この作品の財政支援は、エネルギーDOE-研究所監督研究開発（LDRD）戦略的イニシアティブプログラムの部門によって提供されました。我々は、我々の実験で私たちを支援するために自分の時間と専門知識を提供するために氏はヘンリー・セッション、および氏チャールズShickに感謝します。

1.ナノ材料の合成プロトコル<ol><li> Fe 2の25mMのO 3のストック溶液を準備します。 注：特に明記しない限り、すべてのストック溶液を、脱イオン水を用いて調製されます。 </li><li> 25ミリリットルの三角フラスコを取ります。 </li><li> 10ミリリットルを脱イオン（DI）水と攪拌棒を追加し、加熱ブロックの上に置きます。 </li><li>このフラスコにの Fe 2 O 3ストック溶液（25 mM）の100μlのを追加します。 </li><li>約5分間撹拌しながら溶液を加熱します。 </li><li> 10mlの水にクエン​​酸ナトリウムを0.1gを溶解し、10 ML 1％のクエン酸ナトリウムを調製します。 </li><li> Fe 2 O 3水溶液を含有する25mLのフラスコに、1％クエン酸ナトリウム溶液1mlを加えます。 </li><li>沸騰（100℃）での解を持参。 </li><li> 0.01 M塩化金酸250μlのを追加します。 </li><li> 10分間100℃で溶液を加熱し続けます。数分（2~3分）後、溶液は赤色/褐色がかっインディカを回しますAuナノ粒子が生産されているティン。 </li><li>加熱ブロックから溶液を除去し、RT（約20℃）（1-2時間）で冷やすことができます。 </li><li> 4,700×gで7分間遠心分離することによって試料を精製します。 </li><li>遠心分離サンプルから上清を取り除きます。 </li><li>最大10ミリリットルに、DI水で遠心分離したナノ粒子を再分散させます。 </li></ol> 2.ナノ粒子のキャラクタリゼーション<ol><li> SEM / EDXの特性評価： <ol><li>銅グリッド上に遠心分離したナノ粒子の1-2μLを置き、1時間乾燥させます。 </li><li>清潔な容器にサンプルを置き、特徴付けのためにSEM / EDXにそれを取る。11,12 </li></ol></li><li> UV-Visの特徴付け： <ol><li> UV-Visのをオンにして、それが10〜15分間ウォームアップすることができます。 </li><li>参照DI水のスペクトルを記録します。 </li><li>メタクリレートキュベット中のナノ粒子の水溶液1mlを配置1000nmで-と、波長λ= 300の上にUV-Visスペクトルを記録します。 </li><li> 〜1.2よりも低い最大吸光度を保つことによって、信号の飽和を避けます。観察された最大吸光度が大きい場合には、試料を希釈またはより短い経路長キュベットを使用して、ピーク高さを減少させます。 注：金の表面プラズモンバンドは、（λが525nmを≈）容易に観察する必要があります。 </li></ol></li><li> 磁気操作 <ol><li>メタクリレートキュベット内の磁性/プラズモニックナノ構造の茶色がかった赤/水系サンプルの3ミリリットルを置きます。 </li><li>キュベットに近接して、商業的に購入磁石（〜100ガウス）を配置します。 注：数分以内に、すべての磁気/プラズ​​モニックナノ粒子は磁石が配置されたメタクリレートキュベット側に「添付」されています。解決策は、Auは、Fe 2上に堆積させた後でさえもナノ粒子は、それらの磁気特性を保持していたことを示す無色に茶色からなっ</sub&gt; O 3面。 </li></ol></li><li> 誘導結合プラズマ質量分析（ICP-MS）分析。13 <ol><li>この分析でナノ粒子溶液の水性サンプルを使用してください。 </li><li>消化物は、従来の2％硝酸を10mlの最終体積でチューブにすべてのサンプルを転送することにより、質量分析実験のイオン形態にそれらを変換するために硝酸でナノ粒子サンプルを精製しました。場所を取るために、消化のために30分を許可します。 </li><li>目的の分析物（ 例えば、金、鉄）の既知濃度の検量線を作成します。 </li><li> 10ppbのRh及びInとを含む内部標準溶液でスパイクサンプルは、製造者の指示に従ってICP-MSの半定量的な様式で分析します。この技術は、NISTトレーサブル多元素標準の分析（10ppbのInおよび100ppbのリチウム、マンガン、鉄、コバルト、SR、カドミウム、バイ、およびU）を伴います。 </li><li> intensitiと標準について決定された強度を比較他のサンプルのためのESは、選択された要素のためのおおよその濃度を得ました。プラズマと計器ドリフトを考慮するために、すべてのサンプルは、全ての試料に添加されたInの10ppbの濃度の最小値を持っている必要があります。 </li><li>次の手順を実行して調製した溶液のための利益の検体の元素濃度を決定します。 <ol><li>多元素標準（10 ppbのではと75 ppbの李、マグネシウム、鉄、コバルト、Srを、カドミウム、バイ、およびU）の初期校正検証サンプルを実行します。 </li><li>脱イオン水の初期校正ブランクを実行します。 </li><li>関心の2つのサンプルのICP-MS分析を実行します。 </li><li>校正検証サンプル（10ppbのではと75 ppbの李、マグネシウム、鉄、コバルト、Srを、カドミウム、バイ、およびU）多元素標準の実行を継続。 </li><li>脱イオン水の校正ブランクを続けます。 注：ベンダの仕様によれば、ICP-MSの測定は、20％の不確実性を有しています。ナノ材料の実験室での作業は、AFで行いました梅フード。フードサッシは、あごのレベルを超えている場合にはPPE（白衣、エプロン、偶発的接触のための薄いミルのニトリル手袋、ゴーグル）とフェイスシールドを使用する必要があります。ナノスケール材料を扱う際の最小PPEが必要。ナノ材料を取り扱う際使い捨て白衣は、サイドシールド付きの偶発的接触と安全ガラスの薄いミルのニトリル手袋は、ラボで着用されます。ナノ材料ベアリング廃棄物は、通常のゴミ箱にまたはドレインダウン入れてはなりません。 </li></ol></li></ol></li></ol> 3.レーザー加熱実験<ol><li>レーザ電源とバランスをオンにします。 注：この実験で使用したレーザー波長（λ= 532nm）をできるだけLSPR吸収ピークに一致するように選択されます。しかし、光熱効果は、ナノ粒子の吸光度と重複する任意の波長を使用して誘導することができます。共鳴に照​​射されたときに、加熱効率がわずかに大きいです。 </li><li>彼らは、Dので、バランスの窓を配置しますOレーザー経路を妨害または赤外線（IR）熱電対をブロックしていません。 IR熱電対は、非接触温度プローブであり、測定面への見通しの明確なラインを持っている必要があります。 図1は、実験の概略図を示しています。 </li><li>赤外線熱電対から保護カバーを取り外します。 </li><li> 、測定を命名、データ収集ソフトウェアプログラムを開き、実行する「ウォームアップ」。カスタム・ソフトウェア・プログラムは、時間の関数としてのバランスと熱電対の抵抗値を収集し、プログラムが実行されている場合には、データファイルにこれらの値を記録します。 </li><li>システムがウォームアップすることを可能にするために、少なくとも20分間の測定を実行します。 </li><li>システムがウォームアップされている間、メタクリレートキュベットに所望の解の適切な量（3ミリリットル）をピペットでサンプルを準備します。ここで使用される量は、標準的なキュベット用溶液3ml、およびセミミクロキュベット用の1ミリリットルです。 </li><li>最低の敷石にレーザーパワーを調整しますここで使用されるレーザシステムのための1.5 Aでかろうじて見えるビームを生成し、ING。レーザビームスポットに障害物がないと赤外線熱電対の焦点に残ることを確認するために確認してください。 </li><li>キュベットの側は、熱電対のIR測定ビームに対して垂直であり、レーザビームスポットは、溶液の中心に当たるようにバランスアームに試料を置き。 </li><li>ビームが見えなくなるまで、レーザパワーを削減しないが、電源をオフにしないでください。 </li><li> 20分後、ウォームアップが完了します。ソフトウェアのうち、測定プログラムと出口を停止します。 </li><li> RE-ZEROバランス。 、データ収集ソフトウェアプログラムを開き、実行]をクリックし、[データファイルの名前を作成します。実験は、ファイルに名前を付けると、クリックした後に実行されます &quot;保存します&quot;。正確な実験的なルーチンは、所望の情報に依存するが、モデルのルーチンが、ここで提供されています。 <ol><li>データ収集を開始します。 120秒後、リットルを上げますパワーASER（〜20μmのスポットが〜3.8×10 5 W / cm 2の対応に焦点を当て、これらの実験のために1.2 W、）希望の設定に。最小設定にレーザーパワーを調整し、レーザ電源をオフにした後、別の千秒間データを収集します。測定を停止する前に別の千秒のデータを収集し続けます。 </li></ol></li><li>実験的なルーチンが完了した後、プログラムのうち出口は、すべての電源を切り、再カバーすべての機器。 ASCII形式、さらにプロセスで実験データを保存し、追加のソフトウェアを使用して分析します。 </li></ol>

