단축 긴장 조작 Fe1 +Y테 스핀 편광 스캔 터널링 현미경을 사용 하 여 Antiferromagnetic 도메인의 시각화

요약

단축 긴장을 사용 하 여 스핀 편광 주사 터널링 현미경과 함께, 우리는 시각화 Fe의 antiferromagnetic 도메인 구조를 조작_{1 + y}테, 철 기반 초전도체의 부모 화합물.

초록

상관된 전자 시스템을 이해 하는 탐구의 새로운 실험적인 기술 및 방법론의 개발을 향해 실험 측정 국경 밀고 있다. 여기 우리가 우리의 가변 온도 controllably 샘플에서 비행기에 단축 긴장을 조작 하 고 프로브 원자 규모에서 그들의 전자 응답 수 있는 터널링 현미경 검사에 통합 소설 집에서 만든 단축 긴장 장치를 사용. 우리 antiferromagnetic (AFM) 도메인 및 Fe_{1 +y}테 샘플, 철 기반 초전도체의 부모 화합물에에서 그들의 원자 구조를 시각화 터널링 현미경 (STM) 스핀-분극 기술 검색을 사용 하 여, 그리고 이러한 도메인 적용된 단축 긴장에 대처 하는 방법을 보여 줍니다. 우리는 양방향 AFM 도메인 ~ 50-150의 평균 도메인 크기 unstrained 샘플에 관찰 nm, 단축 적용 받으며 단일 단방향 도메인으로 전환. 여기에 제시 된 결과 STM, 다른 분 광 기법, 대칭 양자 소재 시스템에서 유도 관해서는 전자 속성을 튜닝에 대 한 둘 다에 있는 중요 한 튜닝 매개 변수를 활용 하는 새로운 방향으로 엽니다.

서문

Cuprates와 철 기반 초전도체에 고온 초전도 양자 문제^1,2의 흥미로운 상태입니다. 이해 초전도 주요 과제는 전자 nematic 및 smectic 단계 (전자의 회전 및 변환 대칭 끊기)와 같은 다양 한 깨진된 대칭 상태의 로컬로 얽혀 자연 초전도^3,,45,,67. 조작과 고의적인 튜닝이 깨진된 대칭의 이해 및 초전도 제어 핵심 목표 이다.

제어 변형, 단축 및 biaxial, 압축된 문제 시스템^{8,,910,11,12, 집단 전자 상태를 조정 하는 확고 기술입니다. 13,14,15,,1617,18,19,20,21, 22}. 이 깨끗 한 튜닝, 화학도 핑을 통해 장애의 소개 없이 일반적으로 다양 한 종류의 실험에 대량 전자 속성^{23,,2425,26 조정} . 예를 들어 매치 압력 nematic 상전이 철 기반 초전도체의 초전도 구조, 자석, 및 Sr₂RuO₄¹³ 에 cuprates²⁷ 에 엄청난 효과를 입증 했다 ^{10 , 14 , 28 , 29} 그리고 최근 SmB₆²⁴의 토폴로지 상태 튜닝에서 설명 되었다. 그러나, 표면에 민감한 기법, STM 등 각도 해결 광전자 방출 분광학 (ARPES) 스트레인의 사용에 제한 해 라 성장 박막 일치 하지 않는 기판^26,30에 되었습니다. 표면에 민감한 실험에 단일 결정에 긴장을 적용 하 여 주요 과제는 초고 진공 (UHV)에 긴장된 샘플을 쪼개 다 필요가. 지난 몇 년 동안, 대체 방향 압 스택^9,10,,1831 에 또는 열 확장^{19의 다른 계수 접시에 얇은 샘플을 에폭시 하고있다 ,32}. 그러나 두 경우 모두, 적용 된 스트레인의 크기 매우 제한 됩니다.

