The authors acknowledge Daniel Palys for supplying Figure 12 and for his assistance in managing laboratory supplies.

주의 : 공학적 통제 (H 2 유량 제한 기, 압력 조절기 및 파열 디스크 조립) 및 개인 보호 장비 (안전 안경, 내열성 장갑의 사용을 포함, 높은 온도와 압력 조건에서 실험을 수행 할 때 모든 적절한 안전 방법을 사용하여 , 실험실 코트, 전체 길이 바지와 폐쇄 발가락 신발). 사용하기 전에 모든 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하십시오. 다음 단계는 유해한 휘발성 유기 용제 (톨루엔, 디클로로 메탄)의 사용을 포함로, 흄 후드에서 마이크로 반응기로드 및 청소를 실시하고 있습니다. 참고 : 설치 설명 (추가 파일 참조). 1. 마이크로 반응기로드 <ol><li> 오픈 바닥면 밀봉 (따라서 상단에 위치)와, 수직 거꾸로 마이크로 반응기를 클램프. 참고 :이 단계에서, 사파이어 창, 사용자 정의 가공 자석의 1/16 &quot;페룰,황동 패드 및 하단 너트 아직 조립하지 않아야합니다. <ol><li> 가스 라인에 마이크로 반응기를 연결하는 데 사용되는 피팅가 닫혀 있는지 확인합니다. </li></ol></li><li> 얇은 주걱을 사용하여 열려있는 얼굴 도장을 통해 반응기에 샘플의 약 0.6 g을 넣습니다. <ol><li> 샘플이 원래 큰 용기에 보관하는 경우, 마이크로 반응기를로드하기 전에 서브 샘플을 만든다. </li><li> 반응기 내부에 장착 시료의 양을 추정하기 전에 로딩 후에 용기와 주걱 달아 질량 차이를 계산한다. </li></ol></li><li> 열전대 상에 사용자 정의 가공 자석을 밀어 넣습니다. </li><li> 더 큰 원이 위를 향하도록 1/16 &quot;전면 페룰을 밀어 넣습니다. </li><li> 밀봉면 (즉, 밀봉 링 앉아 피팅 홈) 바닥면 밀봉 피팅의 깨끗하고 물기가 있는지 확인합니다. 참고 : 대부분의 중유 시료의 점성이 높은 특성을 감안할 때(S)는, 상기 밀봉면 실수로드 과정 샘플로 도말있어 가능성이 높다. <ol><li> 톨루엔 면봉의 끝을 찍어 그들을 청소 밀봉 표면에 적용합니다. 샘플을 오염시킬 수있는 반응기 캐비티 내부에 톨루엔을 떨어지지 않도록주의하십시오. </li><li> 톨루엔 세정이 필요한 경우, 상기 밀봉 표면은 다음 단계로 진행하기 전에 건조 확인. </li></ol></li><li> 사파이어 창이 깨끗하고 건조한 있는지 확인하십시오. <ol><li> 사파이어 윈도우가 더러 우면, 적당한 용매에 적신 면봉을 사용하고 창 표면을 청소하는 아세톤을 이용한 최종 세척을 수행; 공기 건조를 할 수 있습니다. </li></ol></li><li> 밀봉면에 밀봉 링은 밀봉 링의 위에 다음 사파이어 윈도우 및 사파이어 윈도우의 위에 다음 황동 패드로; 황동 패드 윤활제 초소형 핀 머리 크기의 방울을 적용하는 것이 바람직하다. </li><li> 로봇 스레드황동 패드와 사파이어 창을 캡슐화하는 동안 피팅 바닥면 밀봉에 톰 너트. 이 손으로 조인 위치에 도달 할 때까지 아래쪽 너트를 조정합니다. </li><li> 반응기 거꾸로 채, 부사장에 전송합니다. 손으로 조인 위치에서 90 ° 아래 너트를 조여 렌치를 사용합니다. 