This material is based upon work supported by the Department of&#160;Energy, National Nuclear Security Administration,&#160;under Award Number DE-NA0002377. Funding from the Defense Threat Reduction Agency (DTRA), Grant Number HDTRA1-10-1-0119. Counter-WMD basic research program, Dr. Suhithi M. Peiris, program director is gratefully acknowledged. This work was also supported by the Ministry of Education and Science and Education of the Russian Federation in the framework of Increase Competitiveness Program of NUST &#8220;MISIS&#8221; grant No. K2-2014-001.

1. 고 - 에너지 볼 밀링 <ol><li> 1 몰비 니켈 + 알 혼합물 : 초기 1 35g을 준비한다. 이 경우에, 11.02 g의 Al 및 Ni 분말 23.98 g을 단다. </li><li> 이 시스템의 HEBM의 강 밀링 항아리를 사용합니다. 항아리가 추가 될 분말보다 높은 경도를 가지고 있는지 확인하십시오, 그렇지 않으면 분말은 항아리가 손상되고 오염이 발생할 것입니다. 참고 : 일반적인 항아리 선택은 철강, 산화 지르코늄, 또는 텅스텐 카바이드를 포함한다. </li><li> 1 공 : 5 사용이 시스템에 대한 분말 (충전 비율), 즉, 10mm 강철 공 175g. 공 달리 공 또는 단지 하나가 손상 될 항아리와 같은 재질을 이용하여 형성되어 있는지 확인. 주 : 투입 비율은 분말 및 밀링 에이전트 간의 상호 작용의 세기를 정의한다. </li><li> 항아리에 공 및 분말을 추가합니다. </li><li> 항아리를 밀봉하고, 아르곤에 의해 기계적인 펌프 및 퍼지하여 항아리에서 분위기 가스 펌프. 충전 및 아르곤 가스로 퍼지 네주기를 실시(이는 용기 내에 잔존 산소가 존재하지 않도록). 마지막으로, 약간 (0.13 MPa의) 대기압보다 아르곤 가스로 항아리를 채우십시오. </li><li> 유성 볼 밀에 항아리를 삽입합니다. </li><li> 항아리의 회전 속도에 대한 분 (RPM) 당 650 혁명과 내부 회전 (태양 휠) 1,400 RPM을 선택합니다. 주 : 일부 경우에, 합계 휠 (1400 RPM) 밀링 병 (700 1,300 rpm까지)의 회전비 (k)는 복합 입자의 미세 구조를 조절하도록 변화되었다. </li><li> 15 분 동안 HEBM 절차를 실행합니다. 참고 : 시스템은 기술 조건, 17 분에 해당하는 중요한 시간을 가지고있다. 반응 용기에서 발생하기 전에 시스템에서 수행 될 수 밀링이 정해져있다. HEBM가 더 중요한 시간 이상 실시하는 경우, 반응은 실험을 망치고, 볼 밀링 항아리에 발생합니다. </li><li> 밀링 시간 종료 후, RT에 항아리를 냉각하고 흄 후드에 항아리를 이동합니다.<ol><li> 초기 가압 밀링 동안 방출 가능한 가스로부터 여분의 가스 압력을 제거하기 위해 항아리를 환기. </li><li> 흄 후드 아래에있는 항아리에서 뚜껑을 제거합니다. 형성된 분말은 매우 반응성이 같은 항아리를 열 때주의하십시오. 내열 장갑과 보안경을 착용 항아리를 엽니 다. </li><li> 파우더를 수집하기 전에, &quot;보호&quot;에 대한 5 분 이상 공기에 노출. 참고 :이 혼합물을 처리하는 동안 발생할 수있는 자발적인 반응을 방지 할 수 있습니다. </li></ol></li></ol> 정력 재료 2. 반응성 특성 <ol><li> 항아리에서 분말을 수집합니다. 