액상 반응기: 자당 반전

Overview

출처: 케리 M. 둘리와 마이클 G. 벤턴, 화학 공학부, 루이지애나 주립 대학, 배턴 루지, LA

배치 및 연속 유량 반응모두 촉매 반응에 사용됩니다. 고체 촉매와 연속 흐름을 사용하는 포장 된 침대가 가장 일반적인 구성입니다. 광범위한 재활용 스트림이 없는 경우 이러한 포장된 침대 반응기는 일반적으로 "플러그 흐름"으로 모델링됩니다. 다른 가장 일반적인 연속 반응기는 교반 탱크이며, 이는 완벽하게 혼합된 것으로 추정됩니다. ¹ 포장된 침대 반응기의 보급에 대한 한 가지 이유는 대부분의 교반 탱크 설계와 달리 반응기 부피 비율에 대한 큰 벽 면적이 더 빠른 열 전달을 촉진하기 때문입니다. 거의 모든 반응기의 경우 원하는 반응의 온도를 제어하기 위해 열을 추가하거나 철회해야 합니다.

촉매 반응의 역학은 종종 교과서에서 발견되는 간단한 1^st 순서, 2^nd 순서 등보다 더 복잡합니다. 반응 속도는 또한 질량 전송의 비율에 의해 영향을 받을 수 있습니다 - 반응은 반응이 표면에 공급되는 속도 또는 제품이 제거되는 속도보다 더 빨리 일어날 수 없습니다 - 및 열 전달. 이러한 이유로 대규모 장비를 설계하기 전에 반응 역학을 결정하기 위해 실험이 거의 항상 필요합니다. 이 실험에서는 이러한 실험을 수행하는 방법과 반응 속도 표현과 명백한 속도 상수를 찾아 해석하는 방법을 살펴봅시다.

이 실험은 자당 반전의 운동을 결정하기 위해 포장 된 침대 반응기의 사용을 탐구한다. 이 반응은 액체 상 반응제 및 제품을 가진 고체 촉매를 특징으로 하는 이들의 전형입니다.

자당 → 포도당 (덱스트로스) + 과당 (1)

포장된 침대 반응기는 체류 시간과 관련이 있으며 배치 반응기의 경과 시간과 유사한 시공간을 제어하기 위해 서로 다른 유량으로 작동합니다. 촉매, 고체 산, 먼저 존재하는 다른 양이온에 대한 양성자를 교환하여 준비됩니다. 이어서, 반응기는 반응제의 흐름과 함께 원하는 온도(isothermal operation)로 가열될 것이다. 온도가 평형되면 제품 샘플링이 시작됩니다. 샘플은 광학 회전을 측정하는 극지계에 의해 분석됩니다. 혼합물의 광학 회전은 자당의 변환과 관련될 수 있으며, 이는 반응의 순서를 결정하기 위해 표준 운동 학 분석에 사용될 수 있으며, 반응성 자당및 명백한 속도 상수에 대하여. 유체 역학의 효과 - 축 혼합 (플러그 흐름) 대 일부 축 혼합 (연렬한 탱크)- 운동학에 또한 분석될 것입니다.

Procedure

촉매 특성은 : 크기 = 20 - 40 메쉬; 중량 = 223 g; 수분 함량 = 30 wt. %; 명백한 (대량) 밀도 = 1.01 g/mL; 산 부위 농도 = 4.6 mmol 산 사이트/g 건조 중량; 표면적 = 50m^2/g; 거시성 (대거포어 부피 /고양이의 총 부피.) = 0.34; 평균 거시 화 크기 = 80 nm. 장치의 P&ID 다이어그램은 그림 2에표시됩니다. 이 실험을 위해 침대 #1, 유기 탱크, 펌프 및 로타미터만 사용됩니다. 샘플은 상부 드레인에서 수집됩니다. T505는 온도 컨트롤러입니다.

그림 2. 장치의 P&ID

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Results

극광계는 포장된 침대 반응기에서 반응한 후 자당의 분수 변환을 결정합니다. 세 가지 다른 자크로오스 피드에 대한 이전 편광계 교정은 도 3에도시된다.

그림 3. 다른 공급 농도에 대한 회전 정도와 자당의 분수 ?...

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Application and Summary

명백한 순서 n이 1 > 때문에 반응은 예상대로 정확하게 작동하지 않습니다. 실제 반응기에서 이러한 편차를 일으킬 수있는 모든 현상 중, 축 혼합으로 인한 이상적인 PFR 동작에서 편차는 탱크 에서 시리즈 모델에 피팅하면 탱크의 소수만 제공한다는 사실에 의해 제안된다 - 완벽한 PFR을 위해, N은 적어도 6이어야한다. 이러한 편차는 종종 상대적으로 짧은 침대에서 발견, 흐름이 다단계 인 경우 특히...

