このプロトコルは、多孔質マトリックス中の液体の閉じ込め効果に関する多孔質表面特性がエネルギー、医療、環境適用において重要な問題であるため、重要である。新素材、炭素およびシリカナノポアの合成と特性評価、および湿潤パラメータの決定は、閉じ込めナノフェーズの特性に関する新しい情報を提供します。ナノテクノロジー、生物学、医学では、望ましい特性を持つ製品を得るためには、新しい材料の合成方法を最適化することが重要です。
必要な構造および表面特性を有する製品を得るためには、本質的な合成とその特性評価方法が明らかであり、存在するべきである。この手順の視覚的なデモンストレーションは、適用された手順の詳細な説明を提供し、繰り返しのパフォーマンスを保証するため重要です。この手順のデモンストレーションは、マリア・キュリー・スクロドフスカ大学化学学部のポスドクであるマルゴルザタ・ツィエンキエヴィチ=ストザルカ博士と、私の研究室のポスドクであるアンジェリーナ・ステルチンスカ博士です。
始めに、500ミリリットルの丸底フラスコに1.6モル塩酸360ミリリットルを調製します。フラスコに、ポリエチレン10500ポリマーを10グラム加えます。その後、フラスコを超音波浴に入れ、溶液を摂氏35度に加熱します。
固体ポリマーが完全に溶解するまで攪拌し、均質な混合物を作ります。次にフラスコに1、3、5-トリメチルベンゼンを10グラム加え、水浴中で摂氏35度に保ちながら含有量をかき混ぜます。30分間攪拌した後、フラスコにテトラエチルオルソケイ酸塩34グラムを加える。
10分以上、テトラエチルオルソケイ酸塩をゆっくりと滴下し、一定の攪拌を加えます。その後、35°Cでさらに20時間混合物をかき混ぜます。20時間後、フラスコの内容物をPTFEカートリッジに移します。
カートリッジをオートクレーブに入れ、溶液を摂氏90度で24時間焼きます。翌日、ブフナー漏斗を使用して、得られた沈殿物をフィルタリングします。その後、少なくとも1リットルの水を使用して、蒸留水で洗浄します。
得られた固体を室温で乾燥させ、空気雰囲気中のマフレ炉を使用して、摂氏500度でサンプルに熱処理を6時間塗布する。まず、適切な割合の水、3モル硫酸、グルコース、グルコースが炭素前駆体の役割を果たし、硫酸が触媒として機能する2つの含浸溶液を調製する。含浸溶液1を調製するには、5グラムの水、0.14グラムの3モル硫酸、およびシリカの各グラムに1.25グラムのグルコースを混ぜます。
次に含浸液溶液2を調製する。この溶液には、5グラムの水、0.8グラムの3モル硫酸、およびシリカの各グラムに0.75グラムのグルコースを混ぜ合わせます。シリカ材料の1グラム、含浸溶液1グラム、および500ミリリットルフラスコに触媒を入れる。
100°Cの真空乾燥機で6時間加熱します。次に、真空乾燥機の混合物に含浸溶液2グラムを1グラム加え、160°Cの真空乾燥機で再び12時間加熱します。得られた複合材料をモルタルに移し、粒子を粉砕して均質な混合物を作製する。
得られた製品を窒素の下の流れ炉に入れ、毎分摂氏2.5度の加熱速度で摂氏700度に加熱します。窒素雰囲気下で6時間、この温度で材料を保持します。6時間後、炉を消し、炉を開く前に溶液を冷却させます。
まず、100ミリリットルのエッチング液を調製します。50ミリリットルの95%エチルアルコールと50ミリリットルの水を混ぜます。これに、水酸化カリウムを7グラム加え、溶けるまでかき混ぜます。
得られた炭化物をすべて250ミリリットルの丸底フラスコに入れ、100ミリリットルのエッチング液を加える。還流コンデンサーと磁気攪拌機をシステムに供給します。絶えずかき混ぜながら沸騰させ、1時間沸騰させます。
得られた材料をブフナー漏斗に移します。少なくとも4リットルの蒸留水で洗い、乾かします。必要に応じて、温度窒素吸収脱離測定、TEMイメージング、エネルギー分散X線分光法、ポテンショメトリック滴定測定、および/または誘電緩和分光法を使用して材料を特徴付けます。
窒素吸収法およびTEM法は、合成材料の高度に順序付けられたメソポーラス構造を示している。EDSおよび電圧滴定法は、OMCが酸部位の減少および酸素含有量の減少を特徴とすることを示している。研究したサンプルの孔内部の接触角を決定するには、まず、ここで示す修正されたウォッシュバーンの方程式を適用し、テキストプロトコルに記載して、研究された孔の内部の前進する接触角の値を推定する。
次に、力テンジメーターを準備します。粉末の場合は、直径3ミリメートルの小さなチューブを準備します。液体の場合、直径22ミリメートル、最大体積10ミリリットルの容器を準備します。
次に、テンシオメーターに接続されたコンピュータプログラムを起動します。次に、モーター駆動の段階に液体を入れた容器を置き、サンプルを電気バランスに入れてガラス管を吊り下げます。モーターを始動し、1分あたり10ミリメートルの一定の速度でサンプルに近づきます。
サンプルチューブの浸漬深度を1ミリメートルに等しくなるように液体にセットします。mの2乗がtのfに等しいときに実験を停止し、特徴的な高原を示し始める。細孔内部の濡れ性は、細孔の粗さ、壁の種類、および気孔率に大きく依存します。
細孔中の液体の濡れ性は、理想的で平らな表面の液体とは大きく異なります。順序付けられたメソポーラス炭素材料のナノポア内部接触角の測定結果のサンプルを以下に示します。また、滑らかな、高配向熱黒鉛の参照湿潤性も示される。
測定された接触角度は、微視的な湿潤パラメータの関数として示される。接触角が低いほど、濡れやすさが高くなり、これは、浸透する液体分子と研究面との相互作用がより強いことを意味する。測定された接触角は、OMC壁よりもシリカ壁の濡れ性が優れており、流体壁相互作用に対する孔粗さの影響が炭素ナノポアよりもシリカに対してより顕著であることを示唆している。
ここで示された点に加えて、吸着吸着相互作用は、フーリエ変換赤外分光法上の誘電体またはX線による構造解析によって、材料の分子動力学に関するさらなる洞察を与えることができる。ナノ材料の表面特性の特性評価に用いられる技術は、材料の表面と生物学的活性物質との相互作用にも適用され得る。この工程は有毒硫酸による危険であるため、シリカマトリックスを含浸させる際はご注意ください。
