Name: multifunctional hybrid fe2o3-au nanoparticles for efficient plasmonic heating
Uploaded: 2016-02-20T16:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 4 s
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O apoio financeiro deste trabalho foi fornecido pelo Departamento de Energia DOE- Laboratório Directed Pesquisa &amp; Desenvolvimento (LDRD) Programa de Iniciativa Estratégica. Agradecemos ao Sr. Henry Sessions, eo Sr. Charles Shick para fornecer seu tempo e conhecimento para nos ajudar com nossas experiências.

1. Os nanomateriais Síntese Protocolo <ol><li> Prepara-se uma solução stock de Fe 2 O 3 de 25 mm. Nota: Todas as soluções de reserva são preparadas usando água desionizada, a menos que indicado de outra forma. </li><li> Tome um 25 ml frasco cónico. </li><li> Adicionar 10 ml de água deionizada (DI) e uma barra de agitação, e colocá-lo em um bloco de aquecimento. </li><li> Adicionar 100? L de Fe 2 O 3 solução estoque (25 mM) a este balão. </li><li> Aquece-se a solução com agitação durante cerca de 5 min. </li><li> Preparar 10 ml de 1% de citrato de sódio por dissolução de 0,1 g de citrato de sódio a 10 ml de água. </li><li> Adicionar 1 ml de solução de citrato de sódio a 1% para o frasco de 25 ml contendo a solução aquosa de Fe 2 O 3. </li><li> Levar a solução à ebulição (100 ° C). </li><li> Adicionar 250 ul de ácido cloroáurico 0,01 m. </li><li> Continuar a aquecer a solução a 100 ° C durante 10 min. Depois de vários minutos (2-3 min), a solução torna-se vermelho indica / acastanhadoTing que nanopartículas de Au estão a ser produzidos. </li><li> Remover a solução a partir do bloco de aquecimento e permita que arrefeça fora à TA (cerca de 20 ° C) (1-2 h). </li><li> Purifica-se as amostras por centrifugação durante 7 minutos a 4700 x g. </li><li> Remover o sobrenadante das amostras centrifugadas. </li><li> Re-dispersar as nanopartículas centrifugadas em água DI, até 10 ml. </li></ol> 2. As nanopartículas Caracterização <ol><li> SEM / EDX caracterização: <ol><li> Coloque 1-2 ul de nanopartículas centrifugadas numa grelha de cobre e deixe-a secar durante 1 hora. </li><li> Coloque amostra em um recipiente limpo e levá-lo para o SEM / EDX para a caracterização 11,12. </li></ol></li><li> UV-Vis caracterização: <ol><li> Ligue o UV-Vis e deixe-o aquecer durante 10-15 min. </li><li> Gravar um espectro de referência DI água. </li><li> Colocar 1 ml de uma solução aquosa da nanopartícula numa cuvete de metacrilatoe registrar a UV-Vis mais de comprimentos de onda λ = 300 - 1000 nm. </li><li> Evitar a saturação do sinal, mantendo o máximo de absorvância menor do que 1,2 ~. Se a absorvância máxima observada é maior, reduzir a altura do pico diluindo a amostra usando um ou mais curto comprimento de caminho cuvete. Nota: Superfície banda plasmon de Au (λ ≈ 525 nm) deve ser facilmente observado. </li></ol></li><li> manipulação magnética <ol><li> Coloque 3 ml das amostras aquosas vermelho / acastanhadas de nanoestruturas magnéticas / plasmonic em cuvetes de metacrilato. </li><li> Coloque um ímã adquiridos comercialmente (~ 100 Gauss) na proximidade imediata da tina. Nota: Em poucos minutos, todos os / as nanopartículas magnéticas são plasmonic &quot;ligado&quot; para o lado cuvette o metacrilato, onde o imã foi colocado. Solução tornou-se de castanho para incolor indicando que as nanopartículas magnéticas retiveram as suas propriedades mesmo após Au foi depositado em Fe 2 </sub&gt; O 3 superfície. </li></ol></li><li> Espectrometria de massas com plasma análise (ICP-MS). 13 <ol><li> Use amostras aquosas de soluções de nanopartículas nesta análise. </li><li> Digest purificado amostras de nanopartículas em ácido nítrico para transformá-los para uma forma iónica antes das experiências de análise de transferência de massa de todas as amostras em tubos com um volume final de 10 ml de ácido nítrico a 2%. Permitir 30 minutos para a digestão de ter lugar. </li><li> Criar uma curva de calibração com concentrações conhecidas de analitos de interesse (por exemplo, Au, Fe). </li><li> amostras de pico com uma solução de padrão interno contendo 10 ppb e de Rh em e analisar no modo semi-quantitativa da ICP-MS de acordo com as instruções do fabricante. Esta técnica envolve a análise de um padrão multi-elemento rastreável NIST (10 ppb Em e 100 ppb Li, Mn, Fe, Co, Sr, CD, bi, e U). </li><li> Comparar as intensidades determinadas para o padrão com o intensities para as outras amostras para produzir concentrações aproximadas por elementos selecionados. Para dar conta de desvios de plasma e de instrumentos, todas as amostras devem