We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.

1.電気化学エッチング<ol><li> 実験の設定 <ol><li> 装置 注：電気化学的にエッチングするセットアップは、標準的な0が必要です - 30 Vの直流（DC）ベンチトップ電源と適切なケーブル、電気絶縁性のグリップとの分液漏斗、幅広いベースのガラスビーカー、および標準ロッドとユーティリティクランプを。小ねじ、絶縁スタンドオフ、およびワニ口クリップも必要になります。追加アイテム、以下に説明すると、 図1のエッチング装置の画像に示されているが、製造しなければなりません。 <ol><li>約100ミリメートル、長直径6mmのアルミ棒からタングステンロッドホルダーを作成します。中央に直径0.5mm、約8ミリメートルの深穴を開け、所定の位置にロッドを保持する側の4-40ネジ用のネジ穴を作ります。 </li><li>約75ミリメートル×20ミリメートルで、約100ミリメートル×30ミリメートル×3ミリメートル厚の銅プレートから対向電極を作りますX 1.5ミリメートルの深それに粉砕貯水池、そして中央に直径1.5mmの穴。長い対向電極の裏面にスタンドオフを絶縁さ約15mmを取り付けます。 </li><li>約75×20×20ミリメートルの銅ブロックに6ミリメートル直径8ミリメートルの深穴を穿孔することによってFEPキャッチャーを作ります。 </li></ol></li><li> タングステン棒の調製 <ol><li>約25mmの長さに直径0.5mmのタングステン棒を切断するワイヤバリカンを使用してください。 </li><li> 15分間超音波浴中のアセトンでロッドを清掃してください。 </li><li>脱イオン水でロッドをすすぎます。 </li></ol></li><li> エッチング液 注意：NaOH溶液は、腐食性のアルカリ溶液-NFPA 704ラベルです：可燃性（0）、健康（3）、不安定性/反応性（0）、スペシャル（COR） - 及びそれが皮膚と接触したときは、化学火傷を引き起こす可能性がありますか目。フュームを吸入すると、呼吸器への刺激ややけどを引き起こす可能性があります。 NaOH溶液を処理し、WEArの化学スプラッシュゴーグルとフェイスシールドの目を保護するために、手袋や皮膚を保護するためのエプロン。ドラフト内でエッチング処理を実行するか、呼吸用保護具を着用します。希釈されたNaOH溶液を生成するステップ1.1.3.1を実行するときには注意が必要です。このプロセスは、非常に発熱性であり、やけどの原因となるか、可燃物を発火、溶液を容器の外に飛散する可能性がありますがあり、熱を放出することができます。 <ol><li> 400 mlの全体積を作るために、脱イオン水370 mlの量のNaOH溶液により50％30mlのを組み合わせることにより、1.5 M NaOH溶液を作ります。 </li><li> NaOH溶液で分液漏斗を埋めます。 </li></ol></li><li> カットオフ回路 注意：DC電源を手動で操作する場合はタングステン棒は、（1.2.2を参照）を介してすべての道をエッチングした後、オペレータは、電源をオフにします。手動操作の場合は、1.2に進みます。直流電源の自動切断のために、カットオフ回路（に示します&lt;強い&gt;図2および以下に記載する）は、構成されるべきです。ここでは、DAQカードを使用してコンピュータの制御を実装しています。 <ol><li> DC電源と直列に電流計を接続します。 </li><li>回路のタングステンロッド/カウンタ電極エッチング脚と並行して、直列、所定の位置に2つの抵抗R 1とR 2を接続します 。 （R 1とR 2の公称値は、R 1 = 5kΩのであり、R 2 = 10kΩのです。） </li><li>アナログ-デジタル変換器（ADC）と、適切なコンピュータ制御ソフトウェアと抵抗の両端の電圧を監視し、 例えば、LabVIEWの。監視される電圧、Vの 月は 、両方の抵抗の両端の電圧、したがって、エッチング脚、V エッチを介して両端の電圧に関係することができます （4） <img alt="式19" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq19.jpg" /> 、 ワットここでの電圧は、R 1を横切って監視されています。 </li><li>エッチング回路で直列に、低抵抗抵抗、= 1ΩR Lを接続します。この抵抗の両端の電圧を記録するために、ADCの2番目のチャネルを使用してください。 私は ≈Vの L / R Lを エッチングを介したエッチング電流は、発見されました。 （のみ約1ミリアンペアは、回路のモニタ足を投げる流れます。） </li><li>ソフトウェアでは、デジタル入力/出力チャンネルから出力する（DI / O）を5 V TTL信号をプログラムを作成するときに設定値以上のいずれかのエッチング電圧が増加、またはエッチング電流があることを示す、設定値を下回りますタングステン棒を介してすべての道をエッチングしました。これらの値は、使用されているエッチング電流およびNaOH溶液のモル濃度に依存し、実験のテストランで決定されるべきです。 </li><li> 図2に示すように、O 5 V TTL信号を手配ペンリレーは、電流の流れを停止します。 </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="図2" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig2.jpg" /> エッチング回路の図2の回路図。エッチング回路の模式図は、一定のDCエッチング電流を提供するために使用されます。電流は、低抵抗の抵抗器の両端の電圧を監視することによって決定された電圧は、ADCを使用して、高抵抗抵抗器の両端の電圧を監視することによって記録されます。コンピュータプログラムは、電流を監視し、指定した値以下の電流が低下するとエッチング回路をオープンリレーに5 V出力信号を提供する。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <ol start="2"><li> エッチング手順 <ol><li> 装置の準備 <ol><li>明朝を設定しますatusワ ​​イドベースのガラスビーカーとその上に位置する銅陰極の内部に配置された銅FEPキャッチャーブロックと、 図1に示すように、絶縁スタンドオフによってオフ離間しました。 </li><li>所望の値、典型的には200 mAのDC電源装置の電流を設定します。 </li><li>ホルダーにタングステン棒を置き、ワニ口クリップで4-40固定ねじへのDC電源の正端子を接続してください。 </li><li>タングステン棒の約12ミリメートルの穴を通過するように銅陰極の穴からタングステン棒を挿入します。 </li><li>別のワニ口クリップ付き銅カソードに電源の負端子を接続します。 </li></ol></li><li> エッチング <ol><li>手動で、穴から約1ドリップ3秒ごとに点滴速度に合わせて、分液漏斗の滴下速度を調整します。いっぱいになる銅カソードリザーバのを待ちます。 </li><li> b側にDC電源をオンにしますeginエッチング。 </li><li>手動モードで動作している場合、先端の底部は、全体を通してエッチングし、オフに低下すると、DC電源をオフにしてください。自動シャットオフスイッチで操作する場合は、エッチング電流が遮断され、自動的にロッドが貫通エッチング後に。 </li></ol></li></ol></li></ol>フィールドエミッションポイントの2キャラクタリゼーション<ol><li> 先端の検査 <ol><li>慎重にペンチやピンセットを使用してキャッチャーのブロックから下先端を削除します。 4-40ネジを緩め、ゆっくりペンチやピンセットで上部先端を引き出してタングステンロッドホルダーから上部の先端を削除します。 </li><li>アセトンで、次に脱イオン水ですすいでください。 </li><li>光学顕微鏡で調べます。ヒントは、細かい点まで先細りする見られるべきです。そうでないものは、 例えば 、彼らが曲がっているか、定期的な円錐構造を持っていないため、廃棄されるべきである。 図3の （aの例を示しています）良いヒントと（b）の曲がった先端。 </li><li>デシケーターで保管のヒント。 </li></ol></li></ol><img alt="図3" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig3.jpg" /> 図3（a） は 、良好な先端と（b）は 、不良チップのFEPの先端の光学画像。画像を、光学顕微鏡で見た。