Name: reverse microemulsion-mediated synthesis of monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles
Uploaded: 2015-11-27T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 47 s
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This work was sponsored by the Chemical Sciences, Geosciences and Biosciences Division, Office of Basic Energy Sciences, Office of Science, U.S. Department of Energy, grant no. DE-FG02-12ER16352. S.T.H. thanks the National Science Foundation for financial support through the National Science Foundation Graduate Research Fellowship under Grant No. 1122374.

실리카 캡슐화 단본위제 또는 바이메탈 금속 산화물 나노 입자의 합성 (1) <ol><li> 역 마이크로 에멀젼을 준비 <ol><li> 깨끗하고 졸업 오븐 건조 실린더를 사용하여 오븐 건조 자기 교반 막대를 포함하는 바닥 플라스크 (RBF) 라운드 깨끗하고 오븐 건조 1 L에 무수 n- 헵탄 240 ML을 추가합니다. </li><li> 일정한 교반 n- 헵탄에 폴리 옥시 에틸렌 (4) 라 우릴 에테르 54 ML을 추가합니다. 참고 : 때문에 고점도이 계면 활성제의 낮은 표면 장력, 세척 건조 된 60ml 주사기 정확한 볼륨 대신 눈금 실린더를 얻기 위해 사용한다. </li><li> 피펫을 사용하여 일정한 교반 초순수, 탈 이온수 (DI) 물 7.8 ML을 추가합니다. 고무 마개 및 파라 필름 왁스와 RBF를 밀봉합니다. RME는 적어도 10 분 동안 혼합 하였다. </li><li> 이 가수 분해 시간을 단축하고자하는 경우 에멀젼 시약 급 NH 4 OH의 0.1~0.5를 가하여. 참고 : 일부 금속 알콕사이드 전구체 수력을중성 pH에서 천천히 lyze. RME는 NH 4 OH를 추가 한 후 적어도 또 다른 10 분 동안 혼합 보자. NH 4의 0.5 ml의 추가 대표적인 예로서, 오하이오 티타늄 (IV) 이소 프로를 포함하는 합성하는 것이 좋습니다. </li></ol></li><li> 금속 알콕시 드 전구체, 알코올, 및 n- 헵탄 용액을 제조 <ol><li> 쉬 렌크 라인에 깨끗하고 오븐 건조 250 ML의 RBF를 연결하고 질소와 같은 높이. 또한, 건조 질소 글러브 박스에 청소, 오븐 건조 250 ML의 RBF를 놓습니다. </li><li> 깨끗하고 마른 주사기를 사용 이소프로판올 / V 텅스텐 이소 (WIPO) 승 5 %의 12 ML을 추가합니다. 이 단계에서, 다른 금속 알콕사이드 또한 탄탈 (V) 이소 프로 폭 시드 (TaIPO), 몰리브덴 (V) 이소 프로 폭 시드 (MoIPO), 니오브 (V) 이소 프로 폭 시드 (NbIPO), 티타늄으로 첨가 될 수있다 (IV) 이소 프로 폭 시드 (TiIPO) 니켈 (II) 메 톡시에 톡 시드 (NiMEO), 코발트 (II) 이소 프로 폭 시드 (CoIPO) 등 주 : 금속 알콕사이드는 상업적으로 구입하거나 하이드로의 첨가에 의해 합성 할 수있다다른 곳에서 기술 된 바와 같이 슈 렝크 라인을 사용하여 대응하는 금속 염화물 염 우리 알코올. (주의 : HCl 가스 금속 염화물 릴리스 금속 알콕시 드 합성 및 환기가 잘되는 흄 후드에서 수행되어야한다) 27 </li><li> 클린 오븐 건조 캐 뉼러를 사용하여, 무수 n- 헵탄 금속 알콕시 드를 함유하는 용액 250 ml를 행 RBF 120 ml에 전송할 </li></ol></li><li> 클린 오븐 건조 캐 뉼러를 사용하여 10 분의 기간에 걸쳐 일정 교반하에 RME으로 금속 알콕사이드 알코올-n- 헵탄 용액을 전송. 주의 : 이러한 텔루르 (IV) 이소 프로 폭 시드 등의 물과 격렬하게 반응하여 금속 알콕사이드에 대해서는, 첨가 훨씬 느린 적가 속도가 요구된다. 최종 용액에 관계없이 사용되는 금속 알콕시 드 전구체의 광학적으로 투명해야하지만, 사용되는 금속 알콕시 드 및 그들의 산화 상태에 따라 다양한 색상 일 수있다. 우리는 에멀젼은 투명 또는 반투명의 여부가 입자 크기에 좌우되어 있습니다색은 금속의 산화 상태에 의존한다. </li><li> 4 시간 후, 용액에 적가 시약 급 NH 4 OH 1.4 ml를 주입하는, 세척 건조 된 주사기를 사용한다. 그리고, 다른 세척 건조 된 주사기를 사용하여, 시약 급 테트라 에틸 오르토 실리케이트 (TEOS) 1.2 mL를 적가 주입. 