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요약

여기서는 미니 슬롯 다이 코터 싱크로트론 산란 기법을 사용하여 종래의 라인 구조를 사용하여 특성화 유기 박막 태양 전지를 제조하는 프로토콜을 제시한다.

초록

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

서문

유기 광전지 (OPV)은 가까운 미래에 경제적 재생 에너지를 생성하기위한 유망한 기술이다. 1, 2, 3 엄청난 노력은 광 활성 중합체를 개발하고 고효율 소자를 제조하게되었다. 지금까지 단층 OPV 장치는> 10 %의 전력 변환 효율 (PCE)를 달성했다. 이러한 효율은 큰 크기의 스케일 장치 실험실 규모의 필름을 생성하기 위해 스핀 코팅 법을 사용하는 장치 및 번역 달성 된 PCE의 상당한 절감을 내포하고있다. 업계에서 4, 5는, 롤 투롤 (R2R) 기반의 박막 코팅은 특히 용매 제거 속도에서, 전형적인 실험실 규모의 공정에서 매우 다르다 도전성 기판에 광자 활성 박막을 생성하는 데 사용된다. 모폴로지이 기 때문에 이것은 중요하다netically 상분리, 주문, 방위 및 용매 증발을 포함한 여러 운동 프로세스 사이의 상호 작용으로 인해, 포획. 도 6,도 7이 동 역학적 트랩 형태는 비록 대부분의 태양 전지 소자의 성능을 결정한다. 따라서, 코팅 과정 형태의 개발을 이해하는 것은 성능을 최적화 할 수 있도록 형태를 조작하기위한 높은 중요하다.

형태의 최적화 용매가 제거 될 때 용액 중의 정공 전도성 중합체의 주문과 관련된 역학의 이해가 필요; 8, 9는 플러렌 기반 전자 도체 중합체의 상호 작용을 정량; 모토를 정의 첨가제의 역할 이해를 10, 11, 12학의 뜻; 13, 14, 15 및 용매 (들) 및 첨가제를 증발의 상대 속도를 균형. (16)이 공업 적으로 중요한 설정 활성층 정량적 형태의 발전을 특징에 도전했다. 롤 - 투 - 롤 공정은 대규모 OPV 소자의 제조를 위해 검토되고있다. 4 (17) 그러나, 이러한 연구들은 효과적으로 연구 시판 중합체로 제한 재료의 많은 양이 사용되는 제조 환경에서 수행되었다.

본 논문에서는 미니 슬롯 다이 코팅 시스템을 사용 OPV 장치를 제조하는 기술 내용이 입증된다. 이러한 막 건조 동력학 및 막 두께 제어 등의 코팅 변수에 직접 산업 FA에 관한 연구를하게 대규모 공정에 적용brication. 또한, 재료의 매우 작은 양의 새로운 합성 물질이 처리를 적용하게 미니 슬롯 다이 코팅 실험에 사용된다. 설계에있어서,이 미니 슬롯 다이 코터는 싱크로트론 엔드 스테이션에 장착 및 진화에 대한 실시간 조사를 가능하게하는데 사용될 수있다 따라서 입사 소각 X 선 산란 (GISAXS) 및 X 선 회절 (GIXD)를 나온 수 길이의 넓은 범위에 걸쳐 형태의 공정 조건의 범위 하에서 필름 건조 공정의 다른 단계에서 확장. 이 연구에서 얻은 정보를 직접 산업 제조 환경에 전송 될 수있다. 사용 된 재료의 소량의 광 활성 물질 및 다양한 처리 조건에서 혼합물을 다수의 신속한 선별을 가능하게한다.

저역 공액 고분자 계 반 결정질 및 디케 토피 롤로 피롤 quaterthiophene (DPPBT) 모델 공여체 물질로서 사용하고, (6,6) - 페닐 C71-butyri되고C 산 메틸 에스테르 (PC 71 BM)은 전자 수용체로 사용된다. 18, 19은 DPPBT 이전 연구에 도시된다 : 용매로서 클로로포름을 사용하는 경우 PC (71)는 BM 블렌드 대형 상분리를 형성한다. 클로로포름 : 1,2- 디클로로 벤젠 용매 혼합물이 상 분리의 크기를 감소시키고, 따라서 장치의 성능을 증가시킬 수있다. 용매를 건조 과정에서 형태 형성은 입사 X 선 회절 및 산란 방목하여 동일계에서 조사된다. 태양 전지 소자는 미니 슬롯 다이 코터 장치의 제조 코팅 스핀 유사한 최상의 혼합 용매의 조건 (20)을 사용하여 5.2 %의 평균 PCE 나타났다하여 제조. 미니 슬롯 다이 코터는 공업 REL 이러한 물질의 예측 가능성에 갭을 채우고, 산업 공정을 모방 연구 실험실 설정에서 태양 전지 소자를 제조하기위한 새로운 길을 여는evant 설정.

