LH 감사 재정적 캘리포니아 대학의 실험실 요금 수상에 의해 지원되었다 UC 데이비스 그랜트 번호 1148897. 전자 현미경 특성화 및 SPS 처리 아래 미국 국립 과학 재단 (National Science Foundation) 대학원 연구 활동에 의해 재정 지원을 인정한다 (# 12-LR-238313). 분자 주조에서의 작업은 계약 번호 DE-AC02-05CH11231에서 미국 에너지 부의 과학, 기초 에너지 과학의 사무실의 사무실에 의해 지원되었다.

단결정 스트론튬 티탄의 1. 샘플 준비 주 : 단결정 STO이 경면 마무리로 폴리싱 (100)면에 공급된다. <ol><li> 다이아몬드 와이어를 사용하여 5 × 5 mm 2 조각으로 섹션 STO 보았다. </li><li> 십오분 각각 아세톤, 이소프로판올, 메탄올 화장실에서 연속적으로 50 ~ 60 Hz에서 초음파 청소 샘플. </li><li> 즉시 200 ℃의 온도에서 유지 핫 플레이트상에서 배치 메탄올 욕에서 STO를 제거한다. 청소 후 샘플을 가열하면 알코올 증발 안보의 형성을 방지 할 수 있습니다. </li><li> 불화 암모늄 및 49 % 불화 수소산의 1 용액 : 완충 불산에 십분 (= 4의 pH), 6 장소 샘플. (22)이 용액을 주로 (100) 이산화 티탄 종결 표면을 형성 STO를 에칭한다. 단결정의 광학적으로 평탄면은 무지개 녹있는 경우 해당한다 오버 에칭 및 샘플왔다OT가 사용될. </li><li> 에칭 용액에있는 10 분 후, 이소프로판올에 다음 탈 이온수 (DI) 물에 샘플을 씻어. 깨끗한 집 공기를 사용하여 건조. </li></ol> 스파크 플라즈마 소결 장치를 통해 2 Bicrystal 형성 주 : 5 × 5 mm이 결정 사용할 30 mm 직경의 흑연 다이하십시오. 직경의 다이보다 작은 30mm가 사용되는 경우, bicrystal는 격변 본딩시 골절. SPS 장치에 의해 가해지는 최적의 다이 크기뿐만 아니라 압력이 결정의 크기에 크게 의존한다. <ol><li> 30mm의 직경을 갖는 흑연 플런저 흑연 종이 30mm의 원을 놓는다. 흑연 논문은 실험 기간 동안 흑연 플런저에 결합에서 STO를 방지 할 수 있습니다. </li><li> bicrystal 경계를 형성하는 안쪽으로 향하도록 배치 그들의 광학적 평면과 두 개의 5 × 5 mm 2 STO 단결정 스택. 흑연 종이와 플런저의 상단에 스택 중앙에. </li><li> 상단 하나의 외침을 돌려선택한 탈각 각도로 &lt;100&gt; 축을 중심으로 STAL. 는 &lt;100&gt; 축이 결정의 광학 평면에 수직이다. </li><li> 플런저 및 결정을 통해 흑연 다이를 밀어 넣습니다. 적층 STO 결정 위에 제 흑연 종이 직경 30mm의 원과 그 다음 직경 30mm의 플런저 배치. </li><li> 결합 된 플런저 스택 및 SPS 장치의 흑연 스페이서 (도 1) 상에 다이. </li><li> Z 축 제어 버튼을 이용하여 접촉 저항을 최소화하기 위해 3 축 KN의 힘을 적용한다. 실험을하는 동안, 사용자는 Z 축 제어 버튼을 통해 3 KN의 힘을 유지한다. </li><li> 도 1에 도시 된 작은 구멍에서 흑연 다이에 K- 타입 열전쌍을 삽입한다. 열전대는 샘플로 다이를 통해 확장합니다. </li><li> 진공 푸시 버튼을 사용하여 SPS 장치로 10 ~ 파의 챔버 압력을 설정한다. </li><li> 프로그램 구 공동 통해 선택 결합 온도, 시간, 가열 속도ntrol 소프트웨어 (표 1). 접합 온도와 시간, 70 내지 80 °의 C / 분의 가열 속도 50 ℃ / min의 냉각 속도를 사용한다. </li><li> 12의 버튼을 소결 장비를 사용하여 DC 펄스 오프 2 초를 설정합니다. 