JoVE Logo
Yazarlar
Bize Ulaşın

Oturum Aç

Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliği gereklidir. Oturum açın veya ücretsiz deneme sürümünü başlatın.

Bu Makalede

  • Özet
  • Özet
  • Giriş
  • Protokol
  • Sonuçlar
  • Tartışmalar
  • Açıklamalar
  • Teşekkürler
  • Malzemeler
  • Referanslar
  • Yeniden Basımlar ve İzinler

Özet

Biz doğrusal olmayan salınım kesme Reolojisi yumuşak materyaller üzerinde gerçekleştirmek ve yanıtları fiziki süreçlerin bir dizi anlamak için SPP-LAOS analizler özetleyen bir detaylı iletişim kuralı mevcut.

Özet

Biz büyük genlik salınım (LAOS) polietilen oksit (PEO) Dimetil sülfoksit (DMSO) ve xanthan sakız su kesme sırasında sergilenen fiziksel işlemler dizisi araştırmak — iki konsantre gıdalar, viscosifiers olarak kullanılan polimer çözümleri Gelişmiş petrol kurtarma ve toprak düzeltme. Yumuşak malzeme doğrusal olmayan rheological davranışını anlamak tasarımında önemli ve birçok tüketici ürünlerinin üretim kontrol. Bu yanıt için LAOS bu polimer çözümlerin viscoplastic deformasyon ve arka için doğrusal alakalıdır bir dönemde daha açık bir geçiş açısından nasıl yorumlanabilir gösterilir. LAOS sonuçları analiz üzerinden ücretsiz MATLAB tabanlı yazılım kullanarak tam nicel sıra, fiziksel süreçleri (SPP) tekniği vardır. Detaylı bir protokol ile ticari bir rheometer LAOS ölçüm yapmak, doğrusal olmayan stres yanıt-e doğru belgili tanımlık freeware ile çözümleme ve yorumlama fiziksel işlemler LAOS altında sunulmaktadır. Daha fazla SPP çerçevede LAOS yanıt doğrusal alakalıdır, geçici akış eğrileri ve kritik yük nonlinearity başlangıcı için sorumlu ile ilgili bilgi içeren gösterilmiştir.

Giriş

Konsantre polimer çözümler çeşitli endüstriyel uygulamalarda viskozite gıdalar1 ve diğer tüketici ürünleri2, Gelişmiş petrol kurtarma3ve toprak düzeltme4içinde de dahil olmak üzere, öncelikle artırmak için kullanılır. Onlar mutlaka onların işleme ve kullanım sırasında bir dizi zaman ölçeği üzerinde büyük deformasyonlar tabi tutulmaktadır. Bu tür işlemler altında onlar akışı veya deformasyon koşulları1üzerinde bağımlı olan zengin ve karmaşık doğrusal olmayan rheological davranışlar göstermektedir. Bu karmaşık doğrusal olmayan rheological davranışlarını anlama başarıyla süreçleri kontrol, üstün ürünleri tasarımı ve enerji verimliliği maksimize etmek için esastır. Endüstriyel önemini bir yana, büyük bir denge uzak Polimer malzemelerin rheological davranışlarını anlama akademik ilgi vardır.

Salınım kesme testlerdir her ayrıntılı rheological karakterizasyonu zımba bir bileşenidir zorlanma ve gerilme oranı5ortogonal uygulanması nedeniyle ve bağımsız uzunluk ve zaman kontrol yeteneği ayarlama tarafından Problu ölçekler genlik ve frekans. Bir malzemenin iç yapısını bozmamaya için küçük, küçük genlik salınım kesme suşları için stres tepkisi bileşenlerine mikrobu ile faz ve gerilme oranı ile faz çürümüş. Zorlanma ve gerilme oranı faz bileşenlerinde katsayıları topluca dinamik dönmeler6,7ve depolama modülü olarak ayrı ayrı denir figure-introduction-1596 ve kaybı modülü, figure-introduction-1685 . Dinamik dönmeler elastik ve yapışkan yorumlara açık yol. Ancak, bu dinamik dönmeler dayalı yorumlar için sinüsoidal uyarilmalar stres yanıtlarını Ayrıca sinüsoidal nerede sadece küçük zorlanma genlikleri geçerlidir. Bu rejim genellikle küçük genlik salınım kesme (SAO'lar) veya doğrusal viskoelastik rejimi olarak adlandırılır. Dayatılan deformasyon daha büyük hale geldikçe, değişiklikleri hangi sinüsoidal olmayan geçici stres yanıt-e doğru8karmaşıklığı yansıtılır malzeme mikroyapıda indüklenen vardır. Daha yakından endüstriyel işleme ve tüketici kullanım koşulları taklit eder, rheologically doğrusal olmayan bu rejim içinde dinamik dönmeler zavallı açıklamalarını yanıt hareket. Anlamak için başka bir yol dışarı-in yoğunlaştırılmış yumuşak malzeme davranır nasıl denge bu nedenle gereklidir.