참고 : 침탄 / 질화 동안 실리카 껍질의 고밀도화로 이어질 최종 나노 입자의 격자 나트륨의 불순물을 초래할 수 있으므로 수산화 나트륨 (NaOH를) 사용할 수 없습니다. 한편, 잔류 NH 4 OH 편리 열처리시 분해. </li><li> 16.5 시간 후, 고무 마개를 제거하고 일정하게 교반하면서 용액에 메탄올 300 mL로 추가 세척 건조 눈금 실린더를 사용한다. </li><li> 교반 10 분 후, 교반 막대를 제거하고 용액을 침전 할 수있다. 참고 : 헵탄이 풍부한 위 상과 메탄올이 풍부한 낮은 단계 : 현재의 두 액상있을 것입니다. 실리카 담지 된 금속 OSiO2로 / MO의 X로 지정 xide 나노 입자는, 하부 상으로부터 플라스크의 바닥에 침강한다. </li><li> 1 시간 후, 유기 폐기물 용기에 액상을 가만히 따르다하고 깨끗한 50 ML의 원심 분리기 튜브에 고상의 SiO2 / 미주리 X를 수집합니다. 주 : 폴리스티렌 또는 폴리 프로필렌 원심 분리 튜브가 사용되는 경우, 잔류 헵탄 천천히가 길게 일으키는 원심 관을 용해하므로, 침전물이 상태에서 장기간 저장 될 수 없다. 또한, 잔류 NH 4 OH와 TEOS 원하는 무슨을 넘어 성장을 계속하기 위해 SiO2를 발생할 수 있습니다. </li><li> 원심 분리기 5 분 2,056 XG에의 SiO2 / 미주리 X 단계는 다음 유기 폐기물 용기에 뜨는을 가만히 따르다. </li><li> 각 50 ㎖ 원심 분리 관에 아세톤 10 ~ 30 ML을 추가 떨고 또는 초음파 처리하여 아세톤에 분말을 분산. 이 소성하기 전에 여분의 계면 활성제를 제거하는 데 도움이됩니다. </li><li> Centrifug전자의 SiO2 / MO x와 아세톤 혼합물을 4,626 10 분 XG와에서 유기 폐기물 용기에 뜨는을 가만히 따르다. 그런가 2 / 미주리 X 젤 하룻밤 건조하도록 허용합니다. </li></ol> 합성 된 분말 2. 열처리 주의 문 : 수소, 메탄, 암모니아 가스는 매우 가연성이다. 암모니아 가스는 유해하다. 철저한 누설 검사는 모든 열처리 전에 수행되어야하며, 치료는 가스 출구 오일 버블 환기가 잘되는 흄 후드 유지 석영 관 퍼니스에서 수행되어야한다. 모든 가스 실린더는 불꽃 방지 장치를 장착하고 거리로에서 보관해야합니다. 법률이나 기관 규정에서 요구하는 경우, 과량의 암모니아 가스는 많은 양의 물을 통해 발포되어야하며 하나는베이스 폐기물로서 폐기 또는 염산을 사용하여 pH를 7 염화 암모늄 수용액으로 중화. <ol><li> 그런가 2 / 미주리 X의 powde의 하소공기 R <ol><li> 유리 교반 막대 또는 막자 사발을 사용하여 미세한 분말로 건조의 SiO2 / MO의 X 겔 크러시. 석영 튜브로에 알루미나 도가니 보트와 부하의 분말을 넣어. </li><li> 2 ℃ / 분의 가열 속도를 사용하여, 1 시간 동안 450 ℃에서 공기 중 100 SCCM 이하의 SiO2 / MO X의 분말을 하소. 이 남아있는 계면 활성제를 제거하고 또한 실리카 껍질의 미세을 증가시킨다. 로 냉각 한 후, 주변 조건에서 소성의 SiO2 / 미주리 X 분말 및 저장소를 제거합니다. </li></ol></li><li> 메탄 / 수소 분위기 중에서의 SiO2 / MO의 분말 X 침탄 <ol><li> 초벌구이 알루미나 도가니 배에 소성의 SiO2 / 미주리 X 가루를 넣고 석영 튜브로에 배치합니다. 산소를 제거하기 위해 적어도 30 분 동안 질소로 석영 튜브로를 플러시. 비눗물로 모든 관절을 분사하여 누출 검사를 수행합니다. </li><li> 사용2 ℃ / 분의 가열 속도, 수소를 120 sccm 내지 SiO2로 / MC X를 생성하기 위해 4 시간 동안 850 ℃에서 메탄 33 SCCM 이하의 SiO2 / MO의 분말 X carburize. </li><li> 4 시간 후, 메탄의 흐름을 중지하고 초과 표면 탄소를 청소할 수소의 단지 120 SCCM에서 1 시간 동안 850 ℃에서 가루를 개최합니다. </li><li> 노 천천히 120 sccm의 수소하에 실온으로 냉각시킨다. 그리고, 수소를 제거하기 위해 적어도 30 분 동안 질소로 플러시. </li><li> 천천히 공기에 노출하기 전에 탄화물을 패시베이션하기 위해 3 시간 동안 질소 분말 95 sccm 내지 5 sccm의 공기의 흐름. </li><li> 진공 데시 케이 터에서 공기 중 또는 금속 탄화물의 나노 입자의 장기 대량의 산화를 방지하기 위해 건조 질소 글로브 박스에 저장 노에서의 SiO2 / MC X의 분말을 제거한다. </li></ol></li><li> 암모니아 분위기 중에서의 SiO2 / MO의 X 분말의 질화 <ol><li> 로아D 알루미나 도가니 보트에 소성의 SiO2 / 미주리 X 가루와 석영 튜브로에 배치합니다. </li><li> 산소를 제거하기 위해 적어도 30 분 동안 질소로 석영 튜브로를 플러시. </li><li> 2 ℃ / 분의 가열 속도를 이용하여, SiO2로 / MN X를 생성하기 위해 4 시간 동안 800 ℃에서의 암모니아 100 SCCM 이하의 SiO2 / MO의 분말 X nitridize. </li><li> 퍼니스가 서서히 실온으로 냉각시킨다. 