이 절차 금속 주걱을 사용하지 마십시오. <ol><li> 입자 분류 및 분리가 요구되는 경우, 자체를 이용한다. 적절한 분리가 완료되었는지 확인하려면 오랜 시간 (12 + 시간)에 대한 체 통을 사용합니다. 10 μm의에서 10 ~ 20 μm의, 20-53 μm의, 각종 크기의 빈 (에 분말을 분류보브 53 μm의). 이후이 시점에서, 20-53 μm의 크기의 입자를 사용합니다. </li></ol></li><li> 2.0 분의 체류 시간에 대한 5mm 스테인리스 스틸 프레스 다이 (1360 MPa의)에 1,100kg으로 설정 단축 프레스를 사용하여 펠렛으로 정립 분말을 누릅니다. 마이크로 미터 펠릿의 높이 (H)와 직경 (d)를 기록한다. 규모와 샘플 (m)의 무게를 기록한다. 여기에서, 펠렛의 밀도를 결정한다. 하기 식으로 이론적 최대 밀도 퍼센트 (TMD의 %)을 계산한다 : <img alt="식 (1)" src="/files/ftp_upload/52624/52624eq1.jpg" width="400" /> 여기서 알, 니켈 - 알루미늄과 니켈의 원자 무게; ρ Al 및 ρ 니켈 - 알루미늄과 니켈의 밀도. 분말의 첨가 비율이 화학량 초기 분말의 비율을 유지하고 있음을 가정한다. <ol><li> 원통형 펠릿 반응 앞의 연소 전면의 전파 속도 및 온도 프로파일을 결정하는 데 사용되는 경우,그것은 높이와 지름의 비율에 의해 결정, 충분히 높이 지 확인하는해야 ≥2 (예를 들어, D = 5mm, 시간 ≥ 10mm)합니다. </li><li> 펠릿 점화 파라미터를 정의하는 데 사용되는 경우, 얇은 디스크 (예를 들면, 직경 = 5mm, 두께 = 1mm)를 사용한다. </li></ol></li><li> 연소 특성을 정의하려면, 흑연 판에 샘플을 배치합니다. </li><li> 변수 변압기에 부착 된 코일 텅스텐 와이어를 확인합니다. </li><li> 와이어의 코일 부분이 펠릿의 상단에 달려하도록 W 코일을 배치합니다. 반응계 민감한 산소 인 경우, 무산소 반응 챔버에서 이렇게 달리 야외에서 반응을 수행한다. </li><li> 연소 전파 속도를 결정하기 위해, 고속 카메라를 사용하여 기록. 위치 및 테스트 샘플에 고속 열 화상 카메라를 집중하고 녹화를 시작합니다. 이는 수집 될 정확한 온도 및 연소 속도 정보를 가능하게 할 것이다. </li><li&gt; 천천히 가열하기 위해 텅스텐 와이어의 원인에 변수 변압기를 켭니다. 반응은 시작하고 전파됩니다. </li><li> 연소 공정의 원하는 파라미터를 얻기 위해, 기록 IR 영화의 프레임 분석을 수행함으로써 프레임. <ol><li> 대 시간 반응 전면의 전파 위치를 그린다. 플롯의 기울기의 평균 연소 속도를 얻습니다. </li><li> 샘플의 중간 지점에서의 온도 변화를 그린다. 파의 반응 온도 시간 프로파일에 대한 정보를 얻기 위해 얻어진 그래프를 사용한다. </li></ol></li><li> 점화 특성 (점화 온도 및 점화 지연 시간)을 정의하기 위해 소정 온도로 예열 된 핫 플레이트에 넣어 얇은 디스크 (예를 들어, 800 K). 매개 변수가 변경되는 경우가 펠렛의 크기, 열판의 온도, 또는 TMD 여부를이 실험에서 얻은 정확한 값이 크게 달라질 수 있습니다. 이 분석은 determinat에 유용동향의 이온. <ol><li> 결정하기 위해 점화 파라미터는 고속 카메라를 사용한다. 위치 및 샘플은 핫 플레이트에 배치하고 녹음을 시작합니다 지역에 고속 열 초점을 맞 춥니 다. 주 :이 프로세스 동안 정확한 온도 정보를 가능하게 할 것이다. <ol><li> 반응이 산소 민감성 인 경우 무산소 반응 챔버에서 이것을 수행한다. 중요 : 좋은 통계 데이터 집합을 얻기 위해이 실험을 여러 번 실행합니다. </li></ol></li><li> 초점의 영역으로 펠릿을 넣습니다. 