비디오: Liquid-liquid Extraction and York-Scheibel Column Operation

액체-액체 추출의 효율성

Overview

출처: 케리 M. 둘리와 마이클 G. 벤턴, 화학 공학부, 루이지애나 주립 대학, 배턴 루지, LA

액체 액체 추출(LLE)은 증류 대신 사용되는 분리 기술중 하나: (a) 분리되는 화합물의 상대적 변동성은 매우 유사하다; (b) 하나 이상의 혼합물 성분은 주변 조건 근처에서도 온도에 민감하다; (c) 증류에는 매우 낮은 압력 또는 매우 높은 증류소/사료 비율이 필요합니다. ¹ 질량 전달을 위한 원동력은 다른 두 개의 다른 불굴의 또는 부분적으로 오해의 소지가 있는 스트림(사료 및 용매)에서하나의 물질(solute)의 용해도 차이이다. 피드 및 용매 스트림이 혼합된 다음 분리되어 솔루트가 피드에서 용매로 전송할 수 있습니다. 일반적으로 이 프로세스는 역전류 흐름을 사용하여 연속적인 단계에서 반복됩니다. 솔테가 풍부한 용매는 잎으로 추출물이라고하며, 솔트 고갈 된 사료는 추첨입니다. 공급 및 용매 스트림 사이에 합당한 밀도 차이가 있는 경우, 다른 경우에는 일련의 혼합 및 침전 탱크가 사용될 수 있지만 수직 컬럼을 사용하여 추출을 수행할 수 있습니다.

본 실험에서, 운용 목표는 순수한 물을 용매로 사용하는 C_8-C10 탄화수소의 혼합물로부터 이소프로판올(IPA,_~10-15 wt. % + solute)을 추출하는 것이다. 요크-셰이벨 유형(수직 믹서 및 유착기, 물리적 단계당 하나씩) 추출 컬럼을 사용할 수 있습니다. 대부분의 추출기와 마찬가지로 이 열의 전체 효율성(이론적 단계/물리적 단계 수)은 특히 많은 증류열과 비교할 때 매우 낮습니다. 낮은 효율성은 느린 질량 전달 (증류에서와 같이 하나 대신 두 개의 액체 저항) 및 종종 위상의 분포에서 발생합니다. 교반기 속도는 추출의 솔루트 회수와 전체 컬럼 효율 모두에 미치는 영향을 평가합니다.

Procedure

본 실험에서, n-nonane의 특성은 평형 데이터 목적을 위해 탄화수소 혼합물의 특성에 대한 양호한 근사치이다. 체대 시스템 물/이소프로판올/n-nonane는 실온에서 제1형 평형 거동(위상 분할이 일어나지 않는 조성 범위가 있음)을 나타낸다. 이 시스템의 평형 데이터는 부록에서 찾을 수 있습니다.

1. 요크-셰이벨 칼럼 운영

추출물을 탄화수소 혼합물/IPA 피드(필요한 경우)와 페드 공기로 채우세요. 피드 흐름을 끕니다.
믹서를 시작하고 교반기 속도를 일정하게 유지합니다.
용매, 사료, 추출 및 라피네이트 볼 밸브를 엽니다. 열로 용매 (물)의 흐름을 시작합니다.
용매 입구와 라피네이트 출구 사이에 인터페이스가 없는 경우 분산된 위상이 상승하고 상부 인터페이스를 형성하게 하십시오.
상부 인터페이스가 형성되면(다시)는 피드 흐름을 시작합니다.
타워 의 바닥에서 추출 라인에

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Results

그림 3과 4는 교반및 공급 유량이 넓은 범위에서 모두 변화했을 때 의 결과를 보여줍니다. 홍수 에 또는 근처에없는 액체 액체 추출기의 매우 전형적인, asymptotic되기 전에 전반적인 효율성과 회복 증가. 홍수 에 가까운 조건에서 전반적인 효율성과 회복은 급격히 감소 할 것으로 예상된다. 증류와 달리 높은 용매 또는 높은 공급 속도(또는 비율)에서 액체 액체 추출에서 홍?...

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Application and Summary

액체 액체 추출(LLE)은 용매-피드 불굴의(또는 약간의 오해)와 유리한 솔루트 분할 계수에 의존하는 증류에 대한 대안으로 용매/사료 비만큼 낮은 용매 상에서 높은 솔루트 회수를 달성한다. LLE가 효과적인 흐름 범위("턴다운")는 종종 제한적이지만, 단계 효율이 낮지만 위상 평형이 달성되지 않도록, 특정 혼합물은 지속적인 역류 과정에서 다른 방법을 사용하여 분리될 수 없다. 이러한 추출기의 평...