참고 :이 단계 후, 반응기는 더 이상 거꾸로 개최 할 필요가 없습니다. </li><li> 씰의 잠재적 결함을 마이크로 반응기를 확인합니다. 주 : 창의 실의 압축 된 표면이 연속 원을하지 않는 경우 창을 식별 할 수있는 칩이나 균열 또는 결함이있는 도장을 표시 할 수 있습니다. <ol><li> 결함의 경우에, 검사 용 마이크로 반응기를 연다. </li><li> 반응기를 다시 봉인 할 때 또는 치료 조치를 취하는 후, 아주 새로운 밀봉 링을 사용합니다. </li></ol></li></ol> 2. 마이크로 반응기 설치 <ol><li> 마이크로 반응기를로드 밀폐되면, 연결가스 라인 반응기 누출 시험을 수행한다. <ol><li> 항상 5 MPa의 최대 압력에서 N 2를 사용하여 누출 시험을 시작한다. 참고 : 누수 테스트를위한 기본 방법은 설치가 실린더에서 가압 한 후 격리 압력 붕괴 시험이다 (개폐 밸브 V2와 V3). 압력이 시간 (30 분) 오랜 시간 동안 안정적으로 유지 한 경우, 누수가 관찰되지 않는다. </li><li> 곧 실험 목표 압력 5 MPa의보다 높으면 더 높은 압력에서 추가적인 누설 테스트한다. 주의 : 이러한 추가적인 누설 시험 실험에 원하는 압력 조건이 일치 할 때까지 최대 6 MPa의 압력 증가로 수행 될 수있다. 리크 테스트 및 초기화 동작 모두에 대한 압력의 상한으로 16 MPa로를 고려한다. 주 : 이번 실험 설정을 가압하기 위해 사용되는 기체 (예 인화성 가스 등) 불활성이 아닌 경우, t를 이용하여 누설 다른 일련의 테스트를 수행그는 N 2 누설 시험의 성공적인 시리즈에 가스 파견 대상. </li></ol></li><li> 성공적인 누출 시험 후, 다음 설치 단계를 착수하기 전에 설정을 감압. </li><li> 자체 코일 히터에 삽입 된 스테인리스 가열 블록에서, 마이크로 반응기를 놓는다. 현미경 목표 위에있는 플랫폼에서 어셈블리를 배치합니다. </li><li> 반응기, 히터, 세라믹 울로 채워진 케이스의 두 반쪽 가열 블록 싸는. 함께 호스 클립을 사용하여 케이스의 두 부분을 조인다. </li><li> 미세 조정 현미경 목표를 통해 반응기의 위치. <ol><li> 교차 편광 사용에 대한 현미경을 켭니다. 사파이어 윈도우의 내면에 집중하도록 낮은 배율을 사용하여 목적의 수직 위치를 조정한다. </li><li> 낮은 배율 (전형적 50X)의 시야가은 Radia를 덮도록 배치 반응기도 1에 기술 된 바와 같이 내부 경계는 1/16 &quot;전방 페룰의 에지를 포함하는 창 표면의 L 부. 주 : 소프트웨어 인수 실제 현미경 사진은 페룰 자체가 게재되지 않도록 할 뷰의이 분야의 하위 집합을 중심으로해야한다. </li></ol></li><li> 온도 컨트롤러 (TIC1)에 마이크로 반응기 (TT1)의 열전대를 연결합니다. </li><li> 120 rpm의 속도로 외부 자석 구동 모터의 전원을 켭니다. </li><li> 원하는 설정 지점 설치에 압력을. 참고 : 대기압 실행이 벤트 모든 출구 밸브를 개방하여 수행됩니다. 회분식 실험 밸브 V4를 닫음으로써 수행 될 수있다. (고압 조건이 바람직) 일정한 압력 헤드 하에서 실험 배압 조절기 PV2를 사용하여 수행 될 수있다. </li></ol> 크래킹 반응의 시각화 3. 일반 절차 <ol><li> 전체 실험을하는 동안,샘플을 시각화하거나 스냅 샷을하는 경우에만 반응기에서 현미경 목표를 배치합니다. 