그런 다음, 암모니아를 제거하기 위해 적어도 30 분 동안 질소로 플러시. </li><li> 천천히 공기에 노출하기 전에 질화물을 패시베이션하기 위해 3 시간 동안 질소 분말 95 sccm 내지 5 sccm의 공기의 흐름. </li><li> 진공 데시 케이 터에서 공기 중 또는 질화 금속 나노 입자의 장기 대량의 산화를 방지하기 위해 건조 질소 글로브 박스에 저장 노에서의 SiO2 / MN X의 분말을 제거한다. </li></ol></li></ol> 3. 실리카 껍질을 제거 및 나노 지원입자 주의 문 : 암모늄 플루오 라이드 (ABF)은 매우 독성이다. 그것은 단지 부틸 고무 장갑, 얼굴 가리개, 및 HF 방지 슬리브 HF 방지 labcoat을 포함하여 적절한 개인 보호 장비를 사용하여 통풍이 잘되는 흄 후드에서 처리되어야한다. 유리 및 금속 실험실 장비는 ABF를 처리 할 때 사용해서는 안됩니다. <ol><li> (예 : 화장실, W 2 N 등) 산 - 안정 금속 탄화물 및 질화물에 대한 암모늄 플루오 라이드의 실리카 해산 <ol><li> SiO2로 / MC의 X 또는 SiO2로 / MN (X)의 200 mg의 무게를 테플론 코팅 된 자기 교반 막대로 30 ㎖ 융착 성 폴리 프로필렌 용기에 넣고. </li><li> 또, 카본 블랙, 카본 나노 튜브 등의 고 표면적 촉매 지지체 상에 나노 입자를,지지 물질을 무게 융착 폴리 프로필렌 용기에 추가하고자하는 경우. 참고 : 질량이 일에 나노 입자의 원하는로드에 따라 달라집니다 칭량전자 지원. 알루미나 등 ABF에서 안정적이지 촉매 지지체의 경우, 실리카가 제거 된 후 지원이 추가 될 수 있고, ABF 중화된다. 어떤 지원이 추가되지 않으면, 나노 분산이 얻어 질 것이다. </li><li> 초순수 DI 물 20 ㎖를 첨가하고 현탁액을 형성하기 위해 혼합 시작한다. 다르게는, 미리 만들어진 20 중량 % ABF 용액 20 ㎖를 추가한다. </li><li> ABF의 5g을 달아 다음 교반 혼합물에 추가 할 수 있습니다. 첨가하면, 폴리 프로필렌 용기를 밀봉. 주 : ABF의 물에 용해 흡열하므로 용액의 온도가 떨어질 것이다. </li><li> 실리카 및 촉매 지지체 상에 나노 입자의 우수한 분산액의 완전한 용해를 보장하기 위해, 6-7의 pH로 ABF 용액을 중화 시약 급 NH 4 OH 적가하여 16 시간 후에 반응을 정지. 주의 :이 반응은 발열이다. </li><li> 10 분 동안 2,056 XG에 원심 분리기 튜브와 원심 분리기로 중화 된 혼합물을 비 웁니다. </li><li> 공중으로 비우기알칼리 폐액 용기 내로 rnatant (중화 총을 보장하기 위해)과 초순수 DI 물 20ml에 촉매 분말을 재 분산. </li><li> 10 분 동안 4,626 XG에 원심 분리기, 상층 액을 제거하고, 마지막으로 20 ㎖ DI 물 린스을한다. 12,850 XG까지 지원되지 않는 나노 입자 필요할 수 있습니다. </li><li> 분말을 진공 하에서 건조하고, 진공 데시 케이 터 또는 금속 탄화물 또는 질화물 나노 입자의 장기 대량의 산화를 방지하기 위해 건조 질소 글로브 박스에 저장한다. </li></ol></li><li> (예 또는 TaC와 따 3 N 5 등) 알카라인 - 안정 탄화물 및 질화물에 대한 수산화 나트륨 실리카 해산 <ol><li> SiO2로 / MC의 X 또는 SiO2로 / MN (X)의 200 mg의 무게를 자기 교반 막대로 50 mL 유리 RBF에 넣어. 밖으로 달아 원하는 경우 촉매 지원을 추가 할 수 있습니다. </li><li> 0.1 M 수성 NaOH 용액 30 ㎖를 추가한다. RBF에 콘덴서를 부착 또는 고무 마개 및 파라 필름 왁스로 밀봉. </li><li> 16 시간 동안 일정하게 교반하면서 60 ℃에서 가열한다. 냉각시킨 후, 10 분 동안 2,056 XG에 용액을 원심 분리. </li><li> 알칼리 폐액 용기로 상청액을 비우고 초순수 DI 물 20ml에 촉매 분말을 재 분산. </li><li> 10 분 동안 4,626 XG에 원심 분리기, 상층 액을 제거하고, 마지막으로 20 ㎖ DI 물 린스을한다. 12,850 XG까지 지원되지 않는 나노 입자 필요할 수 있습니다. </li><li> 분말을 진공 하에서 건조하고, 진공 데시 케이 터 또는 금속 탄화물 또는 질화물 나노 입자의 장기 대량의 산화를 방지하기 위해 건조 질소 글로브 박스에 저장한다. </li></ol></li></ol>