프로토콜

1. 광자 활성 혼합 잉크 제조

  1. DPPBT 중합체 10 ㎎ 및 PC (71) BM 재료 10 ㎎ (도 1에 도시 된 화학 구조)를 단다. 4 ㎖의 유리 병에서 그들을 섞는다.
  2. 1.5 ml의 클로로포름을 첨가하고, 혼합물에 1,2- 디클로로 벤젠의 75 μl를 추가합니다.
  3. , 유리 병에 작은 교반 막대를 넣어 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 (PTFE) 캡 바이알을 닫고, 핫 플레이트에 유리 병을 전송합니다. 에 ~ 400 rpm으로, 열 ~ 50 ° C 하룻밤, 사용하기 전에 충분히 교반하십시오.

2. ITO 및 웨이퍼 기판 청소 및 준비

  1. 로드 테프론 세정 래크에 인듐 (반 ITO 제거로 3 인치 × 1 인치), 산화 주석 (ITO), 유리 기판이나 실리콘 웨이퍼를 프리 패터닝 및 유리 컨테이너 (도 2)에 랙을 넣어. 유리 용기에 (300 ㎖, 1 % 만능 세제)을 희석 된 세제 용액을 첨가하고 15 분 동안 초음파 처리 및 초음파 처리로 유리 용기에 넣어.
  2. 세제를 제거하고 탈 이온수 (DI) 물 몇 번으로 ITO 유리를 씻어. 이어서 용기에 300㎖의 탈 이온수를 추가하고, 또 다른 15 분 동안 초음파 처리에 유리 용기에 넣어.
  3. 컨테이너에서 물을 제거합니다. 용기에 300㎖의 아세톤을 추가하고 15 분 동안 초음파 처리.
  4. 아세톤을 제거합니다. 유리 용기에 300 ml의 2 isopranol를 추가 한 다음 15 분 동안 초음파 처리.
  5. 청소가 오븐 속으로 랙 이동합니다. 100 ° C의 오븐 온도를 설정하고 ITO 유리가 완전히 건조 될 때까지 3-5 시간을 기다립니다.
  6. 청소 기판을 꺼냅니다. 자외선 오존 청소기 또는 산소 플라즈마 클리너로 전송합니다. 제조 업체의 프로토콜에 따라 ~ 15 분을 청소하는 고성능 UV 오존 플라즈마를 사용합니다.
  7. 스핀 코터에 세정 된 기판을 넣어 150 ㎕의 폴리 (3,4- 에틸렌) 폴리스티렌 술폰산을 추가 (PEDOT : PSS) 코팅 3,000 rpm에서 세정 된 기판 상에 용액을 스핀 코트~ 30 nm 두께의 PEDOT : PSS (PEDOT : PSS 4083)이 ITO 유리 또는 실리콘 중 웨이퍼 위에 박막.
  8. 스핀 코팅 된 기판을 벗어. 15 분 동안 150 ℃에서 가열 플레이트 및 어닐링에 신선한 코팅 된 기판을 옮긴다.