Log in or to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

References

J. Sauer, N. Dahmen and E. Henrich. "Chemical Reactor Types." Ullman's Encycylopedia of Industrial Chemistry (2015). Web. 15 Oct. 2016.

H.S. Fogler, "Elements of Chemical Reaction Engineering," 4^th Ed., Prentice-Hall, Upper Saddle River, NJ, 2006, Ch. 2-4; O. Levenspiel, "Chemical Reaction Engineering," 3^rd Ed., John Wiley, New York, 1999, Ch. 4-6; C.G. Hill, Jr. and T.W. Root, "Introduction to Chemical Engineering Kinetics and Reactor Design," 2^nd Ed., John Wiley, New York, 2014, Ch. 8.

N. Lifshutz and J. S. Dranoff, Ind. Eng. Chem. Proc. Des. Dev., 7, 266-269 (1968).

E.R. Gilliland, H. J. Bixler, and J. E. O'Connell, Ind. Eng. Chem. Fundam., 10, 185-191 (1971).

"Sulfuric Acid." The Essential Chemical Industry. Univ. of York, 2016. http://www.essentialchemicalindustry.org/chemicals/sulfuric-acid.html. Accessed 10/20/16.

E. Lotero, Y. Liu, D.E. Lopez, K. Suwannakarn, D.A. Bruce and J.G. Goodwin, Jr., Ind. Eng. Chem. Res.,44, 5353-5363 (2005); A. Buasri, N. Chaiyut, V. Loryuenyong, C. Rodklum, T. Chaikwan, and N. Kumphan, Appl. Sci.2, 641-653 (2012); doi:10.3390/app2030641.

Tags

그림 2. 장치의 P&ID 표현(제어 시스템 인터페이스).

1. 원자로 시작

분산 제어 시스템 인터페이스에 액세스합니다. 메뉴의 단위 항목에서 파마를 선택합니다. 파마 P&ID 회로도(그림2)가나타납니다. 모든 데이터는 Excel 스프레드시트로 수집할 수 있습니다. 인터페이스에서 "추세 50"을 클릭하여 시간에 대한 주요 프로세스 변수를 가져옵니다.

촉매 반응기 침대(베드 #1)에 입구 및 출구 밸브를 엽니다. 다른 침대에 있는 입구 및 출구 밸브가 닫혀 있는지 확인하고, 도시 급수의 제어 밸브(F531) 및 온-오프 밸브(D531)도 폐쇄되어 있는지 확인하십시오.

공급 탱크 (2 L)에 희석산 (0.25 M H₂SO_4)을추가합니다.

피드 펌프를 일정한 속도(다이얼에서 최소 3개 이상)로 켜고 로타미터를 설정하여 원하는 유량(40~70mL/min)을 제공합니다. 로타미터가 이 범위의 흐름을 제어할 수 없는 경우 펌프 속도를 다음 더 높은 설정으로 늘립니다.

산이 공급되면, 공급 탱크에 200 mL 이상의 DI 물을 추가하십시오. 산 양성자는 다른 이온 (Na^+,Ca^{2 +)이}설포닉 산 음이온에 부착되어 있는지 교환합니다. DI 워터에도 불순물이 포함되어 있고 도시용물이 더 많이 포함되어 있기 때문입니다. 이를 촉매를 "재생"이라고 합니다.

DI 물에서 15w% 자당으로 최소 10L의 사료 용액을 준비하십시오. 자당 용액을 준비할 때, 실온에서 저어주면서 자당을 물에 천천히 넣습니다. 마그네틱 교반기와 패들을 모두 사용하십시오.

사료를 유기물 탱크에 넣습니다.

2. 포장 된 침대 반응기 작동

자크로오스 피드 흐름을 시작하려면 펌프를 켜고 펌프의 속도 컨트롤러와 로타미터를 사용하여 원하는 대로 흐름을 조정합니다. 속도 제어기는 총 조정을 위한 반면 로타미터는 미세 조정을 위한 것입니다.

T505 ~ 50°C의 설정점을 프로그래밍하고 AUTO로 설정합니다. 이 시스템은 침대 온도가 90°C에 도달하면 히터를 차단하도록 프로그램되거나 d/p 송신기로 측정한 압력 강하가 H₂O 열 압력에서 1in 아래로 떨어지면 공급이 없음을 나타냅니다.

