우리는 화학의 MIT 부서와이 작품의 지원을위한 MIT 링컨 연구소의 고급 개념위원회 감사합니다.

우리는 제 3 kDa의 O-(2 - 아미노 에틸) 폴리에틸렌 글리콜 (PEG-NH 2) 및 노르 보르 넨-N-히드 록시 숙신 (NHS) 에스테르로부터 PEG-MM B의 합성 및 정제를 기술한다. 이전 화합물은 시그마 알드리치 사에서 구입, 또는 문헌 절차 (22, 23)에 따라 음이온 중합을 통해 제조 할 수있다. 후자의 화합물은 발행 절차 (21)에 따라 두 단계로 제조 될 수있다. 다음으로 우리는 상업적으로 이용 가능한 그럽 2 차 생성 촉매에서 촉매의 합성을 설명합니다. 그런 다음 브러시 첫 BASP 합성이 복잡한의 사용을 보여줍니다. 이 실험은 10 = DP와 BI에서 N = 10, 15, 20로 BASPs를 만들기위한 절차를 상세. 모든 반응은 표준 신틸레이션 바이알을 사용하여 흄 후드에서 수행 하였다. 주의 : 항상 장갑, 실험실 코트, 실험실 착용유해 화학 물질로 작업 할 때 안경, 일반적인 실험실 안전 사례를 따릅니다. 유기 용매 흄 후드에서 처리해야합니다. 고체는 흄 후드 외부의 균형을 계량 할 수 있습니다. 화학 물질은 피부, 눈, 입에 접촉하지 않아야합니다. 그것은 강력하게이 절차를 시작하기 전에 모든 용매와 고체 사용에 대한 MSDS를 읽을 것을 권장합니다. 1. PEG-MM B의 제조 <ol><li> 교반 막대가 장착 된 40 ㎖ 섬광 유리 병에 PEG-NH 2 (300 ㎎, 0.0001 몰, 1.0 당량)를 추가합니다. </li><li> 무수 N, N-디메틸 포름 아미드 (DMF)의 PEG-NH 2 3 ㎖에 용해. </li><li> 노보 넨-NHS 에스테르 (0.000105 몰, 1.05 당량) (21) 36 밀리그램을 추가합니다. </li><li> 유리 병 캡을 실온에서 하룻밤 반응 혼합물을 저어. </li><li> 교반 막대를 제거하고 PEG-MM B를 침전 반응 용액에 디 에틸 에테르를 추가합니다. </li><li> 흰색 독감 필터FFY는 침전 및 디 에틸 에테르로 광범위하게 세척. 대안 적으로, 50m의 원심 분리 관, 원심 실온에서 5 분 동안 4,000 rpm에서로 현탁액을 전송 한 다음 상등액을 가만히 따르다. 다시 신선한 디 에틸 에테르, 원심 분리 및 상등액을 추가합니다. 우리는 배의 총이 절차의 3 배를 반복하는 것이 좋습니다. </li><li> 잔여 디 에틸 에테르를 제거하도록 24 시간 동안 진공 하에서 침전물을 건조시켰다. </li></ol> 2. PEG-MM의 정화 우리의 이전 보고서에서 PEG-MM B 시판 PEG-NH 2에서 제조하고 (단계 1.7 이후, 즉 &#39;) 건조 후 추가의 정제없이 BASP 합성에 사용 하였다. 이 연구에서, 우리는 (집에서 만든 대 상업) PEG-NH 2 소스를 변경하고, 우리는보다 엄격한 예비 고성능 액체 크로마토 그래피 (준비 - HPLC) MM 정화 전후 BASP 형성 결과를 비교. 이 연구, 박사의 나머지 부분에서단계 1.7 후의 IED MM은 같은 B1이라고합니다. 프렙-HPLC는 B2를 수득 B1을 정화하는 데 사용되었다. 음이온 중합을 통해 우리의 실험실에서 합성 된 유사 준비 - HPLC 정제 MM은 B3이라고합니다. 프렙-HPLC는 1 ㎖의 시료 루프 실온에서 애질런트 조르 박스 300SB-C18 PrepHT 역상 컬럼과 베크만 콜터 HPLC (127p 및 166p 용매 모듈 검출기 모듈)을 사용하여 실시 하였다. <ol><li> 셋업 HPLC를 용매로 : 탈 이온수 (밀리 포아 정화 시스템, 18.2 Ω)을 1 % 아세트산, 용매 B : 아세토 니트릴. </li><li> 주요 펌프 및 95 %와 5 %의 B를 열 평형 </li><li> 아세토 니트릴 PEG-MM 또는 메탄올 (150 ㎎ / ㎖)을 녹입니다. </li><li> 13mm 0.45 μm의 나일론 주사기 필터를 통해 필터링합니다. </li><li> 설정 HPLC 방법 : - 유속 : 20 ㎖ / 분 - 0-1 분 : 10 % B와 90 %의 선형 그라데이션 - 1-10 분 : 리네아90 % B 및 10 %로 R 구배 - 10-13 분 : 초기 조건 (5 % B 95 %)로 전환하고 다시 평형을 열 - 256 nm에서 흡광도를 인식 할 수 있도록 UV 검출기 </li><li> 샘플 루프에 시료 0.8 ㎖를 넣습니다. </li><li> 샘플을 주입한다. </li><li> 주요 흡수 피크 (특정 조건에서, 제품이 5-7 분 사이에 용출)를 수집합니다. </li><li> 필요를 반복합니다. 