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著者らは、開示することは何もありません。

それはVIS-NIR領域に強く光を吸収するように調整された金ナノ粒子のプラズモン加熱を活かしとして温熱療法研究のための光学的に調節可能な金ナノ粒子の使用は魅力的な選択肢です。ここで説明プラズモン加熱試験は実験室調製し、市販の酸化鉄 - 金ハイブリッドナノ物質を用いて調べました。コロイド金ナノスフェア粒子を製造するための最も広く使用される方法の一つは、中性の金の塩化金酸の還元（のHAuCl 4）を含むのAu（0）、例えばクエン酸ナトリウム、水素化ホウ素ナトリウム等 15,16の合成のような還元剤によって酸化鉄ナノ粒子の金ナノ粒子は、簡単です。一つは、簡単にこのアプローチは、金nanoparticl上に良好な制御をもたらす17 など 、例えば 、実験パラメータを変化させることにより、Au金属の大きさ、形状、及び負荷を制御する反応物質濃度、還元剤、界面活性剤もできE寸法及びFe 2 O 3の上に均一なナノ粒子のロード。他の貴金属も、銀、白金、及びパラジウムを含む、この手順によって調製することができる。この手順の18明確な利点は、反応手順は、空気または水で行われ、そして、原則として、スケールアップに適していることができることです。これらの材料は、カスタム合成材料および手順よりも容易に入手でき、より経済的であるため、商業ナノ材料および/またはスケーラブルな湿式化学的手法を使用することで、大規模処理用途または生物学的アプリケーションに最適です。これらの金属ナノ構造体の表面改質は、科学界の関心も有用です。有機（界面活性剤、二官能性チオール、ポリマー、アミノ酸、タンパク質、DNA）および無機材料（シリカ、他の金属、金属酸化物、 等 ）の数19は、さらに 、様々なとナノ複合材料を作成するために、これらの表面上にロードまたは官能化することができますデザイン、幾何学的形状、生物学的標的、薬物送達、検出、イメージング、環境用途、 等のための組成物および多機能、 バルク温度と質量測定は、容易に入手可能な機器を使用して実行することが比較的容易であるためさらに、ここで説明した光熱技術は、異なる材料のプラズモン特性を特徴づけるために適しています。試料調製及び測定の容易さは、他のプラズモニック技術/アプリケーションにわたって明確な利点です。例えば、このようなセンシング表面増強ラマン分光法とLSPRなどの技術は再現性とより挑戦的なサンプル全体の比較を行い、基板とターゲットの両方の準備、20,21に非常に敏感です。前述の光熱測定に対する1つの可能な欠点は、温度は、バルクスケールではなく、熱が伝達されるナノ粒子の表面上で測定されることです。熱があります。メトリのこの局部的な温度情報を提供することができる技術、22-24これらは実装するのをより困難に、より複雑な試料調製を必要とします。最後に、ここで説明した測定が簡単に別のプロセス上の光熱効果を評価するために、他の技術 （例えば、光触媒分解）9と組み合わせることができます。 要約すると、我々は、Fe 2 O 3 -Auは、ソリューションとその光熱特性評価ナノ粒子ハイブリッドの合成を記載しています。でも金の20倍より小さい濃度で、これらの Fe 2 O 3 -Auナノ粒子は、ハイブリッド材料の利点を実証し、AuNPsな限り効率的に熱水性のソリューションを光熱することができます。また、ハイブリッド構造は、磁気やプラズモン特性を持つ多機能構造を作成し、両方の材料の特性を保持しています。このような構造は、生物医学的用途のために興味深いものです8しかし、多くの追加の用途を想定することができます。