Son çalışmalar9,10,11,12,13,14,15,16 , birkaç malzeme geçmesine göstermiştir çeşitli içi döngüsü yapısal ve dinamik değişiklikleri (LAOS) rejimler orta genlik salınım kesme (MAOS)15,17 ve büyük genlik salınım makaslama daha büyük deformasyonlar tarafından elde edildi. Intra-döngüsü yapısal ve dinamik değişiklikleri Mikroyapı, yapısal anizotropi, yerel düzenlemeler, reformasyon ve değişiklikleri kırılma gibi farklı tezahürlerine içinde yayınım var. Doğrusal olmayan rejimi bu içi döngüsü fiziksel değişimler ile dinamik dönmeler sade bir şekilde yorumlanamaz karmaşık doğrusal olmayan stres yanıt-e doğru yol. Alternatif olarak, doğrusal olmayan stres yanıt-e doğru yorumlanması için birkaç yaklaşım önerdi. Fourier dönüşümü Reolojisi (FT Reolojisi)18, kuvvet serisi Açılımları11, Çebışov açıklaması19ve fiziki süreçlerin (SPP)5,8dizisi bu ortak örnekleri, 13,14,20 analizi. Tüm bu tekniklerin matematiksel olarak sağlam olduğu gösterilmiştir, hala olup olmadığını aşağıdaki tekniklerden birini doğrusal olmayan salınım stres yanıt-e doğru açık ve makul fiziksel açıklamalarını sağlayabilir bir cevapsız soru olsa da. Bu özlü yorumların yapısal ve dinamik önlemler için aralarındaki ilişkileri belirlemektir rheological veri sağlamak için üstün bir meydan kalır.

Bir son çalışmada, doğrusal olmayan stres tepkisi yumuşak camsı Reolojisi (SGR) modeli8 ve kolloidal yıldız polimerler7salınım kesme altında yapılmış bir yumuşak cam SPP program aracılığıyla analiz edildi. Elastik ve yapışkan özellikleri doğrusal olmayan stres yanıt doğal geçici değişiklikler ayrı ayrı SPP stüdyosu tarafından sayısal figure-introduction-4853 ve figure-introduction-4922 . Ayrıca, geçici stüdyosu tarafından temsil rheological geçiş doğru bir şekilde mezoskopik öğeleri dağıtım tarafından temsil edilen microstructural değişikliklere korelasyon. SGR modeli8çalışmada, bu açıkça o rheological yorumu aracılığıyla SPP şeması doğru her koşulda salınım kesme doğrusal ve doğrusal olmayan rejimler içinde yumuşak gözlük için fiziksel değişiklikleri yansıtan gösterilmiştir. Fiziksel yorumlanması doğru yumuşak gözlük doğrusal olmayan yanıt sağlamak için bu benzersiz yeteneği SPP yöntem polimer çözümleri denge dinamikleri ve yumuşak malzemelerde araştırmacılar için çekici bir yaklaşım getirir.

SPP düzeni olarak üç boyutlu bir uzayda meydana gelen rheological davranışları ile ilgilenen etrafında inşa edilmiştir (figure-introduction-5795) suşu oluşur (figure-introduction-5875), baskı hızı (figure-introduction-5955) ve stres (figure-introduction-6032)5. Bir matematiksel anlamda stres yanıt çok değişkenli fonksiyonların zorlanma ve gerilme oranı kabul edilir (figure-introduction-6232). Rheological davranış bir yörünge kabul edilir gibi figure-introduction-6351 (veya çok değişkenli fonksiyon), bir araç bir yörünge özellikleri tartışmak için gereklidir. SPP yaklaşımda, geçici dönmeler figure-introduction-6542 ve figure-introduction-6611 böyle bir rol oynamaktadır. Geçici elastik modül figure-introduction-6726 ve viskoz modül figure-introduction-6808 kısmi türevlerini stres zorlanma ile ilgili olarak tanımlanır (figure-introduction-6937) ve gerilme oranı (figure-introduction-7024). Diğer analiz yöntemleri herhangi sağlayamaz, ancak fark elastik ve yapışkan dönmeler fiziksel tanımının, geçici dönmeler stres tepkisi anlık etkisi zorlanma ve gerilme oranı sırasıyla ölçmek Elastik ve yapışkan özellikleri hakkında bilgi ayrı ayrı.

