Il nostro protocollo è una strategia semplice per preparare il fluoruro arilico dall'ammina arilica in modo continuo. È sicuro, controllabile ed efficiente. Questa misura potrebbe fornire una panoramica dell'industria chimica fine e farmaceutica, che potrebbe rendere un processo sicuro e affidabile.
Si prega di essere attenti e attenti eseguendo questa tecnica. Innanzitutto, leggi tutti i passaggi e scopri i dettagli del funzionamento prima di provare questa tecnica. Per eseguire la reazione di Balz-Schiemann in un sistema a flusso continuo, preparare due moduli del reattore a microflusso con un volume di reazione interno di nove millilitri e un reattore dinamico a tubo di miscelazione con un volume di reazione interno di 500 millilitri.
Inoltre, preparare una pompa a flusso costante con una testa della pompa in PTFE e tre pompe a flusso costante con la testa della pompa in acciaio inossidabile da 316 litri. Assemblare l'attrezzatura come descritto nel manoscritto. Controllare l'integrità meccanica di tutti i collegamenti tra pompe, tubazioni e reattori a flusso prima dell'uso.
Impostare le portate delle pompe. Quindi impostare l'uscita della camicia, la temperatura della zona di premiscelazione e formazione del sale di diazonio a meno cinque gradi Celsius e la temperatura di uscita della camicia della zona di decomposizione termica a 60 gradi Celsius per mantenere la regolazione della temperatura. Per verificare la sicurezza e le perdite delle apparecchiature, posizionare innanzitutto la tubazione di dosaggio delle pompe A, B, C e D nel flacone E di alimentazione.
E scaricando la tubazione nella bottiglia di raccolta dei rifiuti. Quindi avviare le pompe e regolare lentamente la contropressione fino a tre bar. Osservare la stabilità di ogni pompa e controllare tutti i giunti, le tubazioni e i reattori per eventuali perdite di solvente.
Inoltre, verificare se la temperatura di ingresso e uscita della camicia di ciascuna zona e la pressione di ingresso corrente di ciascuna pompa rientrano negli intervalli target. Quindi, arrestare le pompe dopo 10 minuti di equilibrio in stato stazionario. Per iniziare il processo di reazione, posizionare A, B, C e D della tubazione di dosaggio nei mangimi corrispondenti e inserire la tubazione di scarico nella bottiglia di raccolta dei rifiuti.
Avviare le pompe A e B contemporaneamente e registrare l'ora. Quindi avviare la pompa C dopo 30 secondi e la pompa D dopo 8 minuti. Dopo 10 minuti di equilibrio in regime stazionario, posizionare la tubazione di scarico nel recipiente di raccolta del prodotto.
Osservare e registrare la temperatura di ogni zona e la pressione di ogni pompa. Una volta completato il pompaggio dell'alimentazione B, inserire la tubazione di dosaggio B nell'alimentazione E.Quindi inserire la tubazione di scarico in una bottiglia di raccolta dei rifiuti. E dosare le tubazioni, A, C e D nel flacone E di alimentazione.
Spegnere le pompe A, B, C e D dopo 10 minuti di lavaggio. Un reattore a flusso continuo è stato applicato con successo alla reazione di Balz-Schiemann su un substrato modello. La temperatura di reazione degli esperimenti di flusso è stata controllata con successo a 10 gradi Celsius con una purezza del prodotto grezzo del 70%, superiore a quella ottenuta nella lavorazione batch.
Quasi il 98% della conversione è stato raggiunto in 600 secondi del tempo del residente. Quando la portata era di 50 millilitri al minuto nella zona di diazotizzazione e di 5,4 secondi nella zona di decomposizione termica, a 100 millilitri al minuto di portata. L'aumento della portata lascia una grande quantità di materiale di partenza nella reazione e la riduzione della portata può consumare completamente il materiale di partenza, ma limitare l'efficienza produttiva.
Il prodotto grezzo è stato ulteriormente purificato e analizzato utilizzando spettroscopia di massa, protone-NMR e fluoro-NMR. E' importante dimostrare che i reattori sono pompe secondo le proprietà chimiche e l'assorbibilità delle sostanze, soprattutto per chi altamente o per quelle reazioni con formazione solida. Le reazioni che hanno un effetto liquido e una velocità di reazione più rapida possono essere eseguite con efficacia utilizzando un sistema a flusso continuo.
Inoltre, può causare reazioni che possono o meno provocare la formazione di un solido.