필요하지 않은 경우, 반응기 아래 현미경 대물 떠나는 피한다. 주 : 고온 반응기 아래 현미경 대물두면 불량 데이터의 결과로, 화상의 인공 증을 유발할 것이고, 목적의 저하로 이어질 수있다. </li><li> 에 온도 조절기의 전원을 켜고 200 ° C의 온도 설정 점을 적용합니다. 샘플 온도가 200 °의 C에 도달하면, 검증의 라운드를 수행합니다. 주 : 검증 라운드 현미경 목표 압력, 온도, 반응기의 위치, 초점 거리를 확인하고, 교반 수반한다. 온도 변화에 따라, 반응기 및 가열 조립체를지지하는 플랫폼을 약간 변형 따라서 사파이어 / 샘플의 인터페이스에 초점을 유지하기 위해 현미경 대물 렌즈의 수직 위치를 조정해야한다. 교반은 MOT에 의해 검출 될 수있다1/16 &quot;또는 페룰 (소형 무기 고형물로서) 샘플 작은 이질성 이온. </li><li> 샘플은 200 ° C에 도달로 모든 순서의 경우, 300 ° C의 세트 포인트 변경을 수행합니다. 샘플 온도가 300 °의 C에 도달하면, 검증의 또 다른 라운드를 수행합니다. </li><li> 새로운 온도 설정 점으로 350 ° C로, 이전 단계를 반복합니다. 주 : 350 ° C의 일반적 분해 반응 (분의 시간 스케일로) 중요하지 고온 한계로 간주 될 수있다. </li><li> 일반적으로 400 ~ 450 ° C의 범위에서, 목적하는 반응 온도로 설정 점 온도를 변경한다. </li><li> 최종 온도 설정 점 변경 한 후, 바람직하게는, 일정한 시간 간격마다 분 반응 및 기록 데이터 모니터링을 시작. <ol><li> 다음과 같이 데이터 기록의 각 단계를 수행합니다 : 반응기에서 목표를 배치 현미경의 코 부분을 돌립니다. 조정초점. 스냅 샷을 가져 가라. 반응기 아래에서 멀리 목표를 이동하는 코 부분을 돌립니다. 온도를합니다. 주 : 미래 정량적 화상 분석의 경우, 즉 스냅 배율 조명 조건 및 카메라 설정 인수 (감광성 응답 및 노출 시간)의 관점에서, 실험 전반에 걸쳐 일관된 설정을주의해야한다. 지침,이 논문에서 제시 한 현미경 사진은 100X의 배율 (할로겐 전구를 사용하여) 최대 조명 조건, 카메라 감도의 선형 응답, 및 200 내지 400 밀리 초 범위의 노출 시간으로 촬영 하였다. </li><li> 필요한만큼 반복적으로, 데이터 기록 단계를 수행한다. 주 : 일반적으로, 관찰 기간은 샘플 시각의 변화 (색, 밝기 및 이질성)에 의해 또는 반응 전환율의 추정치가 유도된다. 주 : 바람직하게는, 메소 코크스 다량의 형성 후에 실험을 계속 피하는(이 반응기 더 어려워 청소를 할 수 있습니다). </li></ol></li></ol> 4. 종료 및 정화 <ol><li> 오프 온도 컨트롤러와 교반기를 켜고 설정을 감압하여 실험을 종료합니다. 원자로 냉각을 할 수 있습니다. 주 : 반응기 냉각 케이싱에서 가열 조립체로부터 마이크로 반응기를 제거함으로써 용이하게 될 수있다. 마이크로 - 반응기에 냉기의 흐름을 적용하는 것은이 공정은 빠르고 쉽게 할 수있다. <ol><li> 마이크로 반응기를 실온으로 냉각되면, 설치의 가스 라인에서 분리 하단 너트를 풀어 바이스에 배치하고, 마이크로 반응기를 개봉. </li></ol></li><li> 흄 후드. 하단 너트 황동 패드 사파이어 윈도우 1/16 &quot;페룰 자석을 제거하여 별도로 마이크로 리액터를 가지고, 밀봉 링을 제거한다. 