이 절차의 전반적인 목표는, 고품질 단분산 란티움 하피움 나노 입자를 합성하는 적합한 기술로 용융 염법을 시연하는 것입니다. 용융 염 합성 실제로 널리 나노 입자를 만들기 위해 효 모를 농축 하는 데 사용 되었습니다. 만들어진 나노 입자는 금속 산화물을 포함, 밀가루, 심지어 금속 나노 입자를 만들기 위해 사용되었습니다.
첫째, 500 밀리리터 비커에 증류수 200밀리리터를 측정하여 분당 300개의 회전을 저어줍니다. 2.165 그램의 라탄 질산 질산 육수및 2.0476 그램의 하프늄 디클로리드 옥타하이드레이트를 측정합니다. 다음으로 교반하는 동안 모든 재료를 추가하고 시작 재료가 동시에 용해되도록 합니다.
암모니아 용액의 다른 농도를 준비합니다. 예를 들어, 암모니아 수산화물의 20 밀리리터를 별도의 비커에 30%에서 180 밀리리터의 증류수를 추가하여 3%의 농도를 만들기 위해 이전 단계에서 제조된 희석된 암모니아 수산화용액을 부렛으로 넣습니다. 이 경우, 우리는 3 % 암모니아 수산화 농도의 추가를 보여주고있다.
암모니아 용액이 증발하여 농도가 감소하기 때문에 부렛이 항상 덮여 있는지 확인하십시오. 드롭와이즈 물질에서 적정을 시작합니다. 2시간 동안 그에 따라 낙하 속도를 조정합니다.
여러 밀리리터가 배달되면 용액이 흐리게 됩니다. 이것은 침전제가 형성되고 있다는 간단한 표시입니다. 2시간 후 문자열 막대를 제거하고 침전소가 하룻밤 사이에 앉을 수 있도록 합니다.
세척 하기 전에 용액의 pH를 확인 합니다. 슈퍼나티트가 중립 pH에 도달할 때까지 증류수로 침전물을 세척하여 일반적으로 5~8개의 세척이 소요됩니다. 필터 용지가 있는 필터 깔때기를 사용하여 진공 여과 설정을 시작하고 중화되면 붓음하여 솔루션을 필터링합니다.
모든 복잡한 전구체 잔해가 비커의 벽에서 세척되었는지 확인합니다. 실온에서 결과 전구체를 건조시. 질산칼륨 3.033 그램과 질산나트륨 2.549 그램을 측정합니다.
측정된 소금을 35그램의 제조된 소스 복합 전구체와 결합합니다. 아세톤 또는 에탄올의 1~5밀리리터를 혼합물에 첨가하여 연삭을 용이하게 할 수 있다. 혼합물을 도가니에 넣기 전에 모든 용매가 증발되는지 확인합니다.
혼합 염과 전구체를 가능한 한 미세하게 약 30분간 갈아보겠습니다. 그 결과 혼합물을 왕관을 받은 도가니에 넣고 머플 로에 놓습니다. 분당 10도의 램 속도로 6시간 동안 용광로를 650도로 설정합니다.
반응은 용융 염의 고민에 의해 제어되는 것입니다, 당신은 알칼리 금속 할라이드, 알칼리 금속 수화물, 알칼리 금속 황화물을 사용할 수 있지만, 목표 반응은 우리가 당신의 용융 소금을 선택한 방법에 의해 지배된다는 것입니다. 하나는 반응을 처리 하기에 충분 하 고, 그것은 바로 물 고체에 대 한 그것을 해야 한다 물로 세척 하 여 정말 쉽게 이동할 수 있습니다. 여기서, 이러한 반응이 하는 것은, 다른 고온 경로에 비해 온도에서 전자를 실제로 감소시키고, 또한 반응의 비율을 향상시킵니다.
그것은 두 가지 방법으로 반응의 속도를 향상. 반응제의 접촉이 증가하고, 용융염의 표면에 기초하여 반응의 이동성을 증가시킨다. 그리고 여기서, 입자는 두 개의 다른 단계에서 집단적으로 저온을 형성했다.
한 단계는 반응이라고 하며, 다른 단계는 입자 성장이라고 합니다. 반응 단계에서, 반응제의 분자는 반응하고, 그들 모두는 반응 상태에 있지 않는 한 반응을 계속합니다. 모든 반응제가 소모되면 입자 형성이 용융 염 표면에서 이루어지며 입자의 성장이 중요합니다.
아름다움은 임계 한계를 주장하는 과학 이하의 모든 입자가 용융 염에 용해되어 매우 미세한 형태와 매우 모노 분산 입자를 얻을 수 있다는 것입니다. X선 회절 패턴은 합성된 나노입자의 순도 수준을 측정할 수 있게 한다. 대표적인 결과는 결함 불소로부터 반사 평원만 명시되고 있기 때문에 시료에 불순물이 존재하지 않는다는 것을 보여준다.
그러나, XRD의 한 가지 주요 단점은 불소와 불꽃 구조 단계를 구별하지 못한다는 것입니다. XRD는 근접한 유사성으로 인해 열병대 구조의 초자연적 반사를 보여주지 못합니다. 따라서 라만 분광법과 같은 또 다른 구조적 민감한 기술이 필요합니다.
평균 입자 크기는 파이 공유 방정식을 사용하여 계산할 수 있습니다. 이 방정식은 구형 나노 입자에 대한 공정한 결과를 제공합니다. 계산된 크기는 수산화 암모늄 농도와 비례적인 관계를 따릅니다.
라만 분광법은 주문된 불꽃의 위상에 해당하는 6가지 진동 모드를 보여주었습니다. 일반적으로 용융 염 합성은 쉽게 배울 수 있는 방법론입니다. 저는 학생으로서 고품질 나노입자를 만드는 효율적인 과정이 될 수 있습니다.
이 프로세스의 많은 장점 중 하나는 안전입니다. 공정 자체는 독성 연기를 생성하지 않으며 야외에서 수행 할 수 있습니다. 또한 부산물이 발견되지 않아 환경 친화적 인 방법이 됩니다.
그 추가하려면, 실제로 우리는 크기 두 고귀한 나노 입자를 생산하기 위해 용융 염 합성의 많은 응용 프로그램을 탐구했다. pH, 처리 시간 및 열 조건과 같은 이 매개 변수에 최적화되어 있으며 이러한 유형의 파라미터를 최적화할 수 있으므로 고품질 의 제품이 반드시 얻을 수 있습니다. 그리고 그룹으로서, 우리는 또한 용융염 합성을 확장하여 다른 기술적으로 중요한 산화물을 얻기 위해, 다른 많은 것들 중에서도, 잘 정의된 크기, 모양 및 표면이 있는 이러한 나노 물질을 만들기 위한 노력은 다양한 촉매, 자기, 광학 및 일부 후기 응용 분야에서 사용될 수 있다.
