Unser Protokoll ist eine einfache Strategie zur Herstellung von Arylfluorid aus Arylamin in einem kontinuierlichen Fluss. Das ist sicher, kontrollierbar und effizient. Diese Maßnahme könnte einen Einblick in die Feinchemie und die pharmazeutische Industrie geben, was einen sicheren und zuverlässigen Prozess ermöglichen könnte.
Bitte seien Sie vorsichtig und aufmerksam bei der Durchführung dieser Technik. Lesen Sie zunächst alle Schritte und finden Sie die Details des Betriebs heraus, bevor Sie diese Technik ausprobieren. Um die Balz-Schiemann-Reaktion in einem kontinuierlichen Durchflusssystem durchzuführen, werden zwei Module des Mikrostromreaktors mit einem internen Reaktionsvolumen von neun Millilitern und ein dynamischer Mischrohrreaktor mit einem internen Reaktionsvolumen von 500 Millilitern vorbereitet.
Bereiten Sie außerdem eine Pumpe mit konstantem Durchfluss mit einem PTFE-Pumpenkopf und drei Pumpen mit konstantem Durchfluss mit dem Pumpenkopf aus Edelstahl 316 L vor. Montieren Sie die Ausrüstung wie im Manuskript beschrieben. Überprüfen Sie vor dem Gebrauch die mechanische Unversehrtheit aller Verbindungen zwischen Pumpen, Rohrleitungen und Durchflussreaktoren.
Stellen Sie die Durchflussraten der Pumpen ein. Stellen Sie dann den Mantelauslass, die Temperatur der Vormischungs- und Diazoniumsalzbildungszone auf minus fünf Grad Celsius und die Mantelaustrittstemperatur der thermischen Zersetzungszone auf 60 Grad Celsius ein, um die Temperaturregulierung aufrechtzuerhalten. Um die Gerätesicherheit und Leckage zu überprüfen, legen Sie zunächst die Dosierleitung der Pumpen A, B, C und D in die Zufuhrflasche E.
Und das Entleeren der Rohrleitung in die Müllsammelflasche. Starten Sie dann die Pumpen und regulieren Sie den Gegendruck langsam auf bis zu drei bar. Achten Sie auf die Stabilität jeder Pumpe und überprüfen Sie alle Verbindungen, Rohrleitungen und Reaktoren auf Lösungsmittelleckagen.
Überprüfen Sie auch, ob die Einlass- und Austrittstemperatur des Mantels jeder Zone und der aktuelle Eingangsdruck jeder Pumpe innerhalb der Zielbereiche liegen. Stoppen Sie dann die Pumpen nach 10 Minuten im stationären Gleichgewicht. Um den Reaktionsprozess zu starten, legen Sie die Dosierleitungen A, B, C und D in die entsprechenden Zuführungen und legen Sie die Austragsleitung in die Abfallsammelflasche.
Starten Sie die Pumpen A und B gleichzeitig und zeichnen Sie die Zeit auf. Starten Sie dann die Pumpe C nach 30 Sekunden und die Pumpe D nach 8 Minuten. Nach 10 Minuten stationärem Gleichgewicht legen Sie die Entleerungsleitung in den Produktauffangbehälter.
Beobachten und notieren Sie die Temperatur jeder Zone und den Druck jeder Pumpe. Sobald das Pumpen von Feed B abgeschlossen ist, führen Sie die Dosierleitung B in Feed E ein.Legen Sie dann die Ablaufleitung in eine Abfallsammelflasche. Und Dosieren von Rohrleitungen, A, C und D in die E-Flasche.
Schalten Sie die Pumpen A, B, C und D nach 10 Minuten Waschen aus. Ein Durchlaufreaktor wurde erfolgreich auf die Balz-Schiemann-Reaktion auf einem Modellsubstrat angewendet. Die Reaktionstemperatur der Strömungsexperimente wurde erfolgreich bei 10 Grad Celsius mit einer Rohproduktreinheit von 70% kontrolliert, was höher war als das, was in der Batch-Verarbeitung erhalten wurde.
Fast 98% der Konvertierung wurde in 600 Sekunden der Zeit des Bewohners erreicht. Wenn die Durchflussrate 50 Milliliter pro Minute in der Diazotisierungszone und 5,4 Sekunden in der thermischen Zersetzungszone betrug, bei 100 Milliliter pro Minute Durchflussrate. Die Erhöhung der Durchflussrate verbleibt in der Reaktion mit einer großen Menge an Ausgangsmaterial, und die Verringerung der Durchflussrate kann das Ausgangsmaterial vollständig verbrauchen, aber die Produktionseffizienz einschränken.
Das Rohprodukt wurde weiter gereinigt und mittels Massenspektroskopie, Protonen-NMR und Fluor-NMR analysiert. Es ist wichtig zu zeigen, dass die Reaktoren Pumpen nach den chemischen Eigenschaften und der Absorptionsfähigkeit von Substanzen sind, insbesondere für diejenigen, die hoch oder für die Reaktionen mit Feststoffbildung. Reaktionen, die eine flüssige Wirkung und eine schnellere Reaktionsgeschwindigkeit haben, können mit einem kontinuierlichen Durchflusssystem effektiv durchgeführt werden.
Darüber hinaus kann es zu einer Reaktion kommen, die zur Bildung eines Feststoffs führen kann oder auch nicht.