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <ol start="2"><li> 走査型電子顕微鏡（SEM）画像 <ol><li> SEMでSEMイメージング、導電性テープを使用して、導電性ホルダーへの安全なFEPのヒントやそれにそれらをねじ込むことにより（ 例えば 、 図4を参照）、画像についてのコーンを表示するには、約1,800Xと37,000Xの倍率での製造業者のプロトコルに従ってそれぞれ先端と先端の終わり、。 </li></ol></li> &lt;/ OL&gt; <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig4.jpg" /> SEM画像図4. FEPホルダー。（a）は上面及びSEMで撮影しながらのFEPを固定するために使用されるホルダーの（b）は底面の絵。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図5" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig5.jpg" /> 図5電界放出装置。電子ビームを生成するために真空下ながらのFEPにHVを適用するために使用される装置の概略図。電子ビーム電流はピコアンメータとファラデーカップに監視されている。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <ol start="3"><li><strongの&gt;フィールドエミッション試験<ol><li> 装置 SHV（安全、2¾ &quot;コンフラットフランジゼロ長アダプタに」、真空チャンバとして機能するようにコンフラットフランジクロス3 6&quot; 6ウェイ6：フィールドの排出には、次のテスト、または同様、機器が必要とされる注意： 2¾上の高電圧）フィードスルー」コンフラットフランジ、2¾のBNCフィードスルー」コンフラットフランジ、2¾上の線形フィードスルー」コンフラットフランジ、6「コンフラットフランジ窓、ブランク6「コンフラットフランジオフ、ターボ真空ポンプは、ターボのために6 &quot;コンフラットフランジ、及びバッキングポンプ（ 例えば、スクロールポンプ）に取り付けられた。-5キロボルトまで供給することができる高電圧（HV）電源がバイアスFEPに必要とされ、ピコアンメータ13、例えば参照、電子電流FEPから出射されたファラデーカップ上で収集を監視するために必要とされる。ファラデーカップ、単純な導電捕集板の代わりに使用することができる。schemati電界放出セットアップのCは、 図5に示されています。 <ol><li>第二のタングステンロッドホルダーを作る（ステップ1.1.1.1を参照）。 FEPへのホルダーの反対側の端部に直径1mmの穴をドリルとドリルとSHVフィードスルーの真空側に固定するために4-40ネジ用の棒の側面に穴をタップします。 </li><li>セットアップ電界放出装置を図5に示すようにファラデーカップはFEPの端から約2cmでなければなりません。 </li><li> FEPホルダーが接続されているSHVフィードスルーにHV電源を接続し、ファラデーカップが接続されているBNCフィードスルーにピコアンメータを接続します。 </li><li> 6ミリバール以下- 10の圧力にセットアップをポンプダウン。 </li></ol></li><li> 電界放出 <ol><li>徐々にFEPのバイアスを増加させ、ピコアンメータとファラデーカップの電子ビーム電流を監視します。電界放出が開始されると、電流は、上で観察されピコアンメータ。 </li><li> （約50 Vの）段階的にHVを増やし、各ステップでピコアンメータ上での平均電子ビーム電流を記録します。 （希望する、または手動で行うことができます場合は、このプロセスは、LabVIEWプログラムによって、コンピュータ制御などすることができます）。 1μA以下の電子ビーム電流を保管してください。 </li></ol></li><li>コンディショニング<ol><li> 1時間5 nAのに電界放出モードで動作させることによってチップを条件付けます。 </li><li> 2.3.2.2のHVスキャン対電流を繰り返します。 </li></ol></li></ol></li></ol>