SPP yaklaşım salınım kesme testleri yorumlanması zenginleştiriyor. SPP analizi ile Laos konsantre polimer çözümleri karmaşık doğrusal olmayan rheological davranışlarını doğrudan SAO'lar de doğrusal rheological davranışları için ilgili olabilir. Biz bu çalışmada göstermek nasıl maksimum geçici elastik modül (figure-introduction-7680max) zorlanma extrema depolama modülü doğrusal rejim (SAO'lar) karşılık gelir. Ayrıca, biz göstermek nasıl geçici viskoz modülü (figure-introduction-7887) sırasında bir LAOS döngüsü kararlı duruma akışı eğrisi izler. Ayrıntılar, polimer çözümleri konsantre süreçleri karmaşık dizi LAOS altında gitmek-den geçerek sağlayan ek olarak SPP düzeni de kurtarılabilir zorlanma malzeme ile ilgili bilgi sağlar. Diğer yaklaşımlar elde edilebilir değil, bu bilgiler bir kez stres çıkarmak ne kadar malzeme geri tepme bir yararlı ölçüsüdür. Böyle bir davranışı 3D yazdırma uygulamaları, hem de emprime baskı, fiber oluşumu ve akış bırakma konsantre çözümleri baskıya üzerinde etkisi vardır. 5,8,13 açıkça belirtmek kurtarılabilir zorlanma mutlaka değil son yıllarda yapılan çalışmalarda bir dizi zorlanma ile aynı LAOS deneyler sırasında empoze. Örneğin, bir çalışma LAOS13 altında yumuşak kolloidal gözlük önemli ölçüde daha büyük toplama zorlanma zaman (%420) kurtarılabilir zorlanma sadece % 5 bulundu uygulanmaktadır. Diğer çalışmalarda da kafes modülü21 kullanarak16,21,22,23,24 sonuçlandırmak doğrusal elastikiyet noktada LAOS altında görülebilir kapatın malzemeler bu Instants de nispeten küçük deformasyon deneyimli ima zorlanma maxima için. SPP şeması anlama LAOS kurtarılabilir ve toplam suşları arasında bir fark neden yük denge bir kayma için bu hesapları için tek bir çerçeve vardır.

Bu makalede mutabakatların ve rahatlık-in kullanma SPP analiz yönteminin iki konsantre polimer çözüm, bir 4 wt % xanthan sakız (XG) sulu çözüm ve DMSO çözüm içinde 5 wt % PEO kullanarak LAOS analiz freeware, detaylı bir protokol sağlayarak kolaylaştırmayı hedefliyor. Bu sistemler onların geniş bir uygulama ve rheologically ilginç özellikleri nedeniyle tercih edilmektedir. Xanthan sakız, doğal yüksek molekül ağırlıklı polisakkarit sulu sistemler için son derece etkili bir sabitleyici ve yaygın bir gıda istenen viscosification sağlamak için katkı maddesi olarak mı yoksa petrol sondaj noktaları verim ve viskozite artırmak için uygulanan muds sondaj. PEO benzersiz hidrofilik birözelliðe sahiptir ve eczacılık ürünleri ve kontrollü yayın sistemleri hem de toprak düzeltme faaliyetleri sık sık kullanılır. Bu polimer sistemleri işleme, taşıma ve son kullanım koşulları yaklaştırmak için amaçlanan çeşitli salınım kesme koşullar altında test edilir. Her ne kadar pratik bu koşullar mutlaka akış ters olduğu gibi salınım kesme içerebilir değil, akışı alanı kolayca yaklaşık ve uygulamalı genlik bağımsız denetimle ayarlı ve frekans salınım testi empoze. Ayrıca, SPP düzeni burada açıklandığı şekilde akış türleri, büyük genlik salınımlarını uygulanma birinde son zamanlarda önerilen UD-LAOS gibi25, akış ters dahil etmeyin de dahil olmak üzere geniş bir anlamak için kullanılabilir Sadece yön (takma adı "tek yönlü LAOS" için önde gelen). Basitlik ve görsel amacıyla periyodik akış ters dahil geleneksel LAOS için çalışmada kısıtlayın. Ölçülen rheological yanıt SPP yaklaşımı ile analiz edilir. Biz SPP yazılım en göze çarpan hesaplama basamaklarını basit açıklamalar ile okuyucuların anlayış ve kullanım artırmak için nasıl kullanılacağını gösterir. SPP çözümleme sonuçlarını yorumlamak için bir efsane tanıttı, hangi rheological geçiş türüne göre tanımlanır. Temsilcisi SPP analiz sonuçları çeşitli salınım kesme koşullar altında iki polimerlerin görüntülenir, hangi biz net bir şekilde belirlemesine malzemenin doğrusal viskoelastik yanıt hakkında bilgi içeren bir sıra fiziksel süreçlerin yanı sıra malzeme kararlı durum akışı özellikleri.

