The authors gratefully acknowledge financial support from the Belgian Federal government (Belspo through the IAP VI/27 and IAP-7/05 programs), the European Union's Seventh Framework Programme (FP7/2007-2013 under grant agreement no. 310651 SACS), the Flemish government in the form of long-term structural funding "Methusalem" grant METH/08/04 CASAS, the "Strategisch Initiatief Materialen" SoPPoM program, and the Fund for Scientific Research Flanders (FWO) grant G.0349.12. W.B. gratefully acknowledge the chemistry department of the KU Leuven for a FLOF-scholarship. The authors thank UOP Antwerp for the kind donation of zeolite samples and the mechanical workshop of the KU Leuven for helping with the design and construction of the heating/vacuum cell used in this study.

주의 :이 보고서에서 사용되는 화학 물질과 시약은 적절한 안전 보호 (실험실 코트, 장갑, 보안경, 흄 후드)를 사용하여주의하여 취급되었다. 본 연구는 미세 다공성 무기물 따라서 특별한주의가 적절한 방진 (먼지 마스크)의 용도에 관한 (1 내지 5 마이크론 범위의 크기를 갖는 제올라이트)의 조작 다룬다. 우리는 적절한 조작 및 / 또는 폐기물 처리를위한 사용하기 전에이 작업에 사용되는 화학 물질 및 시약 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)의 상담을 권장합니다. 1. 제올라이트 전처리 <ol><li> 열 전처리 주 : 유기 불순물 등의 불순물을 제거하기 위해 사용하기 전에 제올라이트 물질을 사전은 - 치료, 즉 실버 클러스터 형성과 발광을 방해 할 수있다. <ol><li> 상업 LTA (나) 제올라이트 10 g의 무게와 증언 (상업 LTA 제올라이트는 카운터 밸런싱 자신의 프레임 워크에서 이온 나트륨을 포함)도자기 트레이에 균일를 앉아. </li><li> 제올라이트 구조의 손상을 방지하기 위해 80 ° C, 110 ° C에서 1 시간 간격으로 5 ℃ / 분의 온도 램프를 사용하여 450 ℃에서 머플 오븐에서 밤새 제올라이트 분말을 가열한다. </li><li> 오븐에서 제올라이트 물질을 제거하고 주위 조건에서 실내 온도까지 냉각 할 수 있습니다. </li></ol></li><li> 제올라이트 입자의 크기 선택 주 :이 균일 한 막의 생성에 필요한 출발 제올라이트 물질의 더욱 균일 한 입자 크기 분포를 생성 할 것이다. 이 단계는 종종 산업 생산 제올라이트에 존재하는 큰 비정질 입자를 제거합니다. <ol><li> 상업적 LTA (NA) 10 g을 계량하고 탈 이온수 1 L로 중단. </li><li> 적극적으로 손으로 서스펜션마다 10 분 흔들어, 1 시간 동안 정지를 초음파 처리. </li><li> 30 분에 대한 Atterberg 실린더 (1 L)로 현탁액을 따르십시오. 작은 크기 10 μm의 입자정지 남아 있지만 더 큰 입자는 침전. </li><li> 현탁액을 가만히 따르다 및 흡인 여과기를 사용하여 여과 분말을 복구 할 수 있습니다. 탈 이온수로 복구 된 분말을 세 번 씻으십시오. </li><li> 단계 1.1.2에서 설명 된 바와 같이 열이 분말을 취급한다. </li></ol></li></ol> 발광 LTA (나) - AG 제올라이트 복합 2. 준비 <ol><li> 발광 실버의 합성은 참고 자료로 LTA 제올라이트 [LTA (나)를 - AG] 교환 <ol><li> 250 ml의 고밀도 폴리 프로필렌 (HDPE) 병에 탈 이온수 200 ㎖ 중의 질산은 74.8 mg을 녹인다. </li><li> 전처리 된 LTA (NA) 시료 1 g을 계량하고, 질산은 용액을 중지. </li><li> 실온에서 엔드 오버 엔드 통 오븐에 하룻밤 교반 HDPE 플라스크를 남겨주세요. </li><li> 흡인 여과기를 사용하여 상기 현탁액을 여과하고, 탈 이온수로 제올라이트 분말을 3 회 세척 하였다. </li><li> 45 머플 오븐에서 회수 된 분말을 가열단계 1.1.2에 설명 된 것과 동일한 절차를 이용하여 0 ° C. </li><li> 샘플을 냉각 및 제어 습도 (98 % 상대 습도)와 데시 케이 터에 넣습니다. 데시 케이 터 안에 포화 황산 칼륨 용액을 배치하여 상대 습도를 제어한다. (15) </li><li> 분광뿐만 아니라 외부 양자 효율을 사용하여 (다른 파장에서) 시료의 여기 및 발광 스펙트럼을 측정한다. <ol><li> 1mm의 경로 석영 큐벳에 샘플을 놓고 이차원 여기 발광 플롯을 측정한다. 5 nm의 단계 및 0.1 초의 체류 시간을 이용하여 800 nm의 여기 파장이 30 nm까지 상기 시작 방출 스펙트럼을 수집한다. </li><li> 조명 강도 및 원 데이터로 배출 경로의 파장 의존성 검출 계기 소프트웨어를 이용하여 보정을 적용한다. 또한, 이차원 그래프에서 2 차 피크를 피하기 위해 긴 통과 필터를 사용한다. </li><li> 양자 effici를 수행분광 부착 적분 구를 사용하여 ency 측정. 16 녹음 240 nm 내지 4 참조 여기 파장 260 나노 미터를 이용하고 구 소프트웨어를 사용하여, 양자 효율을 계산 제올라이트 샘플 BASO 모두 600 nm의 발광 주사. </li></ol></li></ol></li></ol> 발광 [LTA (리) - AG] 제올라이트 복합 3. 