ter um mínimo de concentração de 10 ppb para Nesse foi adicionado em todas as amostras. </li><li> Determinar a concentração elemental dos analitos de interesse para as soluções preparadas, seguindo estes passos: <ol><li> Executar uma amostra de validação calibração inicial do padrão multi-elemento (10 ppb Em e 75 ppb Li, Mg, Fe, Co, Sr, CD, bi, e U). </li><li> Realizar branco calibração inicial de água desionizada. </li><li> Realizar a análise ICP-MS em duas amostras de interesse. </li><li> Continue realizando amostra de validação de calibração (10 ppb Em e 75 ppb Li, Mg, Fe, Co, Sr, CD, bi, e U) do padrão multi-elemento. </li><li> Continue em branco calibração de água deionizada. Nota: De acordo com as especificações do fornecedor, as medições ICP-MS tem uma incerteza de 20%. Nanomaterial trabalho de laboratório foi realizada sob afhood ume. EPI (jaleco, avental, luvas finas mil de borracha nitrílica de contato acidental, e óculos) e uma viseira devem ser usados ​​se capô faixa é acima do nível do queixo. PPE mínimo necessário quando se trabalha com materiais em nanoescala; jaleco descartáveis, finas luvas de borracha nitrílica mil para contato e óculos de segurança acidentais com proteções laterais serão usados ​​no laboratório ao manusear nanomateriais. resíduos tendo nanomaterial não deve ser colocado em lixo comum ou no ralo. </li></ol></li></ol></li></ol> 3. Laser Aquecimento Experiment <ol><li> Ligue o fornecimento de energia e equilíbrio laser. Nota: O comprimento de onda do laser utilizado nesta experiência (λ = 532 nm) é escolhido para coincidir com o pico de absorvância LECC tão perto quanto possível. No entanto, os efeitos fototérmicos pode ser induzida utilizando qualquer comprimento de onda que se sobrepõe com a absorvância das nanopartículas. A eficiência do aquecimento é apenas maior quando iluminado na ressonância. </li><li> Posicione as janelas de equilíbrio para que eles do não obstruir o trajeto do laser ou bloquear os termopares infravermelho (IR). Os termopares IR são sondas de temperatura sem contato e deve ter uma linha clara de visão para a medição de superfície. A Figura 1 mostra um esquema da montagem experimental. </li><li> Retirar as tampas de protecção dos termopares IR. </li><li> Abra o programa de software de coleta de dados e executar, nomeando a medida, &quot;aquecimento&quot;. O programa de software personalizado coleta os valores de equilíbrio e resistência termopar como uma função do tempo, e quando o programa está sendo executado ele registra esses valores em um arquivo de dados. </li><li> Executar a medição de, pelo menos, 20 minutos para permitir que o sistema para aquecer. </li><li> Enquanto o sistema está a aquecer, preparar a amostra, pipetando a quantidade apropriada (3 ml) da solução desejada numa cuvete metacrilato. Os valores usados ​​aqui são 3 ml de solução para cuvetes padrão, e 1 ml para semi-micro cuvetes. </li><li> Ajustar a potência do laser para o menor setting que produz um feixe pouco visível, que é de 1,5 A para o sistema de laser usados ​​aqui. Certifique-se de que o ponto de feixe de laser está desobstruída e permanece no ponto focal do termopar IR. </li><li> Colocar a amostra no braço de equilíbrio de tal modo que o lado da cuvete é perpendicular ao feixe de medição de IR do termopar e o ponto de feixe de laser bate no centro da solução. </li><li> Reduza a potência do laser até que o feixe não é mais visível, mas não desligue a fonte de alimentação. </li><li> Após 20 min o warm-up está completo. Pare o programa de medição e sair do software. </li><li> Re-zero o equilíbrio. Abra o programa de software de coleta de dados, clique em Executar e, em seguida, criar um nome para o arquivo de dados. O experimento será executado depois de nomear o arquivo e clicar em &quot;Salvar&quot;. A rotina experimental exacta dependerá da informação desejada, mas de um modelo de rotina é fornecida aqui. <ol><li> Inicie a coleta de dados. Após 120 segundos, aumente o lpoder aser a configuração desejada (1,2 W para estas experiências, que quando focada em um ~ 20 um ponto corresponde com ~ 3,8 x 10 5 W / cm 2). Recolha de dados para outros 1.000 sec, em seguida, ajustar a potência do laser para a configuração mínima e desligar a energia do laser de alimentação. Continuar a recolher dados para outros 1.000 sec antes de parar a medição. </li></ol></li><li> Após a rotina experimental for concluída, saia do programa, desligar tudo, e re-cover todos os equipamentos. Salve os dados experimentais em um formato ASCII e mais processar e analisar de um software adicional. </li></ol>

