当社のプロトコルは、過去40年間に使用された既存のアプローチをさらに開発し、電気化学的粗化の適用性を薄膜に拡張し、小型化の扉を開きます。追加のコーティングなしで白金電極の表面積を増加させることにより、デバイスはより堅牢であり、電気刺激のためのめっき装置よりも長持ちすることができます。私たちは多くの異なる電極幾何学と協力し、電極のサイズ、形状、レイアウトなどのパラメータが粗化に影響を与えることを発見しました。
研究者は、特定の電極の脈動パラメータを変化させるよう奨励しています。まず、白金線対極と硫酸水銀参照電極を含む500ミリモル過塩素酸溶液に装置の電極先端を沈下する。多電極装置の短い電極を、作動電極として接続します。
次に、作業電極、カウンタ電極、および参照電極をポテンショスタットに接続します。電位サイクルを繰り返して電極の表面を電気化学的に洗浄するには、まずポテンショスタットのEC Labソフトウェアを開きます。環状ボルタマグラム(CV)を電極に適用するには、プラス記号を押して[実験]タブの下に電気化学的手法を追加します。
ポップアップ ウィンドウに[テクニックを挿入]が表示されます。電気化学技術をクリックします。それが展開したら、ヴォルタンポメトリック技術をクリックします。
それが展開したら、環状ボルタメトリーをクリックします。実験ウィンドウで、適切なパラメータを入力します。[安全詳細設定] で、CE から接地までの電極接続を選択します。
[実行]ボタンを押し、ファイル名を選択して実験を開始します。ボルタモグラムが視覚的に 1 つのサイクルから次のサイクルに重複しているように見えるまで反復的な潜在的なサイクルを実行します。電気化学的特性評価を行うために、白金線対極および硫酸水銀参照電極を含む脱酸素500ミリモル過塩素酸のビーカーにデバイスの電極先端を沈下する。
EC Lab ソフトウェアの [実験] タブで、プラス記号を押して電気化学手法を追加します。ポップアップ ウィンドウに[テクニックを挿入]が表示されます。電気化学技術をクリックします。
それが展開したら、ヴォルタンポメトリック技術をクリックします。それが展開したら、環状ボルタメトリーをクリックします。実験ウィンドウで、適切なパラメータを入力します。
[安全詳細設定]で、電極接続を接地に対する CE として選択します。電極接続図に示すように、作動電極、カウンタ電極、および参照電極を計測器のリード線に接続します。[実行]ボタンを押し、ファイル名を選択して実験を開始します。
ボルタモグラムが視覚的に 1 つのサイクルから次のサイクルに重なるように見えるまで、反復的な潜在的サイクルを実行します。.白金CVの2つの陰極ピークが十分に分解されない場合は、電極溶液の界面で二重層キャパシタンから電極表面積を推定します。開回路条件下での単一電極のインピーダンススペクトルを測定するために、まず、白金線対極と水銀硫酸参照電極を含む装置の先端をPBSに沈下する。
一度に1つの電極を作動電極として接続します。EC Lab ソフトウェアの [実験] タブでプラス記号を押して電気化学手法を追加します。ポップアップ ウィンドウに[テクニックを挿入]が表示されます。
電気化学技術をクリックします。それが展開したら、インピーダンス分光法をクリックします。それが拡大したら、ポテンショポ電気化学インピーダンス分光法をクリックしてください。
実験ウィンドウで、適切なパラメータを入力します。[高度な安全設定]で、電極接続を接地に対する CE として選択します。電極接続図に示すように、作動電極、カウンタ電極、および参照電極を計測器のリード線に接続します。
[実行]ボタンを押し、ファイル名を選択して実験を開始します。また、白金線対電極と水銀硫酸参照電極を含む500ミリモル過塩素酸のビーカーにデバイスの電極先端を沈下します。次に、個々の電極を作動電極として接続し、パルスパラダイムを適用して電極を粗くします。
250ヘルツでマイナス0.15ボルトから1.9~2.1ボルトの間の一連の酸化還元パルスで粗化プロトコルを開始し、1対1のデューティサイクルを1~300秒間開始します。パーポテンショスタットのVersa Studioプログラムを開きます。[実験] メニューを展開し、[新規] を選択します。
「アクションの選択」ポップアップ・ウィンドウで、「高速電位パルス」を選択し、プロンプトが表示されたら目的のファイル名を入力します。[実行するアクション] タブの下に[高速電位パルスライン]が表示されます。高速ポテンシャルパルスのプロパティで、パルスの数を 2、0.002 秒の場合はマイナス 0.59 ボルト対参照、0.002 秒の基準に対して 1.56 ボルトの場合は 2 を入力します。
[スキャンプロパティ]で、ポイントあたりの時間を1秒、サイクル数を200秒の期間で50,000と入力します。インストゥルメントプロパティで、現在の範囲をAuto.として入力します。
クロノアンペロメトリーをクリックします。ポテンシャルをマイナス 0.59 ボルト、ポイントあたりの時間を 1 秒、持続時間を 180 秒として入力します。実行ボタンを押して、荒れ地を開始します。
粗化手順が完了すると、プログラムは自動的に停止します。粗化が終了した後、前述のようにマクロ電極の有効表面積の増加を求める。マクロ電極と微小電極の両方を粗化するための電圧用途を示す概略図を示す図を示す。
光学顕微鏡法は、粗化マクロ電極または微小電極の外観の違いを可視化するために使用することができる。また、インピーダンス分光法や環状ボルタメトリーを用いた白金表面の電気化学的特徴付けは、粗大化マクロ電極および微小電極の活性表面積の増大を明確に示すことができる。ここでは、マクロ電極に適用される表面粗さと脈動の持続時間との関係を示す異なる粗化パラメータの例を示し、異なる電極形状に対する電極活性表面積を最大に増加させるパラメータを示す。
粗化には高純度電解質を使用してください。高純度の過塩素酸を脱イオン水で希釈し、専用のガラス製品のみを使用します。この手順は、表面吸収種の光学分光信号の増強、電気化学反応効率の向上、センサー特性による改善など、高い表面積の恩恵を受ける技術を改善する。
このアプローチにより、研究者は電極の構造的完全性や寿命を損なうことなく、多くの異なる用途向けに薄膜電極の表面を粗くすることができます。過塩素酸は危険です。この試薬を使用する場合は、すべての適切な個人用保護具を使用し、唯一のヒュームフードでハンドル。