준비 <ol><li> 부분적으로 교환 리튬 LTA 제올라이트의 합성 LTA (리)] 참고 :이 절차는 야히로 및 공동 작업자에 의해 보고서에서 적응시켰다 부분적으로 교환 LTA (리) 제올라이트의 제조에 이어 17. <ol><li> 2.5 L의 탈 이온수 17.2 g의 질산 리튬을 녹인다. </li><li> 1 L의 HDPE 플라스크에 질산 리튬 용액 0.5 L를 붓는다. </li><li> 전처리 LTA (NA) 제올라이트 3g의 체중 및 질산 리튬 용액을 포함하는 HDPE 플라스크에 중단. </li><li> 최종 출력을 사용하여 플라스크를 교반실온에서 밤새 버전 엔드 진탕 오븐. </li><li> 흡인 여과기를 사용하여 현탁액을 여과하고, 탈 이온수로 복구 된 분말을 3 회 반복한다. </li><li> 리튬 교환을 수행 <ol><li> 여과 공정 (3.1.5)에서 회수 된 분말을 함유하는 1 L의 HDPE 플라스크에 신선한 질산 리튬 용액 (3.1.1) 0.5 L를 추가한다. </li><li> 반복 3.1.4와 3.1.5 단계를 반복합니다. </li><li> 반복 3.1.6.1 및 3.1.6.2 다른 4 번 단계를 반복합니다. </li></ol></li><li> 제올라이트 분말을 회수하고 밤새 80 ° C, 110 ° C에서 1 시간 간격으로 5 ℃ / 분의 온도 램프를 사용하여 450 ℃에서 머플 오븐에서 가열한다. </li></ol></li><li> 발광의 합성 LTA (리) - AG] 제올라이트 <ol><li> 250 ml의 HDPE 병을 사용하여 탈 이온수 200 ml의에 74.8 mg의 질산은을 녹인다. </li><li> 부분적으로 교환 리튬 LTA 제올라이트 [LTA (리튬)] 1 g을 계량하고, 질산은 용액 (3.2.1)에서 중단. </li><li> HDPE 플라이를 교반실온에서 밤새 엔드 오버 엔드 진탕 오븐을 이용 부탁드립니다. </li><li> 흡인 여과기를 사용하여 현탁액을 여과하고, 탈 이온수로 복구 된 제올라이트 분말을 3 회 반복한다. </li><li> 밤새 80 ° C, 110 ° C에서 1 시간 간격으로 5 ℃ / 분의 온도 램프를 사용하여 450 ℃에서 머플 오븐에서 분체를 열 - 처리한다. </li><li> (98 % 상대 습도) 내부의 포화 황산 칼륨 용액을 함유 한 데시 케이 터를 사용하여 제어 습도 조건 하에서 시료를 냉각. 15 </li><li> 단계 2.1.7에서 설명 된 절차에 따라, 상기 시료의 여기 및 발광 스펙트럼뿐만 아니라 외부 양자 효율을 측정한다. </li><li> 1 간단히. 다른 온도에서 샘플의 수분 함량을 결정하기 위해 열 중량 분석 (TGA)을 수행 백금 샘플 홀더에 같이 제조 된 샘플 30 내지 50 mg의 배치 및 TGA 장치에로드. (50)로부터 중량 손실을 측정° C는 600 ℃까지 질소 기류 (90 ㎖ / 분)하에 5 ℃ / 분의 가열 속도를 사용. </li></ol></li></ol> 습도 감지 애플리케이션을위한 LTA (리) - AG / 폴리에틸렌 이민 (PEI) 복합 증착 된 막의 4. 제작 참고 :이 보고서에 사용되는 증착 과정은 수정 참조 (18)에서 적응했다. <ol><li> LTA (리) - AG 콜로이드 현탁액을 준비. <ol><li> 탈 이온수 100 ㎖에 상용 50 중량 % PEI 용액 1 mL로 희석. </li><li> 발광 LTA (리) - AG 물질 250 mg의 무게. </li><li> 125 ML의 HDPE 병에서 함께 제올라이트 및 PEI 용액을 혼합하고 적극적으로 서스펜션을 흔들어. </li><li> 균질 한 현탁액을 수득 밤새 실온에서 40 kHz에서의 초음파 욕조에서 병을 놓는다. </li><li> 스프레이 병에 LTA (리) - AG / PEI 서스펜션을 따르십시오. </li></ol></li><li> 센서 제자에 대한 석영 플레이트 상에 LTA (리) - AG / PEI 필름의 증착otype 생산. <ol><li> 종래 성막에 연속적 증류수 및 아세톤으로 세정하여 석영 판을 청소한다. 1 시간 동안 80 ° C의 오븐에서 깨끗한 판을 건조. </li><li> 약 20cm의 거리로부터 3 시간 (3 초마다), 알루미늄 박의 깨끗한 시트에 수평 석영 기판을 놓고 살포에 의해, 한쪽면에 코팅을 석영 판 스프레이. 30 분 동안 50 ℃에서 건조 오븐 내부의 도장 판을 놓는다. </li><li> 필름이 균일 할 때까지 단계를 반복하여 다른 4 회 4.2.2. </li></ol></li><li> 센서 프로토 타입의 수화 / 탈수. <ol><li> 사내 가열 / 진공 셀의 샘플 실에 코팅 된 석영 판을 놓습니다. (5) </li><li> 도장 판의 상부에 고무 링과 조합하여 깨끗한 석영 판을 배치하여 셀의 샘플 챔버를 닫고도 2에 도시 된 바와 같이, 테플론 마개와 나사를 사용하여 전지를 밀봉. </li><li> 우리를 높은 진공을 적용순서대로 셀에 밤새, 10-3 밀리바 이하의 압력을 보내고 것은 샘플을 탈수. </li><li> 시각적 UV 램프를 이용하여 증착 필름 (가시 영역)에서 발광 색의 변화를 감시한다. </li><li> 자외선 램프를 사용하여 필름의 재수에, 가시 영역에서의 발광 색상 변화를 모니터링하기 위해 샘플 챔버를 연다. </li><li> LTA (리) - AG / PEI 필름의 가역성을 테스트하기 위해 4.3.5에 단계 4.3.2에서 시작주기를 여러 번 반복합니다. </li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