입자는 모든 프레임에서 볼 수있는 방식으로이를 수행 - 그것은 펠릿 열판 닿을 첫 번째 프레임을 참조하는 것이 중요하다. </li><li> 원하는 점화 파라미터를 얻기 위해, 기록 IR 영화의 프레임 분석을 수행함으로써 프레임. </li><li> 펠릿은 반응 개시로, 핫 플레이트의 표면에 접촉 할 때, 첫 번째 프레임 사이의 시간을 결정하는, 점화 지연 시간을 결정한다. </리&gt; <li> 점화 온도를 결정하기 위해, 입자의 최고 온도 지점을 플롯. 시간 - 온도 프로파일이 열적 폭발성 체제의 것과 예열 온도 프로파일에서의 전환 된 경우에, 변곡점은 점화 온도를 일치한다. </li></ol></li></ol> 초점 이온 빔에 의해 장착 전계 방출 주사 전자 현미경 (FESEM)를 사용하여 3. 미세 분석 (FIB) <ol><li> 주사 전자 현미경 (SEM) 샘플 홀더의 표면 상에 10 ㎖의 에탄올 및 예금 현탁액에 한 방울 입자의 제조 0.1 g 서스펜드. </li><li> 5 분 동안 90 ° C에서 샘플 홀더를 건조. </li><li> 듀얼 빔 FIB / SEM 시스템에 샘플을 삽입합니다. </li><li> 5 분 동안 샘플 플라즈마 세정을 실시한다. 주 :이 표본은 전자빔 (E-광선)에 노출에서 경험할 손상의 양을 감소시킨다. </li><li> E-빔 (5 kV로, 3.5 NA)를 켜고 하나의 입자에 초점을 맞 춥니 다. 링크 t그는 작동 거리에 Z-​​높이, 다음 eucentric 높이로 샘플을 올립니다. </li><li> 가스 주입 바늘 E-빔을 이용하여, 갈륨 이온 빔 (I-빔)의 사용에서 열화로부터 보호하기 위해 샘플 상에 백금 (70 ㎚)의 초기 층을 증착. </li><li> 52 °에 샘플을 기울여 다음 I-빔을 켭니다. 가스 주입 바늘 다시, I - 빔 (5 kV로, 0.28의 NA)를 사용하여 보호를 위해 샘플 상에 백금 (0.5 μm의)의 부가 층을 침착. </li><li> 샘플에 신탁 마크를 잘라. 밀 사각 형상으로 입자. 이것은 크게 여러 상처와 사용하는 코너가있을 것입니다 때문에, 적절한 수탁자가 될 가능성을 증가시킨다. </li><li> 프로그램의 도움으로, I - 빔 입자 조각. <ol><li> 이미지가 저장 될 디렉토리를 선택 후 &quot;파일&quot; &quot;이미지 저장 위치&quot;를 선택합니다. </li><li> 각각의 입자에 따라 적절한 폭, 렌을 선택GTH, 깊이; 입자의 전체 볼륨을 완전히 밀에이를 선택합니다. 또한, 슬라이스의 수뿐만 아니라, 이미지마다 조각의 수를 선택한다. 이 옵션은 &quot;슬라이스&quot;탭에서 찾을 수 있습니다. </li><li> &quot;유틸리티&quot;다음 &quot;전류를 추천&quot;을 선택하여 빔 전류를 설정합니다. 참고 :이 샘플 손상으로부터 지키는 동안 프로그램이 적절한 시간에 밀에 샘플을 적절한 빔 전류를 선택할 수 있습니다. </li><li> &quot;표시&quot;를 클릭하고 소프트웨어는 입자의 일부가 가공됩니다 보여줍니다 시각적 밀링 그리드를 제공 할 것입니다; 밀링 그리드가 가공 될 부분에 입자를 통해 정확하게 배치되어 있는지 확인합니다. </li><li> 각 슬라이스 후 나중에 재구성 고품​​질의 전자 빔 이미지를 촬영. 적절한 전자 빔 매개 변수를 선택하려면 &quot;EBeam 이미지 스캔 매개 변수&quot; &quot;설정&quot;메뉴를 선택하고 선택합니다. 참고 :이 그리드를 줄 것이다해상도를 선택하고 드웰 시간입니다. 체류 시간이 높을수록, 더 많은 시간이 그 화상을 수집한다. </li></ol></li><li> 앞서 설명한 바와 같이 25 3D 재구성 소프트웨어 패키지를 이용하여, FIB / SEM으로부터 수집 된 이미지들의 세트를 재구성. 주 :이 후 표면적 접촉, 개별 입자의 기공율, 확산층의 두께뿐만 아니라 수많은 다른 유용한 매개 변수를 계산하는 데 사용될 수있다 입자의 완전한 3D 버추얼 카피를 산출한다. </li></ol>