3. 활성 레이어 인쇄

  1. 로드 기판. 미니 슬롯 다이 코터의베이스 플레이트 상에 코팅 된 ITO PSS 기판 다음 PEDOT를 넣는다. 단단히 기판을 유지하도록 슬롯 다이 코터의 진공 척에 접속 된 진공 펌프를 켜고. (그림 3은 다양한 구성 요소의 위치를 참조하십시오.)
  2. 바로 프린터 헤드 아래에 넣어 기판의 위치를 ​​조정합니다. 이는 기판 플레이트 아래 선형 조절기를 사용하여 수행 될 수있다.
  3. 프린트 헤드를 보유하고있는 2-D 틸팅 조작을 사용하여 틸팅 헤드를 조정합니다. 머리가 수직으로 적재 된 기판 위에 서 있는지 확인합니다. 이 공정에서는, 인쇄 헤드는 substra 가까이 낮게 할 수있다테. 헤드 기울어 여부 표시하는 프린트 헤드와 기판 사이의 갭을 사용한다. 웨이퍼 기판을 사용하는 경우에 인쇄 헤드의 작은 화상이 표시되며,이 경사를 확인 훨씬 쉽게되기 때문에 이는 매우 유용 할 것이다.
  4. 조정 제로로 머리 - 기판 거리. 수직 모터 힘 센서에 연결되어있다. 프린트 헤드가 부동 될 때, 일정한 힘 판독 (헤드를 인쇄 매니퓰레이터 조립체 틸팅의 중량에서) 수득 될 것이다. 프린터 헤드가 기판에 접촉되면, 읽기는 제로 위치를 표시, 줄일 수 있습니다. 단계 거리 설정에 대한 그림 4를 참조하십시오. 거리를 조정하는 조그 모드를 사용합니다.
    주 : 수직 매니퓰레이터 병진 판 스프링을 사용하여 기지국에 접속하고, 스프링 상수가 약간 변화된다. 힘 센서에 따라서 작은 변화는 실험 기간 동안 피할 수 있습니다.
  5. 실험을 실행하기 위해 머리 - 기판 값을 설정합니다. 이 실험에서는, 설정된100 μm의 간격을 기판에 머리.
  6. 인쇄에 사용되는 리니어 모터의 병진 스테이지를 조절. 시작 지점과 끝 지점을 찾을 수 있습니다. 이 값을 기록한다. 리니어 모터의 이동 거리가 100mm이다. 여기서, 상기 기점으로 10mm 모터 위치와 종결 지점으로 80mm 모터 위치를 설정한다.
  7. 소프트웨어 인터페이스를 (도 4B)를 제어하는 모터를 이용하여 10mm / 초의 인쇄 속도를 설정한다. 100m / 초 모터의 가속 속도를 설정합니다.
    1. 모터가 제대로 작동하지 않거나 소프트웨어에 오류가있는 경우, 소프트웨어를 다시 시작하고 소프트웨어 인터페이스에서 다음 "홈"을 "사용"버튼을 클릭하시기 바랍니다. 프로세스를 인쇄 중에 상기 프린트 헤드가 고정 된 채로 유지되고, 기판이 용액을 조제하고, 산업용 인쇄 처리를 모방 이동합니다.
  8. 로드 DPPBT : PCBM 용액 (실온) 1 mL를 주사기로 슬롯에 연결되어 주사기 펌프의 주사기 마운트프린터를 죽는다. 소프트웨어 (주사기 직경 및 솔루션 공급 속도, 0.3 ㎖ /이 경우에는 분) 제어에 인쇄 매개 변수를 설정합니다.
  9. 인쇄 실험을 시작합니다.
    1. 소프트웨어 제어에서 위치 윈도우의 시작점의 위치를 ​​입력하여 기점으로 기판을 이동. 자세한 내용은도 4c를 참조하십시오.
    2. 주사기 펌프 소프트웨어의 시작을 클릭하여 슬롯 다이 머리에 솔루션을 펌프 시작합니다. 대안 적으로, 수동 시린지 펌프를 작동한다. 각 코팅 용액의 약 ~ 100 μL이 사용됩니다. 일반적으로 처음 인쇄 300 ㎕의 솔루션을 사용하여 반복 인쇄 ~ 100 μL 솔루션을 사용합니다.
    3. 빨리 해결책은 프린트 헤드로부터 나오는 시작할 때 병진 모터를 시작하고, 상기 기판은 최종 위치로 이동한다. 이것은 중요한 단계입니다 유의하시기 바랍니다. 모터 MOV를 시작하는 입력 위치 창에 위치를 종료 병진 모터를 미리로드, 클릭장담.
    4. 주사기 펌프를 중지 수직 모터를 사용하여 프린트 헤드를 해제. 오프 진공을 켜고베이스 플레이트 오프 기판을. 이 인쇄 헤드 죽은 볼륨이 250 μL, 따라서 처음 작성하는 솔루션의 250 개 이상의 μl를 취합니다.
    5. 잔류 용매를 제거 3-5 시간 동안 진공 오븐에 프린트 기판을로드.
    6. 프린트 헤드 아래에 페트리 접시를 넣어. 머리를 청소 프린트 헤드에 10 ml의 클로로포름 펌프. 페트리 접시에 오염 된 클로로포름 용액을 수집합니다. 세정 용액을 펌핑하는 동안 인쇄 헤드를 청소하기 위해 면봉을 사용합니다. 각 도장 실행 후에 다른 용액이 사용될 때, 특히 기록 헤드를 청소.
      참고 : DPPBT : PCBM 솔루션은 어두운 녹색을 보여줍니다. 세정이 완료되면, 어떠한 색상 클로로포름 용매에서 볼 수 없다.