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</ol>

The authors have nothing to disclose.

我々は、電気化学的にNaOH溶液の急激な電界放出点（のFEP）をエッチングし、電界放出モードでそれらを操作することによってのFEPをテストするために簡単な手順を記載しています。記載のエッチング手順は、既存の技術・ラメラドロップオフ手法7,8と浮遊層技術の9,10のバリエーションです。しかし、前述の方法よりも実施するのがより便利で信頼性の高いことが判明しまし?...

鋭い先端又は点が長くかかる電界イオン顕微鏡（FIM）1と、走査トンネル顕微鏡（STM）2、及び様々な材料の鋭い先端を製造するための技術の範囲と顕微鏡の用途に使用されている3が開発されてきました。これらの鋭い先端はまた、それらに高電圧を印加することによって電界放出点（のFEP）として動作し、便利な電子線源として機能することができます。そのようなソースとしての1つの用途は、電子衝撃イオン化（EII）を介して製造イオンです。 FEPは、熱放射体によって生成される温度変動が望ましくない用途において特に有利です。例えば、高精度の背景ガス又は蒸気のEIIを介してイオンの生成は、4,5トラップペニング。 FEPを製造するための簡単​​な方法は、電気化学的に水酸化ナトリウム（NaOH）溶液中のタングステン棒をエッチングすることです。この技術はで実装するのが比較的簡単です控えめな機器とはかなり再現性及び信頼性があることが示されています。多くの方法が文献に記載されており、これらの技術の改良は、6を引き続き表示され。ここでは、NaOH溶液中のタングステンチップの電気化学的エッチングのための方法を説明します。我々の方法は、ラメラドロップオフ技術7,8と浮遊層技術9,10のバリエーションです。これらの2つの方法のようにそれは、単一のエッチング工程からの2つの先端を製造することができます。先端部をエッチングするための実験装置の写真を図1に示されています。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig1.jpg" /> 図1.エッチング装置。NaOH溶液でタングステン棒の電気化学エッチングに用いる実験装置の写真。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig1large.jpg" target="_blank">クリックしてください</a>ここで、この図の拡大版を表示します。 NaOH水溶液ベースタングステンの電気化学的エッチングは、二段階のプロセスを介して起こります。まず、中間タングステン酸化物が形成され、第二に、これらの酸化物は、非電気化学的に可溶性タングステン酸塩アニオンを形成するために溶解されます。このプロセスは、2つの反応によって、簡略化された形で、説明されています （1）W + 60時間- →3（S）+ 3H 2 O + 6eのWO - 、および （2）3（S）+ 2OH WO - →WO 4 2- + H 2 O. エッチング電流および使用されるNaOH溶液のモル濃度は、タングステン棒を介してエッチングするのに必要な時間と電圧に影響を与えます。これらの効果の研究を提示し、議論されています。さらに重要なことは、エッチングパラメータのような、電界放出モードでの動作について、先端の幾何学的形状に影響を与えると。のジオメトリ<html>我々が生成先端は走査型電子顕微鏡（SEM）を用いてそれらを画像化することを特徴としました。これらの画像は、例えば、先端半径を推定することができます。さらに、チップは、それらに数キロボルトに典型的には数百ボルトの負の電圧を印加し、得られた電子放出電流を監視することにより、電界放出モードで操作しました。電界放出電流との関係は、I、バイアス電圧を印加し、Vは 、ファウラーノルドハイム方程式11によって記述することができます （3）I = AV 2電子-Cr EFF / Vを 、 R effはチップの有効半径であり、Aは定数であり、Cは、第二のファウラーノルドハイム定数<img alt="式9" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq9.jpg" /> 、Bにおける= 6.83 eVで- 3/2 V / nmで、030eq11.jpg &quot;/&gt;は、タングステンの仕事関数（あります<img alt="式11" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" /> ≈4.5 eV）で、kは、幾何学（K≈5）に依存する因子であり、かつ<img alt="式12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" />ノルドハイム画像補正項は（あります<img alt="式12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ≈1）12。したがって、チップの有効半径は、バイアス電圧の関数として、電子電流を測定することによって決定することができます。具体的には、LNのいわゆるファウラー-ノルドハイム（FN）プロット（I / V 2）対1 / Vの傾きから求めることができます。