Bu iletişim kuralı doğru doğrusal olmayan rheological deneyler yanı sıra adım adım gerçekleştirmek nasıl en göze çarpan ayrıntılarını sağlar analiz ve SPP framework ile rheological yanıt anlama Kılavuzu şekil 1' de gösterildiği gibi. Biz bir giriş alet kurulum ve yüksek kaliteli geçici veri toplamak bir piyasada bulunan rheometer yapmak için belirli komutları tarafından takip kalibrasyonlar sağlayarak başlar. Rheological verileri aldıktan sonra biz SPP analiz freeware, ayrıntılı bir kılavuz ile tanıtmak. Nasıl iki konsantre polimer çözüm SPP düzeni içinde zamana bağımlı tepki rejim doğrusal frekans taraması ve kararlı durum akım eğrisi ile LAOS elde edilen sonuçları karşılaştırarak anlamak için tartışmak. Bu sonuçlar açıkça polimer çözümler ortaya onların doğrusal olmayan geçici Reolojisi daha ayrıntılı bir resim için izin veren bir salınım içinde farklı rheological devletler arasında geçiş tanımlayın. Bu veri işleme koşulları ürün oluşumu, taşıma, için en iyi duruma getirmek için kullanılabilir ve kullanın. Bu zamana bağımlı yanıtları daha da açıkça formu için olası yolları yapısı özelliği işleme ilişkileri nötron, x-ışınları veya ışık (küçük-açı saçılma üzerinden elde edilen microstructural bilgilerle Reolojisi kaplin sağlar SANS, SAXS ve SALS, sırasıyla), mikroskopi veya ayrıntılı simülasyonlar.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protokol

1. rheometer Kur

  1. SMT modunda yapılandırılmış rheometer ile (bkz. Not) üst ve alt disk geometrileri iliştirin. Bir homojen kesme alanı gibi mümkün olduğunca yakın korumak için bir 50 mm tabak (PP50) alt fikstür ve 2 derecelik Koni (CP50-2) olarak üst fikstür için kullanın.
    Not: Rheometer kullandığımız (bakınız Tablo reçetesi) ya da bir kombine motor-çevirici içinde (CMT) yapılandırılabilir veya ayrı motor dönüştürücü (SMT) modu. Sadece bir tek motorlu rheometer başından entegre, stres kontrollü bir geleneksel CMT rheometer davranır ve elde edilen veriler atalet düzeltmeler gerektirir. SMT modunda dahil iki motorlar ile Üstten motorlu yalnızca bir tork dönüştürücü çalışır ve alttan motorlu böylece tipik bir zorlanma kontrollü rheometer rheometer dönüştürme bir sürücü birim olarak davranır.
    1. Alt ve üst geometrileri iliştirin.
    2. Denetim Masası'nda sıfır-gap düğmesini tıklatın.
    3. Üstte ölçme kümesi sekmesi altında hizmet işlevini başlatmak için gidin. Kalibrasyonlar alt ve üst için ölçüm sistemleri, açılır menüsünde bulunan atalet çalıştırın.
    4. Üst ve alt motor düzeltmelerinde çalıştırın.
    5. İstenen sıcaklık Denetim Masası' ndaki belirtin.
      Not: hangi deneyler XG ve PEO, çözümleri gerçekleştirilen ölçümler 25 ± 0.1 ° C ve 35 ± 0.1 ° C, sırasıyla vardır.
  2. Malzeme alt geometri üzerine ilgi bir spatula veya pipet, yok hava kabarcıkları örnek entrained sağlanması yükleyin.
    Not: Rheometry yazılım kurulumu altında yaklaşık malzeme tamamen bir geometri doldurmak için gerekli miktarda sağlanmaktadır | Ölçüm sistemleri.
    1. 1.14 mL koni ve plaka geometri doldurmak için yükleyin. Daha yüksek viskozite örnekleri bir spatula ile ve daha az yapışkan malzeme bir pipet ile yükleyin.
      Not: Bir spatula polimer çözümleri yüklemek için kullanılır.
    2. Döşeme boşluğu ölçüm sistemi komuta ve yavaşça spatula rheometer eksenine dik kalır sağlanması bir kare uçlu spatula ile geometri kenarında kalan fazladan malzemeleri trim.
      Not: Yükleme malzeme kalitesi ve rheological sonuçları önemli ölçüde etkileyecek ve herhangi bir belirgin altında - veya aşırı - filling kaçınılmalıdır.
    3. Ölçüm Aralığıiçin taşımak için rheometry yazılım devam düğmesine basın.
      Not: Tam yükleme işlemi Şekil 2' de gösterilmiştir.

2. salınım kesme testleri çalıştırma

Not: salınım kesme testler iki yolu tanıtılmaktadır. İlk yaklaşım sinüsoidal vurguluyor ve sadece suşları için tasarlanmıştır ve biz burada rapor veri toplamak için kullanılan. İkinci yöntem rasgele stres ya da zorlanma zamanlamaları için ayarlamak için izin verir.