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저자가 공개하는 게 없다.

프로토콜은 단기 HEBM 방법을 이용하여 맞춤형 마이크​​로 구조와 반응성 정력적 TI (C +, C + 타행, 니켈 + Al)과 나노 복합 재료의 제조에 대한 상세한 설명을 제공한다. gasless 이종 혼합물 HEBM은 혼합물의 입자는 예를 들어 플라스틱 부품의 취성 구성 요소의 고장 (예, 흑연) 및 변형 (알 충분한 힘으로 기계적 충격을 받게되는 고속 유성 볼밀, 그들의 처리를 수반 , 티, 따, NI). 과...

고전 에너지 재료, 즉, 폭발물, 추진제 및 불꽃 급속한 발열 반응 1-5 중에 방출 될 수있다 저장된 화학 에너지의 높은 양의 물질의 한 부류이다. 예를 들어, 폭발물은 일반적으로 연료와 산화제기를 조합함으로써 생성된다 한 분자. 이들 물질의 에너지 밀도는 매우 높다. 예를 들어, 분해시 트리니트로 톨루엔 (TNT)은 7.22 kJ의 / cm (3)를 해제하고 매우 짧은 시간에 100g (표 1) 당 8.36 몰의 가스를 형성한다. 이러한 자료는 마이크로 미터 규모의 유기 및 무기 종 (연료 및 산화제)로 구성된다. 테르밋 용접 금속을 감소 반응이 무기 화합물 사이에 발생하는 시스템, 즉, (예를 들어, 알) 및 산화물 (O 3 철 2, CuO를, 동성 2 O 3), 에너지 물질의 또 다른 유형에 속한다. 에너지 밀도(15-21 kJ의 / cm 3)과 같은 시스템의 TNT 그러나 제품 가스의 양 (100g 당 0.15 내지 0.6 몰)이 전형적 폭발물 (표 1)보다 훨씬 작다는 것을 초과한다. 또한, 나노 테르밋 (thermite)은 연소 전파 (&gt; 1,000m / 초) 2 -5 매우 높은 속도를 표시 할 수 있습니다. 그것은 최근에 gasless 이종 반응 시스템 간 또는 불응 성 화합물을 형성 (니켈 + 알, 티 + C, 티 + B)의 숫자도 에너지 물질로 간주 될 수있는 6-12 나타났다. 이러한 시스템의 에너지 밀도 (kJ의 / cm 3) TNT (표 1)보다 가깝거나 더 높다. 동시에, 반응 중에 가스 생성물의 부재 등의 나노 물질 합성, 내화물 및 이질 접합 부분의 반응성, gasless 마이크로 발전기, 11-17 비롯한 다양한 용도 등이 우수한 재료를 후보를 만든다. 그러나, REL테르밋 (thermite)과 비교하여 이러한 시스템 (900-3,000 K, 표 1 참조) (1000 ~ K)의 atively 높은 점화 온도는 애플리케이션을 방해. 설계 나노 복합체의 제조는 크게 gasless 이종 시스템 12-14, 17 및 점화 연소 특성을 향상시킬 수있다. 많은 방법들이이 18,19 혼합 초음파 등의 나노 복합 재료 설계 정력을 제조하기 위하여 개발 된, 자기 조립은 졸겔 20-22 기상 증착 기법 16,17,23,24뿐만 아니라, 고 에너지 5, 접근 볼 밀링 (HEBM) 1,5. 나노 분말의 혼합, 초음파의 단점은 금속 나노 입자의 두께 (5-10 nm 인) 산화물 쉘 에너지 밀도를 감소시키고, 반응 혼합물의 연소 성능이 저하한다는 것이다. 또한, 연료와 산화제의 분포가 균일하지 않고, 반응물 간의 계면 접촉 친밀한 아니다. 졸겔D 자기 조립 전략은 특정 테르밋 나노 복합체의 제조를 위해 개발되었다. 저가의 기술에도 불구하고, 그 전략은 환경적인 관점에서 녹색 없습니다. 또한, 불순물의 많은 양이 제조 복합체로 도입된다. 증착법 또는 마그네트론 스퍼터링, 반응성 멀티 층 포일 및 코어 - 쉘 내 에너지 물질을 제조하는데 사용된다. 그것은 이론적 모델링을 간소화하고 정확도를 향상 복합 재료의 기공이없고 잘 정의 된 지오메트리를 제공합니다. 그러나,이 기술은 확장 할 비싸고 어렵다. 또한, 제조 된 나노 복합 재료 층은 특정 조건에서 불안정하다. 고 에너지 볼 밀링 (HEBM)는 나노 에너지 복합 5, 9 -14 효율적으로 제조 할 수있는 환경 친화적 인, 쉽게 확장 방법입니다. HEBM가 저렴하고 다양한 반응성 물질 조성물 (함께 사용할 수있는 예를 들면,rmites, 금속 간 화합물, 탄화물, 붕화물 등)을 형성하는 반응. 프로토콜은 단기 HEBM 방법을 이용하여 맞춤형 마이크​​로 구조와 반응성 정력 (NI + AL, 티 + C, C + 타행) 나노 복합체의 제조에 대한 상세한 설명을 제공한다. 또한, 제조 된 AS-에너지 재료의 점화 / 연소 특성을 결정하는 고속 열 전사 기술을 설명한다. 마지막으로 집속 이온 빔 (FIB)에 의해 장착 전계 방출 주사 전자 현미경 (FESEM)을 이용하여 나노 복합 재료의 미세 구조의 분석을 나타낸다. 