古代のダイクロイックガラスでの使用に始まり、1金ナノ粒子（AuNPs）は、多くの場合、新技術の開発に貢献してきました。これらの技術の2,3より近代的な例が検出され、癌を治療することができるの両方クローキングデバイスおよび粒子が含まれる。4,5興味深い側面をAuNPsは、多くの顕著な特性を持っているが、これらの中でも最も注目すべきは、入射電磁放射が共鳴強く、非常に電磁界を閉じ込める作成、集団振動に自由電子を駆動するときに発生する局在表面プラズモン共鳴（LSPRs）、の存在である。6 LSPRsの彼らは調整可能であるということです。すなわち、共鳴エネルギーはAuNPsの形状や大きさを変更することによって、または周囲環境の屈折率を変化させることによって調整することが可能です。一般的に、別のAuNPsのプロパティ、および金は、それらが比較的高価であるということです。これはからの金をより魅力的かもしれませんが豪華な観点は、技術的応用のために、これは欠点であると一般的な使用の障害である可能性があります。この問題には次の2つの潜在的な解決策は、金と同様の特性を示すより安価な代替材料を探し、または類似の特性が、貴金属の小さい量の複合材料を作成するために、他の材料と金を結合する方法を見つけています。それは、2つ以上の物質の物理化学的性質を有する多官能性ハイブリッドナノ構造を生成する可能性を可能にするように後者の解決策は、おそらく、より興味深い。7 それは広く利用可能で、安価、かつ非毒性であるので、酸化鉄（III）はFe 2 O 3は 、そのような混合物の一成分のための優れた候補です。また、マグヘマイト相、γ- の Fe 2 O 3は 、フェリ磁性であり、ヘマタイト相、α- の Fe 2 O 3は 、弱い強磁性体です。したがって、の組み合わせFe 2 O 3と金は、潜在的にプラズモン特性を示すナノ粒子が得られ、また、外部磁場と相互作用し、まだかなり純金よりも安価である可能性があります。このようなハイブリッドナノ構造体は興味深い現実世界のアプリケーションを見つけることができます。例えば、のFe 2 O 3 -Auナノ粒子は、磁気共鳴イメージングと光熱治療を介して癌の診断および治療 ​​の両方のために有用であることが証明されている。この場合には8はFe 2 O 3の機能をMRI造影剤として、Auの部分が局所的に入射を変換しながらLSPR中に吸収された電磁エネルギーの散逸を介して加熱する光。さらにはFe 2 O 3 -Auナノ粒子は、可視光照射下でのCO 2へのCOの触媒変換のプラズモン増強を実証しており、このような構造はまた、光熱太陽エネルギー変換のために使用することができる。9,10 ティレポートは、単純な湿式化学法を使用したFe 2 O 3 -Auナノ粒子の合成が記載されています。ハイブリッド構造は、小さいAuNPsで飾られたFe 2 O 3コアで構成されています。重要なことには、得られたFe 2 O 3 -Auナノ粒子は、種々の用途のために有用であり得る多機能性粒子を作成する、構成材料の磁気及びプラズモン特性の両方を保持します。これらのハイブリッドナノ粒子のプラズモン応用を説明するために、レーザー加熱システムを使用してナノ粒子の光熱特性決定についても説明します。光熱測定は、ハイブリッドのFe 2 O 3 -Auナノ粒子であっても、貴金属の著しく小さい濃度で、同じ効率純粋AuNPsなどの水溶液を加熱することが可能であることを示しています。これらの結果は、コストを削減し、より高いfunctionalitを達成するために、複合またはハイブリッド材料を使用する方法を検証しますY。