<table><tbody><tr><td>Tungsten Rod 0.020&quot; x 12&quot;</td><td>ESPI Metals</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&quot;&gt;http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&amp;nbsp;&lt;/a&gt;</td><td>3N8 Purity</td></tr><tr><td>50% by weight NaOH solution</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>415413-500ML</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Separatory funnel</td><td>Cole-Parmer</td><td>Item#&amp;nbsp;WU-34506-03</td><td>250 ml</td></tr><tr><td>DC Power supply</td><td>BK Precision</td><td>1672</td><td>Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>Cole-Parmer</td><td>Item#&amp;nbsp;WU-88000-68</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Data Acquisition Card</td><td>National Instruments</td><td>NI PXI-6221</td><td>16 AI, 24 DIO, 2 AO</td></tr><tr><td>Relay</td><td>Magnecraft</td><td>276 XAXH-5D</td><td>7 A, 30 V DC Reed Relay</td></tr><tr><td>6-way 6&quot; conflat flange cross</td><td>Kurt J Lesker</td><td>C6-0600</td><td></td></tr><tr><td>6&quot; to 2-3/4&quot; conflat zero length reducer flange&amp;nbsp; (x3)</td><td>Kurt J Lesker</td><td>RF600X275</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4&quot; conflat flange SHV feedthrough</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTSG041033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4&quot; conflat flange BNC feedthrough</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTBG042033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4&quot; conflat flange linear feedthrough</td><td>MDC</td><td>660006, REF# BLM-275-2</td><td></td></tr><tr><td>6&quot; conflat flange blankoff</td><td>Kurt J Lesker</td><td>F0600X000N</td><td></td></tr><tr><td>6&quot; conflat flange window</td><td>Kurt J Lesker</td><td>VPZL-600</td><td></td></tr><tr><td>HV Power supply</td><td>Keithley Instruments</td><td>Keithley Model #2290-5</td><td>0 - 5 kV DC HV Power Supply</td></tr><tr><td>Picoammeter</td><td>Keithley Instruments</td><td>Keithley Model #6485</td><td></td></tr><tr><td>Faraday Cup</td><td>Beam Imaging Solutions</td><td>Model FC-1 Faraday Cup</td><td></td></tr></tbody></table>

electrochemical etching and characterization of sharp field emission points for electron impact ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

エッチングパラメータの検討 エッチングプロセスの間に電源が定電流モードで動作されます。若干タングステン棒、この定電流増加を維持するために必要な電圧（によるロッドの抵抗の増加に）エッチングされます。先端が通ってすべての道をエッチングする際に電流がほぼゼロに低下します。小さな電流?...

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Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

電子衝撃イオン化のためのシャープフィールドエミッションポイントの電気化学エッチングとキャラクタリゼーション

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

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Electrical Engineering

Engineering

Unit 1

Steady-State Transmission Lines and Power Flows

SCIENTISTS IN ACTION

9.5K ビュー.  Central Michigan University. A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

ビデオ: Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

迅速なIII-Vヘテロ特徴付けのための電子チャネリングコントラストイメージング

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

工学

Atomically Traceable Nanostructure Fabrication

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process being used in order to maintain exquisite control over both feature size and feature density. Here, we demonstrate a method for tracking atomically resolved and controlled structures from initial template definition through final nanostructure metrology, opening up a pathway for top-down atomic control over nanofabrication. Hydrogen depassivation lithography is the first step of the nanoscale fabrication process followed by selective atomic layer deposition of up to 2.8 nm of titania to make a nanoscale etch mask. Contrast with the background is shown, indicating different mechanisms for growth on the desired patterns and on the H passivated background. The patterns are then transferred into the bulk using reactive ion etching to form 20 nm tall nanostructures with linewidths down to ~6 nm. To illustrate the limitations of this process, arrays of holes and lines are fabricated. The various nanofabrication process steps are performed at disparate locations, so process integration is discussed. Related issues are discussed including using fiducial marks for finding nanostructures on a macroscopic sample and protecting the chemically reactive patterned Si(100)-H surface against degradation due to atmospheric exposure.

We report a protocol for combining the atomic metrology of the Scanning Tunneling Microscope for surface patterning with selective Atomic Layer Deposition and Reactive Ion Etching. Using a robust process involving numerous atmospheric exposures and transport, 3D nanostructures with atomic metrology are fabricated.