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Os autores não têm nada a revelar.

O uso de nanopartículas de ouro opticamente ajustáveis ​​para estudos hipertermia é uma opção atraente, uma vez que capitaliza sobre o aquecimento plasmonic de nanopartículas de ouro sintonizado para absorver a luz fortemente na região do VIS-NIR. Os estudos de aquecimento plasmonic aqui descritos foram examinados usando de laboratório preparados e disponíveis comercialmente ferro nanomateriais híbridos óxido de-ouro. Um dos métodos mais amplamente utilizados para o fabrico de partículas de ouro coloidal nanospherical envolve a redução de ácido cloroáurico (HAuCl 4) ao ouro neutro Au (0) por agentes redutores, tais como citrato de sódio, boro-hidreto de sódio, etc 15,16 A síntese de as nanopartículas de ouro sobre nanopartículas de óxido de ferro é simples. Pode-se facilmente controlar o tamanho Au metal, forma, e de carga, alterando parâmetros experimentais, por exemplo, as concentrações de reagentes, agentes redutores, surfactantes, etc. 17 Esta abordagem proporciona um bom controle sobre Au nanoparticle dimensões e carga de nanopartículas uniforme sobre Fe 2 O 3. Outros metais nobres também podem ser preparados por este procedimento, incluindo Ag, Pt e Pd. 18 Uma vantagem deste procedimento é que o procedimento de reacção pode ser feito ao ar ou água, e, em princípio, é passível de aumento de escala. Usando nanomateriais comerciais e / ou procedimentos químicos escaláveis-molhado é ideal para aplicações de tratamento de grande escala ou aplicações biológicas porque estes materiais estão prontamente disponíveis e mais econômico do que os materiais e procedimentos personalizada sintetizados. modificações de superfície dessas nanoestruturas metálicas também são de interesse na comunidade científica. Um número de agentes tensioactivos orgânicos (tióis, bifuncionais, polímeros, aminoácidos, proteínas, DNA) e materiais inorgânicos (sílica, outros metais, óxidos metálicos, etc.) 19 pode ser adicionalmente carregados ou funcionalizados para estas superfícies para criar materiais nanocompósitos com várias projetos, geometrias,composições e capacidades multifuncionais, para o direcionamento biológico, entrega da droga, detecção, tratamento de imagens, aplicações ambientais, etc. Além disso, a técnica fototérmico aqui descrito é bem adequada para caracterizar as propriedades plasmonic de diferentes materiais, como a temperatura da massa e medições da massa são relativamente fáceis de executar usando equipamento facilmente disponível. A facilidade de preparação de amostras e de medição é uma vantagem distinta sobre outras técnicas / aplicações plasmonic. Por exemplo, técnicas tais como a espectroscopia de Raman superfície melhorada, e LECC detecção são altamente sensíveis para a preparação de ambos o substrato e o alvo, o que torna 20,21 repetibilidade e comparação entre amostras mais complexas. Uma possível desvantagem para as medições fototérmicos descritos acima é que a temperatura é medida na escala de grandes quantidades e não sobre a superfície da nanopartícula, onde o calor é transduzida. Existem Thermotécnicas metria que podem fornecer essas informações de temperatura local, 22-24 mas estes exigem a preparação da amostra mais complicada, tornando-os mais difíceis de implementar. Finalmente, as medições aqui descritas pode ser facilmente combinada com outras técnicas (por exemplo, de degradação fotocatalítica 9) para avaliar os efeitos fototérmicos em processos diferentes. Em resumo, descrevemos a síntese de híbridos de Fe 2 O 3 -au nanopartículas soluções e a sua caracterização fototérmico. Mesmo com uma concentração de 20 × menor de Au, estes Fe 2 O 3 -au nanopartículas são capazes de photothermally soluções aquosas de calor de forma tão eficiente como AuNPs, demonstrando as vantagens de materiais híbridos. Além disso, as estruturas de híbridos retêm as propriedades de ambos os materiais, a criação de uma estrutura multifuncional, com propriedades magnéticas e plasmonic. Tais estruturas são interessantes para aplicações biomédicas,8, mas muitos usos adicionais podem ser imaginado.

Começando com a sua utilização em vidro antigo dicróico, 1 nanopartículas de ouro (AuNPs) têm muitas vezes contribui para o desenvolvimento de novas tecnologias de 2,3. Exemplos mais modernos destas tecnologias incluem dispositivos de camuflagem e partículas que podem detectar e tratar o cancro. 4,5 AuNPs têm muitas propriedades notáveis, mas o mais notável entre estes é a presença de ressonâncias plasmon de superfície localizadas (LSPRs), que ocorrem quando a radiação eletromagnética incidente unidades ressonantemente livre elétrons em oscilações coletivas, criação de campos electromagnéticos intensos e altamente confinados. 6 Um aspecto intrigante de LSPRs é que eles são sintonizável. Isto é, a energia de ressonância pode ser ajustada modificando a forma e tamanho dos AuNPs ou alterando o índice de refracção do meio ambiente. Outra propriedade de AuNPs, e o ouro, em geral, é que eles são relativamente caros. Embora isso possa fazer ouro mais atraente a partir de umponto de vista de luxo, para aplicações tecnológicas, este é um inconveniente e poderia ser um obstáculo para o uso geral. Duas soluções possíveis para este problema estão à procura de materiais alternativos menos caros que exibem propriedades semelhantes como o ouro, ou encontrar uma maneira de combinar ouro com outro material para criar um material composto com propriedades semelhantes, mas menores quantidades do metal precioso. A última solução é talvez o mais interessante, uma vez que permite a possibilidade de criação de uma nanoestrutura híbrido multifuncional com as propriedades físico-químicas dos dois ou mais materiais. 7 O óxido de ferro (III), Fe 2 O 3, é um excelente candidato para uma componente de uma tal mistura, pois é amplamente disponível, barato e não tóxico. Além disso, a fase de maghemite, γ-Fe 2 O 3, é ferrimagnético, e a fase de hematite, α-Fe 2 O 3, é fracamente ferromagnéticos. Assim, a combinação deouro com Fe 2 O 3 pode potencialmente produzir nanopartículas que exibem propriedades plasmonic e também interagir com campos magnéticos externos, mas são significativamente menos caro do que o ouro puro. Tal nanoestrutura híbrido poderia encontrar aplicações interessantes do mundo real. Por exemplo, as nanopartículas de Fe 2 O 3 -au provaram ser úteis tanto para o diagnóstico e tratamento do cancro por meio de ressonância magnética e terapia fototérmico. 8 Neste caso, o Fe 2 O 3 funciona como um agente de contraste para IRM, enquanto que a porção Au converte localmente incidente luz para aquecer através da dissipação de energia eletromagnética absorvida durante LECC. Além disso, Fe 2 O 3 -au nanopartículas demonstraram realce plasmónico da conversão catalítica de CO em CO2 sob iluminação de luz visível, e tais estruturas podem igualmente ser utilizados para fototérmico conversão de energia solar. 9,10 This relatório descreve a síntese de Fe 2 O 3 -au nanopartículas utilizando um método químico húmido simples. A estrutura híbrida consiste de um núcleo de Fe 2 O 3 que está decorado com AuNPs menores. Importante, a obtidos Fe 2 O 3 -au nanopartículas reter ambas as propriedades magnéticas e plasmonic dos materiais constituintes, o que cria uma partícula multifuncional que pode ser útil para uma variedade de aplicações. A fim de ilustrar as aplicações plasmonic destas nanopartículas híbridas, é também descrito fototérmico caracterização das nanopartículas utilizando um sistema de aquecimento a laser. As medições fototérmicos demonstrar que o híbrido de Fe 2 O 3 -au nanopartículas são capazes de aquecer as soluções aquosas de forma tão eficiente como AuNPs puros, mesmo com uma concentração significativamente menor do metal nobre. Estes resultados validam o método de usar compostos ou híbridos materiais para reduzir custos e alcançar uma maior Functionality.