A simple device to demonstrate the proof of concept of using LTA(Li)-Ag as a luminescence based humidity sensor was produced by spray coating the LTA(Li)-Ag powder suspended in a PEI solution onto a quartz plate. The PEI solution produces a polymer layer with homogenous thickness when the water is evaporated. The polymer-zeolite composite layer displays similar luminescent properties as that of the zeolite in powder form. The PEI/LTA(Li)-Ag zeolite composite displays the expected water-responsive luminescent properties, whose emission color changes upon variations in the water content present in the composite at relatively low humidity scale. 
Replacing Na with Li ions in LTA zeolites (calculated exchange rate 33%) has a notable impact on the self-assembly and stabilization of luminescent silver clusters in the LTA(Li) scaffolds leading to unique optical properties. The EQE of LTA(Li)-Ag as compared to LTA(Na)-Ag samples is enhanced by more than one order of magnitude. Moreover, the emission colors displayed by the LTA(Li)-Ag samples have a water-dependence, providing a potential application of the samples as luminescence based humidity sensors. 
We have thus demonstrated an easy method to fabricate a luminescent film-like humidity sensor through which changes in hydration levels can be visually monitored simply by using a UV lamp. The availability of the raw materials, the direct visualization of the color changes correlated with humidity content, the photo-stability of the films, and the relative ease of fabricating cost-effective devices make these luminescent materials potential candidates to compete with state-of-the-art humidity sensors based upon electrical responses. The procedure described in this report could also be applied and extended to different substrates, at different micro and macro scales, to make the sensor more flexible. Additionally, several critical steps during the fabrication of Ag-zeolites, which play an important role in determining the final optical properties of such materials, were discussed in this protocol. For instance, the pre-cleaning of the raw zeolite material leads to the removal of optical and chemical impurities, as well as to homogenous zeolite crystal size distribution. This is crucial for the incorporation of zeolites into functional devices. One limitation of the present methodology is the restriction on the use of thin film sensors beyond 75 &#176;C. This is mainly due to the decomposition of the PEI polymer, rather than to the degradation of the LTA(Li)-Ag zeolites, which can withstand up to 500 &#176;C. The use of heat-resistant polymers, such as polyvinyl alcohol, could expand the temperature range up to 200 &#176;C. We expect that further investigations will be directed to the development of methodologies for the synthesis of nanostructured Ag-zeolite composites with (multi)functional properties and finally to the design of advanced sensor prototypes.