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Gold(III) chloride trihydrate&amp;nbsp;&lt;/strong&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>520918&amp;nbsp;</td><td>&amp;ge;99.9% trace metals basis</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Iron(III) oxide&lt;/strong&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>544884</td><td>nanopowder, &amp;lt;50&amp;nbsp;nm particle size (BET)</td></tr><tr><td>Sodium citrate tribasic dihydrate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S4641</td><td>ACS reagent, &amp;ge;99.0%&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>SEM</td><td>Hitachi&amp;nbsp;</td><td>S8200</td><td></td></tr><tr><td>TEM</td><td>Hitachi&amp;nbsp;</td><td>H95000</td><td></td></tr><tr><td>EDX</td><td>Oxford Instruments&amp;nbsp;</td><td>SDD - X-Max</td><td></td></tr><tr><td>DLS</td><td>Brookhaven Instruments</td><td>NanoBrook Omni</td><td></td></tr><tr><td>ICP-MS</td><td>Agilent&amp;nbsp;</td><td>7500s</td><td></td></tr><tr><td>UV-Vis-NIR spectrometer</td><td>Tec5 MultiSpec</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Laser, &amp;lambda; = 532 nm&amp;nbsp;</td><td>Del Mar Photonics</td><td>DMPV-532-1</td><td></td></tr><tr><td>Microgram Balance</td><td>Mettler Toledo&amp;nbsp;</td><td>XP205</td><td></td></tr><tr><td>Infrared Thermocouples</td><td>Omega Engineering</td><td>OS801-HT</td><td></td></tr></tbody></table>

multifunctional hybrid fe2o3-au nanoparticles for efficient plasmonic heating

コロイド金ナノスフェア粒子を製造するための最も広く使用される方法の一つは、例えばクエン酸ナトリウムまたは水素化ホウ素ナトリウムのような薬剤を、減少させることにより中性金のAu（0）への塩化金酸（のHAuCl 4）の還元を含みます。多機能ハイブリッドの Fe 2 O 3 -Auナノ粒子を作成するために、金ナノ粒子と酸化鉄または類似のナノ粒子を飾るために、この方法の拡張は容易です。このアプローチは、Auナノ粒子の大きさとFe 2 O 3にロードに対してかなり良好な制御をもたらします。また、Au金属の大きさ、形状、およびロードを容易に実験的なパラメータ （例えば、反応物濃度、還元剤、界面活性剤、 等）を変えることによって調整することができます。この手順の利点は、反応が空気や水で行うことができるということであり、かつ、原則として、スケールアップに適しています。 hypertherのためのそのような光学的に調節可能なの Fe 2 O 3 -Auナノ粒子の使用それはVIS-NIR領域に強く光を吸収するように調整された金ナノ粒子のプラズモン加熱を活かしとしてミア研究は魅力的な選択肢です。そのプラズモン効果に加えて、ナノスケールのAuが興味深い化学および触媒作用のためのユニークな表面を提供します。 Fe 2 O 3材料は、その磁気特性に起因する追加機能を提供します。例えば、外部磁界は2 O 3 -Auナノ粒子触媒実験後ハイブリッド鉄を回収し、リサイクルするために使用することができ、あるいは、磁性のFe 2 O 3は、磁気熱誘導により温熱療法研究のために使用することができます。時間の関数はそれぞれ、赤外線熱電対とバランスを使用して、このレポートに記載された光熱実験は、バルク温度変化やナノ粒子溶液の質量損失を測定します。試料調製の容易さおよび容易に入手可能な装置の使用は、この技術の明確な利点です。注意点は番目ですこれらの光熱測定でバルク溶液温度を評価していない熱が伝達されるナノ粒子の表面温度が高くなる可能性があります。