둥근 바닥 플라스크에 함께 순수 분수를 결합합니다. </li><li> 회전 증발을 통해 모든 용매를 제거합니다. </li><li> 디클로로 메탄에 재용 상품과 황산나트륨을 추가한다. 부드럽게 흔들거나 ≅ 1 시간 동안 주기적으로 플라스크를 저어. </li><li> 다공성 유리 필터를 사용하여 혼합물을 고를. </li><li> 회전 증발을 통해 농축. 밤새 진공 건조. </li><li> PEG-MM은 CD 2 1 H-NMR을 특징으로 할 수있다 망할 CIA 2 (15 ~ 20 mg/0.7 ML의 CD 2 망할 CIA 2, 500 MHz 이상의가 128 이상 검사 및 휴식 지연 추천, D1= 양성 이온화 모드 및 사용이 2.0 초), 및 MALDI-TOF - MALDI 매트릭스로서 (4 - hydroxyphenylazo) 벤조산. </li><li> PEG-MM은 4 ℃에서 섬광 유리 병에 달 동안 저장 될 수있다 </li></ol> 3. 촉매의 제조 <ol><li> 20 ㎖ 유리 병 교반 막대 장착에 그럽 2 차 생성 촉매 (500 ㎎, 0.589 밀리몰)를 추가합니다. </li><li> 유리 병에 피리딘 (약 0.474 ㎖, 5.89 밀리몰, 10 EQ)를 추가합니다. 솔루션은 즉각 적색에서 녹색으로 변경해야합니다. 붉은 색이 모두 사라지고 솔루션 (15-30 분) 점성이 될 때까지 반응을 자극 할 수 있습니다. </li><li> 복잡한을 침전 차가운 펜탄과 반응 병을 채우십시오. </li><li> 녹색 침전물 (촉매)를 수집하는 현탁액을 필터링합니다. 차가운 펜탄 15 ㎖로 세척 배. </li><li> 진공 하에서 밤새 녹색 고체를 건조. </li><li> 단지가 될 수있다활동의 상당한 손실없이 벤치 탑 데시 케이 터에서 실온에서 몇 달 동안 저장됩니다. 추가 예방 조치를 위해, 우리는 일반적으로 글로브 박스 내부 -20 ° C의 냉동고에 복잡한을 저장합니다. 4 ㎖의 섬광 유리 병에 즉시 (단계 3.5) 건조 후의 편의를 위해, 우리는 미리 무게 된 금액. 우리는 글로브 박스 냉동고에서이 병을 저장할 수 있습니다. 때 ROMP 반응을 실행할 준비가, 우리는 단순히 글로브 박스 중 한 병을 가지고 (4.4 단계) 아래에 설명 된대로 사용합니다. </li></ol> 4. 함께 사는 브러쉬 고분자의 원액 (BI)의 제조 DP = 10 <ol><li> 3 ㎖, 교반 막대가 장착 된 기밀 스크류 캡 유리 병 MM B 65 밀리그램 (0.020 밀리몰, 10 EQ)를 달아. 이 금액은 BASPs의 3 가지 크기의 각 MM 20 ㎎, 및 BI의 GPC 분석을위한 5 밀리그램의 나머지에 해당합니다. 유리 병의 바닥에 직접 MM을 추가 주걱을 사용합니다. TR이 시나리오로 유리 병의 측면에 부착 물질을 방지하기 위해 y는 최종 BASP 제품에서 MM 오염으로 이어질 수 있습니다. </li><li> THF의 158 μL의 MM B를 녹입니다. 즉시 용매 증발을 피하기 위해 THF를 첨가 한 후 바이알을 캡핑. 주 : 중합시 MM의 최종 농도는 0.05 M. THF 158 μL가 여기에 추가되는 경우, 촉매 용액 243 μL, 8.8 단계이어야 [MM에 대응 THF 합계의 401 μl를 수득하고 추가 될 ] = 0.05 M.는이 단계에서 용매의 양만큼 스텝 동안 8.8 용매 량도 [MM보기] 0.05 수득 변화되는대로 변화 될 수있다. 우리는 중합 &lt;0.05 가끔 전환을 완료하기 위해 진행하지 마십시오 [MM]로 수행 것을 발견했다. </li><li> MM 모두가 용해 될 때까지 용액을 저어 보자. 필요한 경우 가볍게 가열한다. 측면 상에 점성 용액 또는 유리 병의 뚜껑을 스플래터 마십시오. </li><li> 다음으로, 알려진 양 (2.8 추가3 ㎖ 유리 병 (또는 사전에 무게 촉매와 유리 병을 얻을)에 촉매의 예에 대한 MG). 6 ㎎ / ㎖의 촉매 솔루션을 제공하기 위해 무수 THF (이 예에서 466 μL)를 추가합니다. 즉시 병을 모자. 촉매가 완전히 용해 할 수 있도록 허용;. 필요한 경우 부드럽게 병을 흔들어이 촉매 용액은 ROMP 즉시 사용되어야한다. 주 1 : 촉매 용액은 숲 녹색이어야합니다. 블랙 또는 녹갈색이면 그것이 분해 가능성이 있으며, 그것은 아마도 ROMP 양호한 결과를 산출하지 않을 것이다. 분해가 발생하면, 우리는 (위의 제 3 항) 신선한 촉매를 제조하거나 새로 증류 THF를 사용하는 것이 좋습니다. 주 2 : THF의 양이 첨가는 최종 [MM은 ~ 0.05 인 것을 보장하도록 선택된다. 이 금액만큼 보상 조정 단계 4.2 MM 용액으로 만들어 짐에 따라 조정될 수있다. </li><li> B 1 EQ, 243 μL (1.46 MG 추가 </촉매 용액의 제조)&gt; 강하고 빠르게 (적가 생략) MM 교반 용액에. 