여기 우리 제약 없이 샘플 (압축 변형)을 변형 하 고 동시에 STM을 사용 하 여 그것의 표면 구조를 시각화 하는 연구자 수 있도록 새로운 기계 단축 긴장 장치의 사용을 보여 줍니다 ( 그림 1참조). 예를 들어, 사용 하는 철_{1 +y}Te의 단일 결정 어디 y = 0.10, (y는 과잉 철 분 농도) 철 칼코게나이드 초전도체의 부모 화합물. T_N 아래 = ~ 60 K, Fe_{1 +y}테 변환 높은 온도 상자성 상태에서 낮은 온도는 bicollinear 스트라이프 자기 순서^{26,33 와 antiferromagnetic 상태 34} ( 그림 3A, B참조). 마그네틱 전환 추가 동반 된다 구조 전환 정방에서 단사^26,35. 비행기에서 AFM 순서 orthorhombic 구조³⁴의 긴 b 방향을 따라 가리키는 스핀 구조와 detwinned 도메인을 형성 합니다. 스핀 편광 STM와 AFM 순서를 시각화, 여 우리 unstrained Fe_{1 +y}테 샘플에서 양방향 도메인 구조를 조사 하 고 그들의 전환을 적용 받으며 하나의 큰 도메인으로 관찰 ( 에서 회로도 참조 그림 3 C-E). 이러한 실험 주사 터널링 현미경 샘플 및 표면 구조의 동시 이미징의 고착, 여기에 제시 된 단축 긴장 장치를 사용 하 여 단일 결정의 성공적인 표면 조정 표시. 그림 1 도식 도면 및 기계 긴장 장치의 사진을 보여준다.

프로토콜

참고: U 자형 몸 뻣 뻣 하 고 열팽창 (CTE), ~9.9 μm/(m∙°C), 304-등급의 스테인레스 스틸에 대 한 ~17.3 μm/(m∙°C)에 비해 낮은 계수는 416-학년 스테인레스 스틸의 이루어집니다.

1. 기계 장치를 단축 긴장

1. 먼저 별도로 아세톤에 그들을 sonicating 고 소 프로 파 놀, 20 분 마다, 그 후에 U 자 모양의 장치, 마이크로 미터 나사 (인치 당 72 회전에 해당 하는 1-72), Belleville 봄 디스크 및 베이스 플레이트 청소 초음파 목욕 sonicator에서. 이 모든 불순물/입자를 제거합니다. 이 프로세스는 후드에서 수행 되어야 합니다.
2. 어떤 물 잔류물 든 지 제거 하 고 드 하 15-20 분 동안 오븐에 구워 그들.
3. 광학 현미경 관찰 하면서 날카로운 면도칼 블레이드를 사용 하 여 철_{1 +Y}테 샘플 크기, 즉 2 m m x 0.1 m m x 1을 잘라.
4. 그림 1C와 같이 함께 부품을 조립, 먼저 패널. 마이크로미터 나사의 쌍에 의해 큰 장치의 측면에 있는 또는 U 내부 1 m m와 작은 조정 될 수 있다.

2입니다. 긴장의 신청

1. 두 개의 별도 요리, 혼합 실버 에폭시 (H20E)와 에폭시 데이터 시트에 대 한 지침에 따라 절연체를 사용 에폭시 (H74F).
2. U 자 모양의 장치에 전기 접점을 만들고 철_{1 +y}테 샘플의 b 축 중심의 긴 축 (1 m m x 2 m m x ~0.1 m m의 크기)의 샘플을 탑재 실버 에폭시 (H20E)의 얇은 레이어를 적용 그림 1C에서 같이 1 mm 간격에 걸쳐 장치 위에. 대류 오븐에 구워 120 ° c.에 15 분 동안 장치
3. 샘플은 장치에서 지원 단단히 있도록 절연체를 사용 에폭시 샘플의 두 측면을 커버. 100 ° c.에 20 분 구워
   1. 광학 현미경을 사용 하 여, 샘플 간격으로 샘플의 측면의 병렬 정렬에 대 한 확인을 모든 각도에서 위치를 검사 합니다.
   2. 필요에 따라 샘플링 간격 내에서 장소와 H20E 및 H74F 에폭시 (그림 1C)에 의해 적용.
4. 광학 현미경 샘플의 표면을 관찰 하는 동안 마이크로미터 나사를 회전 하 여 압축 긴장을 적용 합니다.
   참고: 여기 우리는 50 ° 변형 적용 하지만이 샘플에 적용 되는 긴장의 양에 따라 수정할 수 있습니다. 압력 샘플 Belleville 봄 디스크의 시리즈로 전송 됩니다. 아무 균열 또는 압력을 적용 한 후 샘플의 절곡 해야 합니다.
5. 그림 1B와 같이 베이스 플레이트에 장치를 스크류.
   1. 샘플 및 격판덮개 사이 전기 접점을 만들 U 자 모양의 장치에 기본 격판덮개에서 실버 에폭시 (H20E)의 얇은 레이어를 적용 합니다. 120 ° c.에 15 분 구워 멀티 미터를 사용 하 여 접점을 측정 합니다.
   2. H74F 전도성 에폭시의 얇은 레이어를 사용 하 여 긴장된 샘플, b를 cleaving 평면에 수직에 알루미늄 게시물을 샘플 (같은 크기)를 붙입니다. 에폭시 완 치 될 때까지 20 분 대 한 조립된 장치를 구워.