반응에 대한 일반적인 온도는 60 °C입니다. 반응기 온도가 먼저 50°C를 초과하면 세트 점을 원하는 최종 온도로 이동합니다. 온도 프로파일은 열전대 T502 및 T503을 검사하여 시각화될 수 있는 촉매 단면도를 통해 관찰될 수 있다.

테스트 튜브 또는 샘플 병10 분 간격으로 상부 드레인에서 반응 제품의 25 mL 샘플을 수집합니다. 적어도 두 개의 침대 거주 시간 (침대 오픈 볼륨은 ~ 1.2 L)가 통과 될 때까지 샘플을 수집하지 마십시오.

3. 시스템 종료

T-505, 침대 #1 온도 제어를 수동에서 제로 출력으로 설정합니다.

온도가 감소하기 시작하면 반응기로의 흐름을 차단합니다.

베드 #1 블록 밸브를 닫습니다.

4. 폴라리미터 사용

반응 제품 샘플과 극지계로 초기 피드를 분석합니다. 15 wt. % 자당 피드의 경우 변환은 80 ~ 120 mL / 분의 범위에 있어야합니다. 순수한 자당, 포도당 및 과당은 교정 표준으로 사용되어야합니다. 편광에 대한 자세한 내용은 부록을 참조하십시오.

나트륨 램프를 켜고 약 5~10분 동안 따뜻하게 해보세요. 노란색 표시등이 표시됩니다.

다이얼의 0 위치를 확인합니다. 0에서는 어두운/밝은 프린지가 없는 균일한 다크 필드를 관찰해야 합니다.

초기 피드 솔루션의 25mL를 깨끗한 튜브에 추가합니다. 튜브가 완전히 채워졌는지 확인합니다. 판독값이 경로 길이에 따라 달라지므로 교정 및 측정 모두에 동일한 튜브를 사용합니다.

튜브를 극광계에 놓습니다. 튜브는 시야에서 갇힌 공기를 제거하기 위해 최대 향해야하며 전구는 접안렌즈 근처에 있어야합니다.

덮개를 닫습니다. 용액이 편광광을 회전하는 경우 렌즈를 통해 어두운/빛 프린지를 관찰해야 합니다.

프린지가 사라지고 균일한 암장이 관찰될 때까지 다이얼을 회전합니다.

vernier 스케일을 사용하여 돋보기를 통해 회전 각도를 읽습니다. 다이얼 분할은 각각 1도이고 각 버니어 분할은 0.05°입니다. 초점을 조정하려면 접면 아래에 있는 검은색 다이얼을 회전시합니다.

각 샘플에 대해 반복합니다. DI 물을 사용하여 각 측정 전에 튜브를 청소하십시오.

건너뛰기...

0:07

Overview

1:04

Principles of Reaction Kinetics in Packed Bed Reactors

3:26

Packed Bed Reactor Start-up

4:21

Catalyst Regeneration and Sucrose Feed

5:27

Sample Collection and Polarimeter Analysis

7:07

Results

9:29

Applications

10:37

Summary

이 컬렉션의 비디오:

Now Playing
액상 반응기: 자당 반전
Chemical Engineering
9.6K Views
핀 튜브 열교환기의 열전달 효율 테스트
Chemical Engineering
17.7K Views
트레이 건조기를 사용한 대류 및 전도열 전달 조사
Chemical Engineering
43.6K Views
프로필렌 글리콜 용액의 점도
Chemical Engineering
31.9K Views
실리카 알루미나 분말의 다공성 측정
Chemical Engineering
9.5K Views
압출을 통한 멱 법칙 모델 시연
Chemical Engineering
9.9K Views
가스 흡착 장치
Chemical Engineering
36.3K Views
증기-액체 평형
Chemical Engineering
86.0K Views
환류비가 트레이 증류 효율에 미치는 영향
Chemical Engineering
76.7K Views
액체-액체 추출의 효율성
Chemical Engineering
48.0K Views
화학적 변형을 통한 살리실산의 결정화
Chemical Engineering
23.9K Views
충전 층 반응기의 단상 및 2상 흐름
Chemical Engineering
18.7K Views
폴리디메틸실록산에 대한 부가 중합의 반응 속도
Chemical Engineering
15.9K Views
촉매 반응기 에틸렌의 수소화
Chemical Engineering
29.7K Views
스핀 앤 칠의 열전달 평가
Chemical Engineering
7.2K Views

개인 정보 보호
이용 약관
정책
연락처
사서에게 추천하기
JoVE 뉴스레터

연구

교육

저자

사서

JoVE 소개