  1. Sinüsoidal salınım yamultma
    1. Büyük genlik salınım kesme-LAOS benim apps altında belgili tanımlık bilgisayar yazılımı içinde gidin. Ölçüm kutusuna gidin ve zorlanma Değişken Ekle'yi tıklatın.
    2. İlk (% 1) belirtin ve son değerleri (%4.000) bir zorlanma genlik taraması. 0.316 rad empoze sıklığını belirten/tanımla zorlanma genlikleri istenen toplam sayısı 16 yılda 5 Puan nokta yoğunluğu sonuçları belirtilen genlik aralığı olarak s..
    3. Geçici yanıt-e doğru toplamak için üst dalga formu almak kutuyu işaretleyin.
    4. Üst deneyler başlatmak için Başlat düğmesini tıklatın ve ham veri rheometry yazılım otomatik olarak görüntülenir.
  2. Rasgele stres ya da zorlanma zamanlamaları
    1. Rasgele tanımlanmış deformasyon dayatmaya, yazılımda benim apps altında dalga sinüs jeneratör ' ı tıklatın.
    2. (Sinüsoidal dalga için sınırlı değil) uygulanacak işleve karşılık gelen zorlanma değerler listesini tanımlar. Değer listesi harici bir program oluşturun.
    3. Gerilim değeri ölçüm kutusunda altında Düzenle ' yi tıklatın. Kopyala yapıştır bu sayılar bu değer listesi.
    4. Veri noktalarının sayısını belirtin, süresi ve dayatılan frekansını ayarlamak için aralığı saat. Örneğin, veri noktaları ve aralığı saat sayısı 512 noktaları ve 6.2832 belirtmek s, sırasıyla, zorlanma değer listesi 512 noktaları ve 1 rad/s sıklığı ile içine bir döngü sinüsoidal baskı yapıştırdıysanız isteniyorsa.
      Not: Bu yaklaşım sinüsoidal salınım kesme sayısı sınırlıdır salınım nedeniyle ve rheometer bir salınım test modunda etkin otomatik düzeltme bu devre dışı bırakılır Aslında nedeniyle çalıştırmak için tavsiye edilmez modu. Hiçbir varsayımlar sinüsoidal baskı SPP Framework'e yerleşik olarak inşa olduğundan, yine de, bir keyfi olarak işleme koşulları ya da son kullanım malzemeleri karşılaşabilirsiniz ve SPP çerçeve kalır göre dayatılan zorlanma fonksiyonları tanımlayabilirsiniz rheological yanıt analiz için geçerlidir.
    5. Üst dalga formu almak kutuyu işaretleyin. O zaman üstünde deneyler başlatmak için Başlat düğmesini tıklatın.

3. SPP çözümlemesini (SPP-LAOS yazılım)

Not: SPP analiz yazılımı SPP framework ile rheological verileri analiz etmek için MATLAB tabanlı ücretsiz paketidir ve ek dosyaları 1\u2012621iliştirilir.

  1. Sipariş dört sütun içeren sekmeyle ayrılmış metin (.txt) için veri dosyalarının biçimi {Time (s), gerginlik (-), (1/s) oranı, stres (Pa)}.
    Not: Kullanıcıların verilerini işlemek için işlev dosyalarındaki üstbilgi satır sayısını değiştirmeniz gerekebilir. Örnek veri dosyalarını (ek dosyaları 7\u20129) bakın.
  2. SPP-LAOS yazılımı çalıştırmak için MATLAB içinde RunSPPplus_v1.m adında m dosyasını açın.
    Not: RunSPPplus_v1.m analizler için ana komut dosyası ise, paketi SPPplus_read_v1.m, SPPplus_fourier_v1.m, SPPplus_numerical_v1.m, SPPplus_print_v1.m de dahil olmak üzere ana komut dosyasından adı verilecek diğer işlevi dosyaları içerir ve SPPplus_figure_v1.m.
  3. Kullanıcı tanımlı değişkenlerietiketli bölümüne gidin ve aşağıdaki değişkenleri belirtin.
    1. Dosya adı: SPP çözümlemesi için kullanılan .txt dosyasının adını belirtin.
      Not: Yukarıdaki biçimi gereksinimi dosyayı aynı olmalıdır.
    2. Devlet çalıştırmak: vektör olarak yer [1, 0] normal salınım kesme yanıt için Fourier analizi modunu çalıştırmak için.
      Not: Yazılımın anlık SPP dönmeler hesaplamak için iki farklı yöntem kullanır figure-protocol-6777 ve figure-protocol-6846 , Fourier dönüşümü ve sayısal farklılaşma bağlı. Fourier dönüşümü yaklaşım salınım kesme sınamaları gibi dönemsel giriş için tasarlanmıştır. Bunlarla sinüsoidal iletişim kuralları için sınırlı değildir, rasgele Saat-bağımlı testleri sayısal farklılaşma yaklaşımla analiz edilebilir.
    3. Devlet çalıştırmak: vektör olarak giriş [0, 1] farklılaşma sayısal analiz modu için rasgele Saat-bağımlı testleri çalıştırmak için.
    4. Omega (Fourier analizi): rad/s birimleriyle salınım, açısal sıklığını belirtin.
    5. M (Fourier analizi): SPP analize dahil edilecek yüksek Harmonikler sayısını tanımlayın. Gürültü kat yukarıda yüksek Harmonikler dahil etmek için bu sayı ayarlayın.
      Not: Bu sayı pozitif bir tek sayı olmalıdır ve genlik ve malzeme göre değişir. Biz 3 MAOS rejiminde harmonik kadar ve en fazla 55 harmonik araştırıldı en büyük genlik içerir.
    6. p (Fourier analizi): pozitif bir tamsayı olmalı giriş verisinde süre ölçümünü dönem toplam sayısını belirtin.
      Not: Daha fazla geçen süreler toplanır, veri zaman çözünürlüğü ne kadar yüksekse SPP parametreleri.
    7. k (sayısal farklılaşma): pozitif bir tamsayı olması gerekiyor sayısal farklılaşma için adım boyutunu Define.
    8. num_mode (sayısal farklılaşma): "0" (Standart ayırt etme) veya "1" (ilmekledi farklılaşma) olmak num_mode belirtin.
      Not: Sayısal farklılaşma düzeninde uygulanan iki yordam vardır. "Standart farklılaşma" veri şeklinde ilgili hiçbir varsayımlar yapar. Veri, son 2.000 puan için geriye dönük bir fark ve ortalanmış bir fark başka bir yerde ilk 2.000 puan için türev hesaplamak için ileri bir fark kullanır. "Farklılaşma ilmekledi" varsayar veri kararlı durum dönemsel koşullar altında alınır ve dönemleri bir tamsayı içerir. Bu varsayımlar her yerde verileri uçları üzerinde döngü tarafından hesaplanacak ortalanmış bir fark izin.
    9. Bir kez tüm değişkenleri belirtilen üst Çalıştır düğmesini seçin.
      Not: Yazılım, veri ile ilişkili tüm SPP ölçümleri hesaplamak ve sonra geçerli analiz Çalıştır ve çıktı daha ayrıntılı bir çözümleme için tüm hesaplanan SPP ölçütleri içeren bir metin dosyası ile ilgili rakamlar görüntülemek.
    10. Yinelenen çıktısından analizde dahil edilecek Harmonikler sayısını ayarlamak Fourier spektrum. Tüm yüksek garip Harmonikler gürültü kat yukarıda içerir.