프로토콜 중 높은 에너지 밀도 소스 또는 연소 기반 접근법에 의해 진보 된 나노 물질 합성 및 처리에 사용될 수 정력 다른 나노 물질 (gasless 테르밋 및 시스템)의 제조를위한 중요한 안내.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Titanium</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>42624</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graphite</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>46304</td>
			<td>Particle size: 7-11 micron</td>
			<td>Purity, 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nickel</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10256</td>
			<td>Particle size: 3-7 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>11067</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tantalum</td>
			<td>Materion advanced chemicals</td>
			<td>T-2017</td>
			<td>Particle size: 325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon lampblack</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>C198-500</td>
			<td>Particle size: 0.1 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten wire</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>n/a</td>
			<td>0.032&#34; diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Planetary Ball Mill</td>
			<td>Retsch GmbH, Germany</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uniaxial press</td>
			<td>Carver Hydraulic</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sieve shaker</td>
			<td>Gilson performer</td>
			<td>n/a</td>
			<td>5mm diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical stainless steel press die</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless steel sieves</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>Type 304</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-speed thermal camera (SC6000)</td>
			<td>FLIR</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helios NanoLab 600, Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipped by Focus Ion Beam (FIB)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical reactor with a vacuum pomp</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoslice and View (S&#38;V)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Avizo Fire</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and reactivity of gasless nanostructured energetic materials