밀폐 된 제올라이트 행렬에 자기 조립에 의해 형성된 작은 서브 나노 미터 oligoatomic 실버 클러스터는 독특한 광학적 성질을 표시합니다. 1-5 이러한 실버 - 제올라이트 복합체가 높은 화학 및 광 안정성을 가지고있다. 그러나, 그들의 광 발광 특성은 실버 클러스터의 지역 환경에 크게 의존한다. 실버 제올라이트 복합체의 광학 특성에 영향을 미치는 환경 조건은 극한과 외적 특성으로 나눌 수있다. 고유 특성이 제올라이트 토폴로지 카운터 밸런싱 이온의 유형 및 실버 로딩에 관련된다. 한 반면, 외인성 특성 등의 흡착 물 또는 물 분자의 존재로 이후 합성의 변화에 연관된 제올라이트 공동. 3,4- 후자의 성질은 제올라이트에 부여하는 광학적 같은 제올라이트 골격 6-8 내의 수분의 변화와 같은 외부 자극에 반응하는 능력을 합성물 </sup&gt; 또는 측정 가스의 존재; 따라서, 수증기 및 가스 센서로서의 용도가 제안되었다. 9,10- 최근 연구에서는 수분 AG-제올라이트의 광학 응답이 그들의 발광의 흡수 또는 소광의 변화뿐만 아니라, 그들의 수분 함량에 대하여 서로 다른 발광색의 외관과 상관되지 않는다는 것을 보여 주었다. 5 안정화 부분적으로 리 LTA 제올라이트 각각 탈수 수화 샘플 녹색 / 황색 발광 푸른에서 동적 색상 변화에 반영 상대 습도가 낮은 배율의 변화하는 수분 - 반응성 물질의 형성을 이끌어 교환 실버 클러스터 . 따라서, 발광 계 습도 센서와 같은 이들 재료의 사용이 제안되었다. 지금까지, 예컨대 전해질, 세라믹, 폴리머 및 나노 복합체와 같은 물질의 종류는 습도 B의 변화를 모니터링 제안되어있다전기 및 광 반응에 ased. (11, 12)이 상세한 프로토콜에서 우리는 습도 센서와 같은 LTA (리) - AG 제올라이트의 응용 프로그램에 대한 추가 프로토 타입 개발에 대한 개념 증명을 입증하는 것을 목표로하고 있습니다. LTA (리튬) - AG 제올라이트의 다양성으로 인해 서로 다른 기판에 통합하는 잠재 성 및 비용 효율적인 제조는 프로토 타입 설계는 용이하게 될 수있다. (13)와 같은 센서는 마찬가지로 다른 산업 분야에서 잠재적 인 응용 성을 가질 수있다 농업뿐만 아니라 자동차 산업 용지. 14

<table><tbody><tr><td>LTA(Na) zeolite</td><td>UOP</td><td>Molsiv adsorbent 4A</td><td></td></tr><tr><td>Silver nitrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>209139</td><td>&amp;ge;99.0%</td></tr><tr><td>Lithium nitrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>62574</td><td>&amp;ge;99.0%, calc. on dry substances</td></tr><tr><td>Polyethyleneimine solution</td><td>Sigma Aldrich</td><td>3880</td><td>~50% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>Scanning electron microscope (SEM)</td><td>JEOL</td><td>JSM-6010LV</td><td></td></tr><tr><td>Thermogravimetric analyzer</td><td>TA instruments</td><td>Q500</td><td></td></tr><tr><td>Spectrofluorimeter</td><td>Edinburgh instruments</td><td>FLS980-s</td><td></td></tr><tr><td>Integrating sphere</td><td>Labsphere</td><td>4P-GPS-033-SL</td><td></td></tr></tbody></table>

nanostructured ag-zeolite composites as luminescence-based humidity sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