4. bir LAOS yanıt yorumlanması

  1. Anlık SPP dönmeler Cole-Cole arsa gidin figure-protocol-9405 ve figure-protocol-9474 bu SPP yazılım tarafından otomatik olarak oluşturulur.
    Not: Cole-Cole arsa eğrideki viskoelastik malzeme devlet yörünge kabul edilir ve yorumların içi döngüsü süreçlerde veya birbirini izleyen dönemlerde arası devir işlemleri arasında bir salınım içinde oluşmuş olabilir.
  2. Sertlik anlık elastik modülü tarafından yorumlamakfigure-protocol-9875ve bir artış/azalma figure-protocol-9962 sertleşme/yumuşatıcı gösterir. Şekil 3' e bakın.
  3. Anlık viskoz modülü üzerinde dayalı bir malzemenin viskozite yorumlamak figure-protocol-10189 . Bu parametre bir artış/azalma kalınlaşma/inceltme temsil eder.
  4. Odağı geçici dönmeler zaman türevleri başka bir Cole-Cole arsa transfer figure-protocol-10408 ve figure-protocol-10479 , ne kadar bir yanıt sertleşme hakkında kantitatif bilgi sağlayan (figure-protocol-10620), yumuşatma (figure-protocol-10701), kalınlaşma (figure-protocol-10783), inceltme ((figure-protocol-10864)). Şekil 3' e bakın.
    Not: türevleri değerleri ile kantitatif hangi malzemeler sertleşme/yumuşama veya kalınlaşma/inceltme geçmesi oranı belirlenebilir.
  5. Bir yörünge (bir anlamda zaman ağırlıklı ortalama) Merkezi Cole-Cole mezarlığına okuyun figure-protocol-11215 dinamik dönmeler olarak [figure-protocol-11308figure-protocol-11373].
    Not: Dinamik dönmeler deformasyon döngüsü üzerinde ortalama parametreleridir ve LAOS altında yerel bilgi sağlamak yetersizdir.
  6. Yörünge bağıl hareket genlikleri arası döngüsü fizik anlamak için izlemek.
    Not: Saat ağırlıklı ortalama Merkezi bağıl hareket üzerinde odaklanan dinamik dönmeler geleneksel zorlanma genlik süpürme için eşdeğerdir. Yine de, bir kolayca diğer belirli noktalara, örneğin, zorlanma extrema genlik arasında hareket analiz edebilirsiniz.
  7. Geçici fark viskozite belirlemek figure-protocol-11978 ve bir sabit-makaslama akışı eğrisi üzerine yerleşimi. Geçici LAOS yanıt sabit-makaslama koşulları ile karşılaştırın.
  8. Maksimum puanı belirlemek figure-protocol-12200 Cole-Cole arsa büyük genlikleri de figure-protocol-12303 . Şekil 4 c' etiketli yıldızı görüyor.
    1. Değerlerini kayıt figure-protocol-12472 bu Instants de.
    2. Onları dinamik dönmeler genlik süpürme üstünde tepe-in çizmek. Şekil 4 dbakın.
      Not: En fazla geçici elastik modül ve doğrusal viskoelastik arasında herhangi bir yazışma dikkat figure-protocol-12776 .
  9. Maksimum Instants bulun figure-protocol-12897 Lissajous ve anlamaya karşılık gelen gerilim değerlerini kaydedin elastik içinde. Şekil 4aetiketli yıldızı görüyor.
  10. Eğer figure-protocol-13126 , o zaman denge zorlanma belirlemek figure-protocol-13236 ve elastik gerilim figure-protocol-13323 .
    Dikkat edin. Deplasman stres ile figure-protocol-13435 , ne zaman figure-protocol-13520 olarak denge zorlanma tespit figure-protocol-13617 ve zorlanma ve denge arasındaki farkı zorlanma gibi5,13 elastik zorlanma bu nedenle belirlenebilir . Şartı figure-protocol-13851 türetilmiş ve başka bir yerde15tartışıldı.
  11. Elastik zorlanma empoze zorlanma genlik bir fonksiyonu olarak çiz. Şekil 4ebakın. Elastik zorlanma zorlanma genliği bağımsız ise, ardından genlik süpürme olduğu gibi şekil 4 düzerinde bu kritik yük gösterir.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Sonuçlar