고 에너지 볼 밀링 (HEBM)는 볼밀에 넣고 혼합 분말 공에서 고 에너지 충돌을 받는다 볼 밀링 공정이다. 다른 응용 프로그램 중에서는 볼륨 당 높은 에너지 밀도와 gasless 반응 나노 구조 재료의 효과적인 준비 (니켈 + 알, 따 + C, 티 + C)를 가능하게하는 다양한 기술이다. HEBM 동안에 일어나는 반응 매체의 구조적 변형은, 복합 에너지 생산에서 반응 메커니즘을 정의한다. 현상 조건에 따라 제조 된 복합 입자의 미세 밀링 유도의 미세 조정을 허용한다. 즉 턴 반응성에서 높은 에너지 밀도의 재료 자체 발화 온도, 점화 지연 시간뿐만 아니라, 반응 속도는, 미세 조직에 의존한다. 밀링 유도 미세 분석 결과가 나왔다 그 시약 사이 신선한 무산소 친밀한 고 표면적 콘택트의 형성 전반응성의 향상을 책임이야. 이는 점화 온도 및 지연 시간, 화학 반응의 비율이 증가하고, 반응의 효과적인 활성화 에너지의 전반적인 감소의 감소 드러난다. 프로토콜은 단기 HEBM 방법을 이용하여 맞춤형 마이크​​로 구조와 반응성 나노 복합체의 제조를위한 상세한 설명을 제공한다. 또한 에너지 재료의 점화 / 연소 특성을 결정하는 고속 열 전사 기술을 설명한다. 프로토콜은 에너지 나노 복합체의 제조 및 다양한 특성에 적용 할 수있다.

정력 나노 복합체를 제조하기 위해, 원하는 성분의 분말 혼합물 (전형적으로 마이크로 미터 크기)이 미리 설정된 기계적 밀링 조건 하에서 처리된다. 처리 시간 (일반적 분) 정확하게 구조적으로 균질 나노 입자를 생성하도록 제어되지만 자생적 화학 반응을 허용하지 않는 것은 밀링하는 동안 시작합니다. 크기 순서에 의해 복합 입자의 증가 반응물 사이의 접촉 면적이 초기 ...

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Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

이 프로토콜은 (HEBM) 기술을 밀링 단기 고 에너지 공을 사용 gasless 나노 구조 에너지 재료 (니켈 + 알, 따 + C, 티 + C)의 제조에 대해 설명합니다. 또한 제조 된 나노 복합 재료의 기계적 반응을 연구하는 고속 열 전사 방법을 설명한다. 이러한 프로토콜은 다른 반응성 나노 에너지 재료로 확장 될 수있다.

준비 및 Gasless 나노 구조의 반응성 정력 재료

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

preparation-reactivity-gasless-nanostructured-energetic

Research

JoVE Journal

Engineering

10.1K 조회수.  University of Notre Dame.  이 프로토콜은 (HEBM) 기술을 밀링 단기 고 에너지 공을 사용 gasless 나노 구조 에너지 재료 (니켈 + 알, 따 + C, 티 + C)의 제조에 대해 설명합니다. 또한 제조 된 나노 복합 재료의 기계적 반응을 연구하는 고속 열 전사 방법을 설명한다. 이러한 프로토콜은 다른 반응성 나노 에너지 재료로 확장 될 수있다. 

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Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

건설과 리튬 이온 배터리의 동전 전지의 테스트

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

연구

공학

Nanomoulding of Functional Materials, a Versatile Complementary Pattern Replication Method to Nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding combined with layer transfer enables the replication of arbitrary surface patterns from a master structure onto the functional material. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes. In particular we demonstrate the fabrication of patterned transparent zinc oxide electrodes for light trapping applications in solar cells.

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes.

기능성 재료 Nanomoulding, Nanoimprinting에 다목적 보완 패턴 복제 방법

We describe a nanomoulding technique which  allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks  and full devices. Nanomoulding ...