3. 전송 장치 스캔 터널링 현미경 헤드

1. 샘플 및 분석 실로 터널링 현미경, 스캔 변수 온도, 초고 진공의 로딩 도크를 통해 게시물 착 장치 전송 ( 그림 2A참조).
2. 실내 온도에, 갓 쪼개진된 표면 노출 초고 진공에서 알루미늄 게시물 그만 팔 조작 기를 사용 하 여.
3. 즉시 전송 장치 (긴장된 샘플) 조작자 주사 터널링 현미경 챔버와 현미경 머리 ( 그림 2B참조), 9 공화국 아래로 냉각 된 9 공화국에서 모든 실험을 수행의 또 다른 세트와 함께 현장에서
4. 다음 단계를 수행 하기 전에 하룻밤을 샘플을 수 있습니다.

4. STM 실험 수행

1. 스퍼터 링 및 어 닐 링의 여러 라운드로 처리 된 Cu (111) 표면에 필드 방출 하 여 각 실험 전에 Pt-Ir 팁을 준비 합니다.
2. 샘플에 접근 하 여 따라 다음 샘플 단계는 팁으로 이동 외부 컨트롤러에 의해 현미경에서 압 전 재료에 적용 된 전압을 사용 하 여.
3. 일단 팁은 몇 가지 Å 멀리 샘플 및 터널링 전류에서 오실로스코프, 다른 설정값 편견 및 설정치 전류에 걸릴 topographs에 등록 됩니다.
   참고: 주사 터널링 현미경 제조 업체 제공 컨트롤러 및 소프트웨어에 의해 제어 됩니다. 현미경의 동작을 위해 사용자 매뉴얼/자습서 (http://www.rhk-tech.com/support/tutorials/)를 참조 하십시오.

결과

STM topographs 샘플과 설정치에 적용-12 백만 전자 볼트의 설정치 바이어스 상수 현재 모드에서 측정 되었다-1.5의 현재 나 수집 끝에. Pt-Ir 팁 모든 실험에서 사용 되었다. 스핀 편광 STM를 위해 주사 터널링 현미경 팁 코팅 자석 원자는 확실히 도전적 일 수 있다. 이 경우 철_{1 +y}테 공부의 샘플 자체는이 달성의 간단한 수단을 제공 합니다. 초과 철 (Fe_{1 +<...}

토론

STM 내부 샘플으로 이동 하는 데 필요한 모든 작업 팔 조작자의 세트를 사용 하 여 수행 됩니다. STM은 낮은 온도에서 액체 질소와 액체 헬륨에 의해 고 샘플 접근 되 고 전에 적어도 12 h 아래로 냉각. 샘플 및 현미경 온도를 열 평형에 도달 수 있습니다. 전기 및 음향 소음, 격리 하는 STM는 음향 및 무선 주파수 차폐 룸에 배치 됩니다. 현미경 머리 더 최적화 된 수단이 안정성에 대 한 스프링에서 일시 ...

자료

Name	Company	Catalog Number	Comments
Belleville spring disks	McMaster Carr
Fe(1.1)Te			Single Crystal
H20E	Epoxy Technology
H74F	Epoxy Technology
Micrometer screws	McMaster Carr
Stainless Steel sheets (416)	McMaster Carr