참고 : 콜라 &quot;는 1/16을 일으킬 수있는, 실험 기간 동안 형성 할 수있는; 페룰과 자석 열전대에 부착한다. <ol><li> 1/16 &quot;페룰과 자석 밖으로 당겨 핀셋을 사용합니다. 밀봉 홈의 밖으로 밀봉 링을 레버 주걱을 사용합니다. 그러나, 그 과정에서 밀봉 홈 긁히지 않도록주의하십시오. </li></ol></li><li> 마이크로 반응기 벽에 붙어있는 물질의 대부분을 제거하려면, 용매 적신 (톨루엔 또는 디클로로 메탄) 종이 타월의 조각 마이크로 반응기의 내부 공동 스크럽. 사포, 바람직하게는 굵은 모래 (# 100)의 조각 과정을 반복합니다. 참고 :이 과정에서 밀봉 표면을 긁지 않습니다. 이 단계의 마지막에, 마이크로 반응기 캐비티 내부 스테인레스 금속 광택은 명백하다. </li><li> 사포의 조각을 사용하여 사용자 정의 가공 자석의 평평한 표면에 붙어 재료, 바람직하게는 굵은 모래 (# 100)를 제거합니다. <ol><li> 상기 HO 내부에 부착 된 물질을 제거하는 용매 적신 1/16 &quot;와이어를 사용하여사용자 정의 가공 자석의 제작. </li></ol></li><li> 사파이어 창에 붙어있는 물질을 제거하는 용매에 젖은 (톨루엔, 디클로로 메탄, 아세톤) 면봉을 사용합니다. </li><li> 밀봉 표면을 포함하는 반응기 벽에 붙어 재료의 나머지 부분을 제거하려면, 용매 적신 (톨루엔 또는 디클로로 메탄) 면봉을 사용합니다. 참고 : 용매 적신 면봉으로 세정 한 후, 면봉 그것에 무시할 흔적 나올 때 정리 프로세스가 완료된다. 참고 :이 프로세스가있을 수 있습니다 그러나 지루한,이 단계는 실험 사이의 교차 오염을 방지하는 것이 중요하다. </li><li> 마이크로 반응기를 자연 건조 보자. </li></ol> 5. 이미지 분석 (9) <ol><li> 적색, 녹색 및 청색 (RGB) 채널의 평균값뿐만 아니라, 색조, 채도, 휘도 (HSI) 색 공간에서의 대응에 관한 정보 현미경에서 정보를 추출한다. 참고 : HSI 공동LOR 공간은 각각 색상, 채도 및 휘도는 각도 방사형 대응 원통 좌표 및 수직 좌표에 의해 기술된다. α와 β는 색도의 쌍 좌표 동안 화소의 RGB 값과 대응 HSI 값 사이의 관계는 m이 RGB 값의 최소한 다음의 식 (12, 13)에 의해 주어진다 : </li></ol><img alt="식 (1)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq1.jpg" /> 식. 1 <img alt="식 (2)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq2.jpg" /> 식. 이 <img alt="식 (3)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq3.jpg" /> 식. 삼 <img alt="식 (4)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq4.jpg" /> 식. 4 <img alt="식 (5)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq5.jpg" /> 식. 5 &lt;/ P&gt; <img alt="식 (6)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq6.jpg" /> 식. 6