アトミックトレーサブルナノ構造作製

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

走査型電子顕微鏡による半導体材料における拡張欠陥の総合的な特性評価

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

のための新しい方法<em&gt;現場で</em&gt;ナノスケール試料の電気機械的特性

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in lamellae exsolved from host mineral phases. Thus, the analysis of the orientation, size, morphology, composition and spacing of exsolution lamellae is an area of active research in the geosciences. The conventional study of these lamellae has been conducted by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), and more recently with focused ion beam (FIB)-based nanotomography, yet with limited chemical information. Here, we explore the use of atom probe tomography (APT) for the nanoscale analysis of ilmenite exsolution lamellae in igneous titanomagnetite from ash deposits erupted from the active Soufri&#232;re Hills Volcano (Montserrat, British West Indies). APT allows the precise calculation of interlamellar spacings (14&#8211;29 &#177; 2 nm) and reveals smooth diffusion profiles with no sharp phase boundaries during the exchange of Fe and Ti/O between the exsolved lamellae and the host crystal. Our results suggest that this novel approach permits nanoscale measurements of lamellae composition and interlamellar spacing that may provide a means to estimate the lava dome temperatures necessary to model extrusion rates and lava dome failure, both of which play a key role in volcanic hazard mitigation efforts.

Analysis of the morphology, composition, and spacing of exsolution lamellae can provide essential information to understand geological processes related to volcanism and metamorphism. We present a novel application of APT for the characterization of such lamellae and compare this approach to the conventional use of electron microscopy and FIB-based nanotomography.

エクスブソリュート鉱物相の原子プローブ断層撮影解析

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

環境学

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries of the metal. Using this method, a crack free, thin-film macroelectrode surface with up to 40 times increase in active surface area was obtained. The roughening is easy to do in a standard electrochemical characterization laboratory and incudes the application of voltage pulses followed by extended application of a reductive voltage in a perchloric acid solution. The protocol includes the chemical and electrochemical preparation of both a macroscale (1.2 mm diameter) and microscale (20 &#181;m diameter) platinum disc electrode surface, roughening the electrode surface and characterizing the effects of surface roughening on electrode active surface area. This electrochemical characterization includes cyclic voltammetry and impedance spectroscopy and is demonstrated for both the macroelectrodes and the microelectrodes. Roughening increases electrode active surface area, decreases electrode impedance, increases platinum charge injection limits to those of titanium nitride electrodes of same geometry and improves substrates for adhesion of electrochemically deposited films.

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries. The electrochemical techniques of cyclic voltammetry and impedance spectroscopy are demonstrated to characterize these electrode surfaces.

薄膜白金マクロ及びマイクロ電極の電気化学粗化

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

化学

Sample Preparation and Experimental Design for In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these stressors are combined there may be synergistic effects that enable unique microstructural evolution mechanisms to activate. Understanding of these mechanisms is necessary for the input and refinement of predictive models and critical for engineering of next generation materials. The basic physics and underlying mechanisms require advanced tools to be investigated. The in situ ion irradiation transmission electron microscope (I&#179;TEM) is designed to explore these principles.
To quantitatively probe the complex dynamic interactions in materials, careful preparation of samples and consideration of experimental design is required. Particular handling or preparation of samples can easily introduce damage or features that obfuscate the measurements. There is no one correct way to prepare a sample; however, many mistakes can be made. The most common errors and things to consider are highlighted within. The I&#179;TEM has many adjustable variables and a large potential experimental space, therefore it is best to design experiments with a specific scientific question or questions in mind.
Experiments have been performed on large number of sample geometries, material classes, and with many irradiation conditions. The following are a subset of examples that demonstrate unique in situ capabilities utilizing the I3TEM. Au nanoparticles prepared by drop casting have been used to investigate the effects of single ion strikes. Au thin films have been used in studies on the effects of multibeam irradiation on microstructure evolution. Zr films have been exposed to irradiation and mechanical tension to examine creep. Ag nanopillars were subjected to simultaneous high temperature, mechanical compression, and ion irradiation to study irradiation induced creep as well. These results impact fields including: structural materials, nuclear energy, energy storage, catalysis, and microelectronics in space environments.

<meta charset="utf8"></head><body>In Situマルチビーム透過型電子顕微鏡照射実験のための試料調製と実験計画法

Sample preparation techniques are outlined with specific considerations for in situ ion irradiation TEM experiments. Ion species, energy, and fluence are discussed with methods for how to select and compute them. Finally, procedures for conducting an experiment are described and accompanied by the representative results.

In Situマルチビーム透過型電子顕微鏡照射実験のための試料調製と実験計画法

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these ...