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References

T.C. Frank, L. Dahuron, B.S. Holden, W.D. Prince, A.F. Seibert and L.C. Wilson, Ch. 15 of “Chemical Engineers Handbook, 8^th Edition”, R.H. Perry and D.W. Green, Eds., McGraw-Hill, New York, 2008.
W.L. McCabe, J.C. Smith, and P. Harriott, “Unit Operations of Chemical Engineering”, 7th Ed., McGraw-Hill, New York, 2005, Ch. 23; C.J. Geankoplis, “Transport Processes and Unit Operations”, 3^rd Ed., Prentice-Hall, Englewood Cliffs, 1993, Ch. 12; R.K. Sinnott, “Coulson and Richardson’s Chemical Engineering Vol. 6 – Chemical Engineering Design (4^th ed.): http://app.knovel.com/hotlink/toc/id:kpCRCEVCE2/coulson-richardsons-chemical/coulson-richardsons-chemical
B.E. Poling, G.H. Thomson, D.G. Friend, R.L. Rowley and W.V. Wilding, Ch.2 of “Chemical Engineers Handbook, 8^th Edition”, R.H. Perry and D.W. Green, Eds., McGraw-Hill, New York, 2008.
J.C. Godfrey, R. Reeve and F.I.N. Obi, Chem. Eng. Prog. Dec. 1989. pp. 61-69; I. Alatiqi, G. Aly, F. Mjalli and C.J. Mumford, Canad. J. Chem. Eng., 73, 523-533 (1995).
http://www.pharmaceuticalonline.com/doc/podbielniak-contactor-a-unique-liquid-liquid-0003 (accessed 12/19/16).
C.J. King, Ch. 18.5 of “Handbook of Solvent Extraction”, T.C. Lo, M.H.I Baird and C. Hanson, Eds., Wiley, New York, 1983.
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A.I. Vorobeva and M.Kh. Karapetyants, Zh. Fiz. Khim., 41, 1984 (1967). Fits to data from: J. Gmehling, and U. Onken, "Vapor-liquid equilibrium data collection", Dechema, 1977.

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본 실험에서, n-nonane의 특성은 평형 데이터 목적을 위해 탄화수소 혼합물의 특성에 대한 양호한 근사치이다. 체대 시스템 물/이소프로판올/n-nonane는 실온에서 제1형 평형 거동(위상 분할이 일어나지 않는 조성 범위가 있음)을 나타낸다. 이 시스템의 평형 데이터는 부록에서 찾을 수 있습니다.

1. 요크-셰이벨 칼럼 운영

추출물을 탄화수소 혼합물/IPA 피드(필요한 경우)와 페드 공기로 채우세요. 피드 흐름을 끕니다.
믹서를 시작하고 교반기 속도를 일정하게 유지합니다.
용매, 사료, 추출 및 라피네이트 볼 밸브를 엽니다. 열로 용매 (물)의 흐름을 시작합니다.
용매 입구와 라피네이트 출구 사이에 인터페이스가 없는 경우 분산된 위상이 상승하고 상부 인터페이스를 형성하게 하십시오.
상부 인터페이스가 형성되면(다시)는 피드 흐름을 시작합니다.
타워 의 바닥에서 추출 라인에 반전 된 U의 높이를 조정하여 인터페이스 레벨을 제어할 수 있습니다. 상위 인터페이스 수준 조정(반전된 U)은 민감합니다. 인치의 분수의 움직임은 종종 충분하다.
가스 크로마토그래피를 사용하여 라피네이트 스트림을 주기적으로 확인합니다. 가스 크로모타그래프는 샘플의 성분을 분리하고 정량화합니다.
수압계를 사용하여 추출 스트림의 특정 중력을 측정하고 조성물을 결정합니다. (이렇게 하면 정상 상태에 도달했는지 확인하는 데도 도움이 됩니다.) 추출 스트림 구성 대 특정 중력 테이블은 페리의 핸드북에서 찾을 수 있습니다. ³ 이 데이터는 IPA의 중량%를 보간하는 데 사용할 수 있습니다.
수압계를 사용하여 피드의 특정 중력을 측정하고 후속 계산에 사용할 수 있습니다.

2. 종료 절차

실험이 완료되면 교반기와 주 전원 스위치를 끕니다.
피드와 용매 볼 밸브를 닫고 라피네이트를 열고 볼 밸브를 추출합니다.

건너뛰기...

0:07

Overview

1:04

Principles of LLE

3:33

Starting the York-Scheibel Column

5:15

Steady State Operation, Sample Collection and Shut Down

6:24

Results

7:51

Applications

8:56

Summary

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