<ol>
	<li>Gray, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Upgrading Petroleum Residues and Heavy Oils. , (1994).</li><li>Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Process Chemistry of Petroleum Macromolecules. , (2008).</li><li>Rahimi, P. M., Teclemariam, A., Taylor, E., deBruijn, T., Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+Processing+Limits+of+Athabasca+Bitumen+during+Visbreaking+Using+Solubility+Parameters.">Thermal Processing Limits of Athabasca Bitumen during Visbreaking Using Solubility Parameters.</a> Heavy Hydrocarbon Resources, ACS Symposium Series, Volume 895. , (2005).</li><li>Wiehe, I. A., Kennedy, R. 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C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Depressurization+and+Cooling+on+the+Formation+and+Development+of+Mesophase.">Influence of Depressurization and Cooling on the Formation and Development of Mesophase.</a> Energy Fuels. 25 (12), 5541-5548 (2011).</li><li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., Shaw, J., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Observation+of+Mesophase+Formation+and+Coalescence+in+Catalytic+Hydroconversion+of+Vacuum+Residue+Using+a+Stirred+Hot-Stage+Reactor.">In Situ Observation of Mesophase Formation and Coalescence in Catalytic Hydroconversion of Vacuum Residue Using a Stirred Hot-Stage Reactor.</a> Energy Fuels. 26 (6), 3167-3178 (2012).</li><li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., McCaffrey, W. 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MSc Thesis. , (2015).</li><li>Rahimi, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+Coking+Propensity+of+Narrow+Cut+Fractions+from+Athabasca+Bitumen+Using+Hot-Stage+Microscopy.">Investigation of Coking Propensity of Narrow Cut Fractions from Athabasca Bitumen Using Hot-Stage Microscopy.</a> Energy Fuels. 12 (5), 1020-1030 (1998).</li><li>Hanbury, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Constructing+cylindrical+coordinate+colour+spaces.">Constructing cylindrical coordinate colour spaces.</a> Pattern Recognition Letters. 29 (4), 494-500 (2008).</li><li>Gonzalez, R. C., Woods, R. 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P., Beuther, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pressure-Temperature+Microscopy+of+Petroleum-Derived+Hydrocarbons.">Pressure-Temperature Microscopy of Petroleum-Derived Hydrocarbons.</a> Prepr. Pap. Am. Chem. Soc., Div. Pet. Chem. 28 (3), 633-639 (1983).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