3D Depth Profile Reconstruction of Segregated Impurities Using Secondary Ion Mass Spectrometry

The presented protocol combines excellent detection limits (1 ppm to 1 ppb) using secondary ion mass spectrometry (SIMS) with reasonable spatial resolution (~1 &#181;m). Furthermore, it describes how to obtain realistic three-dimensional (3D) distributions of segregated impurities/dopants in solid state materials. Direct 3D depth profile reconstruction is often difficult to achieve due to SIMS-related measurement artifacts. Presented here is a method to identify and solve this challenge. Three major issues are discussed, including the i) nonuniformity of the detector being compensated by flat-field correction; ii) vacuum background contribution (parasitic oxygen counts from residual gases present in the analysis chamber) being estimated and subtracted; and iii)&#160;performance of all steps within a stable timespan of the primary ion source. Wet chemical etching is used to reveal the position and types of dislocation in a material, then the SIMS result is superimposed on images obtained via scanning electron microscopy (SEM). Thus, the position of agglomerated impurities can be related to the position of certain defects. The method is fast and does not require sophisticated sample preparation stage; however, it requires a high-quality, stable ion source, and the entire measurement must be performed quickly to avoid deterioration of the primary beam parameters.

The presented method describes how to identify and solve measurement artifacts related to secondary ion mass spectrometry as well as obtain realistic 3D distributions of impurities/dopants in solid state materials.

二次イオン質量分析を用いた分離不純物の3D深さプロファイル再構成(英語)

The presented protocol combines excellent detection limits (1 ppm to 1 ppb) using secondary ion mass spectrometry (SIMS) with reasonable spatial ...

Nanoscale Characterization of Liquid-Solid Interfaces by Coupling Cryo-Focused Ion Beam Milling with Scanning Electron Microscopy and Spectroscopy

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar energy and fuel generation, and electrochemical energy storage. Nanoscale characterization of such interfaces has recently been achieved using cryogenic electron microscopy, thereby providing a new path to advancing our fundamental understanding of interface processes.
This contribution provides a practical guide to mapping the structure and chemistry of solid-liquid interfaces in materials and devices using an integrated cryogenic electron microscopy approach. In this approach, we pair cryogenic sample preparation which allows stabilization of solid-liquid interfaces with cryogenic focused ion beam (cryo-FIB) milling to create cross-sections through these complex buried structures. Cryogenic scanning electron microscopy (cryo-SEM) techniques performed in a dual-beam FIB/SEM enable direct imaging as well as chemical mapping at the nanoscale. We discuss practical challenges, strategies to overcome them, as well as protocols for obtaining optimal results. While we focus in our discussion on interfaces in energy storage devices, the methods outlined are broadly applicable to a range of fields where solid-liquid interface play a key role.

Cryogenic Focused Ion Beam (FIB) and Scanning Electron Microscopy (SEM) techniques can provide key insights into the chemistry and morphology of intact solid-liquid interfaces. Methods for preparing high quality Energy Dispersive X-ray (EDX) spectroscopic maps of such interfaces are detailed, with a focus on energy storage devices.

クライオ集束イオンビームフライス加工と走査型電子顕微鏡・分光法の結合による液体-固体界面のナノスケール特性評価

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar ...

電子衝撃イオン化のためのシャープフィールドエミッションポイントの電気化学エッチングとキャラクタリゼーション

要約

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迅速なIII-Vヘテロ特徴付けのための電子チャネリングコントラストイメージング

アトミックトレーサブルナノ構造作製

走査型電子顕微鏡による半導体材料における拡張欠陥の総合的な特性評価

のための新しい方法

エクスブソリュート鉱物相の原子プローブ断層撮影解析

薄膜白金マクロ及びマイクロ電極の電気化学粗化

In Situマルチビーム透過型電子顕微鏡照射実験のための試料調製と実験計画法

In Situマルチビーム透過型電子顕微鏡照射実験のための試料調製と実験計画法

二次イオン質量分析を用いた分離不純物の3D深さプロファイル再構成(英語)

クライオ集束イオンビームフライス加工と走査型電子顕微鏡・分光法の結合による液体-固体界面のナノスケール特性評価