4. 음극 전극 증착

  1. 로드섀도우 마스크 상에 활성층을 코팅 된 기판 (도 5)와 증착 챔버에 마스크를 탑재.
  2. 전극 스터드 (도 6a) 사이에 두 개의 열 증발 보트를 넣습니다. LiF를 소금 한 보트 (거의 덮고있는 배 ~ 0.2 g) 및 알루미늄 금속과 한 배 (4 펠렛)를 넣습니다.
  3. 증착 실을 닫고 약 2 × 10-6 토르, 증착 챔버를 펌프 다운.
  4. 알루미늄 100 nm의 다음 LiF를 1 nm의 입금 챔버를 설정합니다. 현재의 경우에, LiF를 증착에 20 % 전력을 사용하고 알루미늄 증착 26 % 전력을 사용한다. 본 연구에 사용 된 시스템의 증발기 제어 인터페이스는도 6b에 도시.
  5. 피난 펌프를 중지하고 질소 가스 챔버를 입력합니다. 압력이 대기압으로 반환 될 때, 기판을 꺼내.

5. 태양 광 성능 측정

  1. 절반 인 유리 슬라이드를 준비장치의 제조에 사용되는 ITO 유리의 폭. 글러브 박스에서이 단계를 수행합니다. 유리 기판의 한쪽면에 에폭시 접착제를 붙여 상기 에폭시 접착제 코팅 된 유리 슬라이드 (샘플 장치에 대해도 11을 참조)를 사용하여 디바이스 영역을 커버. 에폭시가 경화되면, 장치가 완전히 밀봉된다.
  2. 태양 광 시뮬레이션 램프를 시작하고 100 mW의 / cm 2 1.5 방사선 AM으로 설정. 측정하기 전에 약 15 분 동안 램프를 안정. 도 7에 도시 된 본 연구에 사용 된 PV 측정 시스템이다.
  3. 악기 제안 거리에서 태양 광 시뮬레이터에서 장치를 탑재합니다. 양극과 측정 회로에 음극을 연결한다. 제조자의 프로토콜을 사용하는 전기 멀티 미터를 이용하여 전류 - 전압 곡선을 기록한다.
  4. 다음과 같이, 장치의 성능을 결정 :
    J의 SC : 단락 전류, 태양 전지 소자를 제공 할 수있는 최대 전류;
    V OC는 개방 회로 전압, 태양 전지 소자를 제공 할 수있는 최대 전압;
    FF : 요소, J 사우스 캐롤라이나 *의 V의 OC로 나눈 IV 곡선의 최대 영역을 채우기;
    PCE : 에너지 변환 효율, J SC의 *의 V OC는 FF * / (경우 100mW / cm 2).