프로토콜 내에서 중요한 단계 이 프로토콜의 첫 단계는 중요한 실험 감압하에 수행 될 경우 특히 상기 금속 - 사파이어 시일의 무결성을 보장한다. 따라서, 병렬, 평활성 및 밀봉면의 청결도주의 깊게 검사되어야하며, 누출 검사 철저해야한다. 사파이어의 파열 계수 때문에 두꺼운 사파이어 윈도우 고온 고압 작업용 표기 온도 (14)의 감소 함수이다. 지침으로?...

온도, 압력, 및 반응 조건의 넓은 범위의 오일 샘플의 위상 거동의 연구 급식의 다양한 처리하는 정제 조작에 대한 유용한 정보를 얻을 수있다. 특히, 코크스 또는 침전물의 비 제어에 의한 형성 프로세스 유닛 및 라인의 오염이 심각하게 제조 (처리량의 감소), 에너지 효율성 (열전달 저항의 증가) 1, 2, 3에 영향을 미칠 수있다. 가능은 매우 부정적인 경제적 영향 (4)을해야 청소 목적을위한 종료가 필요할 수 있습니다 재료를 오염의 축적에 의한 밀봉을. 사료의 오염 성향의 평가를 수행하는 공정 조건 (5)의 최적화 및 정제 스트림의 배합에 매우 유용 할 수있다. 우리는 현장에서 개발 한실험실 석유 안정성 분석 정제 공정 조건에 따라 오일 샘플의 시각화를 허용한다. 이 장치는 스테인리스 이음쇠 제조되고 하단 밀봉 사파이어 윈도우를 구비 한 반응기에 특별히 설계에 의존한다. 장치의 기본 원리는 온도와 압력의 원하는 범위의 반응기 내부의 샘플 결과 교차 편광 반사 이미지의 조명이다. 반면 비스 브레이킹 (visbreaking) 조건 6, 7, 8, 9 (고압이 필요하지 않은), 반응기 설계는 (수소 전환에 따라 샘플의 거동을 조사하기 위해 철저하고 에뮬레이트 열분해 과정에 초점이 설정 이전 문서 작업 대하여 촉매 하에서 크래킹 높은 H 2 압력)과 높은 사전에서 균열 aquathermal 10 (열ssure 증기) 조건. 따라서, 장치가 최대 6 시간의 반응 시간, 450 ° C, 16 MPa의 양쪽을 유지하는 능력은 20-450 ° C의 온도 범위 및 0.1-16 MPa의 압력 범위에서 작동하기 위해 수정되었다. 온도, 압력, 및 반응 조건의 특정한 범위 하에서 시료의 영상 정보에 대한 분석의 첫 단계는 샘플이 단상 또는 다상인지 여부를 결정하는 것이다. 이 불투명 등방성 물질의 시각화를 허용하고 다른 작업 (11)에 기재된 이방성 물질의 시각화에 한정되지 않음에이 시스템은 유일하다. 샘플의 오염 성향의 주요 지표는 벌크 액체에서 퇴적물을 드롭하는 경향이 있지만, 기액, 액체 - 액체 - 고체, 액체,보다 복잡한 위상 거동이 관찰 될 수있다. 이 HOM 유지하지만, 유용한 정보는 액체의 시각적 진화로부터 추출 될 수있다ogeneous (단상). 시료의 색은 가시 광선 영역에서의 스펙트럼 정보 (380-700 ㎚)의 서브 세트 일 수있는 동안 특히, 영상의 밝기가 굴절률과 시료의 흡광 계수에 관한 것이다 그 화학 9 기술자로 사용된다.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Sapphire window, C-plane, 3mm thick - 20 mm diam., Scratch/Dig: 80/50</td>
			<td>Guild Optical Associates</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C-seal</td>
			<td>American Seal &#38; Engineering</td>
			<td>31005</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Type-K thermocouple</td>
			<td>Omega</td>
			<td>KMQXL-062U-9&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ferrule (1/16&#34;)</td>
			<td>Swagelok</td>
			<td>SS-103-1</td>
			<td>Inserted for creating a clearance gap between the magnet and the window surface</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coil Heater</td>
			<td>OEM Heaters</td>
			<td>K002441</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Omron</td>
			<td>E5CK</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inverted microscope</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Axio Observer.D1m</td>
			<td>Require cross-polarizer module</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene, 99.9% HPLC Grade</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>Catalog # T290-4</td>
			<td>Harmful, to be handled in fume hood</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylene chloride, 99.9% HPLC Grade</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>Catalog # D143-4</td>
			<td>Harmful, to be handled in fume hood</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone, 99.7 Certified ACS Grade</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>Catalog # A18P-4</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ visualization of the phase behavior of oil samples under refinery process conditions