LTA-의 Ag 제올라이트의 SEM 현미경 사진은 양이온 교환 및 열처리 단계 이후에 기록되었다. 이어서, 포토 루미 네 선스는 2 차원 여진 / 배출 플롯 수화 LTA (NA) - AG 및 LTA (리튬) - AG 제올라이트 (도 1) 모두에 대해 측정 하였다. 상기 절대 전송률 정보가 화학 성분을 결정 제올라이트 교환에 대한 원소 분석은 XPS에 의해 수행되었다. 분석은 LTA (나)와 LTA (리) 제올라이트에 실버 교환은 각각 19.6 중량 % 및 21.5 중량 %의 실버 중량 %와 매우 가까운 것을 알 수있다. 중량 백분율의 차이는 리튬 원자의 원자량 하부에 기인 할 수있다. 또한 원소 분석은 리튬 교환 후 나의 33 %를 교체 한 것으로 나타났다. 샘플에 수행 된 양이온 교환 및 후속 열처리 공정을 SEM에 의해 보여 지듯이 LTA 결정 구조에 영향을 보이지 않는다. 또한, 큰 은의 형성 N제올라이트 결정의 표면에 anoparticles는 가시화되지 않았습니다. 발광 특성은 크게 자신의 수화 된 상태에서 LTA (리) - AG 및 LTA (나) - AG 샘플 모두 서로 다릅니다. 카운터 밸런싱 양이온으로 제올라이트 프레임 워크에 리튬을 통합함으로써, 여기에 최대의 푸른 변화는 LTA (나) - AG 및 LTA (리) - AG에 대한 각각 370 nm 내지 260 nm의 발생합니다. 반대로 발광 최대 값은 시스템에 리튬을 첨가하여 550 내지 565에서 작은 적색 편이를 겪는다. 이들 샘플들 사이의 가장 큰 차이는 외부 양자 효율 (EQE)에서 관찰된다. (260 nm에서 여기 경우) LTA의 EQE (리) - AG 제올라이트는 62 %에 도달하는 반면 LTA (나) - AG 제올라이트는, 그것의 여기 최대 (370 ㎚)에서 약 4 %의 EQE를 가지고있다. 이는 254 nm의 자외선 조명 아래에서 밝은 노란색 발광 분말을 초래한다. LTA (리튬) - AG 샘플의 발광 특성도의 수분 함량에 의존체계. 이것은 TGA 온도 의존성, 발광 실험의 조합에 의해 표시하고, TGA는 제올라이트의 수분 수준으로 온도를 연관. 또한, 온도는 실내 난방 셀 (도 2)를 사용하여 LTA (리튬) - AG 샘플에 의해 표시되는 발광색에 간접적으로 관련이 있었다. 파란색의 LTA에서 물을 제거 (리) - AG 시스템에 그린 위에 노란색에서 발광 색상의 변화. EQE은 꾸준히 21 % (탈수 상태)에 62 % (수화 상태)에서 떨어진다. 때문에 LTA (리튬) - AG의 물 - 반응성 행동,이 물질은 PEI 용액에 분말을 현탁 발광 계 습도 센서 시제품을 제조하고 후속 적으로 석영 기판 상에 복합 코팅 분무 하였다. 스프레이 코팅 LTA (리) - AG / PEI 필름 및 SEM 현미경 사진 (일광 및 UV 조명 아래) 사진은 그림 3에 표시됩니다. 우리는 USI가 있음을 관찰<html> NG이 도포 방법, 발광면에서, 중합체 - 제올라이트 복합체의 비교적 균일 한 층이 얻어졌다. SEM 현미경 제올라이트 결정을 피복 과정에 의해 변경되지 않는 것을 나타낸다. 그것이 사내 가열 / 진공 셀을 이용하여도, 중합체 - 제올라이트 막은 분말 형태 제올라이트에서 관찰 물 응답 특성을 유지하는 것이 보였다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/54674/54674fig1.jpg" /> 그림 1 :. SEM 사진과 실버의 발광 특성은 LTA 제올라이트 SEM 현미경 사진 및 LTA (나) - AG (A, B) 및 LTA (리) - AG (C, D)의 차원 여기 방출 플롯을 교환했다. 차원 여기 발광 플롯의 세트는 서로 다른 여기 파장 (254, 300, 366 및 450 ㎚) 하에서 시료의 모의 발광색 표시.<html> OAD / 54674 / 54674fig1large.jpg &quot;대상 =&quot;_ 빈 &quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/54674/54674fig2.jpg" /> 그림 2 : LTA (리) - AG의 발광 특성에 수화 수준의 효과. .. LTA (리) 260 nm의 여기시 LTA (리) - AG 샘플 c)에 표준화 된 방출 스펙트럼 ()에 대한 연구 나) TGA 플롯에 사용되는 실내 난방 / 진공 셀의) 도식 표현 - AG 샘플은 다른 온도에서 측정 하였다. 수분 함량에 대한 실제 시료의 발광 색 변화를 표시 D) 계획을. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54674/54674fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> ftp_upload / 54674 / 54674fig3.jpg &quot;/&gt; 그림 3 : LTA (리) - AG / PEI 복합에 따라 발광 습도 센서. a) 일광 조명 하에서 도장 판의 사진. 254 nm의 자외선 광 조사 하에서 탈수 수화 도장 판 각각. d)) 석영 표면 - AG 결정 LTA (리튬의 분포를 나타내는 증착 된 필름의 SEM 현미경 사진의 (b, c) 그림. 삽입 된 원래의 SEM 현미경 사진. E) 10 수화 중에 수화시켜 탈수 PEI / LTA (리튬) - AG 제올라이트 복합체 방출 맥시 / 여기 파장. F 260 나노 미터를 사용하여 탈수 사이클)의 선택된 영역의 확대 표시 PEI / LTA (리) 10 수화 / 탈수 사이클 후 - AG 제올라이트 복합체의 방출 최대 프로필 동작을 표시하는 플롯. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54674/54674fig3large.jpg" target="_blank">VI에 대한 여기를 클릭하십시오</a>이 그림의 더 큰 버전 EW.

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Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

발광 기반 습도 센서와 같은 나노 구조 AG-제올라이트 복합

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

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10.1K 조회수.  KU Leuven. A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

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Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and reduction half reactions, and fast electron (hole) diffusion and charge separation. Nanowires present suitable architectures to meet these requirements. Axially segmented Ag|ZnO and radially segmented (coaxial) TiO2-Ag nanowires with a diameter of 200 nm and a length of 6-20 &#181;m were made by templated electrodeposition within the pores of polycarbonate track-etched (PCTE) or anodized aluminum oxide (AAO) membranes, respectively. In the photocatalytic experiments, the ZnO and TiO2 phases acted as photoanodes, and Ag as cathode. No external circuit is needed to connect both electrodes, which is a key advantage over conventional photo-electrochemical cells. For making segmented Ag|ZnO nanowires, the Ag salt electrolyte was replaced after formation of the Ag segment to form a ZnO segment attached to the Ag segment. For making coaxial TiO2-Ag nanowires, a TiO2 gel was first formed by the electrochemically induced sol-gel method. Drying and thermal annealing of the as-formed TiO2 gel resulted in the formation of crystalline TiO2 nanotubes. A subsequent Ag electrodeposition step inside the TiO2 nanotubes resulted in formation of coaxial TiO2-Ag nanowires. Due to the combination of an n-type semiconductor (ZnO or TiO2) and a metal (Ag) within the same nanowire, a Schottky barrier was created at the interface between the phases. To demonstrate the photocatalytic activity of these nanowires, the Ag|ZnO nanowires were used in a photocatalytic experiment in which H2 gas was detected upon UV illumination of the nanowires dispersed in a methanol/water mixture. After 17 min&#160;of illumination, approximately 0.2 vol% H2 gas was detected from a suspension of ~0.1 g of Ag|ZnO nanowires in a 50 ml 80 vol% aqueous methanol solution.

