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Inorganic Chemistry

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English

승화에 의한 페로센정화

Overview

출처: 타마라 M. 파워스, 텍사스 A&M 대학교 화학학과

승화, 먼저 액체가되지 않고 가스로 고체의 직접 상 전환, 화합물의 삼중 점(그림 1)보다낮은 온도와 압력에서 일어난다. 승화 공정은 유기 및 무기 고체를 모두 정화하는 데 활용할 수 있습니다. 정화 기술 동안 고체는 가스 상으로 직접 가열됩니다. 모든 비휘발성 불순물이 남아 있고 기화 화합물은 차가운 표면에 고체로서 수집(증착)된다. 여기서, 183°C의 삼중점 온도를 가진 무기 고체인 페로센을 정화하기 위해 승화를사용합니다.

Figure 1
그림 1. 일반 위상 다이어그램입니다. 컬러 선은 위상 전환에 대한 압력 및 온도 요구 사항을 나타냅니다. 고체의 증류는 위상 다이어그램의 녹색 선으로 표시되는 삼중 점 위의 압력 및 온도에서 발생합니다. 파란색 선은 승화가 발생하는 온도 및 압력 조건을 나타냅니다.

Procedure

1. 슐렌크 라인의 설정

보다 자세한 절차는 유기 화학 시리즈의 "솔벤트 의 슐렌크 라인 전송"과 "분해 액체" 비디오를 검토하십시오. 이 실험을 수행하기 전에 Schlenk 라인 안전을 검토해야 합니다. 유리 웨어는 사용하기 전에 별 균열에 대한 검사해야합니다. 액체N2를 사용하는 경우 O2가 슐렌크 라인 트랩에 응축되지 않도록주의해야 한다. 액체 N2 온도에서 O2는 응축되며 유기 용매가 있는 경우 폭발성입니다. O2가 응축되었거나 차가운 트랩에서 파란색 액체가 관찰된 것으로 의심되는 경우, 트랩을 동적 진공 상태에서 차갑게 둡니다. 액체 N2 트랩을 제거하거나 진공 펌프를 끄지 마십시오. 시간이 지남에 따라 액체 O2 펌프에 숭고합니다 - O2의 모든 승화되면 액체 N2 트랩을 제거하는

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Results

페로센 (99%) 알파 아사르에서 구입했습니다. 의 승화 500 기술대로 mg 결과 493 mg 고립 된 제품. 정제 된 페로센은 1H NMR에 의해 분석되었다. 1 H NMR (클로로폼-d, 300 MHz, δ, ppm): 4.17 (들).

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Application and Summary

승화는 고체의 정화에 사용되는 기술이다. 저압과 온도에서 숭고한 고체는 승화에 의한 정화를 위한 좋은 후보입니다. 여기서, 우리는 80 °C에서 정적 진공 하에서 숭고한 페로센에 승화 챔버를 사용하는 방법을 시연했다.

실험실 설정에서, 승화는 시작 재료 또는 합성 제품의 정제를 포함하여 다양한 상황에서 고형물의 정화에 적용 될 수있는 유용한 기술이다. 이 예에서, 정?...

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References

  1. Kaplan, L., Kester, W. L., Katz, J. J. Some properties of iron biscyclopentadienyl. J Am Chem Soc. 74, 5531-5532 (1952).

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