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Gold(III) chloride trihydrate&amp;nbsp;&lt;/strong&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>520918&amp;nbsp;</td><td>&amp;ge;99.9% trace metals basis</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Iron(III) oxide&lt;/strong&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>544884</td><td>nanopowder, &amp;lt;50&amp;nbsp;nm particle size (BET)</td></tr><tr><td>Sodium citrate tribasic dihydrate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S4641</td><td>ACS reagent, &amp;ge;99.0%&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>SEM</td><td>Hitachi&amp;nbsp;</td><td>S8200</td><td></td></tr><tr><td>TEM</td><td>Hitachi&amp;nbsp;</td><td>H95000</td><td></td></tr><tr><td>EDX</td><td>Oxford Instruments&amp;nbsp;</td><td>SDD - X-Max</td><td></td></tr><tr><td>DLS</td><td>Brookhaven Instruments</td><td>NanoBrook Omni</td><td></td></tr><tr><td>ICP-MS</td><td>Agilent&amp;nbsp;</td><td>7500s</td><td></td></tr><tr><td>UV-Vis-NIR spectrometer</td><td>Tec5 MultiSpec</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Laser, &amp;lambda; = 532 nm&amp;nbsp;</td><td>Del Mar Photonics</td><td>DMPV-532-1</td><td></td></tr><tr><td>Microgram Balance</td><td>Mettler Toledo&amp;nbsp;</td><td>XP205</td><td></td></tr><tr><td>Infrared Thermocouples</td><td>Omega Engineering</td><td>OS801-HT</td><td></td></tr></tbody></table>

multifunctional hybrid fe2o3-au nanoparticles for efficient plasmonic heating

Um dos métodos mais amplamente utilizados para o fabrico de partículas de ouro coloidal nanospherical envolve a redução de ácido cloroáurico (HAuCl 4) ao ouro neutro Au (0) por agentes, tais como citrato de sódio ou boro-hidreto de sódio redução. A extensão deste método para decorar óxido de ferro ou nanopartículas semelhantes com nanopartículas de ouro para criar híbrido multifuncional Fe 2 O 3 -au nanopartículas é simples. Esta abordagem produz bastante bom controle sobre as dimensões de nanopartículas de Au e carregamento em Fe 2 O 3. Além disso, o tamanho Au metálico, forma e carga podem facilmente ser ajustado alterando os parâmetros experimentais (por exemplo, concentrações dos reagentes, agentes redutores, agentes tensioactivos, etc.). Uma vantagem deste procedimento é que a reacção pode ser feito ao ar ou água, e, em princípio, é passível de aumento de escala. A utilização de tais sintonizável opticamente Fe 2 O 3 -au nanopartículas para hypertherestudos mia é uma opção atraente, uma vez que capitaliza sobre o aquecimento plasmonic de nanopartículas de ouro sintonizado para absorver a luz fortemente na região do VIS-NIR. Em adição aos seus efeitos plasmonic, nanoescala Au proporciona uma superfície única para químicas interessantes e catálise. O Fe material de 2 O 3 fornece funcionalidade adicional, devido à sua propriedade magnética. Por exemplo, um campo magnético externo poderia ser utilizado para recolher e reciclar o híbrido Fe 2 O 3 -au nanopartículas depois de uma experiência catalítica, ou em alternativa, o Fe 2 O 3 magnética pode ser utilizada para estudos de hipertermia por meio de indução magnética calor. O experimento fototérmica descrita neste relatório mede a mudança de temperatura em massa e perda de massa solução de nanopartículas em função do tempo utilizando termopares infravermelhos e um equilíbrio, respectivamente. A facilidade de preparação da amostra e a utilização de equipamentos facilmente disponíveis são distintas vantagens desta técnica. A ressalva é thnestas medições fototérmicos avaliar a temperatura da solução a granel e não a superfície da nanopartícula, onde o calor é transduzida e a temperatura é provável que seja maior.

