Наш протокол представляет собой простую стратегию получения арилфторида из ариламина непрерывным потоком. Это безопасно, контролируемо и эффективно. Эта мера может дать представление о тонкой химической и фармацевтической промышленности, что может сделать процесс безопасным и надежным.
Пожалуйста, будьте осторожны и внимательны, выполняя эту технику. Во-первых, прочитайте все шаги и выясните детали работы, прежде чем попробовать эту технику. Для выполнения реакции Бальца-Шимана в системе непрерывного потока подготовьте два модуля микропоточного реактора с внутренним реакционным объемом девять миллилитров и один динамический смесительный трубчатый реактор с внутренним реакционным объемом 500 миллилитров.
Кроме того, подготовьте один насос с постоянным потоком с головкой насоса из PTFE и три насоса с постоянным потоком с головкой насоса из нержавеющей стали объемом 316 л. Соберите оборудование, как описано в рукописи. Перед использованием проверьте механическую целостность всех соединений между насосами, трубопроводами и проточными реакторами.
Установите расход насосов. Затем установите выходное отверстие рубашки, температуру зоны предварительного смешивания и диазония соли на уровне минус пяти градусов Цельсия и температуру выходного отверстия рубашки зоны термического разложения на уровне 60 градусов Цельсия для поддержания температурного регулирования. Для проверки безопасности оборудования и утечки сначала поместите дозирующий трубопровод насосов A, B, C и D в бутылочку подачи E.
И сброс трубопровода в бутылку для сбора отходов. Затем запустите насосы и медленно регулируйте обратное давление до трех бар. Следите за стабильностью каждого насоса и проверяйте все соединения, трубопроводы и реакторы на наличие утечки растворителя.
Кроме того, проверьте, находятся ли температура на входе и выходе рубашки в каждой зоне и текущее давление на входе каждого насоса в целевых диапазонах. Затем остановите насосы через 10 минут равновесия в установившемся состоянии. Чтобы начать процесс реакции, поместите дозирующие трубопроводы A, B, C и D в соответствующие корма и поместите сливной трубопровод в бутылку для сбора отходов.
Запускайте насосы A и B одновременно и записывайте время. Затем запустите насос C через 30 секунд и насос D через 8 минут. После 10 минут равновесия в установившемся состоянии поместите разгрузочный трубопровод в сосуд для сбора продукта.
Наблюдайте и записывайте температуру каждой зоны и давление каждого насоса. После завершения перекачки корма B вставьте дозирующий трубопровод B в корм E. Затем поместите сливной трубопровод в бутылку для сбора отходов. И дозирование трубопроводов, A, C и D в бутылочку для корма E.
Выключите насосы A, B, C и D после 10 минут промывки. Реактор непрерывного потока был успешно применен к реакции Бальца-Шимана на модельной подложке. Температура реакции экспериментов с потоком успешно контролировалась при 10 градусах Цельсия с чистотой сырого продукта 70%, что было выше, чем то, что было получено при периодической обработке.
Почти 98% конверсии было достигнуто за 600 секунд времени резидента. Когда скорость потока составляла 50 миллилитров в минуту в зоне диазотизации и 5,4 секунды в зоне термического разложения, при скорости потока 100 миллилитров в минуту. Увеличение расхода оставляет большое количество исходного материала в реакции и снижение расхода может полностью поглотить исходный материал, но ограничить эффективность производства.
Сырой продукт дополнительно очищали и анализировали с использованием масс-спектроскопии, протон-ЯМР и фтора-ЯМР. Важно показать, что реакторы являются насосами в соответствии с химическими свойствами и абсорбируемостью веществ, особенно для тех, кто высоко или для тех реакций с твердым образованием. Реакции, обладающие жидким эффектом и более высокой скоростью реакции, могут быть осуществлены с помощью системы непрерывного потока.
Кроме того, он может вызвать реакцию, которая может или не может привести к образованию твердого тела.