프로그램이 실행되도록 설정되어 한 번 ~ 4 V의 펄스 바이어스 ~ 550 (A)의 직류는 시료에 점진적으로 적용됩니다. </li><li> 기계의 시작 버튼을 누릅니다. </li><li> 프로그램이 종료 될 때 샘플을 제거합니다. bicrystal 형성 후, 샘플 인해 SPS 장치의 환원 환경에 회색 검은 색 표시됩니다. </li><li> 어닐링하고 공기 샘플을 다시 산화, 140 시간 동안 1200 ° C의 온도에서 고온 가열로를 사용하여이 과정 동안 더 압력을 가하지 않는다. 어닐링 매개 변수가 헛 등의 알에 의해 수행 이전 작업에 따라 선택되었다. 하는 고진공 (13)에 형성 bicrystals. 어닐링 후, 샘플을 오프 - 화이트 색을 드러내고 산화된다. </li></ol><ol><li> 다이아몬드 와이어 단면 bicrystal는 5x1 mm 2 부분으로 보았다. </li><li> 다이아몬드 래핑 필름 폴란드어 단면 샘플. 다이아몬드 래핑 필름 그릿 크기는 점차적으로 0.1㎛ 내지 9 ㎛의부터 감소된다. 상처가 표면에 걸쳐 균일 한 번 작은 모래 크기로 변경합니다. 영화를 래핑 9 μm의 6 μm의에 대한 시계 반대 플래 튼 모션을 사용합니다. 6 μm의 μm의 0.1 래핑 필름 진동 샘플 머리를 시계 반대 플래 튼 모션을 사용합니다. </li><li> 매트 원단을 사용하여 두 분 콜로 이달 실리카 폴란드어 단면 샘플. 지속적으로 시계 반대 방향으로 플래 튼의 움직임과 진동 샘플 머리를 매트에 콜로 이달 실리카를 붓는다. </li><li> 다섯 초 샘플을 제거하기 전에, 콜로 이달 실리카를 붓는 중지하고 플래 튼에 DI 물을 붓는다. 열 다섯 초 동안 DI 물을 붓고 샘플을 제거하고 즉시 샘플을 씻어1 분 DI 물입니다. 이 절차를 따르지 않으면, 콜로이드 성 실리카는 샘플의 표면에 결합 및 주사 전자 현미경 (SEM) 중에 입계를 가릴 것이다. </li><li> 시료가 광학적으로 매끄러운 표면을 연마하면, 연속 십오분 각각 아세톤, 이소프로판올 및 메탄올 초음파 욕조에서 깨끗한 샘플. </li><li> 즉시 200 ℃의 온도에서 유지 핫 플레이트상에서 배치 메탄올 욕에서 STO를 제거한다. 청소 후 샘플을 가열하면 알코올 증발 안보의 형성을 방지 할 수 있습니다. </li><li> 마운트 샘플은 콜로이드 흑연을 사용하여 샘플 스텁에 표면을 연마. </li><li> 탄소의 2 ~ 3 나노와 코트 샘플 표면을 스퍼터. 0.2 ㎚ / 펄스, 0.2 A / 펄스의 현재 공정 속도 (40)의 펄스 전류, 2 (S)의 펄스 길이, 및 (50)의 최대 펄스의 펄스 해상도 : 카본 코터에 대해 다음 파라미터를 사용한다. </li></ol> 4. FIB 구리 그리드 청소 <ol><li> 1 시간 각각에 대해 다음 아세톤 및 이소프로판올 욕조에 구리 FIB 그리드를 배치합니다. </li><li> 10 분 동안 플라즈마 깨끗한 구리 FIB 그리드. </li></ol> 투과 전자 현미경 (TEM) 집중 이온 빔 (FIB) 장치를 통해 얇은 판의 5. 준비 참고 : FIB의 제조에 사용되는 모든 매개 변수는 입력 또는 FIB 장치 소프트웨어의 드롭 다운 메뉴에서 선택됩니다. <ol><li> FIB 장치에 STO 샘플 및 구리 FIB 그리드를 배치합니다. 무대는 7mm이다. </li><li> 두 개의 단결정, 즉, 입계 사이의 인터페이스를 따라 관심 영역을 찾습니다. </li><li> 패터닝 대화 상자를 선택합니다. 패터닝 제어에서 응용 프로그램 등록 된 Ce-출발 표면에 사각형 패터닝 도구를 선택합니다. 가스 주입을위한 C-출발을 삽입합니다. (c)의 15 × 2 × 2 μm의 3 보호 층을 증착ARBON 5.0 kV의 13.0 NA가 현재의 전압으로 전자 빔 및 0 °의 경사각을 사용. C-출발 후퇴. </li><li> 패터닝 대화 상자를 선택합니다. 