トリカブトム振り子の2D-HPLC-MS用試料調製

トリカブト振り子ブッシュ(APB)の秤量からサンプル調製を開始します。1 x 10, 000 の感度バランスを使用して、3 ミリリットルのマイクロ遠心分離チューブに 0.25 グラムの乾燥 APB を計量します。それに2.5ミリリットルのメタノールを加え、次に240ワットの出力と40キロヘルツの周波数で30分間超音波処理します。

超音波処理したサンプルを1.2Gで5分間遠心分離し、上清を収集します。0.22ミクロンのメンブレンフィルターでろ過します。次に、有機相または相Bとしてアセチルニトリルを使用し、水相または相Aとして0.1%ギ酸を含む超純水を使用して二次元移動相を調製します。0.22ミクロンのフィルターを介して二相ろ過を行った後、移動相を40キロヘルツで15分間超音波超音波処理します。

交換した移動相をパージして、気泡を除去します。1DカラムとしてC18カラムを、2Dカラムとして親水性カラムを選択し、装置にマウントします。適切なシャント比を調整するには、2D-LC装置のアウトラインをTを介してマスインレットに接続し、Tのもう一方の端をシャントラインに接続します。

質量スペクトルに適した流量を確保するために、流量を適切な値に調整します。