材料組成は、ハイブリッド材料のための重要な検討事項です。エネルギー分散型X線分析（EDX）と誘導結合プラズマ質量分析（ICP-MS）は、この情報を提供することができます。 ICP-MSは、対象の要素に関する正確な定量的情報を提供しながら、EDX分析は、半定量的なデータ（ 図2）を提供します 。ハイブリッドのFe 2 O 3 -Auナノ粒子はρFe= 150 PPBのFe及びAuの濃度を有し、ρAu49 PPBを=ことがわかりました。比較では、光熱加熱のための対照として使用される純粋なAuナノ粒子は、ρAu= 1100 ppbでの非常に高い金濃度を有します。 SEM分析は、より小さな、明るいで官能見える丸い、不規則な粒子の凝集体を示したFe 2 O 3 -Auナノ粒子（ 図3）の形態を明らかにそして、ナノ粒子を丸め。より小さい、より明るいナノ粒子は、Au等の識別され、一方、より大きなナノ粒子はFe 2 O 3として識別されます。形態のこのタイプは、しばしば、「装飾された「ナノ粒子と呼ぶ。14、この場合には、支持粒子の表面のFe 2 O 3は 、より小さく、孤立したAuナノ粒子で飾られています。ナノ粒子の統計的分析は、Fe 2 O 3ナノ粒子は、Dの平均直径= 40±10ナノメートルを有することが明らかになりました。官能Auナノ粒子は、D = 20±20nmのサイズを有するより広い範囲を有します。動的光散乱（DLS）測定は、凝集挙動を定量化することができ、ハイブリッドのFe 2 O 3 -Auナノ粒子がDHで人口ビンとDH = 243ナノメートルの平均流体力学的半径を有することが見出されている= 61ナノメートル（13％）とDH = 310 nmの（87％）。また、ゼータ電位を制限するために役立つかもしれない= -16 mVのを、ζが判明しました凝集挙動。 ハイブリッドのFe 2 O 3 -Auナノ粒子のUV-VIS-NIRスペクトルを図4Aに示されています。異なる吸光度ピークは波長λ≈520 nmで観察され、およびFe 2 O 3を官能 Auナノ粒子のLSPRのモードに起因します。 LSPRの波長は、同様の形態を有するAuNPsのための文献値と一致している。11,12ハイブリッド構造のプラズモン挙動は、Fe 2 O 3担体上AuNPの形成によるものです。これは、直接インサイチュ UV-VIS分光法により観察することができる。 図4Bは、反応中にUV-VIS吸収スペクトルを様々な時点で反応溶液を示します。最初に、溶液中に分散されたFe 2 O 3ナノ粒子に起因するいくつかのわずかな可視光吸収があります。反応が進むにつれて、abso<html> rbanceが増加し、1.5分で、ピークは、反応が進むように定義より良くなる、形成し始めます。このピークのLSPRの吸光度から得られた結果とは、Fe 2 O 3担体表面上AuNPsとその堆積物の形成に相当します。 Fe 2 O 3 -Auナノ粒子の磁気的挙動を容易に外部磁場を用いて操作することによって観察されます。当初はFe 2 O 3 -Auソリューションは、茶色がかった色（ 図5B）を有しています 。磁気ハイブリッドナノ粒子の全体がフィールド（ 図5C）によって収集されるが、外部磁界に溶液を配置した後、溶液を徐々に数分間にわたって明らかになります。磁気コレクションは可逆的であり、 図5D及び図5Eに示すように、多機能ナノ粒子は、溶液を攪拌することにより再分散させることができます。 1 &quot;&gt;光熱加熱測定は、ハイブリッドのFe 2 O 3 -Auナノ粒子、AuNPs、純粋な脱イオン水（DI H 2時間の関数として照射液、ΔT、バルク温度変化をプロットし、図6（a）に示されていますO）。 の Fe 2 O 3 -AuとAuナノ粒子は温度が40℃以上増で、ほぼ同一の温度プロファイルを示す。明らかに、両方のナノ粒子タイプのプラズモニック吸光度は非常に効率的に光を熱に変換することができますが、上述のようにの Fe 2 O 3 -Auは、金のかなり低い濃度そう一方、DI H 2 Oの実験は、ナノ粒子溶液の温度上昇が単独であることを実証している温度に変化を示しませんナノ粒子で吸収された電磁エネルギーの散逸に起因する。 図6（a）におけるΔTはバルク変更temperaturを説明照射領域内およびナノ粒子の表面付近eおよび温度がはるかに高くなることができます。蒸気発生から生じるソリューション、量Δmの質量の13の変化は、これらのより高い温度の一つの指標である。 図6Bは、時間に対する量Δmをプロットハイブリッドの Fe 2 O 3 -Auナノ粒子およびDI H 2 Oのためにナノ粒子溶液のためΔMは有意な速度で蒸気を生成するために十分に高い表面温度を示し、バックグラウンド蒸発速度よりもはるかに大きいです。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig1.jpg" /> レーザー加熱の設定の図1の回路図は、キュベットは、マイクログラムスケール上に配置され、上方からのレーザビームにより照射されます。二つのIR熱電対は、それぞれ、キュベットおよび周囲の温度を測定します。すべての測定は、データコレクションVolに同期して記録されますプログラムに。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig2.jpg" /> ハイブリッドのFe 2 O 3 -Auナノ粒子の 図2 の代表的なEDXスペクトル。横軸は、エネルギーに対応し、縦軸はカウント数に対応します。ピークは、対応する要素で標識されている。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig3.jpg" /> ハイブリッドの Fe 2 O 3 -Auナノ粒子の 図3 のSEM像。ラーグ<html>えー、暗い領域が小さく明るいAuナノ粒子が飾られていたFe 2 O 3粒子である。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig4.jpg" width="400" /> 図4. 光学特性。ハイブリッドの Fe 2 O 3 -Auナノ粒子の（A）紫外可視吸光スペクトルはFe 2 O 3の広い可視光の吸光度と530 nm付近にAuナノ粒子に起因するプラズモンピークを示しました。 （B）紫外可視吸光スペクトル溶液中およびFe 2 O 3ナノ粒子のAuNPの形成から生じるLSPR吸収を示す反応中の様々な時点で反応溶液の。.COM /ファイル/ ftp_upload / 53598 / 53598fig4large.jpg &quot;ターゲット=&quot; _空白 &quot;&gt;この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 <img alt="図5" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig5.jpg" /> 図5. 磁気特性のAu- の Fe 2 O 3ナノ粒子の写真。 （A）は、水性溶液中に分散させ、 （B）磁気操作（時間= 0秒）。 （C）磁気操作（時間= 2分）。 （D）磁石が取り除か。 （E）のAu-Fe磁性操作以下の2 O 3ナノ粒子 、彼らは簡単に水溶液中に再分散させることができることを示す。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図6" src=「/files/ftp_upload/53598/53598fig6.jpg &quot;/&gt; 図6 光熱実験。溶液温度、ΔT、及び（B）の質量損失量Δmにおいて（A）の変化を示すプロット、時間の関数として。レーザ照明の下では、ナノ粒子（黒と赤の曲線）は、同一条件下で純DI H 2 O（青線）のために発生したものよりも有意に大きく、かなりのΔTと量Δmの値を生成する。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 。</a>

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Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

We describe the synthesis and properties of multifunctional Fe2O3-Au nanoparticles produced by a wet chemical approach and investigate their photothermal properties using laser irradiation. The composite Fe2O3-Au nanoparticles retain the properties of both materials, creating a multifunctional structure with excellent magnetic and plasmonic properties.

多機能ハイブリッドのFe<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; -Auナノ粒子の効率的なプラズモニック暖房

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

13.7K ビュー.  Savannah River National Laboratory. We describe the synthesis and properties of multifunctional Fe2O3-Au nanoparticles produced by a wet chemical approach and investigate their photothermal properties using laser irradiation. The composite Fe2O3-Au nanoparticles retain the properties of both materials, creating a multifunctional structure with excellent magnetic and plasmonic properties.