Temsilcisi salınım kesme testleri altında XG ve PEO/DMSO çözümlerinden SPP incelemenin sonuçlarını rakamlar 4 ve 5sunulmaktadır. Biz ilk ham veri olarak elastik mevcut (figure-results-261) ve viskoz (figure-results-341) Lissajous-Bowditch eğrileri rakamlar 4a, 4b, 5a ve 5b. İçi d...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Tartışmalar

Nasıl doğru bir ticari rheometer kullanarak büyük genlik salınım kesme rheometry testleri gerçekleştirmek ve yorumlayacağınızı ve iki farklı polimer çözüm doğrusal olmayan stres yanıt SPP analiz ücretsiz çalıştırmak için göstermiştir. Daha önce yapısal değişiklikler ile ilişkilendirmek ve anlayış çok sayıda kolloidal sistemlerin kolaylaştırmak için gösterilmiştir, SPP çerçeve, polimer sistemleri için eşit olarak uygulanır. İki konsantre polimer çözüm yanıt için LAOS içi...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Açıklamalar

Yazarlar ifşa gerek yok.

Teşekkürler

Yazarlar Anton Paar MCR 702 rheometer VIP akademik araştırma programı aracılığıyla kullanımı için teşekkür ederiz. Biz Ayrıca Dr. Abhishek Shetty enstrüman kurulum yorum için teşekkür ederiz.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Malzemeler

NameCompanyCatalog NumberComments
SPP analysis softwareSimon Rogers Group (UIUC)SPPplus_v1p1Attached as supplementary files
MATLABMathwork
RheometerAnton PaarMCR 702 TwinDrive
50mm 2-degree coneAnton PaarCP50-2Upper measuring system
50mm plateAnton PaarPP50Lower measuring system
Xanthan gum (XG)Sigma-Aldrich11138-66-2
Polyethylene oxide (PEO)Sigma-Aldrich25322-68-3Mv=1,000,000
Dimethyl sulfoxide (DMSO)Sigma-Aldrich67-68-5