Composição do material é uma consideração importante para materiais híbridos. análise de energia dispersiva de raios X (EDX) e plasma indutivamente acoplado Espectrometria de Massa (ICP-MS) pode fornecer essas informações. Análise EDX fornece dados semi-quantitativos (Figura 2), enquanto que o ICP-MS fornece informações precisas, quantitativo em relação aos elementos de interesse. Verificou-se que o híbrido de Fe 2 O 3 -au nanopartículas têm concentrações de ferro e de Au ρFe = 150 ppb e ρAu = 49 ppb. Em comparação, puros nanopartículas de Au, que são usados ​​como um controle para o aquecimento fototérmica, têm muito mais elevadas concentrações de Au de ρAu = 1.100 ppb. A análise em MEV revela a morfologia dos Fe 2 O 3 -au nanopartículas (Figura 3), mostrando os agregados de partículas arredondadas, irregulares que apareça funcionalizado com menor, brilhante,arredondado e nanopartículas. As nanopartículas maiores são identificados como Fe 2 O 3, enquanto que as mais pequenas, as nanopartículas mais brilhantes são identificados como Au. Este tipo de morfologia é muitas vezes referida como &quot;nanopartículas&quot; decoradas. 14 Neste caso, a superfície da partícula de suporte, Fe 2 O 3, é decorada com menores, isolado Au nanopartículas. A análise estatística das nanopartículas revela que o Fe 2 O 3 nanopartículas têm um diâmetro médio de d = 40 ± 10 nm. As nanopartículas de Au funcionalização tem uma ampla gama de tamanhos, com d = 20 ± 20 nm. Dinâmica de espalhamento de luz (DLS) medições podem quantificar o comportamento de agregação, e verifica-se que o híbrido Fe 2 O 3 -au nanopartículas têm um raio hidrodinâmico médio de dh = 243 nm com caixas populacionais de dh = 61 nm (13%) e DH = 310 nm (87%). Além disso, o potencial zeta é encontrado para Ç = -16 mV, o que pode ajudar a limitar acomportamento de agregação. O espectro UV-VIS-NIR do híbrido Fe 2 O 3 -au nanopartículas é mostrado na Figura 4A. Um pico de absorvância distinta é observada no comprimento de onda λ ≈ 520 nm, e é atribuída ao modo LECC das nanopartículas de Au Funcionalização de Fe 2 O 3. O comprimento de onda da LECC é consistente com os valores da literatura para AuNPs com morfologias semelhantes. O comportamento 11,12 plasmónico das estruturas híbridas é devido à formação de AUNP nas Fe 2 O 3 suportes. Isto pode ser directamente observada por espectroscopia de UV-vis in situ. A Figura 4B mostra o UV-VIS absorvância espectros da solução reagente em vários momentos durante a reacção. Inicialmente, existe uma ligeira absorção de luz visível atribuído às Fe 2 O 3 nanopartículas dispersos na solução. Conforme a reacção prossegue, a abso<html> rbance aumenta, e a 1,5 min, um pico começa a se formar, o que se torna melhor definida como a reacção prossegue. Este pico resulta da absorvância e LECC corresponde com a formação de AuNPs e a sua deposição sobre a superfície de suporte do Fe 2 O 3. O comportamento magnético das nanopartículas de Fe 2 O 3 -au é facilmente observada por meio de manipulação com um campo magnético externo. Inicialmente, a solução de Fe 2 O 3 -au tem uma cor acastanhada (Figura 5B). No entanto, depois de colocar a solução em um campo magnético externo, a solução gradualmente vira clara ao longo de vários minutos enquanto o conjunto das nanopartículas magnéticas híbridos é recolhido por campo (Figura 5C). A recolha magnético é reversível, e as nanopartículas multifuncionais podem ser re-disperso por agitação da solução, como se mostra nas Figuras 5D e 5E. 1 &quot;&gt; medições de aquecimento Fototérmica são apresentados na Figura 6A, que representa graficamente a alteração da temperatura em massa em solução irradiada, AT, como uma função do tempo para o híbrido de Fe 2 O 3 -au nanopartículas, AuNPs, e água desionizada pura (DI H 2 O). O Fe 2 O 3 e Au -au nanopartículas exibem um perfil de temperatura praticamente idêntico, com as temperaturas a aumentar em mais de 40 ° C. É evidente que as absorvâncias de ambos os plasmonic nanopartículas tipos são capazes de transduzir luz em calor muito eficiente, mas o Fe 2 o 3 -au fazê-lo com uma concentração consideravelmente mais baixa de Au, como discutido acima. por outro lado, o DI H 2 o experimento mostra nenhuma mudança na temperatura, o que demonstra que o aumento da temperatura nas soluções de nanopartículas é unicamente devido à dissipação de energia electromagnética absorvida nas nanopartículas. AT na Figura 6A descreve a alteração em massa temperaturE, e temperaturas na região irradiada e perto das superfícies de nanopartículas pode ser muito maior. 13 A alteração na massa da solução, Dm, que surge a partir de geração de vapor, é um indicador de estas temperaturas mais elevadas. A Figura 6B representa graficamente Dm versus tempo para o híbrido Fe 2 o 3 e nanopartículas -au para DI H 2 O. Dm para a solução de nanopartículas é muito maior do que a taxa de evaporação do fundo, indicando suficientemente altas temperaturas da superfície para gerar vapor a uma taxa significativa. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig1.jpg" /> Figura 1. Representação esquemática da instalação de aquecimento a laser. A cuvete é colocada sobre uma escala de microgramas e iluminado por um feixe de laser a partir de cima. Dois IR termopares medem a temperatura da cuvete e do ambiente, respectivamente. Todas as medições são sincronizados e registrado em uma collecti dadossobre o programa. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig2.jpg" /> Figura 2. representativas espectro EDX do híbrido Fe 2 O 3 -au nanopartículas. O eixo das abcissas corresponde com a energia e o eixo das ordenadas corresponde com o número de contagens. Peaks foram rotulados com o elemento correspondente. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig3.jpg" /> Figura 3. imagem SEM do híbrido Fe 2 O 3 -au nanopartículas. A larg<html> er, regiões mais escuras são Fe 2 O 3 partículas, que são decorados com menor brilhantes Au nanopartículas. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig3large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig4.jpg" width="400" /> Figura 4. As propriedades ópticas. (A) UV-vis de absorvância espectros do híbrido Fe 2 O 3 -au nanopartículas, mostrando a ampla absorção de luz visível de Fe 2 O 3 e o pico plasmónico atribuído às nanopartículas de Au perto de 530 nm. (B) A absorvância UV-vis os espectros da solução reagente em vários momentos durante a reacção, que mostra a absorvância LECC resultante de formação AUNP na solução e no Fe 2 O 3 nanopartículas..com / files / ftp_upload / 53598 / 53598fig4large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/53598/53598fig5.jpg" /> Figura 5. Propriedades Magnéticas fotografias de Au-Fe 2 O 3 nanopartículas.; (A) disperso em solução aquosa; (B) a manipulação magnética (tempo = 0 seg); (C) a manipulação magnética (tempo = 2 min); (D) íman removido; (E) Au-Fe 2 O 3 nanopartículas após a manipulação magnética, mostrando que eles podem ser facilmente re-dispersos na solução aquosa. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig5large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 6" src=&quot;/files/ftp_upload/53598/53598fig6.jpg&quot; /&gt; Figura experimentos 6. fototérmicos. Gráficos ilustrando a (A) mudança na temperatura da solução, AT, e perda de massa (B), Dm, como funções do tempo. Sob iluminação laser, as nanopartículas (preto e vermelho curva) geram AT considerável e valores Dm que são significativamente maiores do que aqueles que ocorrem em DI pura H2O em condições idênticas (curva azul). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53598/53598fig6large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura .</a>