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Procedures are outlined to prepare segmented and coaxial nanowires via templated electrodeposition in nanopores. As examples, segmented nanowires consisting of Ag and ZnO segments, and coaxial nanowires consisting of a TiO2 shell and a Ag core were made. The nanowires were used in photocatalytic hydrogen formation experiments.

준비 및 광촉매 활성 분단 자세의 사용 | ZnO의 동축 티오<sub&gt; 2</sub템플릿 기반 전착에 의해 만들어진&gt; - 자세 나노 와이어

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and ...

연구

공학

Synthesis of Zeolites Using the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) Route

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on their framework topology. For new applications or improvements to existing ones, new zeolites with novel pore systems are desirable. We demonstrate a method for the synthesis of novel zeolites using the ADOR route. ADOR is an acronym for Assembly, Disassembly, Organization and Reassembly. This synthetic route takes advantage of the assembly of a relatively poorly stable that which can be selectively disassembled into a layered material. The resulting layered intermediate can then be organized in different manners by careful chemical manipulation and then reassembled into zeolites with new topologies. By carefully controlling the organization step of the synthetic pathway, new zeolites with never before seen topologies are capable of being synthesized. The structures of these new zeolites are confirmed using powder X-ray diffraction and further characterized by nitrogen adsorption and scanning electron microscopy. This new synthetic pathway for zeolites demonstrates its capability to produce novel frameworks that have never been prepared by traditional zeolite synthesis techniques.

Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

A protocol for the preparation of novel zeolites by the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) synthetic route is presented.

ADOR (조립 - 분해 - 조직 - 재 조립) 경로를 사용하여 제올라이트의 합성

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on ...

화학

Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in industrialized countries. Here, the development of optical mesosensors/adsorbents (MSAs) for efficient recognition and selective recovery of Pd(II), Au(III), and Co(II) from urban mine was achieved. A simple, general method for preparing MSAs based on using high-order mesoporous monolithic scaffolds was described. Hierarchical cubic Ia3d wagon-wheel-shaped MSAs were fabricated by anchoring chelating agents (colorants) into three-dimensional pores and micrometric particle surfaces of the mesoporous monolithic scaffolds. Findings show, for the first time, evidence of controlled optical recognition of Pd(II), Au(III), and Co(II) ions and a highly selective system for recovery of Pd(II) ions (up to ~95%) in ores and industrial wastes. Furthermore, the controlled assessment processes described herein involve evaluation of intrinsic properties (e.g., visual signal change, long-term stability, adsorption efficiency, extraordinary sensitivity, selectivity, and reusability); thus, expensive, sophisticated instruments are not required. Results show evidence that MSAs will attract worldwide attention as a promising technological means of recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals.

Because of the importance and extensive use of palladium, gold and cobalt metals in high-technology equipment, their recovery and recycling constitute an important industrial challenge. The metal recovery system described herein is a simple, low-cost means for the effective detection, removal, and recovery of these metals from the urban mine.

감지 및 팔라듐의 복구, 도시 광산에서 금과 코발트 금속은 나노 수레 바퀴 모양의 기공 지정 소설 센서 / 흡착제를 사용하여

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

Iridium Oxide-reduced Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modified Screen-printed Electrodes as Disposable Electrochemical Paper Microfluidic pH Sensors

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use integrated paper microfluidic electrochemical pH sensor for resource-limited settings. Taking advantages from both pH meters and strips, the pH sensing platform is composed of hydrophobic barrier-patterned paper micropad (&#181;PAD) using polydimethylsiloxane (PDMS), screen-printed electrode (SPE) modified with IrO2-graphene films and molded acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic holder. Repetitive cathodic potential cycling was employed for graphene oxide (GO) reduction which can completely remove electrochemically unstable oxygenated groups and generate a 2D defect-free homogeneous graphene thin film with excellent stability and electronic properties. A uniform and smooth IrO2 film in nanoscale grain size is anodically electrodeposited onto the graphene film, without any observable cracks. The resulting IrO2-RGO electrode showed slightly super-Nernstian responses from pH 2-12 in Britton-Robinson (B-R) buffers with good linearity, small hysteresis, low response time and reproducibility in different buffers, as well as low sensitivities to different interfering ionic species and dissolved oxygen. A simple portable digital pH meter is fabricated, whose signal is measured with a multimeter, using high input-impedance operational amplifier and consumer batteries. The pH values measured with the portable electrochemical paper-microfluidic pH sensors were consistent with those measured using a commercial laboratory pH meter with a glass electrode.

The study demonstrates the growth of iridium oxide-reduced graphene oxide (IrO2-RGO) nanohybrid thin films on irregular and rough screen-printed carbon substrate through a green electrochemical synthesis, and their implementation as a pH sensor with a patterned paper-fluidic platform.