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to visualize the behavior of petroleum samples under process conditions. The experimental setup relies on a custom-built micro-reactor fitted with a sapphire window at the bottom, which is placed over the objective of an inverted microscope equipped with a cross-polarizer module. Using reflection microscopy enables the visualization of opaque samples, such as petroleum vacuum residues, or asphaltenes. The combination of the sapphire window from the micro-reactor with the cross-polarizer module of the microscope on the light path allows high-contrast imaging of isotropic and anisotropic media. While observations are carried out, the micro-reactor can be heated to the temperature range of cracking reactions (up to 450 &#176;C), can be subjected to H2 pressure relevant to hydroconversion reactions (up to 16 MPa), and can stir the sample by magnetic coupling. 
Observations are typically carried out by taking snapshots of the sample under cross-polarized light at regular time intervals. Image analyses may not only provide information on the temperature, pressure, and reactive conditions yielding phase separation, but may also give an estimate of the evolution of the chemical (absorption/reflection spectra) and physical (refractive index) properties of the sample before the onset of phase separation.

아타 바 스카 진공 잔류 시각적 진화 열분해 조건 asphaltenic 중질유 샘플 및 asphaltenic 진공 잔류 샘플들의 동작 나타낸다. 그러나, 다른 샘플 및 / 또는 상이한 온도, 압력, 또는 반응 조건을 사용하여 상 행동의 다양한을 야기 할 수있다. 435 ° C 및 P ATM (N 2)도 4는 실험 기간 동안의 온도의 전개를 도시하지만,도 3에 나타내 최종 설정 ?...

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In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

정유 공정 조건에서 오일 샘플의 위상 행동 제자리 시각화에서

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

6.6K 조회수.  University of Alberta. This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

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Development of an Experimental Setup for the Measurement of the Coefficient of Restitution under Vacuum Conditions

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their behavior for single stages of a process or even an entire process. For the simulation with occurring particle-particle and particle-wall contacts, the value of the coefficient of restitution is required. It can be determined experimentally. The coefficient of restitution depends on several parameters like the impact velocity. Especially for fine particles the impact velocity depends on the air pressure and under atmospheric pressure high impact velocities cannot be reached. For this, a new experimental setup for free-fall tests under vacuum conditions is developed. The coefficient of restitution is determined with the impact and rebound velocity which are detected by a high-speed camera. To not hinder the view, the vacuum chamber is made of glass. Also a new release mechanism to drop one single particle under vacuum conditions is constructed. Due to that, all properties of the particle can be characterized beforehand.

The coefficient of restitution is a parameter that describes the loss of kinetic energy during collision. Here, a free-fall setup under vacuum conditions is developed to be able to determine the coefficient of restitution parameter for particles in micrometer range with high impact velocities.

진공 조건에서 반발 계수의 측정을위한 실험 장치 개발

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their ...

연구

공학

Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active layer which consists of blue-fluorescent poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) and &#960;-conjugated triphenylamine molecules. This white light emission originates from exciplexes formed between PFD and amines in electronically excited states. A device containing PFD, 4,4&#39;,4&#39;&#39;-tris[2-naphthyl(phenyl)amino]triphenylamine (2-TNATA), Poly(ethylene oxide) and K2CF3SO3 showed white light emission with Commission internationale de l&#39;&#233;clairage (CIE) coordinates of (0.33, 0.43) and a Color Rendering Index (CRI) of Ra = 73 at an applied voltage of 3.5 V. Constant voltage measurements showed that the CIE coordinates of (0.27, 0.37), Ra of 67, and the emission color observed immediately after application of a voltage of 5 V were nearly unchanged and stable after 300 sec.

The authors present a method for fabricating stable white-light-emitting electrochemical cells utilizing emission from exciplexes formed between a blue-emitting fluorene polymer and aromatic amines.

화이트의 제작 Exciplexes에서 안정 방출과 전기 화학 셀 라이트 발광

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active ...

Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions &#8212; A Case Study for Screen-printing Silver Pastes

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the manifold requirements during processing and application of such complex fluids. In this investigation, measuring protocols for a conclusive assessment of different process relevant rheological parameters have been evaluated. This includes the determination of yield stress, viscosity, wall slip velocity, structural recovery after large deformation and elongation at break as well as tensile force during filament stretching.
The importance of concomitant video recordings during parallel-plate rotational rheometry for a significant determination of rheological quantities is demonstrated. The deformation profile and flow field at the sample edge can be determined using appropriate markers. Thus, measurement parameter settings and plate roughness values can be identified for which yield stress and viscosity measurements are possible. Slip velocity can be measured directly and measuring conditions at which plug flow, shear banding or sample spillover occur can be identified clearly. 
Video recordings further confirm that the change in shear moduli observed during three stage oscillatory shear tests with small deformation amplitude in stage I and III but large oscillation amplitude in stage II can be directly attributed to structural break down and recovery. For the pastes investigated here, the degree of irreversible, shear-induced structural change increases with increasing deformation amplitude in stage II until a saturation is reached at deformations corresponding to the crossover of G' and G'', but the irreversible damage is independent of the duration of large amplitude shear. 
A capillary breakup elongational rheometer and a tensile tester have been used to characterize deformation and breakup behavior of highly filled pastes in uniaxial elongation. Significant differences were observed in all experiments described above for two commercial screen-printing silver pastes used for front side metallization of Si-solar cells.