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V., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monolayer+palladium+supported+on+molybdenum+and+tungsten+carbide+substrates+as+low-cost+hydrogen+evolution+reaction+(HER)+electrocatalysts.">Monolayer palladium supported on molybdenum and tungsten carbide substrates as low-cost hydrogen evolution reaction (HER) electrocatalysts.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 38, 5638-5644 (2013).</li><li>Hunt, S. T., Nimmanwudipong, T., Roman-Leshkov, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Engineering+non-sintered,+metal-terminated+tungsten+carbide+nanoparticles+for+catalysis.">Engineering non-sintered, metal-terminated tungsten carbide nanoparticles for catalysis.</a> Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 53 (20), 5131-5136 (2014).</li><li>Mehrota, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alkoxides+and+Alkylalkoxides+of+Metals+and+Metalloids.">Alkoxides and Alkylalkoxides of Metals and Metalloids.</a> Inorg. Chim. Acta. 1, 99-112 (1967).</li><li>Munoz-Aguado, M., Gregorkiewitz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sol-Gel+Synthesis+of+Microporous+Amorphous+Silica+from+Purely+Inorganic+Precursors.">Sol-Gel Synthesis of Microporous Amorphous Silica from Purely Inorganic Precursors.</a> J. Colloid Interface Sci. 185, 459-465 (1997).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