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Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

We describe the synthesis and properties of multifunctional Fe2O3-Au nanoparticles produced by a wet chemical approach and investigate their photothermal properties using laser irradiation. The composite Fe2O3-Au nanoparticles retain the properties of both materials, creating a multifunctional structure with excellent magnetic and plasmonic properties.

Híbrido multifuncional Fe<sub&gt; 2</sub&gt; ó<sub&gt; 3</sub&gt; -au Nanopartículas para Aquecimento plasmonic Eficiente

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

13.7K visualizações.  Savannah River National Laboratory. We describe the synthesis and properties of multifunctional Fe2O3-Au nanoparticles produced by a wet chemical approach and investigate their photothermal properties using laser irradiation. The composite Fe2O3-Au nanoparticles retain the properties of both materials, creating a multifunctional structure with excellent magnetic and plasmonic properties.

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Design, Fabrication, and Experimental Characterization of Plasmonic Photoconductive Terahertz Emitters

In this video article we present a detailed demonstration of a highly efficient method for generating terahertz waves. Our technique is based on photoconduction, which has been one of the most commonly used techniques for terahertz generation 1-8. Terahertz generation in a photoconductive emitter is achieved by pumping an ultrafast photoconductor with a pulsed or heterodyned laser illumination. The induced photocurrent, which follows the envelope of the pump laser, is routed to a terahertz radiating antenna connected to the photoconductor contact electrodes to generate terahertz radiation. Although the quantum efficiency of a photoconductive emitter can theoretically reach 100%, the relatively long transport path lengths of photo-generated carriers to the contact electrodes of conventional photoconductors have severely limited their quantum efficiency. Additionally, the carrier screening effect and thermal breakdown strictly limit the maximum output power of conventional photoconductive terahertz sources. To address the quantum efficiency limitations of conventional photoconductive terahertz emitters, we have developed a new photoconductive emitter concept which incorporates a plasmonic contact electrode configuration to offer high quantum-efficiency and ultrafast operation simultaneously. By using nano-scale plasmonic contact electrodes, we significantly reduce the average photo-generated carrier transport path to photoconductor contact electrodes compared to conventional photoconductors 9. Our method also allows increasing photoconductor active area without a considerable increase in the capacitive loading to the antenna, boosting the maximum terahertz radiation power by preventing the carrier screening effect and thermal breakdown at high optical pump powers. By incorporating plasmonic contact electrodes, we demonstrate enhancing the optical-to-terahertz power conversion efficiency of a conventional photoconductive terahertz emitter by a factor of 50 10.

We describe methods for the design, fabrication, and experimental characterization of plasmonic photoconductive emitters, which offer two orders of magnitude higher terahertz power levels compared to conventional photoconductive emitters.

Projeto, fabricação e Experimental Caracterização de plasmônicos Emissores Terahertz Photoconductive

In this video article we present a detailed demonstration of a highly efficient method for generating terahertz waves. Our technique is based on ...

Engenharia

Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications including contrast enhancement in novel magnetomotive imaging modalities, simultaneous capture&#160;and detection of circulating tumor cells (CTCs),&#160;and multimodal molecular imaging combined with photothermal therapy of cancer cells. These applications have stimulated significant interest in development of protocols for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with optical absorbance in the near-infrared (NIR) region and a strong magnetic moment. Here, we present a novel protocol for synthesis of such hybrid nanoparticles that is based on an oil-in-water microemulsion method. The unique feature of the protocol described herein is synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles of various sizes from primary blocks which also have magneto-plasmonic characteristics. This approach yields nanoparticles with a high density of magnetic and plasmonic functionalities which are uniformly distributed throughout the nanoparticle volume. The hybrid nanoparticles can be easily functionalized by attaching antibodies through the Fc moiety leaving the Fab portion that is responsible for antigen binding available for targeting.

Here, we describe a protocol for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with a strong magnetic moment and a strong near-infrared (NIR) absorbance. The protocol also includes antibody conjugation to the nanoparticles through the Fc moiety for various biomedical applications which require molecular specific targeting.

Síntese de Immunotargeted magneto-plasmónico Nanoclusters

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

Química

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large extinction coefficients which can be tuned across the visible spectrum. Research into the plasmonic enhancement of optical transitions has become popular, due to the possibility of altering and in some cases improving photo-absorption or emission properties of nearby chromophores such as molecular dyes or quantum dots. The electric field of the plasmon can couple with the excitation dipole of a chromophore, perturbing the electronic states involved in the transition and leading to increased absorption and emission rates. These enhancements can also be negated at close distances by energy transfer mechanism, making the spatial arrangement of the two species critical. Ultimately, enhancement of light harvesting efficiency in plasmonic solar cells could lead to thinner and, therefore, lower cost devices. The development of hybrid core/shell particles could offer a solution to this issue. The addition of a dielectric spacer between a gold nanoparticles and a chromophore is the proposed method to control the exciton plasmon coupling strength and thereby balance losses with the plasmonic gains. A detailed procedure for the coating of gold nanoparticles with CdS and ZnS semiconductor shells is presented. The nanoparticles show high uniformity with size control in both the core gold particles and shell species allowing for a more accurate investigation into the plasmonic enhancement of external chromophores.

