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IR 분광기에 그룹 이론의 적용

Overview

출처: 타마라 M. 파워스, 텍사스 A&M 대학교 화학학과

금속 카보닐 복합체는 유기금속 복합체뿐만 아니라 촉매의 합성을 위한 금속 전구체로 사용된다. 적외선(IR) 분광법은 CO함유 화합물의 가장 활용되고 유익한 특성화 방법 중 하나입니다. 분자의 대칭을 설명하기 위해 수학을 사용하는 그룹 이론또는 수학을 사용하는 것은 분자 내의 IR 활성 C-O 진동 모드의 수를 예측하는 방법을 제공한다. IR에서 C-O 뻗어의 수를 실험적으로 관찰하는 것은 금속 카보닐 복합체의 기하학 및 구조를 확립하는 직접적인 방법입니다.

이 비디오에서는, 시스 트랜스형태(도1)에존재할 수 있는 몰리브덴 카보닐 복합모(CO)4[P(OPh)3]2를합성합니다. 우리는 그룹 이론과 IR 분광기를 사용하여 어떤 isomer가 격리되는지 결정할 것입니다.

Figure 1
그림 1. 시스- 및 (CO)의 트랜스 -isomers4[P (OPh)3]2.

Procedure

1. 슐렌크 라인의 설정 (자세한 절차에 대 한, 검토 하시기 바랍니다 "솔벤트의 슐렌크 라인 전송" 유기 화학 시리즈의 필수 에서 비디오). 이 실험을 수행하기 전에 Schlenk 라인 안전을 검토해야 합니다. 유리 웨어는 사용하기 전에 별 균열에 대한 검사해야합니다. 액체N2를 사용하는 경우 O2가 슐렌크 라인 트랩에 응축되지 않도록주의해야 한다. 액체 N2 온도에서 O2는 응축되며 유기 용매가 있는 경우 폭발성입니다. O2가 응축되었거나 차가운 트랩에서 파란색 액체가 관찰된 것으로 의심되는 경우, 트랩을 동적 진공 상태에서 차갑게 둡니다. 액체 N2 트랩을 제거하거나 진공 펌프를 끄지 마십시오. 시간이 지남에 따라 액체 O2 펌프에 숭고할 것입니다; 모든 O2가

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Results

Figure 11

그림 5. 모 (CO)4[P (OPh)3]2의IR.

포화 탄화수소 (cm-1)의용액 IR : 2046 (s), 1958 (s), 1942 (대).
네 번째 공진은 고해상도 조건에서만 볼 수 있습니다. 따라서, 이 경우와 같이 4개의 공진 중 3개만 관찰될 수 있다.
획득된 IR에 기초하여, 우리는 Mo(CO)4

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Application and Summary

이 비디오에서는 분자에서 IR 활성 진동 모드의 수를 예측하기 위해 그룹 이론을 사용하는 방법을 배웠습니다. 분자 모(CO)4[P(OPh)3]2를 합성하고 IR을 사용하여 어떤 이좀러가 분리되었는지 를 판단하였다. 우리는 제품이 시스-isomer와 일치하는 IR 스펙트럼에 세 개의 C-O 진동이 있음을 관찰했다.

그룹 이론은 화학자가 IR 활성 진동 모드를 예측할 뿐...

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References

  1. Fukumoto, K., Nakazawa, H. Geometrical isomerization of fac/mer-Mo(CO)3(phosphite)3 and cis/trans-Mo(CO)4(phosphite)2 catalyzed by Me3SiOSO2CF3. J Organomet Chem. 693(11), 1968-1974 (2008).
  2. Darensbourg, M. Y., Magdalena, P., Houliston, S. A., Kidwell, K. P., Spencer, D., Chojnacki, S. S., Reibenspies, J. H. Stereochemical nonrigidity in heterobimetallic complexes containing the bent metallocene-thiolate fragment. Inorg Chem. 31(8), 1487-1493 (1992).
  3. Darensbourg, M. Y., Darensbourg, D. J. Infrared Determination of Stereochemistry in Metal Complexes. J Chem Ed. 47(1), 33-35 (1970).

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