가변 크기와 구조를 갖는 비 소결 금속 말단 전이 금속 탄화물 및 질화물 나노 입자를 합성하는 방법은 여기에서 제시되는 방법은 26 긴급 단계를 포함한다 :. 희석 된 금속 알콕시 드 전구체를 함유하는 수분이없는 RBF를 이용하여, 알칼리 금속을 피 침탄 또는 질화시켜 부품 및 플루오르 화 암모늄 작업시 적절한 PPE를 사용하기 전에 적절한 누설 검사를 수행, 아세톤 또는 이소프로판올과 ...

초기 전이 금속 탄화물 (TMCS)는 저비용, 높은 열적 및 전기 화학적 안정성뿐만 아니라 고유의 촉매 활성을 나타내는 지구 풍부한 물질이다. 특히 1-3, 텅스텐 카바이드 (WC)과 탄화 몰리브덴 (Mo를 2 C)이 때문에 이러한 유리한 특성 백금족 금속 (PGM). 4,5- 그들의 촉매 유사성 광범위하게 연구되고, TMCS는 바이오 매스 변환, 연료 전지 등의 재생 에너지 기술을 신흥 비싼 PGM 촉매를 교체하기위한 후보로서 식별 된 및 전해조. 6,7 촉매 활성을 최대화하기 위해, 상용 촉매는 거의 항상 카본 블랙 등의 초소형 나노 입자의 높은 표면적 지지체 상에 분산 된 (직경 &lt;10 ㎚)로 제형 화된다. 8 그러나 TMCS의 합성 ~ 700 °의 C보다 높은 온도를 필요로한다. 이것은 nanopartic 광범위 소결 리드레 NPS (), 과량의 표면 탄소 증착 (코크스), 및 열 열화 지원. 모두 입자 소결 지원 저하 리드 재료 표면 영역이 감소한다. 도시 된 과량의 표면 불순물 증착 블록 활성 금속 부위가 크게 감소 또는 어떤 경우에는 완전히의 TMCS. 9,10와 같은 촉매 활성을 제거하기 위해, TMC 반응성 기본적인 연구는 주로 대량 미립자 또는 얇은 필름에서 수행 미세 다소 높은 표면적 TMC의 나노 물질에 비해 표면을 통제했다. 많은 방법은 TMC NPS를 합성하기 위해 개발되어 왔지만,이 방법은 촉매 활성 TMC NPS를 합성하기에 적합하지 않다. 기존의 습식 함침 기술은 높은 비 표면적 지지체 상에 함침 된 금속 염 용액을 사용한다. 가열에, 습윤 함침 방법을 지원하기 위해 분해 선도 파괴 침탄 조건 촉매 지지체를 노출 할 수있다. 또한, 소결 C은 지지체상의 금속의 낮은 중량 %의 로딩에서 완화 될 수 있으며 습식 함 침법을 사용하여 지원되지 않는 TMC의 나노 분말을 합성하는 것도 가능하지 않다. 몇몇 최신의 방법은 탄소 전구체와 금속 전구체를 혼합하고, 종래와 비 전통적인 가열 기법을 적용. 11-18 과잉 탄소 소결을 방지하기 위해 사용되지만, 광범위한 표면 탄소이 과잉 탄소 결과는, 촉매 적용에 적합하지 이들 물질을 포함한다. 때문에 이러한 합성 도전, TMCS 전통적 PGMs 대한 조 촉매 (11)로서 연구되어, 촉매 19-22 PGMs 대한 지원 또는 활성 PGM 단층에 대해 지원한다. 23-25 ​​여기에 제시된 방법은 비 소결 양쪽을 합성하는 기능을 구비 금속 NP에 TMC 말단뿐 아니라 전이 금속 질화물 (TMN) 가변 크기, 결정 단계, 및 금속 조성 된 NP.도 26은 또한,이 방법은 AB를 제공 선물했다ility은 TMC 또는 TMN nanodispersions를 획득하거나 지원함으로써 열적 열화를 완화, 상온에서 고 표면적 촉매 지지체에 TMC TMN 및 NPS를 증착하도록. 이 방법은 TMC TMN 및 NP에 고급 multimetallic TMC TMN 및 NP에, 또는 미세하게 제어 된 입자 크기 및 표면을 필요로하는 다른 애플리케이션의 개발 촉매 독립형 애플리케이션에 적합하다. 26 여기에 제시된 방법은 TMC TMN 및 NPS를 합성하는 3 단계의 프로토콜을 사용한다. 1 단계에서, 역 마이크로 에멀젼 (RME)는 실리카 나노 코트에 초기 전이 금속 산화물 (TMO) NP에 사용된다. 에멀젼은 비 이온 계면 활성제를 상업적 이용 비극성 매체에 물방울을 분산시킴으로써 제조된다. 실리카 캡슐화 TMO의 NPS는 다음 침탄 또는 질 화성 열처리 중을 실시한다. 반응성 가스는 t로 확산시키면서 여기서, 실리카는 고온에서의 입자의 소결을 방지그는 TMO NP에와 TMC 또는 TMN 된 NP로 변환. 마지막 단계에서, 실리카 셸은 카본 블랙과 같은 고 표면적 지지체 상에 분산 될 수 TMC 또는 TMN nanodispersions을 얻었다 산성 또는 알칼리 처리를 사용하여 제거된다.

<table><tbody><tr><td>n-heptane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>246654</td><td></td></tr><tr><td>polyoxyethylene (4) lauryl ether</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>235989</td><td>Brij&amp;reg; L4</td></tr><tr><td>tungsten (VI) isopropoxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>40247</td><td>W(VI)IPO</td></tr><tr><td>tungsten (VI) chloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/241911?lang=en&amp;amp;region=US&quot;&gt;241911&lt;/a&gt;</td><td>To prepare W(VI)IPO, homemade</td></tr><tr><td>tungsten (IV) chloride</td><td>Strem Chemicals</td><td>74-2348</td><td>To prepare W(IV)IPO, homemade</td></tr><tr><td>tantalum (V) isopropoxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.alfa.com/en/catalog/40038&quot;&gt;40038&lt;/a&gt;</td><td>Ta(V)IPO</td></tr><tr><td>niobium (V) isopropoxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.alfa.com/en/catalog/36572&quot;&gt;36572&lt;/a&gt;</td><td>Nb(V)IPO</td></tr><tr><td>nickel (II) methoxyethoxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>42377</td><td>Ni(II)MEO</td></tr><tr><td>titanium (IV) isopropoxide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/87560?lang=en&amp;amp;region=US&quot;&gt;87560&lt;/a&gt;</td><td>Ti(IV)IPO</td></tr><tr><td>molybdenum (V) isopropoxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.alfa.com/en/catalog/39159&quot;&gt;39159&lt;/a&gt;</td><td>Mo(V)IPO</td></tr><tr><td>molybdenum (V) chloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/208353?lang=en&amp;amp;region=US&quot;&gt;208353&lt;/a&gt;</td><td>To prepare Mo(V)IPO, homemade</td></tr><tr><td>tetraethyl orthosilicate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>333859</td><td>TEOS</td></tr><tr><td>ammonium hydroxide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320145</td><td></td></tr><tr><td>methanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>34860</td><td></td></tr><tr><td>anhydrous isopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/278475?lang=en&amp;amp;region=US&quot;&gt;278475&lt;/a&gt;</td><td>To prepare homemade alkoxides</td></tr><tr><td>ammonium bifluoride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>224820</td><td></td></tr><tr><td>carbon black</td><td>Cabot Corp.</td><td>Vulcan&amp;reg; XC72R</td><td></td></tr><tr><td>Methane</td><td>AirGas</td><td>ME R300</td><td></td></tr><tr><td>Hydrogen</td><td>AirGas</td><td>HY UHP300</td><td></td></tr><tr><td>Ammonia</td><td>AirGas</td><td>AM AH80N705</td><td></td></tr><tr><td>Quartz Tube Furnace</td><td>MTI Corp.</td><td>OTF-1200X-S-UL</td><td></td></tr></tbody></table>