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Síntese, caracterização e funcionalização de híbrida UA / CDS e Au / ZnS Núcleo / Shell Nanopartículas

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

Electroactive Polymer Nanoparticles Exhibiting Photothermal Properties

A method for the synthesis of electroactive polymers is demonstrated, starting with the synthesis of extended conjugation monomers using a three-step process that finishes with Negishi coupling. Negishi coupling is a cross-coupling process in which a chemical precursor is first lithiated, followed by transmetallation with ZnCl2. The resultant organozinc compound can be coupled to a dibrominated aromatic precursor to give the conjugated monomer. Polymer films can be prepared via electropolymerization of the monomer and characterized using cyclic voltammetry and ultraviolet-visible-near infrared (UV-Vis-NIR) spectroscopy. Nanoparticles (NPs) are prepared via emulsion polymerization of the monomer using a two-surfactant system to yield an aqueous dispersion of the polymer NPs. The NPs are characterized using dynamic light scattering, electron microscopy, and UV-Vis-NIR-spectroscopy. Cytocompatibility of NPs is investigated using the cell viability assay. Finally, the NP suspensions are irradiated with a NIR laser to determine their effectiveness as potential materials for photothermal therapy (PTT).

A protocol is presented for the synthesis and preparation of nanoparticles consisting of electroactive polymers.

Propriedades eletroativo Polymer Nanopartículas Exhibiting fototérmicos

A method for the synthesis of electroactive polymers is demonstrated, starting with the synthesis of extended conjugation monomers using a three-step ...

Colloidal Synthesis of Nanopatch Antennas for Applications in Plasmonics and Nanophotonics

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic nanoscale patch antennas. This includes a detailed procedure for the fabrication of thin films with a well-controlled thickness over macroscopic areas using layer-by-layer deposition of polyelectrolyte polymers, namely poly(allylamine) hydrochloride (PAH) and polystyrene sulfonate (PSS). These polyelectrolyte spacer layers serve as a dielectric gap in between silver nanocubes and a gold film. By controlling the size of the nanocubes or the gap thickness, the plasmon resonance can be tuned from about 500 nm to 700 nm. Next, we demonstrate how to incorporate organic sulfo-cyanine5 carboxylic acid (Cy5) dye molecules into the dielectric polymer gap region of the nanopatch antennas. Finally, we show greatly enhanced fluorescence of the Cy5 dyes by spectrally matching the plasmon resonance with the excitation energy and the Cy5 absorption peak. The method presented here enables the fabrication of plasmonic nanopatch antennas with well-controlled dimensions utilizing colloidal synthesis and a layer-by-layer dip-coating process with the potential for low cost and large-scale production. These nanopatch antennas hold great promise for practical applications, for example in sensing, ultrafast optoelectronic devices and for high-efficiency photodetectors.

A protocol for the colloidal synthesis of silver nanocubes and fabrication of plasmonic nanoscale patch antennas with sub-10 nm gaps is presented.

Coloidal Síntese de nanopatch Antenas para aplicações em plasmônica e Nanophotonics

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic ...

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs within the interlayer space of semiconducting layered titania nanosheet (TNS) films was investigated here. Two types of intermediate films (i.e., TNS films containing methyl viologen (TNS/MV2+) and 2-ammoniumethanethiol (TNS/2-AET+)) were prepared. The two intermediate films were soaked in an aqueous tetrachloroauric(III) acid (HAuCl4) solution, whereby considerable amounts of Au(III) species were accommodated within the interlayer spaces of the TNS films. The two types of obtained films were then soaked in an aqueous sodium tetrahydroborate (NaBH4) solution, whereupon the color of the films immediately changed from colorless to purple, suggesting the formation of AuNPs within the TNS interlayer. When only TNS/MV2+ was used as the intermediate film, the color of the film gradually changed from metallic purple to dusty purple within 30 min, suggesting that aggregation of AuNPs had occurred. In contrast, this color change was suppressed by using the TNS/2-AET+ intermediate film, and the AuNPs were stabilized for over 4 months, as evidenced by the characteristic extinction (absorption and scattering) band from the AuNPs.

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

Here, we present a protocol for the in situ synthesis of gold nanoparticles (AuNPs) within the interlayer space of layered titanate films without the aggregation of AuNPs. No spectral change was observed even after 4 months. The synthesized material has expected applications in catalysis, photo-catalysis, and the development of cost-effective plasmonic devices.

In situ Síntese de Nanopartículas de Ouro sem agregação no espaço Interlayer de Layered titanato filmes transparentes

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs ...

Protocols for Assessing Radiofrequency Interactions with Gold Nanoparticles and Biological Systems for Non-invasive Hyperthermia Cancer Therapy

Cancer therapies which are less toxic and invasive than their existing counterparts are highly desirable. The use of RF electric-fields that penetrate deep into the body, causing minimal toxicity, are currently being studied as a viable means of non-invasive cancer therapy. It is envisioned that the interactions of RF energy with internalized nanoparticles (NPs) can liberate heat which can then cause overheating (hyperthermia) of the cell, ultimately ending in cell necrosis.
In the case of non-biological systems, we present detailed protocols relating to quantifying the heat liberated by highly-concentrated NP colloids. For biological systems, in the case of in vitro experiments, we describe the techniques and conditions which must be adhered to in order to effectively expose cancer cells to RF energy without bulk media heating artifacts significantly obscuring the data. Finally, we give a detailed methodology for in vivo mouse models with ectopic hepatic cancer tumors.