일회용 전기 종이 마이크로 유체의 pH 센서와 같은 이리듐 산화물 환원 그래 핀 산화물 나노 하이브리드 박막 수정 스크린 인쇄 전극

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use ...

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate crystal microbalance, LCM) and its use for gas adsorption measurements in zeolite H-ZSM-5. Prior to the adsorption measurements, zeolite H-ZSM-5 crystals were synthesized on the gold electrode in the center of the LCM, without covering the connection points of the gold electrodes to the oscillator, by the steam-assisted crystallization (SAC) method, so that the zeolite crystals remain attached to the oscillating microbalance while keeping good electroconductivity of the LCM during the adsorption measurements. Compared to a conventional quartz crystal microbalance (QCM) which is limited to temperatures below 80 &#176;C, the LCM can realize the adsorption measurements in principle at temperatures as high as 200-300 &#176;C (i.e., at or close to the reaction temperature of the target application of one-stage DME synthesis from the synthesis gas), owing to the absence of crystalline-phase transitions up to its melting point (1,470 &#176;C). The system was applied to investigate the adsorption of CO2, H2O, methanol and dimethyl ether (DME), each in the gas phase, on zeolite H-ZSM-5 in the temperature and pressure range of 50-150 &#176;C and 0-18 bar, respectively. The results showed that the adsorption isotherms of these gases in H-ZSM-5 can be well fitted by Langmuir-type adsorption isotherms. Furthermore, the determined adsorption parameters, i.e., adsorption capacities, adsorption enthalpies, and adsorption entropies, compare well to literature data. In this work, the results for CO2 are shown as an example.

A protocol for high-temperature and high-pressure gas adsorption measurements on zeolite H-ZSM-5 using an adsorption measurement device based on a langatate crystal microbalance is presented. Prior to the adsorption measurements, the synthesis of zeolite H-ZSM-5 on the langatate crystal microbalance sensor by the steam-assisted crystallization (SAC) method is demonstrated.

제올라이트 고온 고압의 가스 흡착 용 Langatate 크리스탈 마이크로 밸런스 기준 흡착 기기 H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 and a superhydrophobic agent were coated on the HGM surface in one step. TBT and PFOTES were selected as the Ti source and the superhydrophobic agent, respectively. They were both coated on the HGM, and after the hydrothermal process, the TBT turned to anatase TiO2. In this way, a PFOTES/TiO2-coated HGM (MCHGM) was prepared. For comparison, PFOTES single-coated HGM (F-SCHGM) and TiO2 single-coated HGM (Ti-SCHGM) were synthesized as well. The PFOTES and TiO2 coatings on the HGM surface were demonstrated through X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy-dispersive detector (EDS) characterizations. The MCHGM showed a higher contact angle (153&#176;) but a lower sliding angle (16&#176;) than F-SCHGM, with a contact angle of 141.2&#176; and a sliding angle of 67&#176;. In addition, both Ti-SCHGM and MCHGM displayed similar IR reflectivity values, which were about 5.8% higher than the original HGM and F-SCHGM. Also, the PFOTES coating barely changed the thermal conductivity. Therefore, F-SCHGM, with a thermal conductivity of 0.0479 W/(m&#183;K), was quite like the original HGM, which was 0.0475 W/(m&#183;K). MCHGM and Ti-SCHGM were also similar. Their thermal conductivity values were 0.0543 W/(m&#183;K) and 0.0543 W/(m&#183;K), respectively. The TiO2 coating slightly increased the thermal conductivity, but with the increase in reflectivity, the overall heat-insulation property was enhanced. Finally, since the IR-reflecting property is provided by the HGM coating, if the coating is fouled, the reflectivity decreases. Therefore, with the superhydrophobic coating, the surface is protected from fouling, and its lifetime is also prolonged.

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

This manuscript proposes a soft-chemistry method to synthesize superhydrophobic, TiO2-coated hollow glass microspheres (HGM) with high IR-reflective properties.

산화 티타늄<sub&gt; 2</sub소프트 - 화학 방법에 의해 합성 초 소수성 및 높은 IR 반사 특성과&gt; 코팅 된 투명 유리 마이크로 스피어

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

에 어로 졸 기반 구조 금속 산화물의 화학 증기 증 착: 산화 아연 막대

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient adsorption materials are of great importance in these circumstances. Among all the materials used in water remediation, iron-based nanomaterials and porous materials are of great interest, benefiting from their rich redox reactivity and adsorption function. Here, we developed a facile protocol to directly convert the widely spread red soil in south China to fabricate the Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material. 
The detailed synthesis procedure and synthesis parameters, such as reaction temperature, reaction time, and the Si/Al ratio in the raw materials, have been carefully tuned. The as-synthesized composite materials show good adsorption capacity for typical heavy metal(loid) ions. With 0.001 g/mL Fe2O3/FAU-type zeolite composite material added to different heavy metal(loid)-polluted aqueous solutions (single type of heavy metal(loid) concentration: 1,000 mg/L [ppm]), the adsorption capacity was shown to be 172, 45, 170, 40, 429, 693, 94, and 133 mg/g for Cu (II), Cr (III), Cr (VI), As (III), Cd (II), Pb (II), Zn (II), and Ni (II) removal, respectively, which can be further expanded for heavy metal-polluted water and soil remediation.