패턴 화 제어에 응용 프로그램 속성 W-출발과 사각형 패턴 화 도구를 선택합니다. 가스 주입을위한 W-출발을 삽입합니다. 30.0 kV의 0.3 NA가 현재의 전압으로, 이온 빔을 이용하여 텅스텐 기탁 15 × 2 × 2 μm의 3 보호 층과 52 °의 경사각도. W-출발 후퇴. </li><li> 패터닝 대화 상자를 선택합니다. 패터닝 제어에서 응용 프로그램 등록시에 정규 단면 패터닝 도구를 선택합니다. 30.0 kV의 30.0 NA가 전류 및 이온 빔을 통해 52 °의 경사 각도의 전압으로 가기 패턴 바닥 패턴, 22 × 27 × 15 ㎛의 (3)의 22 × 25 × 15 μm의 3을 사용한다. 패턴은 보호 층의 양쪽에 트렌치 밀을 생성합니다. </li><li> 패터닝 대화 상자를 선택합니다. 패터닝 제어에서 청소를 선택응용 프로그램 등록시에 제 패터닝 도구를 교차. 30.0 kV의 전압에서의 상부 및 하부 패턴 및 이온 빔을 통해 1.0 NA가 현재의 22 × 3 × 60 μm의 3을 사용한다. 경사각은 바닥 패턴 53.5 °, 상부 패턴은 50.5 °이다. 패턴은 일정한 단면 패터닝 결과 인 curtaining 패턴의 트렌치 라멜라의 표면을 청소한다. </li><li> 응용 프로그램 등록시와 사각형 패턴 화 도구를 사용하여 샘플로 J-패턴을 잘라. 30.0 kV의 전압과의 이온 빔을 통해 1.0 NA가 현재의 폭, 2㎛를 사용한다. </li><li> 쉬운 리프트 대화 상자를 선택합니다. 공원 위치로 미세 조작기를 삽입합니다. 미세 조작기를 내리고 5.4에 설명 된 프로세스를 사용하여 텅스텐 용접을 통해 구리 FIB 그리드에 샘플을 첨부합니다. </li><li> 5.7에 설명 된 단계를 사용하는 전압, 이온 빔을 사용해 샘플에 원래 J 패턴에서 계속하는 U-패턴 μcut30.0 kV의 1.0 nA의의 현재. </li><li> 벌크 샘플 위의 미세 조작기를 통해 라멜라를 들어 올립니다. </li><li> 입계 더이상 이온 빔에 평행하게되지 않도록 상기 미세 조작기 (180)도 회전하지만, 이온 빔에 수직. </li><li> 텅스텐은 30.0 kV의 전압에서의 이온빔 0.3 NA가 전류가 5.4에 설명 된 단계를 사용하여 구리 FIB 그리드 라멜라 용접. </li><li> 30.0 kV의 전압에서의 이온빔 1.0 NA가 전류가 5.7에 설명 된 단계를 사용하여 라멜라에서 미세 조작기를 잘라. </li><li> 5.3에 설명 된 단계를 반복합니다. 5.0 kV의 13.0 NA가 현재의 전압으로 전자 빔을 사용하여 탄소의 15 × 2 × 4 ㎛의 보호 층 (3), 및 0 °의 틸트 각을 증착. </li><li> 5.4에 설명 된 단계를 반복합니다. 30.0 kV의 0.3 NA가 현재의 전압으로, 이온 빔을 사용하는 텅스텐 기탁 15 × 2 × 8 ㎛의 보호 층 (3), 및 52 °의 경사각도. </li><li> 와이온빔 30.0 kV의 전압의 0.5 NA가 체계적으로 감소 전류, 0.3 nA의 0.1 노나하여 약 200 nm의 샘플 박막. 이 단계에서 세정 단면 패턴을 사용하고, 시료 52 ±± 1.5 °의 각도로 기울어 져있다. </li><li> 이온 빔이 얇은 시료 5.0 kV의 전압을 77.0 Pa의 전류를 사용하여 투명 전자한다. 이 단계에서, 사각형 패턴은 52 ± 37 °의 경사각으로 사용된다. </li><li> 500 EV의 전압 150 μA의 전류에서 샘플을 청소하여 FIB에서 발생 비정질 손상을 제거합니다. </li><li> 주사 투과형 전자 현미경 (STEM)에서 TEM 홀더 및 인서트 홀더에 배치 TEM 샘플. 선택 &#39;캡처&#39;, 이미지 샘플 입계. </li></ol>