유리 병에 추가 할 때 바로 MM 솔루션 위의 바늘 끝을 유지하십시오. 튀는 최종 BASP 잔류 MM 및 BI 불순물을 초래할 수 있으므로, 측면과 유리 병의 뚜껑에 반응 혼합물 튀는 마십시오. </li><li> 곧바로 바이알을 캡과 브러시 매크로 개시제 (BI)를 형성하기 위해 15 분 동안 반응 혼합물을 교반시킨. </li></ol> 5. BASPs의 형성 <ol><li> 3.6 ± 0.1 밀리그램 (단계 5.2에서 전송되는 BI의 양에 6.18 μmol, 10 당량), 5.5 ± 0.1 밀리그램 (9.28μmol, 단계 5.2에서 전송되는 BI의 양에 15 EQ)를 추가하고, 7.3 ± 0.1 MG (12.4μmol, 단계 5.2에서 전송되는 BI의 양에 20 당량) 교반 막대가 장착 세 개의 분리 된 3 ㎖ 유리 병에 가교제 C의. 유리 병의 측면에 부착 물질을 방지하기 위해 유리 병의 바닥에 직접 가교제의 무게를보십시오. 참고 : 가교제 C는 THF에 매우 용해되지 않습니다. 이 때문에, 고체를이 단계에서 직접적으로 사용된다. 가교 결합제는 수용성이고 경우에 다음 가교제의 농축 원액 제조 될 수 있고,이 용액을 다양한 양이 바이알에 전달 될 수있다. 다시, 최종 중합의 농도는&gt; 0.05 M되어야하며 용매 가교제에 첨가되고있는 경우, 용매의 환원 밖에 보상되어야한다. </li><li> C를 포함하는 세 개의 튜브의 각 BI 솔루션의 123 μL (0.618 μmol)를 추가합니다. 유리 병에 추가 할 때 바로 고체 가교제 위의 바늘 끝을 유지하십시오. 한 번이 아니라 적하보다 BI 솔루션을 추가합니다. </li><li> 유리 병 캡을 때까지 실온에서 반응을 저어완성. BASP 성장에 식별 할 수있는 효과가 없습니다 최대 24 시간 동안 교반을 계속,이 특정 MM와 가교제의 조합으로, 반응 ~ 4 시간에 완료됩니다. BI의 완전한 전환을 보장하기 위해 GPC에 의해 모니터링합니다. </li><li> 한 나머지 BI 용액에 에틸 비닐 에테르의 강하 및 N은 각각 10, 15 = 20 BASP 반응 혼합물을 첨가하여 반응을 켄 칭하고. 완전한 담금질을 보장​​하기 위해 10 분 동안 교반 하였다. </li></ol> 6. GPC 샘플 준비 GPC-MALLS 결과 쇼 덱스 GPC KD-806M 칼럼, 와이어트 던 Heleos-II MALLS 검출기, 실온에서 와이어트 Optilab t-REX 굴절률 검출기가 장착 애질런트 1260 LC 시스템에서 얻어졌다. 1.0 ㎖의 유속에서 0.025 M의 LiBr과 DMF는 / 분을 용리액으로서 사용 하였다. 결과는 와이어트 제공 아스트라 6 소프트웨어를 사용하여 분석 하였다. <ol><li> 각 반응 유리 병을위한 새로운 유리 피펫을 사용하여반응의 작은 샘플을 작성하는 반응 용액에 피펫 팁을 찍어. 약 3 ㎎ / ㎖의 최종 농도를 수득 DMF에서 0.025 M의 LiBr 250 μL로 피펫의 안쪽을 씻는다. </li><li> GPC 유리 병에 시료를 증착하기 전에 0.45 ㎛의 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 필터를 통해 희석 된 샘플을 필터링합니다. </li><li> GPC-MALLS 실행을 설정하고 실행이 완료되면 결과를 분석. </li></ol> 약어 목록 : A : 그럽 제 3 세대 비스 - 피리딘 촉매 B : 폴리 (에틸렌 글리콜) (PEG) 마크로 모노머 (MM) B1 : PEG MM 상업적 (Aldrich)을 PEG-NH 2 사용할 수 있으며 HPLC의 정제하지 않고 사용하여 제조. B2 : PEG MM은 시판 (Aldrich)을 PEG-NH를 사용하여 제조 <sub&gt; 2 및 HPLC 정제 후에 사용. B3 : PEG MM을 사용하여 제조 새로 PEG-NH 2 합성 및 HPLC 정제 한 후 사용. BASP : 브러시 팔 성 고분자 BI : 생활 브러시 기자 C : 광분해 성 가교제 D : 몰 질량의 분산도 지수 DMF : N, N-디메틸 포름 아미드 DP : 수 평균 정도의 중합 GPC : 겔 투과 크로마토 그래피 프렙-HPLC : 취용 고성능 액체 크로마토 그래피 MALLS : 다각도 레이저 광산란 MM : 거대 MW : 분자량 M의 W : 중량 평균 개월고맙다 질량 N : 가교제 동등의 수 (A에게 C의 비율) NHS : N-히드 록시 숙신 PEG : 폴리에틸렌 글리콜 PEG-MM : 노보 넨 PEG 거대 단량체 (또한 화합물 B라고 함) ROMP : 개환 메타 세 시스 중합 THF : 테트라 히드로 푸란