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

동시 수량 전도성과 AFM을 사용하여 유기 태양 광 재료의 기계적 성질 측정

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including conductive, semi-conductive or nonconductive one-dimensional structures. This technique broadens the measurement scope of materials (conductive and nonconductive) and improves the accuracy and stability. If the sample (especially biomaterials, such as human head hair, spider silk, and silkworm silk) is not conductive, it will be coated with a gold layer to make it electronically conductive. The effect of parasitic conduction and radiative losses on the thermal diffusivity can be subtracted during data processing. Then the real thermal conductivity can be calculated with the given value of volume-based specific heat (&#961;cp), which can be obtained from calibration, noncontact photo-thermal technique or measuring the density and specific heat separately. In this work, human head hair samples are used to show how to set up the experiment, process the experimental data, and subtract the effect of parasitic conduction and radiative losses.

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials.

한 차원 고체 물질의 열 수송의 특성

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low friction at the interface. Nevertheless, these systems can be sensitive to wear due to interdigitation of the opposing brushes. In a recent publication, we have shown via molecular dynamics simulations and atomic force microscopy experiments, that using an immiscible polymer brush system terminating the substrate and the slider surfaces, respectively, can eliminate such interdigitation. As a consequence, wear in the contacts is reduced. Moreover, the friction force is two orders of magnitude lower compared to traditional miscible polymer brush systems. This newly proposed system therefore holds great potential for application in industry. Here, the methodology to construct an immiscible polymer brush system of two different brushes each solvated by their own preferred solvent is presented. The procedure how to graft poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) from a flat surface and poly(methyl methacrylate) (PMMA) from an atomic force microscopy (AFM) colloidal probe is described. PNIPAM is solvated in water and PMMA in acetophenone. Via friction force AFM measurements, it is shown that the friction for this system is indeed reduced by two orders of magnitude compared to the miscible system of PMMA on PMMA solvated in acetophenone.

The methodology to perform friction force microscopy experiments for contacting brushes is presented: Two polymer brushes that are grafted from (a) substrates and (b) colloidal probes are slid to show that, by using two contacting immiscible brush systems, friction in sliding contacts is reduced compared to miscible brush systems.

고분자 브러쉬를 반대 섞이지의 준비 및 마찰 힘 현미경 측정,

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

Surface Enhanced Raman Spectroscopy Detection of Biomolecules Using EBL Fabricated Nanostructured Substrates

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules is reported. The entire sequence of relevant experimental steps is described, involving the fabrication of nanostructured substrates using electron beam lithography, immobilization of biomolecules on the substrates, and their characterization utilizing surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS). Three different designs of nano-biological systems are employed, including protein A, glucose binding protein, and a dopamine binding DNA aptamer. In the latter two cases, the binding of respective ligands, D-glucose and dopamine, is also included. The three kinds of biomolecules are immobilized on nanostructured substrates by different methods, and the results of SERS imaging are reported. The capabilities of SERS to detect vibrational modes from surface-immobilized proteins, as well as to capture the protein-ligand and aptamer-ligand binding are demonstrated. The results also illustrate the influence of the surface nanostructure geometry, biomolecules immobilization strategy, Raman activity of the molecules and presence or absence of the ligand binding on the SERS spectra acquired.

We describe the fabrication and characterization of nano-biological systems interfacing nanostructured substrates with immobilized proteins and aptamers. The relevant experimental steps involving lithographic fabrication of nanostructured substrates, bio-functionalization, and surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) characterization, are reported. SERS detection of surface-immobilized proteins, and probing of protein-ligand and aptamer-ligand binding is demonstrated.

표면 EBL 날조 된 나노 구조 기판을 사용하여 생체 분자의 라만 분광학 감지 강화

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

합성 및 3D 나노 그래 핀 소재의 기능화 : 그래 핀 에어로젤과 그래 핀 매크로 어셈블리

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

발광 기반 습도 센서와 같은 나노 구조 AG-제올라이트 복합

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

에 의한 나노 구조 산화 이트륨 안정화 지르코니아 (YSZ) 비계의 고온 제작<em&gt; 시츄</em&gt; 탄소 템플릿 생성 크 세로 겔

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.