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1200 ° C의 접합 온도는 온도의 작은 변화가 큰 모든 확산 접합기구 동력학에 영향을 미칠 수로서 확산을 최대화하기 위해 선택되었다. 1200 ° C의 온도는 STO의 취성 - 연성 전이 온도 범위를 벗어난다. 그러나, 샘플은 상기 온도에서 취성 파괴를 받았다. STO는이 같은 STO의 bicrystal의 치명적인 오류는 ~ 1,200 ℃에서 0.5 %의 연성 예상치 못한 아니었다. 또한, 시료는 가열 공정에 걸쳐 140 MPa의 압력으로 유...

<html> 방전 플라즈마 소결법 (SPS)는 분말의 급속한 치밀화 높은 일축 압력 펄스 직류 리드 어플리케이션이 하나를 압축하는 기술이다. 추가로, 소결 보조제가 2, 3, 4, 5를 불필요이 기술은 또한, 실리콘 질화물 / 실리콘 카바이드, 지르코늄, 붕화 / 실리콘 탄화물, 또는 실리콘 탄화물을 포함하는 다양한 물질로부터 복합 구조의 성공적인 형성을 이끈다. 핫 - 압박 과거에 도전했던 기존하여 이러한 복합 구조의 합성. 정보 위성 기술을 통해 높은 압력 축과 빠른 가열 속도의 애플리케이션이 분말 합성 통합을 개선하지만, 문헌 2, 3에서 논의이 향상된 고밀도화를 일으키는 현상클래스 = &quot;외부 참조&quot;&gt; 6, 7. 판매용 입계의 형성에 대한 전기장의 영향에 관한 제한된 정보와 입계 코어 (8, 9)의 결과 원자 구조가 존재한다. 이러한 핵심 구조는 고전압 커패시터의 절연 파괴 및 세라믹 산화물 (10)의 기계적 강도 및 인성을 포함 SPS 소결 재료의 기능적 특성을 결정한다. 따라서,인가 전류로서 SPS 공정 변수의 함수로서 근본적인 입계 구조를 이해하는 것은, 재료의 전반적인 물성의 조작이 필요하다. 체계적 SPS 근간 기본적인 물리적 메커니즘을 해명하기위한 하나의 방법은 특정 입계 구조 예 bicrystals의 형성이다. bicrystal는 다음 두 개의 단결정의 조작에 의해 생성된다 diffu특정 탈각과 결합 시온 11 각도. 이 방법은 공정 변수의 함수, 도펀트 농도 및 불순물 편 12, 13, 14 등의 기본적인 입계 코어 구조를 조사 할 수있는 제어 방법을 제공한다. 온도, 시간, 압력, 본딩 분위기 15 : 확산 접합은 네 개의 매개 변수에 따라 달라집니다. 티탄산 스트론튬 종래의 확산 결합 (된 SrTiO3 3 STO)는 일반적 bicrystals 1,400-1,500 ℃의 온도 범위에서 1 MPa의 이하의 압력에서 발생하며, 시간 단위는 3 내지 20 시간 동안 13, 14, 16, 17에서부터. 이 연구에서, SPS 장치에서의 접합 C에서 상당히 낮은 온도 및 시간 스케일에서 달성기존의 방법에 omparison. SPS 크게하여 그 미세 구조의 조작을 통해 재료의 특성 유리한 제어를 제공, 입자 성장을 제한을 통해 다결정 재료의 경우, 온도 및 시간 스케일을 감소시켰다. SPS 장치는, 5 × 5 ㎜ × 2 시료에 대하여, 140 MPa의 최소 압력을가한다. 종래의 확산 접합 온도 범위가 헛 외. 접착 압력이 18 MPa로 10을 초과하는 경우 STO의 즉각적인 파괴를보고한다. 그러나, STO는 나타내는 접착 압력이 특정 온도에서 10 MPa의 수를 초과 온도 의존성 소성 거동을 나타낸다. 1200 ° C 이상 700 ° C 이하, STO는 샘플의 순간 파괴없이 적용 할 수있는보다 큰 120 MPa의를 강조하는 일부 연성을 나타낸다. 700-1,200 ℃의 중간 온도 범위에서, STO는 S에서 취성 파괴 인 경험 순시10 MPa의보다 큰 트레스. 800 ° C에서, STO는 200 MPa의 19, 20, 21보다 적은 스트레스에서 파괴하기 전에 약간의 변형성을 보유하고 있습니다. 따라서, SPS 장치를 통해 STO의 bicrystal 형성 접합 온도는 재료의 소성 거동에 따라 선택되어야한다.