reverse microemulsion-mediated synthesis of monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles

역 마이크로 에멀젼이 미다 실리카 껍질 단본위제 또는 바이메탈 초기 전이 금속 산화물 나노 입자를 캡슐화하는데 사용된다. 실리카 담지 된 금속 산화물 나노 입자는 실리카 캡슐화 초기 전이 금속 탄화물의 나노 입자를 형성하기 위해 800 ℃ 이상 고온에서 메탄 / 수소 분위기에서 침탄 처리​​된다. 또한 과량의 탄소 표면의 침착을 방지하면서 침탄 공정 중에, 실리카 포탄 인접 카바이드 나노 입자의 소결을 방지 할 수있다. 대안으로, 실리카 - 캡슐화 된 금속 산화물 나노 입자는 실리카 캡슐화 초기 전이 금속 질화물 나노 입자를 형성하기 위해 800 ℃ 이상 온도에서 암모니아 분위기 nitridized 수있다. 역 마이크로 에멀젼 파라미터, 실리카 껍질의 두께 및 침탄 / 질화 조건을 조정함으로써, 전이 금속 탄화물 또는 질화물 나노 입자는 다양한 크기, 조성물에 동조 할 수있다차 크리스탈 단계. 또는 침탄 질화 후, 실리카 쉘은 실온 수성 플루오르 화 암모늄 용액 또는 40-60 ℃에서 0.1~0.5 M NaOH 용액을 사용하여 제거된다. 실리카 껍질은 용해되지만, 고 표면적 지지체는, 카본 블랙 등,지지 초기 전이 금속 탄화물 또는 질화물 나노 입자를 얻기 위해 이들 용액에 첨가 될 수있다. 더 높은 표면적 지지체를 첨가하지 않은 경우, 나노 입자는 나노 분산 저장 또는 나노 분말을 얻기 위해 원심 분리 할 수​​있다.

프로토콜의 제 1 단계에서, 목표는 미세 다공성 실리카 구 내의 단본위제 또는 바이메탈 전이 금속 산화물 (TMO) NPS를 캡슐화하는 것이다. (1) 전에 메탄올로 침전 후 대표적인 합성의 촬영 된 영상을 보여준다. 두 재생 가능한 형태 학적 결과는 합성에 사용 된 금속에 의존 할 것으로 보인다이 단계에서 관찰되었다 : TMO의 NP는 단독 실리카 구 (도가 2B) 또는 다수...

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Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

단본위제 및 바이메탈 조기 전이 금속 탄화물 및 질화물 나노 입자의 역 마이크로 에멀젼 매개 합성

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

reverse-microemulsion-mediated-synthesis-monometallic-bimetallic

Research

JoVE Journal

Chemistry

10.8K 조회수.  Massachusetts Institute of Technology. A “removable ceramic coating method” is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

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Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the balls. Among other applications, it is a versatile technique that allows for effective preparation of gasless reactive nanostructured materials with high energy density per volume (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). The structural transformations of reactive media, which take place during HEBM, define the reaction mechanism in the produced energetic&#160;composites. Varying the processing conditions permits fine tuning of the milling-induced microstructures of the fabricated composite particles. In turn, the reactivity, i.e., self-ignition temperature, ignition delay time, as well as reaction kinetics, of high energy density materials depends on its microstructure. Analysis of the milling-induced microstructures suggests that the formation of fresh oxygen-free intimate high surface area contacts between the reagents is responsible for the enhancement of their reactivity. This manifests itself in a reduction of ignition temperature and delay time, an increased rate of chemical reaction, and an overall decrease of the effective activation energy of the reaction. The protocol provides a detailed description for the preparation of reactive nanocomposites with tailored microstructure using short-term HEBM method. It also describes a high-speed thermal imaging technique to determine the ignition/combustion characteristics of the energetic materials. The protocol can be adapted to preparation and characterization of a variety of nanostructured energetic composites.