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J. 44, 1714-1721 (2008).</li><li>Mosquet, M., Chevalier, Y., Le Perchec, P., Guicquero, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+poly+(ethylene+oxide)+with+a+terminal+amino+group+by+anionic+polymerization+of+ethylene+oxide+initiated+by+aminoalcoholates.">Synthesis of poly (ethylene oxide) with a terminal amino group by anionic polymerization of ethylene oxide initiated by aminoalcoholates.</a> Macromol. Chem. Phys. 198, 2457-2474 (1997).</li><li>Burchard, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution+properties+of+branched+macromolecules.">Solution properties of branched macromolecules.</a> Adv. Polym. Sci. 143, 113-194 (1999).</li><li>Gao, H. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+Star+Polymers+as+Unimolecular+Containers+for+Nanomaterials.">Development of Star Polymers as Unimolecular Containers for Nanomaterials.</a> Macromol. Rapid Comm. , 722-734 (2012).</li><li>Blencowe, A., Tan, J. F., Goh, T. K., Qiao, G. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Core+cross-linked+star+polymers+via+controlled+radical+polymerisation.">Core cross-linked star polymers via controlled radical polymerisation.</a> Polymer. 50, 5-32 (2009).</li><li>Burts, A. O., Liao, L., Lu, Y. Y., Tirrell, D. A., Johnson, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Brush-first+and+Click:+Efficient+Synthesis+of+Nanoparticles+that+Degrade+and+Release+Doxorubicin+in+Response+to+Light.">Brush-first and Click: Efficient Synthesis of Nanoparticles that Degrade and Release Doxorubicin in Response to Light.</a> Photochem. Photobiol. , (2013).</li></ol>