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Design, Fabrication, and Experimental Characterization of Plasmonic Photoconductive Terahertz Emitters

In this video article we present a detailed demonstration of a highly efficient method for generating terahertz waves. Our technique is based on photoconduction, which has been one of the most commonly used techniques for terahertz generation 1-8. Terahertz generation in a photoconductive emitter is achieved by pumping an ultrafast photoconductor with a pulsed or heterodyned laser illumination. The induced photocurrent, which follows the envelope of the pump laser, is routed to a terahertz radiating antenna connected to the photoconductor contact electrodes to generate terahertz radiation. Although the quantum efficiency of a photoconductive emitter can theoretically reach 100%, the relatively long transport path lengths of photo-generated carriers to the contact electrodes of conventional photoconductors have severely limited their quantum efficiency. Additionally, the carrier screening effect and thermal breakdown strictly limit the maximum output power of conventional photoconductive terahertz sources. To address the quantum efficiency limitations of conventional photoconductive terahertz emitters, we have developed a new photoconductive emitter concept which incorporates a plasmonic contact electrode configuration to offer high quantum-efficiency and ultrafast operation simultaneously. By using nano-scale plasmonic contact electrodes, we significantly reduce the average photo-generated carrier transport path to photoconductor contact electrodes compared to conventional photoconductors 9. Our method also allows increasing photoconductor active area without a considerable increase in the capacitive loading to the antenna, boosting the maximum terahertz radiation power by preventing the carrier screening effect and thermal breakdown at high optical pump powers. By incorporating plasmonic contact electrodes, we demonstrate enhancing the optical-to-terahertz power conversion efficiency of a conventional photoconductive terahertz emitter by a factor of 50 10.

We describe methods for the design, fabrication, and experimental characterization of plasmonic photoconductive emitters, which offer two orders of magnitude higher terahertz power levels compared to conventional photoconductive emitters.

プラズモニック光伝導テラヘルツエミッターの設計、製作、および実験特性

In this video article we present a detailed demonstration of a highly efficient method for generating terahertz waves. Our technique is based on ...

工学

Utilization of Plasmonic and Photonic Crystal Nanostructures for Enhanced Micro- and Nanoparticle Manipulation

A method to manipulate the position and orientation of submicron particles nondestructively would be an incredibly useful tool for basic biological research. Perhaps the most widely used physical force to achieve noninvasive manipulation of small particles has been dielectrophoresis(DEP).1 However, DEP on its own lacks the versatility and precision that are desired when manipulating cells since it is traditionally done with stationary electrodes. Optical tweezers, which utilize a three dimensional electromagnetic field gradient to exert forces on small particles, achieve this desired versatility and precision.2 However, a major drawback of this approach is the high radiation intensity required to achieve the necessary force to trap a particle which can damage biological samples.3 A solution that allows trapping and sorting with lower optical intensities are optoelectronic tweezers (OET) but OET's have limitations with fine manipulation of small particles; being DEP-based technology also puts constraint on the property of the solution.4,5
This video article will describe two methods that decrease the intensity of the radiation needed for optical manipulation of living cells and also describe a method for orientation control. The first method is plasmonic tweezers which use a random gold nanoparticle (AuNP) array as a substrate for the sample as shown in Figure 1. The AuNP array converts the incident photons into localized surface plasmons (LSP) which consist of resonant dipole moments that radiate and generate a patterned radiation field with a large gradient in the cell solution. Initial work on surface plasmon enhanced trapping by Righini et al and our own modeling have shown the fields generated by the plasmonic substrate reduce the initial intensity required by enhancing the gradient field that traps the particle.6,7,8 The plasmonic approach allows for fine orientation control of ellipsoidal particles and cells with low optical intensities because of more efficient optical energy conversion into mechanical energy and a dipole-dependent radiation field. These fields are shown in figure 2 and the low trapping intensities are detailed in figures 4 and 5. The main problems with plasmonic tweezers are that the LSP's generate a considerable amount of heat and the trapping is only two dimensional. This heat generates convective flows and thermophoresis which can be powerful enough to expel submicron particles from the trap.9,10 The second approach that we will describe is utilizing periodic dielectric nanostructures to scatter incident light very efficiently into diffraction modes, as shown in figure 6.11 Ideally, one would make this structure out of a dielectric material to avoid the same heating problems experienced with the plasmonic tweezers but in our approach an aluminum-coated diffraction grating is used as a one-dimensional periodic dielectric nanostructure. Although it is not a semiconductor, it did not experience significant heating and effectively trapped small particles with low trapping intensities, as shown in figure 7. Alignment of particles with the grating substrate conceptually validates the proposition that a 2-D photonic crystal could allow precise rotation of non-spherical micron sized particles.10 The efficiencies of these optical traps are increased due to the enhanced fields produced by the nanostructures described in this paper.

Plasmonic tweezers and photonic crystal nanostructures are shown to produce useful enhancements in the efficiency and orientation control of optically trapping micro- and nano-particles.

強化されたマイクロおよびナノ操作のためのプラズモニックとフォトニック結晶ナノ構造の利用

A method to manipulate the position and orientation of submicron particles nondestructively would be an incredibly useful tool for basic biological ...

生物工学

Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications including contrast enhancement in novel magnetomotive imaging modalities, simultaneous capture&#160;and detection of circulating tumor cells (CTCs),&#160;and multimodal molecular imaging combined with photothermal therapy of cancer cells. These applications have stimulated significant interest in development of protocols for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with optical absorbance in the near-infrared (NIR) region and a strong magnetic moment. Here, we present a novel protocol for synthesis of such hybrid nanoparticles that is based on an oil-in-water microemulsion method. The unique feature of the protocol described herein is synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles of various sizes from primary blocks which also have magneto-plasmonic characteristics. This approach yields nanoparticles with a high density of magnetic and plasmonic functionalities which are uniformly distributed throughout the nanoparticle volume. The hybrid nanoparticles can be easily functionalized by attaching antibodies through the Fc moiety leaving the Fab portion that is responsible for antigen binding available for targeting.