<table><tbody><tr><td>Strontium titanate single crystal (100)</td><td>MTI Corporation</td><td>STOa101005S1-JP</td><td></td></tr><tr><td>Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1</td><td>JT Baker</td><td>&amp;nbsp;MBI 1178-03</td><td></td></tr><tr><td>Scanning electron microscope (SEM)</td><td>FEI</td><td>Model: 430 NanoSEM</td><td></td></tr><tr><td>SPS apparatus&amp;nbsp;</td><td>Sumitomo Coal Mining Co</td><td>Model: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus</td><td></td></tr><tr><td>High Temperature Furnace</td><td>Thermolyne</td><td>Model: 41600</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonic Cleaner</td><td>Bransonic</td><td>Model: 221</td><td></td></tr><tr><td>Mechanical polisher</td><td>Allied High Tech Products</td><td>15-2100-TEM</td><td></td></tr><tr><td>Diamond lapping film</td><td>3M</td><td>660XV</td><td>1 &amp;#956;m to 9 &amp;#956;m Grit Size</td></tr><tr><td>Diamond lapping film</td><td>3M</td><td>661X</td><td>0.5 &amp;#956;m to 0.1 &amp;#956;m Grit Size</td></tr><tr><td>Colloidal silica</td><td>Allied High Tech Products</td><td>180-20000</td><td>0.05 &amp;#956;m Grit Size</td></tr><tr><td>Sputter coater</td><td>QuorumTech</td><td>Model: Q150RES</td><td></td></tr><tr><td>Focused ion beam (FIB) instrument&amp;nbsp;</td><td>FEI</td><td>Model: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Nanomill TEM specimen preparation system</td><td>Fischione Instruments</td><td>Model: 1040</td><td></td></tr><tr><td>Transmission electron microscope (TEM)&amp;nbsp;</td><td>JEOL</td><td>Model: JEM2500 SE&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Scanning transmission electron microscope (STEM)</td><td>FEI</td><td>Model: TEAM 0.5&amp;nbsp;</td><td></td></tr></tbody></table>

spark plasma sintering apparatus used for the formation of strontium titanate bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