This protocol describes the preparation of gasless nanostructured energetic materials (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) using the short-term high-energy ball milling (HEBM) technique. It also describes a high-speed thermal imaging method to study the reactivity of mechanically fabricated nanocomposites. These protocols can be extended to other reactive nanostructured energetic materials.

준비 및 Gasless 나노 구조의 반응성 정력 재료

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

연구

공학

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol is presented. This compound can be used to effectively reduce and complex metal salts into metal core nanoparticles coated with the compound. By controlling the concentrations of salt and silane one is able to control reaction rates, particle size, and nanoparticle coating. The effects of these changes were characterized through transmission electron microscopy (TEM), UV-Vis spectrometry (UV-Vis), Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (NMR) and Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR). A unique aspect to this reaction is that usually silanes hydrolyze and cross-link in water; however, in this system the silane is water-soluble and stable. It is known that silicon and amino moieties can form complexes with metal salts. The silicon is known to extend its coordination sphere to form penta- or hexa-coordinated species. Furthermore, the silanol group can undergo hydrolysis to form a Si-O-Si silica network, thereby transforming the metal nanoparticles into a functionalized nanocomposites.

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-2-aminoethyl-3-aminosilanetriol

A novel method for metal core nanoparticle synthesis using a water stable silanol is described.

영가 코어 금속 나노 입자의 생성은 사용 N- (2- 아미노 에틸) -3- aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

화학

The Synthesis of [Sn10(Si(SiMe3)3)4]2- Using a Metastable Sn(I) Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

The number of well-characterized metalloid tin clusters, synthesized by applying the disproportionation of a metastable Sn(I) halide in the presence of a sterically demanding ligand, has increased in recent years. The metastable Sn(I) halide is synthesized at&#160;&#34;outer space conditions&#34; via the preparative co-condensation technique. Thereby, the subhalide is synthesized in an oven at high temperatures, around 1,300 &#176;C, and at reduced pressure by the reaction of elemental tin with hydrogen halide gas (e.g., HCl). The subhalide (e.g., SnCl) is trapped within a matrix of an inert solvent, like toluene at -196 &#176;C. Heating the solid matrix to -78 &#176;C gives a metastable solution of the subhalide. The metastable subhalide solution is highly reactive but can be stored at -78 &#176;C for several weeks. On heating the solution to room temperature, a disproportionation reaction occurs, leading to elemental tin and the corresponding dihalide. By applying bulky ligands like Si(SiMe3)3, the intermediate metalloid cluster compounds can be trapped before complete disproportionation to elemental tin. Hence, the reaction of a metastable Sn(I)Cl solution with Li-Si(SiMe3)3 gives [Sn10(Si(SiMe3)3)4]2- 1 as black crystals in high yield. 1 is formed via a complex reaction sequence including salt metathesis, disproportionation, and degradation of larger clusters. Further, 1 can be analyzed by various methods like NMR or single crystal X-ray structure analysis.

The Synthesis of [Sn10SiSiMe334]2- Using a Metastable SnI Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

The disproportionation reaction of a metastable Sn(I) chloride solution, obtained via the preparative co-condensation technique, is used for the synthesis of a metalloid tin cluster compound.

합성 [주석<sub&gt; (10)</sub&gt; (시 (SIME<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; 준 안정 주석 (I)을 공 축합 기법을 통해 할라이드의 합성 용액을 사용하여

The number of well-characterized metalloid tin clusters, synthesized by applying the disproportionation of a metastable Sn(I) halide in the presence of a ...

Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are demonstrated here. The catalyst forms a substitutional solid solution structure, with a small and uniform particle size around 2 nm. This is realized by careful control over the impregnation, calcination, and reduction steps during catalyst preparation and is identified by advanced in situ synchrotron techniques. The catalyst propane dehydrogenation performance continuously improves with increasing Cu:Pt atomic ratio.

A convenient method for the synthesis of 2 nm supported bimetallic nanoparticle Pt-Cu catalysts for propane dehydrogenation is reported here. In situ synchrotron X-ray techniques allow for the determination of the catalyst structure, which is typically unobtainable using laboratory instruments.

프로판 탈수 소화를위한 Pt-Cu 고용체 나노 입자 촉매 합성 및 시험

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of NixNb1-xO nanoparticles with different atomic compositions (x = 0.03, 0.08, 0.15, and 0.20) have been prepared by chemical precipitation. These NixNb1-xO catalysts are characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy. The study revealed the sponge-like and fold-like appearance of Ni0.97Nb0.03O and Ni0.92Nb0.08O on the NiO surface, and the larger surface area of these NixNb1-xO catalysts, compared with the bulk NiO. Maximum surface area of 173 m2/g can be obtained for Ni0.92Nb0.08O catalysts. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived compounds using the synthesized Ni0.92Nb0.08O catalysts have been investigated.

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

A protocol for the synthesis of sponge-like and fold-like Ni1-xNbxO nanoparticles by chemical precipitation is presented.

