSO 溶液から SPP 分析の代表的な結果は、図 4と5に掲載されています。まず弾性として raw データを提案する (figure-results-173) と粘性 (figure-results-247)図 4 a、 4 b、 5 a 5 bでボーディッチ リサー?...

ディスカッション

商業レオメータを用いた大振幅振動せん断レオメトリー テストを正しく実行し、解釈し、2 つの異なる高分子溶液の非線形応力応答を理解する SPP 解析フリーウェアを実行する方法を説明しました。以前構造変化と相関させるコロイドの多数のシステムの理解を促進することが示されている、SPP のフレームワークは、高分子系にも同様に適用できます。ラオスへ 2 つの濃厚高分子溶液の反応?...

開示事項

著者が明らかに何もありません。

謝辞

著者は、VIP 学術研究プログラムを通して 702 MCR レオメーター用アントン パールをありがとうございます。また、博士アビシェーク Shetty は計測器のセットアップ内のコメントに感謝我々。

資料

NameCompanyCatalog NumberComments
SPP analysis softwareSimon Rogers Group (UIUC)SPPplus_v1p1Attached as supplementary files
MATLABMathwork
RheometerAnton PaarMCR 702 TwinDrive
50mm 2-degree coneAnton PaarCP50-2Upper measuring system
50mm plateAnton PaarPP50Lower measuring system
Xanthan gum (XG)Sigma-Aldrich11138-66-2
Polyethylene oxide (PEO)Sigma-Aldrich25322-68-3Mv=1,000,000
Dimethyl sulfoxide (DMSO)Sigma-Aldrich67-68-5

参考文献

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