저자가 공개하는 게 없다.

브러쉬 우선 BASP 합성의 주요 장점은 신속하게 전문적인 장비가 필요하지 않고 병렬로 다양한 크기와 구성의 나노 구조를 합성 할 수있는 독특한 기능입니다. 본 연구는 노르 보르 넨 기능화 PEG 거대 단량체 (B,도 1) 및 비스 - 노르 보르 넨 니트로 벤질 에스테르 가교제 (C,도 1)를 사용하여 브러시 제 합성법을 보여준다. B에서 PEG 사슬은 최?...

고분자 나노 입자는 널리 약물 전달 플랫폼 지원 촉매, 생물 이미징 및 자기 조립 1-3으로 자신의 잠재력을 사용하기 위해 연구되고있다. 현대 응용 프로그램은 나노 입자의 합성은, 손쉬운 재현, 화학 기능과 호환 및 다양 4,5에 순종 할 것을 요구하고 있습니다. 긴장 올레핀의 개환 메타 세 시스 중합 (ROMP)는 제어 크기와 좁은 질량 분포 1,6-8와 기능성 고분자 나노 구조의 합성을위한 강력한 방법론이다. 예를 들어, 노르 보르 넨 - 작용 화 된 폴리 (에틸렌 글리콜) (PEG) 매크로 단량체 (MMS)를 효율적으로 수용성 병 브러시 중합체를 생성하기 위하여 ROMP 통해 중합 될 수있다. 이 방법을 사용하여, 다 이형성 약물 분자, 형광, 및 스핀 조영제를 운반 나노 구조물이 급속히 평행 6, 9, 10에서 제조 될 수있다. ROMP는 성 고분자의 &quot;팔 첫 번째&quot;합성에 사용되어왔다. 아암 첫번째 방법에서는, 선형 중합체는 무기 중합체 구형 나노 구조물을 제공하는 다기능 가교제로 가교 결합된다. Schrock 및 동료는 노르 보르 넨, dicarbomethoxynorbornadiene 및 관능 넨 가교제와 트리메틸 실릴 보호 dicarboxynorbornene 선형 중합체의 가교 결합을 통해 성 중합체의 제 1 아암 우선 ROMP 합성을보고 하였다. 11,12 Buchmeiser이있는 물질의 합성에 대해이 방법을 확장했다 지원 촉매, 조직 공학, 크로마토 그래피 13-17 포함 된 응용 프로그램의 범위. 오타니과 동료 관계 &quot;에서 아웃&quot;중합 전략 (18, 19)을 통해 기능성 표면 성 고분자 나노 입자를 만들었습니다. 대부분의 암 - 최초의 중합 모노머, 폴리머, 스타 커플 링 반응의 복잡한 상호 작용을 포함한다. 일일반적으로 넓은 분자량 (MW) 분포에 이르게 단계 성장 메카니즘을 통해 전자 후자 진행한다. 관련 팔 첫 번째 원자 이동 라디칼 중합 반응에서 이러한 제한을 극복하기 위해, Matyjaszewski와 동료는 매우 좁은 분자량 분포 (20)와 성 고분자를 제공하는 미리 형성된 고분자의 MMS 팔 첫 번째 가교를 수행했습니다. 이 경우, MMS를의 입체의 부피, 및 사이트를 시작 전 성 암의 증가 비율은 제대로 통제 스타 + 스타 커플 링 프로세스를 억제하고, 생활, 체인의 성장 메커니즘을했다. 우리는 노르 보르 넨 - 말단 PEG-MM 및 비스 - 노르 보르 넨 가교제와 ROMP의 컨텍스트에서 동일한 전략을 시도 할 때, 매우 광범위한 멀티 모달 MW 분포 스타 폴리머를 얻었다. 이 결과는이 시스템에서 혼자 MM 스타 + 스타 커플 링을 억제 할만큼 부피가 커지지 않는 것을 제안했다. 스타 팔의 입체의 부피를 증가시키고 잠재적으로이 uncontro를 제한하려면커플 링을 채우면, 먼저 가교제의 부재 하에서 병 브러시 중합체를 형성하는 MM를 중합하고 가교 결합제를 추가하려고. 우리는 특정 조건 하에서,이 &quot;솔 - 최초의&quot;방법은 좁은 분자량 분포 및 조정할 수있는 코어와 코로나의 모든 기능 &quot;브러시 팔 성 고분자&quot;(BASPs)에 간단한 액세스를 제공하는 것을 발견하게 된 것을 기쁘게했다. 우리는 최근 그럽 제 3 세대 촉매 A (그림 1) 21를 사용하여 PEG의 BASPs의 브러시 첫 ROMP 합성을보고했다. 본 연구에서는 촉매에 PEG-MM B의 노출은 정의 백본 길이의 생활 브러쉬 매크로 개시제 (B1, 그림 1)을 생성합니다. 가교제 C의 다른 양을 포함 유리 병에 B 1의 분취 량의 전송 BASP를 시작형성. MW 및 BASPs의 크기는 따라서, C의 양이 증가 기하학적 첨가. 우리는이 기하학적 성장 과정에 대한 역학적 가설을 제공하고 기능, 질산화물 코어 코로나 - 표지 BASPs 좀처럼 후 중합 변형 단계 또는 순차적 인 단량체 첨가를 필요로하지 않고 제조 할 수 있다는 것을 보여 주었다. 그러나보고 된 모든 예제에서, 우리는 촉매의 비활성화에 대해 우려했다, 우리는 글로브 박스 내부에 N 2 분위기에서 모든 반응을 수행 하였다. 우리의 최초 보고서 이후, 우리는 브러시 첫 번째 방법은 노보 넨 종료 MMS를 및 기능 가교제의 넓은 범위에서 BASPs의 형성에 매우 효과적이라는 사실을 발견했다. 우리는 또한이 방법은 공기 나 수분을 제거하는 데 특별한주의와 함께 벤치 탑에서 수행 할 수있는 것을 발견했다. 여기서, 다른 MW의 세 BASPs 일련의 싸이됩니다주변 조건에 따라 브러시 첫 번째 방법으로 nthesized. 요컨대, B의 10은 10 당량의 평균 중합도 (DP)와 BI를 수득 15 분 동안 촉매 A (도 1A)의 1.0 당량에 노출 될 것이다. BI의이 배치의 세 가지 분주은 10, 15를 포함하는 별도의 유리 병에 옮겨, 20 당량 (N, 그림 1b) C의 것입니다. 4 시간 후, 중합을 에틸 비닐 에테르의 첨가를 통해 급냉한다. 스타 폴리머 및 MW MW의 분포는 다각도 레이저 광산란 검출기 (GPC-MALLS) 탑재 겔 투과 크로마토 그래피를 사용하여 악기 특성화 될 것이다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="592">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="84" rowspan="2" style="height:84px;width:216px;">Grubbs Second Generation Catalyst</td>
			<td rowspan="2" style="width:91px;">Materia (or Sigma Aldrich)</td>
			<td rowspan="2" style="width:119px;">C848 (Sigma Aldrich: 569747)</td>
			<td style="width:167px;">
			Used as purchased from manufacturer. 
 *Provided as a generous gift.
			</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Pyridine</td>
			<td style="width:91px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">270970</td>