Here, we describe a protocol for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with a strong magnetic moment and a strong near-infrared (NIR) absorbance. The protocol also includes antibody conjugation to the nanoparticles through the Fc moiety for various biomedical applications which require molecular specific targeting.

Immunotargeted磁気プラズモニックナノクラスターの合成

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

化学

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large extinction coefficients which can be tuned across the visible spectrum. Research into the plasmonic enhancement of optical transitions has become popular, due to the possibility of altering and in some cases improving photo-absorption or emission properties of nearby chromophores such as molecular dyes or quantum dots. The electric field of the plasmon can couple with the excitation dipole of a chromophore, perturbing the electronic states involved in the transition and leading to increased absorption and emission rates. These enhancements can also be negated at close distances by energy transfer mechanism, making the spatial arrangement of the two species critical. Ultimately, enhancement of light harvesting efficiency in plasmonic solar cells could lead to thinner and, therefore, lower cost devices. The development of hybrid core/shell particles could offer a solution to this issue. The addition of a dielectric spacer between a gold nanoparticles and a chromophore is the proposed method to control the exciton plasmon coupling strength and thereby balance losses with the plasmonic gains. A detailed procedure for the coating of gold nanoparticles with CdS and ZnS semiconductor shells is presented. The nanoparticles show high uniformity with size control in both the core gold particles and shell species allowing for a more accurate investigation into the plasmonic enhancement of external chromophores.

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

合成、キャラクタリゼーション、およびハイブリッドのAu / CdSのとAu / ZnSのコア/シェルナノ粒子の機能化

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

Electroactive Polymer Nanoparticles Exhibiting Photothermal Properties

A method for the synthesis of electroactive polymers is demonstrated, starting with the synthesis of extended conjugation monomers using a three-step process that finishes with Negishi coupling. Negishi coupling is a cross-coupling process in which a chemical precursor is first lithiated, followed by transmetallation with ZnCl2. The resultant organozinc compound can be coupled to a dibrominated aromatic precursor to give the conjugated monomer. Polymer films can be prepared via electropolymerization of the monomer and characterized using cyclic voltammetry and ultraviolet-visible-near infrared (UV-Vis-NIR) spectroscopy. Nanoparticles (NPs) are prepared via emulsion polymerization of the monomer using a two-surfactant system to yield an aqueous dispersion of the polymer NPs. The NPs are characterized using dynamic light scattering, electron microscopy, and UV-Vis-NIR-spectroscopy. Cytocompatibility of NPs is investigated using the cell viability assay. Finally, the NP suspensions are irradiated with a NIR laser to determine their effectiveness as potential materials for photothermal therapy (PTT).

A protocol is presented for the synthesis and preparation of nanoparticles consisting of electroactive polymers.

電気活性ポリマーナノ粒子出展光熱プロパティ

A method for the synthesis of electroactive polymers is demonstrated, starting with the synthesis of extended conjugation monomers using a three-step ...

Colloidal Synthesis of Nanopatch Antennas for Applications in Plasmonics and Nanophotonics

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic nanoscale patch antennas. This includes a detailed procedure for the fabrication of thin films with a well-controlled thickness over macroscopic areas using layer-by-layer deposition of polyelectrolyte polymers, namely poly(allylamine) hydrochloride (PAH) and polystyrene sulfonate (PSS). These polyelectrolyte spacer layers serve as a dielectric gap in between silver nanocubes and a gold film. By controlling the size of the nanocubes or the gap thickness, the plasmon resonance can be tuned from about 500 nm to 700 nm. Next, we demonstrate how to incorporate organic sulfo-cyanine5 carboxylic acid (Cy5) dye molecules into the dielectric polymer gap region of the nanopatch antennas. Finally, we show greatly enhanced fluorescence of the Cy5 dyes by spectrally matching the plasmon resonance with the excitation energy and the Cy5 absorption peak. The method presented here enables the fabrication of plasmonic nanopatch antennas with well-controlled dimensions utilizing colloidal synthesis and a layer-by-layer dip-coating process with the potential for low cost and large-scale production. These nanopatch antennas hold great promise for practical applications, for example in sensing, ultrafast optoelectronic devices and for high-efficiency photodetectors.

A protocol for the colloidal synthesis of silver nanocubes and fabrication of plasmonic nanoscale patch antennas with sub-10 nm gaps is presented.

プラズモニクスとナノフォトニクスでのアプリケーションのためのNanopatchアンテナのコロイド合成

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic ...

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs within the interlayer space of semiconducting layered titania nanosheet (TNS) films was investigated here. Two types of intermediate films (i.e., TNS films containing methyl viologen (TNS/MV2+) and 2-ammoniumethanethiol (TNS/2-AET+)) were prepared. The two intermediate films were soaked in an aqueous tetrachloroauric(III) acid (HAuCl4) solution, whereby considerable amounts of Au(III) species were accommodated within the interlayer spaces of the TNS films. The two types of obtained films were then soaked in an aqueous sodium tetrahydroborate (NaBH4) solution, whereupon the color of the films immediately changed from colorless to purple, suggesting the formation of AuNPs within the TNS interlayer. When only TNS/MV2+ was used as the intermediate film, the color of the film gradually changed from metallic purple to dusty purple within 30 min, suggesting that aggregation of AuNPs had occurred. In contrast, this color change was suppressed by using the TNS/2-AET+ intermediate film, and the AuNPs were stabilized for over 4 months, as evidenced by the characteristic extinction (absorption and scattering) band from the AuNPs.