접합 온도, 시간 및 탈각 각도 STO의 bicrystal (표 1)의 최대 가능 접합 계면의 일부에 필요한 최적 파라미터를 결정하기 위해 모든 변형이었다. 인터페이스는 입계는 SEM 영상 (도 2a) 중에 보이지 않을 때 &#39;결합&#39;이라고 판단 하였다. 어두운 이미지의 대비 나 빈 공간이 경계 위치 (그림 2b)에 존재하는 경우 A &#39;비 결합 된&#39;인터페?...

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Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

스트론튬 티탄 Bicrystals의 형성에 사용되는 플라즈마 소결 장치 불꽃

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

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9.8K 조회수.  University of California, Davis. A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed. 

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Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

공간적으로 밀폐 복합 산화물의 제조

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

연구

공학

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

복합 산화물 박막의 에피 택셜 성장을위한 원자 적으로 정의 된 템플릿

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

화학

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma sintering techniques. Polycrystalline ceramics possessing a unique morphology can be achieved by optimizing the process parameters, particularly spark plasma sintering heating rate. The phase and morphology of the synthesized ceramics were investigated in detail using X-ray diffraction, scanning electron microcopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy. It was observed that the grains of these bulk Pr-doped SrTiO3 ceramics were enhanced with Pr-rich grain boundaries. Electronic and thermal transport properties were also investigated as a function of temperature and doping concentration. Such a microstructure was found to give rise to improved thermoelectric properties. Specifically, it resulted in a significant improvement in carrier mobility and the thermoelectric power factor. Simultaneously, it also led to a marked reduction in the thermal conductivity. As a result, a significant improvement (> 30%) in the thermoelectric figure of merit was achieved for the whole temperature range over all previously reported maximum values for SrTiO3-based ceramics. This synthesis demonstrates the steps for the preparation of bulk polycrystalline ceramics of non-uniformly Pr-doped SrTiO3.

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

A protocol for the synthesis and processing of polycrystalline SrTiO3 ceramics doped non-uniformly with Pr is presented along with the investigation of their thermoelectric properties.

불균일 PR-도핑 된 SrTiO3의 합성<sub&gt; 3</sub&gt; 도자기와 그 열전 특성

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

원자 층 증착을 통해 게르마늄에 페 로브 스카이 스트론튬 티탄의 에피 택셜 성장

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

에 의한 나노 구조 산화 이트륨 안정화 지르코니아 (YSZ) 비계의 고온 제작<em&gt; 시츄</em&gt; 탄소 템플릿 생성 크 세로 겔

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide electronics community. One of its hallmark features is the existence of a critical LAO thickness of 4 unit-cells (uc) for interfacial conductivity to emerge. Although electrostatic mechanisms have been proposed in the past to describe the existence of this critical thickness, the importance of chemical defects has been recently accentuated. Here, we describe the growth of metal/LAO/STO heterostructures in an ultra-high vacuum (UHV) cluster system combining pulsed laser deposition (to grow the LAO), magnetron sputtering (to grow the metal) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). We study step by step the formation and evolution of the q2DES and the chemical interactions that occur between the metal and the LAO/STO. Additionally, magnetotransport experiments elucidate on the transport and electronic properties of the q2DES. This systematic work not only demonstrates a way to study the electrostatic and chemical interplay between the q2DES and its environment, but also unlocks the possibility to couple multifunctional capping layers with the rich physics observed in two-dimensional electron systems, allowing the fabrication of new types of devices.