			<td style="width:167px;">Used as purchased from manufacturer</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">O-(2-aminoethyl)polyethylene glycol 3000</td>
			<td style="width:91px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">07969</td>
			<td style="width:167px;">Used as purchased from manufacturer</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">PEG-MM</td>
			<td style="width:91px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;">N/A</td>
			<td style="width:167px;">Synthesized following reported procedures (Ref. 21, protocol 1)</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">norbornene-N-hydroxysuccinimidyl (NHS) ester</td>
			<td style="width:91px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;">N/A</td>
			<td style="width:167px;">Synthesized following reported procedures (Ref. 21)</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Bis-norb-NBOC Crosslinker</td>
			<td style="width:91px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;">N/A</td>
			<td style="width:167px;">Synthesized following reported procedures (Ref. 21)</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Pentane</td>
			<td style="width:91px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">158941</td>
			<td style="width:167px;">Used as purchased from manufacturer</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Tetrahydrofuran (HPLC grade)</td>
			<td style="width:91px;">Sigma Aldrich </td>
			<td style="width:119px;">34865</td>
			<td style="width:167px;">Dried and purified over a solvent purification columns </td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Dichloromethane</td>
			<td style="width:91px;">VWR </td>
			<td>BDH1113-4LG</td>
			<td style="width:167px;">Used as purchased from manufacturer</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Acetonitrile (HPLC grade)</td>
			<td style="width:91px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">34998</td>
			<td style="width:167px;">Used as purchased from manufacturer</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Acetic Acid </td>
			<td style="width:91px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">A6283</td>
			<td style="width:167px;">Used as purchased from manufacturer</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sodium sulfate </td>
			<td style="width:91px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>239313</td>
			<td style="width:167px;">Used as purchased from manufacturer</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Diethyl ether</td>
			<td style="width:91px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">673811</td>
			<td style="width:167px;">Used as purchased from manufacturer</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Dimethylformamide (HPLC grade) </td>
			<td style="width:91px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">270547</td>
			<td style="width:167px;">Used as purchased from manufacturer</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Lithium Bromide</td>
			<td style="width:91px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">213225</td>
			<td style="width:167px;">Used as purchased from manufacturer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">MillQ Biocel A10</td>
			<td style="width:91px;">Millipore</td>
			<td style="width:119px;"> </td>
			<td style="width:167px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Beckmann Coulter HPLC (127p solvent module, 166p detector)</td>
