私たちのプロトコルは、アリールアミンからフッ化アリールを連続フロー方式で調製するための簡単な戦略です。安全で、制御可能で、効率的です。この措置は、ファインケミカルおよび製薬業界への洞察を提供し、安全で信頼性の高いプロセスを作る可能性があります。
このテクニックを実行するには注意して注意してください。まず、この手法を試す前に、すべての手順を読み、操作の詳細を理解してください。連続フローシステムでBalz-Schiemann反応を行うには、内部反応容量9ミリリットルのマイクロフローリアクターのモジュールを2つ、および内部反応容量が500ミリリットルの動的混合管反応器を1つ準備します。
また、PTFEポンプヘッドを備えた定流量ポンプ1台と、316Lステンレス鋼ポンプヘッドを備えた定流量ポンプ3台を用意してください。原稿に記載されているように機器を組み立てます。使用前に、ポンプ、パイプライン、フローリアクター間のすべての接続の機械的完全性を確認してください。
ポンプの流量を設定します。次に、ジャケット出口、予混合およびジアゾニウム塩形成ゾーンの温度を摂氏マイナス5度、熱分解ゾーンのジャケット出口温度を摂氏60度に設定して、温度調節を維持します。機器の安全性と漏れを確認するには、まずポンプA、B、C、Dの投与パイプラインをフィードEボトルに配置します。
そして、パイプラインを廃棄物収集ボトルに排出します。次に、ポンプを始動し、背圧を最大3バールまでゆっくりと調整します。各ポンプの安定性を観察し、すべてのジョイント、パイプライン、およびリアクターに溶剤漏れがないか確認します。
また、各ゾーンのジャケット入口温度と出口温度、および各ポンプの現在の入口圧力が目標範囲内にあるかどうかを確認してください。その後、10分間の定常平衡後にポンプを停止します。反応プロセスを開始するには、投与パイプラインのA、B、C、Dを対応するフィードに配置し、排出パイプラインを廃棄物収集ボトルに入れます。
ポンプAとBを同時に始動し、時間を記録します。次に、30秒後にポンプCを開始し、8分後にポンプDを開始します。10分間の定常平衡の後、排出パイプラインを製品収集容器に入れます。
各ゾーンの温度と各ポンプの圧力を観察して記録します。フィードBのポンピングが完了したら、投与パイプラインBをフィードEに挿入し、排出パイプラインを廃棄物収集ボトルに入れます。そして、パイプラインのA、C、DをフィードEボトルに投与します。
10分間の洗浄後、ポンプA、B、C、Dの電源を切ります。連続フローリアクターは、モデル基板上のバルツ-シーマン反応に首尾よく適用されました。フロー実験の反応温度は、バッチ処理で得られたものよりも高い70%の粗生成物純度で摂氏10度に制御することに成功しました。
居住者の時間の600秒でほぼ98%のコンバージョンに達しました。流量をジアゾ化ゾーンで毎分50ミリリットル、熱分解ゾーンで5.4秒としたとき、毎分100ミリリットルの流量で。流速を上げると、反応中に大量の出発物質が残り、流量を減らすと出発物質が完全に消費される可能性がありますが、生産効率が制限されます。
粗生成物をさらに精製し、質量分析法、プロトンNMRおよびフッ素NMRを用いて分析した。反応器が物質の化学的性質と吸収性に応じてポンプであることを示すことは重要です, 特に非常に強い人や固体形成を伴う反応のために.液体効果およびより速い反応速度を有する反応は、連続フローシステムを用いて有効性を行うことができる。
さらに、固体の形成をもたらす場合と生じない場合がある反応を引き起こす可能性があります。