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

We fabricate metal/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures using a combination of pulsed laser deposition and in situ magnetron sputtering. Through magnetotransport and in situ X-ray photoelectron spectroscopy experiments, we investigate the interplay between electrostatic and chemical phenomena of the quasi two-dimensional electron gas formed in this system.

성장 및 정전기/화학 속성의 금속/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

바 륨 다공성 타이타늄 박막 및 다공성 유도 된 긴장에 의해 Ferroelectric 단계의 열 안정화의 화학 합성

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Fused Filament Fabrication (FFF) of Metal-Ceramic Components

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with diverse customization options and favorable production methods is increasing continuously. With fused filament fabrication (FFF), it is possible to produce large and complex components quickly with high material efficiency. In FFF, a continuous thermoplastic filament is melted in a heated nozzle and deposited below. The computer-controlled print head is moved in order to build up the desired shape layer by layer. Investigations regarding printing of metals or ceramics are increasing more and more in research and industry. This study focuses on additive manufacturing (AM) with a multi-material approach to combine a metal (stainless steel) with a technical ceramic (zirconia: ZrO2). Combining these materials offers a broad variety of applications due to their different electrical and mechanical properties. The paper shows the main issues in preparation of the material and feedstock, device development, and printing of these composites.

Fused Filament Fabrication FFF of Metal-Ceramic Components

This study shows multi-material additive manufacturing (AM) using fused filament fabrication (FFF) of stainless steel and zirconia.

금속-세라믹 부품의 융합된 필 라 멘 트 제조 (FFF)

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7&#8722;&#948;/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 (STO) Single-crystal Substrates

Here, we demonstrate a method of coating ferromagnetic La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticles on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio frequency (RF) magnetron sputtering. LSMO nanoparticles were deposited with diameters from 10 to 20 nm and heights between 20 and 50 nm. At the same time, (Gd) Ba2Cu3O7&#8722;&#948; ((Gd) BCO) films were fabricated on both undecorated and LSMO nanoparticle decorated STO substrates using RF magnetron sputtering. This report also describes the properties of GdBa2Cu3O7&#8722;&#948;/ La0.67Sr0.33MnO3 quasi-bilayer films structures (e.g., crystalline phase, morphology, chemical composition); magnetization, magneto-transport, and superconducting transport properties were also evaluated.

Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7ÃƒÆ’Ã‚Â¢Ãƒâ€¹Ã¢â‚¬Â 'ÃƒÆ’Ã…Â½ Â´/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 STO Single-crystal Substrates

Here, we present a protocol to grow LSMO nanoparticles and (Gd) BCO films on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio frequency (RF)-sputtering.

고주파 마 그 네트 론 스퍼터 링 GdBa2Cu3O7−δ의 라0.67SrTiO3 (STO) 단 결정 기판에 Sr0.33MnO3 준 bilayer 영화 /

Here, we demonstrate a method of coating ferromagnetic La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticles on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio ...

스트론튬 티탄 Bicrystals의 형성에 사용되는 플라즈마 소결 장치 불꽃

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복합 산화물 박막의 에피 택셜 성장을위한 원자 적으로 정의 된 템플릿

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원자 층 증착을 통해 게르마늄에 페 로브 스카이 스트론튬 티탄의 에피 택셜 성장

에 의한 나노 구조 산화 이트륨 안정화 지르코니아 (YSZ) 비계의 고온 제작

성장 및 정전기/화학 속성의 금속/LaAlO₃/SrTiO₃ Heterostructures

바 륨 다공성 타이타늄 박막 및 다공성 유도 된 긴장에 의해 Ferroelectric 단계의 열 안정화의 화학 합성

금속-세라믹 부품의 융합된 필 라 멘 트 제조 (FFF)

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

고주파 마 그 네트 론 스퍼터 링 GdBa₂Cu₃O₇₋_δ의 라_0.67SrTiO₃ (STO) 단 결정 기판에 Sr_0.33MnO₃ 준 bilayer 영화 /