			<td style="width:91px;">Beckmann Coulter</td>
			<td style="width:119px;"> </td>
			<td style="width:167px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Zorbax 300SB-C18 PrepHT reverse phase column </td>
			<td style="width:91px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;"> </td>
			<td style="width:167px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">1260 Infinity Liquid Chromatography </td>
			<td style="width:91px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;"> </td>
			<td style="width:167px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">GPC KD-806M column</td>
			<td style="width:91px;">Shodex</td>
			<td style="width:119px;"> </td>
			<td style="width:167px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Dawn Heleos II Light Scatterer</td>
			<td style="width:91px;">Wyatt</td>
			<td style="width:119px;"> </td>
			<td style="width:167px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Optilab T-rEX Refractive Index Detector</td>
			<td style="width:91px;">Wyatt</td>
			<td style="width:119px;"> </td>
			<td style="width:167px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Glass Scintillation Vials - 40 ml</td>
			<td style="width:91px;">Chemglass</td>
			<td>CG-4909-05</td>
			<td style="width:167px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Glass Scintillation Vials - 4 ml </td>
			<td style="width:91px;">Chemglass</td>
			<td style="width:119px;">CG-4904-06</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Glass Scintillation Vials (PTFE-lined cap) - 2 ml </td>
			<td style="width:91px;">Agilent</td>
			<td>5183-4518</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Stir-bars</td>
			<td style="width:91px;">VWR</td>
			<td style="width:119px;">5894x</td>
			<td style="width:167px;">various sizes </td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">13 mm 0.45 &#181;m Nylon Syringe filter</td>
			<td style="width:91px;">PerkinElmer</td>
			<td>02542903</td>
			<td style="width:167px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">13 mm 0.45 &#181;m polytetrafluoroethylene syringe filter</td>
			<td style="width:91px;">PerkinElmer</td>
			<td>02542909</td>
			<td style="width:167px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">1 ml disposable syringes </td>
			<td style="width:91px;">VWR</td>
			<td style="width:119px;">53548-001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Swing bucket centrifuge or similar</td>
			<td style="width:91px;"> </td>
			<td style="width:119px;"> </td>
			<td style="width:167px;">Should be able to reach approximately 4,000 rpm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Round bottom flask</td>
			<td style="width:91px;"> </td>
			<td style="width:119px;"> </td>
			<td style="width:167px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Fritted glass filter assembly </td>
			<td style="width:91px;"> </td>
			<td style="width:119px;"> </td>
			<td style="width:167px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Rotary Evaporator </td>
			<td style="width:91px;"> </td>
			<td style="width:119px;"> </td>
			<td style="width:167px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Balance </td>
			<td style="width:91px;"> </td>
			<td style="width:119px;"> </td>
			<td style="width:167px;"> </td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