We describe the protocols used to investigate the interactions of 13.56 MHz radiofrequency (RF) electric-fields with gold nanoparticle colloids in both non-biological and biological systems (in vitro/vivo). These interactions are being investigated for applications in cancer therapy.

Protocolos para Avaliação de radiofreqüência Interações com Nanopartículas de Ouro e Sistemas biológicos para terapia não-invasiva Câncer Hipertermia

Cancer therapies  which are less toxic and invasive than their existing counterparts are highly  desirable. The use of RF electric-fields that penetrate ...

Medicina

Photodeposition of Pd onto Colloidal Au Nanorods by Surface Plasmon Excitation

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot electrons upon SPR irradiation drive reductive deposition of Pd on colloidal AuNR in the presence of [PdCl4]2-. Plasmon-driven reduction of secondary metals potentiates covalent, sub-wavelength deposition at targeted locations coinciding with electric field &#8220;hot-spots&#8221; of the plasmonic substrate using an external field (e.g., laser). The process described herein details a solution-phase deposition of a catalytically-active noble metal (Pd) from a transition metal halide salt (H2PdCl4) onto aqueously-suspended, anisotropic plasmonic structures (AuNR). The solution-phase process is amenable to making other bimetallic architectures. Transmission UV-vis monitoring of the photochemical reaction, coupled with ex situ XPS and statistical TEM analysis, provide immediate experimental feedback to evaluate properties of the bimetallic structures as they evolve during the photocatalytic reaction. Resonant plasmon irradiation of AuNR in the presence of [PdCl4]2- creates a thin, covalently-bound Pd0 shell without any significant dampening effect on its plasmonic behavior in this representative experiment/batch. Overall, plasmonic photodeposition offers an alternative route for high-volume, economical synthesis of optoelectronic materials with sub-5 nm features (e.g., heterometallic photocatalysts or optoelectronic interconnects).

A protocol for anisotropic photodeposition of Pd onto aqueously-suspended Au nanorods via localized surface plasmon excitation is presented.

Fotodeposição de PD em au Nanorods coloidal pela excitação de superfície Plasmon

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot ...

Preparation of Silver-Palladium Alloyed Nanoparticles for Plasmonic Catalysis under Visible-Light Illumination

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular transformations. This opens possibilities for the use of visible or near-IR light as a sustainable input to drive and control reactions when plasmonic nanoparticles supporting LSPR excitation in these ranges are employed as catalysts. Unfortunately, this is not the case for several catalytic metals such as palladium (Pd). One strategy to overcome this limitation is to employ bimetallic NPs containing plasmonic and catalytic metals. In this case, the LSPR excitation in the plasmonic metal can contribute to accelerate and control transformations driven by the catalytic component. The method reported herein focuses on the synthesis of bimetallic silver-palladium (Ag-Pd) NPs supported on ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2) that acts as a plasmonic-catalytic system. The NPs were prepared by co-impregnation of corresponding metal precursors on the ZrO2 support followed by simultaneous reduction leading to the formation of bimetallic NPs directly on the ZrO2 support. The Ag-Pd/ZrO2 NPs were then used as plasmonic catalysts for the reduction of nitrobenzene under 425 nm illumination by LED lamps. Using gas chromatography (GC), the conversion and selectivity of the reduction reaction under the dark and light irradiation conditions can be monitored, demonstrating the enhanced catalytic performance and control over selectivity under LSPR excitation after alloying non-plasmonic Pd with plasmonic metal Ag. This technique can be adapted to a wide range of molecular transformations and NPs compositions, making it useful for the characterization of the plasmonic catalytic activity of different types of catalysis in terms of conversion and selectivity.

Presented here is a protocol for the synthesis of silver-palladium (Ag-Pd) alloy nanoparticles (NPs) supported on ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2). This system allows for harvesting energy from visible light irradiation to accelerate and control molecular transformations. This is illustrated by nitrobenzene reduction under light irradiation catalyzed by Ag-Pd/ZrO2 NPs.

Preparação de Nanopartículas de Aliga de prata-paládio para catálise plasmônica sob iluminação de luz visível

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular ...

Síntese aquosa de nanopartículas plasmônicas de liga de ouro-estanho

Aqueous Synthesis of Plasmonic Gold-Tin Alloy Nanoparticles

This protocol describes the synthesis of Au nanoparticle seeds and the subsequent formation of Au-Sn bimetallic nanoparticles. These nanoparticles have potential applications in catalysis, optoelectronics, imaging, and drug delivery. Previously, methods for producing alloy nanoparticles have been time-consuming, require complex reaction conditions, and can have inconsistent results. The outlined protocol first describes the synthesis of approximately 13 nm Au nanoparticle seeds using the Turkevich method. The protocol next describes the reduction of Sn and its incorporation into the Au seeds to generate Au-Sn alloy nanoparticles. The optical and structural characterization of these nanoparticles is described. Optically, prominent localized surface plasmon resonances (LSPRs) are apparent using UV-visible spectroscopy. Structurally, powder X-ray diffraction (XRD) reflects all particles to be less than 20 nm and shows patterns for Au, Sn, and multiple Au-Sn intermetallic phases. Spherical morphology and size distribution are obtained from transmission electron microscopy (TEM) imaging. TEM reveals that after Sn incorporation, the nanoparticles grow to approximately 15 nm in diameter.

Autor em destaque: Projetando nanomateriais sustentáveis para o avanço da síntese e mistura de elementos

Here, the synthesis of gold (Au) seeds is described using the Turkevich method. These seeds are then used to synthesize gold-tin alloy (Au-Sn) nanoparticles with tunable plasmonic properties.

This protocol describes the synthesis of Au nanoparticle seeds and the subsequent formation of Au-Sn bimetallic nanoparticles. These nanoparticles have ...

Híbrido multifuncional Fe

Resumo

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