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

This article presents a novel and convenient route to synthesize Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material from red soil. The detailed synthesis parameters have been finely tuned. The obtained composite material can be used for efficient heavy metal-contaminated water remediation, indicating its potential applications in environmental engineering.

중금속 제거를 위한 Fe2O3/FAU형 제올라이트 복합재료 합성을 위한 적색 토양의 자원 재활용

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient ...

환경과학

Luminescence Lifetime Imaging of O2 with a Frequency-Domain-Based Camera System

We describe a method to image dissolved oxygen (O2), in 2D at high spatial (&#60; 50-100 &#181;m) and temporal (&#60; 10 s) resolution. The method employs O2 sensitive luminescent sensor foils (planar optodes) in combination with a specialized camera system for imaging luminescence lifetime in the frequency-domain. Planar optodes are prepared by dissolving the O2-sensitive indicator dye in a polymer and spreading the mixture on a solid support in a defined thickness via knife coating. After evaporation of the solvent, the planar optode is placed in close contact with the sample of interest - here demonstrated with the roots of the aquatic plant Littorella uniflora. The O2 concentration-dependent change in the luminescence lifetime of the indicator dye within the planar optode is imaged via the backside of the transparent carrier foil and aquarium wall using a special camera. This camera measures the luminescence lifetime (&#181;s) via a shift in phase angle between a modulated excitation signal and emission signal. This method is superior to luminescence intensity imaging methods, as the signal is independent of the dye concentration or intensity of the excitation source, and solely relies on the luminescence decay time, which is an intrinsically referenced parameter. Consequently, an additional reference dye or other means of referencing are not needed. We demonstrate the use of the system for macroscopic O2 imaging of plant rhizospheres, but the camera system can also easily be coupled to a microscope.

Luminescence Lifetime Imaging of O2 with a Frequency-Domain-Based Camera System

We describe the use of a novel, frequency-domain luminescence lifetime camera for mapping 2D O2 distributions with optical sensor foils. The camera system and image analysis procedures are described along with the preparation, calibration and application of sensor foils for visualizing the O2 microenvironment in the rhizosphere of aquatic plants.

주파수 도메인 기반 카메라 시스템을 갖춘 O2의 발광 평생 이미징

We describe a method to image dissolved oxygen (O2), in 2D at high spatial (&#60; 50-100 &#181;m) and temporal (&#60; 10 s) resolution. The method employs ...

Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity

Applications such as sensors, batteries, and fuel cells have been improved through the use of highly porous aerogels when functional compounds are encapsulated within the aerogels. However, few reports on encapsulating proteins within sol&#8211;gels that are processed to form aerogels exist. A procedure for encapsulating cytochrome c (cyt. c) in silica (SiO2) sol-gels that are supercritically processed to form bioaerogels with gas-phase activity for nitric oxide (NO) is presented. Cyt. c is added to a mixed silica sol under controlled protein concentration and buffer strength conditions. The sol mixture is then gelled and the liquid filling the gel pores is replaced through a series of solvent exchanges with liquid carbon dioxide. The carbon dioxide is brought to its critical point and vented off to form dry aerogels with cyt. c encapsulated inside. These bioaerogels are characterized with UV-visible spectroscopy and circular dichroism spectroscopy and can be used to detect the presence of gas-phase nitric oxide. The success of this procedure depends on regulating the cyt. c concentration and the buffer concentration and does not require other components such as metal nanoparticles. It may be possible to encapsulate other proteins using a similar approach making this procedure important for potential future bioanalytical device development.

Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity

This procedure describes how to encapsulate cytochrome c (cyt. c) in silica (SiO2) sol-gels, process these gels to form bioaerogels, and use these bioaerogels to rapidly recognize nitric oxide (NO) through a gas-phase reaction. This type of protocol may aid in the future development of biosensors or other bioanalytical devices.

발광 기반 습도 센서와 같은 나노 구조 AG-제올라이트 복합

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ADOR (조립 - 분해 - 조직 - 재 조립) 경로를 사용하여 제올라이트의 합성

감지 및 팔라듐의 복구, 도시 광산에서 금과 코발트 금속은 나노 수레 바퀴 모양의 기공 지정 소설 센서 / 흡착제를 사용하여

일회용 전기 종이 마이크로 유체의 pH 센서와 같은 이리듐 산화물 환원 그래 핀 산화물 나노 하이브리드 박막 수정 스크린 인쇄 전극

제올라이트 고온 고압의 가스 흡착 용 Langatate 크리스탈 마이크로 밸런스 기준 흡착 기기 H-ZSM-5

산화 티타늄

에 어로 졸 기반 구조 금속 산화물의 화학 증기 증 착: 산화 아연 막대

중금속 제거를 위한 Fe2O3/FAU형 제올라이트 복합재료 합성을 위한 적색 토양의 자원 재활용

주파수 도메인 기반 카메라 시스템을 갖춘 O_2의 발광 평생 이미징

시토크롬을 캡슐화