6. 싱크로트론 X- 선 측정

  1. X 선 측정에 공기 산란을 억제하기 위해 헬륨 상자를 설정합니다. 헬륨 상자에 미니 슬롯 다이 코터를 탑재합니다. 고급 광원에서 헬륨 상자를 사용하여 그레이 징 입사 X- 선 회절 실험의 실험 설정은도 8에 도시되어있다.
  2. 용매를 증발 두께 변화를 모니터링하기 위해 인쇄 장치에 광 간섭계를 탑재. 본 실험에서는, (예를 Filmetrix F20)을 UVX 모델을 사용한다. 이 실험에서 사용되는 재료는 300-900 nm 파장의 강한 빛을 흡수 있습니다.
    1. 광 간섭계의 광원 램프를 사용 번째에서 물질의 흡수를 방지 할 수 있습니다. 이 실험에서 1,100-1,700 nm 파장 램프를 사용합니다. 그 동작의 절차에 따라 실험을하기 전에 악기를 사전 교정.
  3. 프린터의 기판 홀더에 PSS 코팅 된 웨이퍼 기판을 단계 3.2-3.5 다음 머리와 기판 위치를 조정하십시오 PEDOT를 넣습니다. 진공 펌프의 전원을 켜고 웨이퍼 기판 단단히 기판 홀더에 붙어 있는지 확인하십시오.
  4. 공기를 제거 헬륨 퍼지 박스. 산소 센서에 의해 모니터링 될 수보다 0.3 V %되어야 함 산소 수준을 참고.
  5. X 선은 기판 (인쇄의 종료 위치)에 충돌하는 위치에 상기 기판을 정렬하고, 입사각이 경우 0.16 °로 설정한다. 빔 라인 프로토콜에 따라 맞 춥니 다.
  6. X 선 조사 시간 및 데이터 취득 방법을 설정한다. 여기서, 2 노광 시간으로 초, 지연 시간이 3 초이어서를 사용 (서버 빔의 손상을 방지하기 위해). 따라서 각각의 실험 기간 것5 초합니다. 100 반복의 연속 대기열을 수행; 따라서 100 사진을 촬영.
  7. 실험의 이름을 지정하고 실험 파일을 저장하기 위해 데이터 경로를 선택합니다. 전술 한 설정을 쉽게 찾을 수있는 고급 광원 빔라인 7.3.3 사용자 인터페이스가도 9에 도시되어있다.
  8. 모터 제어 소프트웨어의 시작 위치를 입력함으로써 개시 위치는 기판을 이동. X 선 셔터를 시작하고 검출기는 지속적으로 회절 / 산란 신호를 기록합니다.
  9. 인쇄 헤드에 솔루션을 공급하기 위해 주사기 펌프를 시작합니다. 용액 (a 감시 카메라로 모니터링), 인쇄 헤드로부터 토출하기 시작하면, 신속하게 인쇄 처리를 시작한다.
    주 : 미리 선택된 측정 위치에 도달하면, 2-D 검출기는 용액으로부터 산란 된 신호를 캡처 할 것이다. 막 두께는 간섭계에 의해 모니터된다. 따라서, 상기 박막 형태의 진화를 기록한다.
  10. 프린터를 들어 올려머리와 실험이 완료되면 헤드를 청소하십시오.

결과

도 3에 도시 된 미니 - 슬롯 다이 코팅 시스템이다. 그것은 하나의 코팅기 한 주사기 펌프 중앙 제어 박스로 구성된다. 코팅 시스템은 슬롯 다이 헤드, 하나의 수평 병진 스테이지 및 하나의 수직 병진 스테이지 이루어지는 요부이다. 슬롯 다이 헤드는 2-D의 틸트 조작부를 통해 수직 병진 모터의베이스에 장착된다. 도 10A는 2-D의 틸트 조작부가 강조...

토론

여기에 기재된 방법은 쉽게 산업 생산까지 확장 할 수있는 필름 제조 방법의 개발에 초점을 맞추고있다. 박막 인쇄 및 싱크로트론 형태의 특성은 프로토콜 가장 중요한 단계입니다. 이전 실험실 스케일 OPV 연구에서, 스핀 코팅 법은, 박막 디바이스를 제조하는 주된 방법으로서 사용된다. 그러나,이 프로세스는 산업 기반 롤 - 투 - 롤 제조를 상당히 다르다 BHJ 용액을 확산 높은 원심력을 사용한다. ...

공개

The authors have nothing to disclose.

감사의 말

This work was supported by Polymer-Based Materials for Harvesting Solar Energy (PHaSE), an Energy Frontier Research Center funded by the U.S. Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences under award number DE-SC0001087 and the U.S. Office of Naval Research under contract N00014-15-1-2244. Portions of this research were carried out at beamline 7.3.3 and 11.0.1.2 at the Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory, which was supported by the DOE, Office of Science, and Office of Basic Energy Sciences.

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
PC71BMNano-C Incnano-c-PCBM-SF
DPPBTThe University of MassachusettsCustom Made
PEDOT:PSSHeraeusP VP Al 4083
Mucasol Liquid CleanerSigma-AldrichZ637181
AcetoneSigma-Aldrich270725
Isopropyl AlcoholBDHBDH1133
ChloroformSigma-Aldrich372978 
1,2-dichlorobenzeneSigma-Aldrich240664
Lithium fluorideSigma-Aldrich669431
AluminumKurt LeskerEVMAL50QXHD
Glass vialsFisher Scientific03-391-7B
Ultrasonic CleanerCleanosonicBranson 2800
OvenWVR414005-118
Cleaning RackLawrence Berkeley National LabCustom Made
Shadow MaskLawrence Berkeley National LabCustom Made
UV-Ozone CleanerUVOCS INCT16X16 OES
Glove BoxMBraunCustom Made
EvaporatorMBraunCustom Made
Slot Die CoaterJema Science IncCustom Made
Solar SimulatorNewportClass ABB
Spin CoaterSCS EquipmentSCS G3
Hot PlateThermo ScientificSP131015Q
X-ray MeasurementLawrence Berkeley National LabBeamline 7.3.3

참고문헌

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