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

Here, we present a protocol for the in situ synthesis of gold nanoparticles (AuNPs) within the interlayer space of layered titanate films without the aggregation of AuNPs. No spectral change was observed even after 4 months. The synthesized material has expected applications in catalysis, photo-catalysis, and the development of cost-effective plasmonic devices.

層状チタン酸透明フィルムの層間空間で凝集することなく金ナノ粒子のその場合成で

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs ...

Photodeposition of Pd onto Colloidal Au Nanorods by Surface Plasmon Excitation

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot electrons upon SPR irradiation drive reductive deposition of Pd on colloidal AuNR in the presence of [PdCl4]2-. Plasmon-driven reduction of secondary metals potentiates covalent, sub-wavelength deposition at targeted locations coinciding with electric field &#8220;hot-spots&#8221; of the plasmonic substrate using an external field (e.g., laser). The process described herein details a solution-phase deposition of a catalytically-active noble metal (Pd) from a transition metal halide salt (H2PdCl4) onto aqueously-suspended, anisotropic plasmonic structures (AuNR). The solution-phase process is amenable to making other bimetallic architectures. Transmission UV-vis monitoring of the photochemical reaction, coupled with ex situ XPS and statistical TEM analysis, provide immediate experimental feedback to evaluate properties of the bimetallic structures as they evolve during the photocatalytic reaction. Resonant plasmon irradiation of AuNR in the presence of [PdCl4]2- creates a thin, covalently-bound Pd0 shell without any significant dampening effect on its plasmonic behavior in this representative experiment/batch. Overall, plasmonic photodeposition offers an alternative route for high-volume, economical synthesis of optoelectronic materials with sub-5 nm features (e.g., heterometallic photocatalysts or optoelectronic interconnects).

A protocol for anisotropic photodeposition of Pd onto aqueously-suspended Au nanorods via localized surface plasmon excitation is presented.

表面プラズモン励起によるコロイドAuナノロッドへのPdの光堆積

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot ...

Preparation of Silver-Palladium Alloyed Nanoparticles for Plasmonic Catalysis under Visible-Light Illumination

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular transformations. This opens possibilities for the use of visible or near-IR light as a sustainable input to drive and control reactions when plasmonic nanoparticles supporting LSPR excitation in these ranges are employed as catalysts. Unfortunately, this is not the case for several catalytic metals such as palladium (Pd). One strategy to overcome this limitation is to employ bimetallic NPs containing plasmonic and catalytic metals. In this case, the LSPR excitation in the plasmonic metal can contribute to accelerate and control transformations driven by the catalytic component. The method reported herein focuses on the synthesis of bimetallic silver-palladium (Ag-Pd) NPs supported on ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2) that acts as a plasmonic-catalytic system. The NPs were prepared by co-impregnation of corresponding metal precursors on the ZrO2 support followed by simultaneous reduction leading to the formation of bimetallic NPs directly on the ZrO2 support. The Ag-Pd/ZrO2 NPs were then used as plasmonic catalysts for the reduction of nitrobenzene under 425 nm illumination by LED lamps. Using gas chromatography (GC), the conversion and selectivity of the reduction reaction under the dark and light irradiation conditions can be monitored, demonstrating the enhanced catalytic performance and control over selectivity under LSPR excitation after alloying non-plasmonic Pd with plasmonic metal Ag. This technique can be adapted to a wide range of molecular transformations and NPs compositions, making it useful for the characterization of the plasmonic catalytic activity of different types of catalysis in terms of conversion and selectivity.

Presented here is a protocol for the synthesis of silver-palladium (Ag-Pd) alloy nanoparticles (NPs) supported on ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2). This system allows for harvesting energy from visible light irradiation to accelerate and control molecular transformations. This is illustrated by nitrobenzene reduction under light irradiation catalyzed by Ag-Pd/ZrO2 NPs.

可視光照明下におけるプラスモニック触媒のための銀パラジウム合金ナノ粒子の調製

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular ...

Stable Aqueous Suspensions of Manganese Ferrite Clusters with Tunable Nanoscale Dimension and Composition

Manganese ferrite clusters (MFCs) are spherical assemblies of tens to hundreds of primary nanocrystals whose magnetic properties are valuable in diverse applications. Here we describe how to form these materials in a hydrothermal process that permits the independent control of product cluster size (from 30 to 120 nm) and manganese content of the resulting material. Parameters such as the total amount of water added to the alcoholic reaction media and the ratio of manganese to iron precursor are important factors in achieving multiple types of MFC nanoscale products. A fast purification method uses magnetic separation to recover the materials making production of grams of magnetic nanomaterials quite efficient. We overcome the challenge of magnetic nanomaterial aggregation by applying highly charged sulfonate polymers to the surface of these nanomaterials yielding colloidally stable MFCs that remain non-aggregating even in highly saline environments. These non-aggregating, uniform, and tunable materials are excellent prospective materials for biomedical and environmental applications.

We report a one-pot hydrothermal synthesis of manganese ferrite clusters (MFCs) that offers independent control over material dimension and composition. Magnetic separation allows rapid purification while surface functionalization using sulfonated polymers ensures the materials are non-aggregating in biologically relevant medium. The resulting products are well positioned for biomedical applications.

チューニング可能なナノスケールの次元と組成を有するマンガンフェライトクラスターの安定した水性懸濁液

Manganese ferrite clusters (MFCs) are spherical assemblies of tens to hundreds of primary nanocrystals whose magnetic properties are valuable in diverse ...

多機能ハイブリッドのFe

要約

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