Referanslar

  1. Dolz, M., Hernández, M. J., Delegido, J., Alfaro, M. C., Muñoz, J. Influence of xanthan gum and locust bean gum upon flow and thixotropic behaviour of food emulsions containing modified starch. Journal of Food Engineering. 81 (1), 179-186 (2007).
  2. Gupta, N., Zeltmann, S. E., Shunmugasamy, V. C., Pinisetty, D. Applications of Polymer Matrix Syntactic Foams. JOM. 66 (2), 245-254 (2013).
  3. Garcıa-Ochoa, F., Santos, V. E., Casas, J. A., Gómez, E. Xanthan gum: production, recovery, and properties. Biotechnology Advances. 18 (7), 549-579 (2000).
  4. Chang, I., Im, J., Prasidhi, A. K., Cho, G. -C. Effects of Xanthan gum biopolymer on soil strengthening. Construction and Building Materials. 74, 65-72 (2015).
  5. Rogers, S. A. In search of physical meaning: defining transient parameters for nonlinear viscoelasticity. Rheologica Acta. 56 (5), 501-525 (2017).
  6. Ferry, J. D. Viscoelastic properties of polymers. , John Wiley & Sons. (1980).
  7. Bird, R. B., Armstrong, R. C., Hassager, O. Dynamics of Polymeric Liquids. Volume 1: Fluid Mechanics. , John Wiley & Sons. New York. (1987).
  8. Park, J. D., Rogers, S. A. The transient behavior of soft glassy materials far from equilibrium. Journal of Rheology. 62 (4), 869-888 (2018).
  9. Rogers, S., Kohlbrecher, J., Lettinga, M. P. The molecular origin of stress generation in worm-like micelles, using a rheo-SANS LAOS approach. Soft Matter. 8 (30), 7831-7839 (2012).
  10. Lettinga, M. P., Holmqvist, P., Ballesta, P., Rogers, S., Kleshchanok, D., Struth, B. Nonlinear Behavior of Nematic Platelet Dispersions in Shear Flow. Phys Rev Lett. 109 (24), 246001(2012).
  11. Hyun, K., Wilhelm, M., et al. A review of nonlinear oscillatory shear tests: Analysis and application of large amplitude oscillatory shear (LAOS). Progress in Polymer Science. 36 (12), 1697-1753 (2011).
  12. Park, J. D., Ahn, K. H., Lee, S. J. Structural change and dynamics of colloidal gels under oscillatory shear flow. Soft Matter. 11 (48), 9262-9272 (2015).
  13. Lee, C. -W., Rogers, S. A. A sequence of physical processes quantified in LAOS by continuous local measures. Korea-Australia Rheology Journal. 29 (4), 269-279 (2017).
  14. Rogers, S. A., Erwin, B. M., Vlassopoulos, D., Cloitre, M. A sequence of physical processes determined and quantified in LAOS: Application to a yield stress fluid. Journal of Rheology. 55 (2), 435-458 (2011).
  15. Wagner, M. H., Rolon-Garrido, V. H., Hyun, K., Wilhelm, M. Analysis of medium amplitude oscillatory shear data of entangled linear and model comb polymers. Journal of Rheology. 55 (3), 495-516 (2011).
  16. Radhakrishnan, R., Fielding, S. Shear banding in large amplitude oscillatory shear (LAOStrain and LAOStress) of soft glassy materials. Journal of Rheology. 62 (2), 559-576 (2018).
  17. Bharadwaj, N. A., Ewoldt, R. H. Constitutive model fingerprints in medium-amplitude oscillatory shear. Journal of Rheology. 59 (2), 557-592 (2015).
  18. Wilhelm, M. Fourier‐Transform Rheology. Macromolecular Materials and Engineering. 287 (2), 83-105 (2002).
  19. Ewoldt, R. H., Hosoi, A. E., McKinley, G. H. New measures for characterizing nonlinear viscoelasticity in large amplitude oscillatory shear. Journal of Rheology. 52 (6), 1427-1458 (2008).
  20. Rogers, S. A., Lettinga, M. P. A sequence of physical processes determined and quantified in large-amplitude oscillatory shear (LAOS): Application to theoretical nonlinear models. Journal of Rheology. 56 (1), 1-25 (2011).
  21. Rogers, S. A. A sequence of physical processes determined and quantified in LAOS: An instantaneous local 2D/3D approach. Journal of Rheology. 56 (5), 1129-1151 (2012).
  22. Kim, J., Merger, D., Wilhelm, M., Helgeson, M. E. Microstructure and nonlinear signatures of yielding in a heterogeneous colloidal gel under large amplitude oscillatory shear. Journal of Rheology. 58 (5), 1359-1390 (2014).
  23. van der Vaart, K., Rahmani, Y., Zargar, R., Hu, Z., Bonn, D., Schall, P. Rheology of concentrated soft and hard-sphere suspensions. Journal of Rheology. 57 (4), 1195-1209 (2013).
  24. Poulos, A. S., Stellbrink, J., Petekidis, G. Flow of concentrated solutions of starlike micelles under large-amplitude oscillatory shear. Rheologica Acta. 52 (8-9), 785-800 (2013).
  25. Armstrong, M. J., Beris, A. N., Rogers, S. A., Wagner, N. J. Dynamic shear rheology of a thixotropic suspension: Comparison of an improved structure-based model with large amplitude oscillatory shear experiments. Journal of Rheology. 60 (3), 433-450 (2016).
  26. Calabrese, M. A., Wagner, N. J., Rogers, S. A. An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments. Soft Matter. 12 (8), 2301-2308 (2016).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Yeniden Basımlar ve İzinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya resimlerini yeniden kullanma izni talebi

Izin talebi

Daha Fazla Makale Keşfet

Geri ekilmesisay 146ReolojisiLAOSyumu ak maddevisko elastikviscoplastic

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Gizlilik

Kullanım Şartları

İlkeler

Bize Ulaşın

KÜTÜPHANEYE TAVSİYE ET

JoVE HABER BÜLTENLERİ

Araştırma

Eğitim

Yazarlar

Kütüphaneciler

JoVE Hakkında

Telif Hakkı © 2020 MyJove Corporation. Tüm hakları saklıdır