particles without a box: brush-first synthesis of photodegradable peg star polymers under ambient conditions

다양하게 기능화 된 나노 입자의 빠른 병렬 합성을위한 편리한 방법은 약물 전달, 생체 이미징 및 지원 촉매에 대한 새로운 공식의 발견을 가능하게 할 것이다. 이 보고서에서, 우리는 &quot;브러시 최초의&quot;방법으로 브러시 팔 성 폴리머 (BASP) 나노 입자의 병렬 합성을 보여줍니다. 이 방법에서, 노르 보르 넨 - 말단 폴리 (에틸렌 글리콜) (PEG)이 거대 단량체 (PEG-MM) 우선 리빙 브러시 매크로 개시제를 생성하는 개환 복분해 중합 (ROMP)을 통해 중합된다. 이 기자 원액의 분액 광분해 비스 - 노보 넨의 가교제의 다양한 금액을 포함 유리 병에 추가됩니다. 가교제에 대한 노출은 궁극적으로 PEG 구성 가교제 및 ​​코로나로 구성 코어 BASPs를 산출 역학적으로 제어 브러쉬 + 브러쉬 스타 + 스타 커플 링 반응의 시리즈를 시작합니다. 최종 BASP 크기 첨가 가교제의 양에 의존한다. 우리는 SYN을 수행공기와 수분을 제거하는 데 특별한주의와 벤치 탑에 세 BASPs의 논문. 샘플은 겔 투과 크로마토 그래피 (GPC)에 의해 특징되며, 결과는 불활성 (글로브 박스) 조건을 살린 우리의 이전 보고서와 밀접 동의했다. 키 실용적인 기능, 장점 및 브러시 첫 번째 방법의 잠재적 인 단점을 설명합니다.

그림 2는 GPC는 B1, B2, B3과에서 준비 BASPs의 다양한 흔적을 보여줍니다. 모든 경우에, 데이터는 가교제 (N)의 당량을 늘리면 BASP의 크기 증가에 이르게 나타낸다. 우리의 이전 보고서에서 관찰 된 바와 같이, 가교 결합제의 10 당량 균일 BASPs를 달성하기 위해 충분하지 않다; N = 10 샘플은 특히 정제되지 않은 MM의 B1의 경우 잔류 브러시 중...

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Particles without a Box: Brush-first Synthesis of Photodegradable PEG Star Polymers under Ambient Conditions

폴리 (에틸렌 글리콜) (PEG) 브러시 팔 성 고분자 좁은 질량 분포 및 조정할 수있는 나노 크기로 (BASPs는) 그 결과 생활의 부분 전송 다음에 PEG - 노보 넨 거대 단량체의 개환 메타 세 시스 중합 (ROMP)을 통해 합성된다 강성, 사진 분해성 비스 - 노보 넨의 가교제의 다양한 금액을 포함하는 유리 병에 브러시 개시.

상자없이 입자 : 주위 조건에서 광분해 성 고분자 PEG 브러쉬 최초의 합성

Convenient methods for the rapid, parallel synthesis of diversely functionalized nanoparticles will enable discovery of novel formulations for drug ...

particles-without-box-brush-first-synthesis-photodegradable-peg-star

Research

JoVE Journal

Chemistry

39.6K 조회수.  Massachusetts Institute of Technology.  폴리 (에틸렌 글리콜) (PEG) 브러시 팔 성 고분자 좁은 질량 분포 및 조정할 수있는 나노 크기로 (BASPs는) 그 결과 생활의 부분 전송 다음에 PEG - 노보 넨 거대 단량체의 개환 메타 세 시스 중합 (ROMP)을 통해 합성된다 강성, 사진 분해성 비스 - 노보 넨의 가교제의 다양한 금액을 포함하는 유리 병에 브러시 개시. 