Nb2O5 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution of capping ligands during the synthesis reaction, their role in regulating the nucleation and growth rates of colloidal nanoparticles is not well understood. In this work, we demonstrate a mechanistic investigation of the role of trioctylphosphine (TOP) in Pd nanoparticles in different solvents (toluene and pyridine) using in situ SAXS and ligand-based kinetic modeling. Our results under different synthetic conditions reveal the overlap of nucleation and growth of Pd nanoparticles during the reaction, which contradicts the LaMer-type nucleation and growth model. The model accounts for the kinetics of Pd-TOP binding for both, the precursor and the particle surface, which is essential to capture the size evolution as well as the concentration of particles in situ. In addition, we illustrate the predictive power of our ligand-based model through designing the synthetic conditions to obtain nanoparticles with desired sizes. The proposed methodology can be applied to other synthesis systems and therefore serves as an effective strategy for predictive synthesis of colloidal nanoparticles.

The main goal of this work is to elucidate the role of capping agents in regulating the size of palladium nanoparticles by combining in situ small angle x-ray scattering (SAXS) and ligand-based kinetic modeling.

Ligand 중재 Nucleation 및 팔라듐 금속 나노 입자의 성장

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...

Synthesis of Bimetallic Pt/Sn-based Nanoparticles in Ionic Liquids

We demonstrate a method for the synthesis of bimetallic nanoparticles consisting of Pt and Sn. A synthesis strategy is used in which the particular physico-chemical properties of ionic liquids (ILs) are exploited to control both nucleation and growth processes. The nanoparticles form colloidal sols of very high colloidal stability in the IL, which is particularly interesting in view of their use as quasi-homogeneous catalysts. Procedures for both nanoparticle extraction in conventional solvents and for nanoparticle precipitation are presented. The size, structure and composition of the synthesized nanocrystals are confirmed using inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES), X-ray diffraction analysis (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX). By this, we show that the nanocrystals are random-type alloy and of small (2-3 nm) size. The catalytic activity and selectivity in the hydrogenation of &#945;,&#946;-unsaturated aldehydes is tested in a semi-continuous batch-type reactor. In this context, the bimetallic Pt/Sn-based nanoparticles reveal a high selectivity towards the unsaturated alcohol.

A protocol for the synthesis of bimetallic nanoparticles in ionic liquids and the procedure of their catalytic testing in the selective hydrogenation of unsaturated aldehydes are described.

이온 액체의 바이메탈 Pt/Sn 기반 나노 입자의 합성

We demonstrate a method for the synthesis of bimetallic nanoparticles consisting of Pt and Sn. A synthesis strategy is used in which the particular ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. Here, we introduce the molten-salt synthesis (MSS) method for making metal oxide nanomaterials. Advantages over other methods include its simplicity, greenness, reliability, scalability, and generalizability. Using pyrochlore lanthanum hafnium oxide (La2Hf2O7) as a representative, we describe the MSS protocol for the successful synthesis of complex metal oxide nanoparticles (NPs). Furthermore, this method has the unique ability to produce NPs with different material features by changing various synthesis parameters such as pH, temperature, duration, and post-annealing. By fine-tuning these parameters, we are able to synthesize highly uniform, non-agglomerated, and highly crystalline NPs. As a specific example, we vary the particle size of the La2Hf2O7&#160;NPs by changing the concentration of the ammonium hydroxide solution used in the MSS process, which allows us to further explore the effect of particle size on various properties. It is expected that the MSS method will become a more popular synthesis method for nanomaterials and more widely employed in the nanoscience and nanotechnology community in the upcoming years.

Here, we demonstrate a unique, relatively low-temperature, molten-salt synthesis method for preparing uniform complex metal oxide lanthanum hafnate nanoparticles.

녹은 소금 복합 금속 산화물 나노 입자의 합성

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

표면 유기 금속 화학의 방법론을 사용하여 실리카 지원 촉매에 의해 이민 대사

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed by rinsing and supercritical drying steps, often resulting in mechanically fragile materials. Here, a method to synthesize nanostructured porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section from insoluble salt needle templates is presented. The combination of oppositely charged platinum, palladium, and copper square planar ions results in the rapid formation of insoluble salt needles. Depending on the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template and the choice of chemical reducing agent, either macrotubes or macrobeams form with a porous nanostructure comprised of either fused nanoparticles or nanofibrils. Elemental composition of the macrotubes and macrobeams, determined with x-ray diffractometry and x-ray photoelectron spectroscopy, is controlled by the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template. Macrotubes and macrobeams may be pressed into free standing films, and the electrochemically active surface area is determined with electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. This synthesis method demonstrates a simple, relatively fast approach to achieve high-surface area platinum-based macrotubes and macrobeams with tunable nanostructure and elemental composition that may be pressed into free-standing films with no required binding materials.

A synthesis method to obtain porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section through chemical reduction of insoluble salt-needle templates is presented.

다공성 플래티넘 기반 매크로빔 및 매크로튜브용 염식 합성 방법

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

단본위제 및 바이메탈 조기 전이 금속 탄화물 및 질화물 나노 입자의 역 마이크로 에멀젼 매개 합성

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