A protocol for a robust and application relevant rheological characterization of highly concentrated suspensions is presented. Silver pastes used for screen-printing application in solar cell production are employed as model systems.

고농도 현탁액의 유변학 적 특성에 도전 - 스크린 인쇄 실버 페이스트에 대한 사례 연구

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the ...

A Novel Biaxial Testing Apparatus for the Determination of Forming Limit under Hot Stamping Conditions

The hot stamping and cold die quenching process is increasingly used to form complex shaped structural components of sheet metals. Conventional experimental approaches, such as out-of-plane and in-plane tests, are not applicable to the determination of forming limits when heating and rapid cooling processes are introduced prior to forming for tests conducted under hot stamping conditions. A novel in-plane biaxial testing system was designed and used for the determination of forming limits of sheet metals at various strain paths, temperatures, and strain rates after heating and cooling processes in a resistance heating uniaxial testing machine. The core part of the biaxial testing system is a biaxial apparatus, which transfers a uniaxial force provided by the uniaxial testing machine to a biaxial force. One type of cruciform specimen was designed and verified for the formability test of aluminum alloy 6082 using the proposed biaxial testing system. The digital image correlation (DIC) system with a high-speed camera was used for taking strain measurements of a specimen during a deformation. The aim of proposing this biaxial testing system is to enable the forming limits of an alloy to be determined at various temperatures and strain rates under hot stamping conditions.

This protocol proposes a novel biaxial testing system used on a resistance heating uniaxial tensile test machine in order to determine the forming limit diagram (FLD) of sheet metals under hot stamping conditions.

The hot stamping and cold die quenching process is increasingly used to form complex shaped structural components of sheet metals. Conventional ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture

The mechanical strength of extruded catalysts and their natural or forced breakage by either collision against a surface or by a compressive load in a fixed bed are important phenomena in catalyst technology. The mechanical strength of the catalyst is measured here by its bending strength or flexural strength. This technique is relatively new from the perspective of applying it to commercial catalysts of typical sizes used in the industry. Catalyst breakage by collision against a surface is measured after a fall of the extrudates through the ambient air in a vertical pipe. Quantifying the impact force is done theoretically by applying Newton's second law. Measurement of catalyst breakage due to stress in a fixed bed is done following the standard procedure of the bulk crush strength test. Novel here is the focus on measuring the reduction in the length to diameter ratio of the extrudates as a function of the stress.

Here we present a protocol to measure the modulus of rupture of an extruded catalyst and the breakage of said catalyst extrudates by collision against a surface or by compression in a fixed bed.

The mechanical strength of extruded catalysts and their natural or forced breakage by either collision against a surface or by a compressive load in a ...

Visually Based Characterization of the Incipient Particle Motion in Regular Substrates: From Laminar to Turbulent Conditions

Two different experimental methods for determining the threshold of particle motion as a function of geometrical properties of the bed from laminar to turbulent flow conditions are presented. For that purpose, the incipient motion of a single bead is studied on regular substrates that consist of a monolayer of fixed spheres of uniform size that are regularly arranged in triangular and quadratic symmetries. The threshold is characterized by the critical Shields number. The criterion for the onset of motion is defined as the displacement from the original equilibrium position to the neighboring one. The displacement and the mode of motion are identified with an imaging system. The laminar flow is induced using a rotational rheometer with a parallel disk configuration. The shear Reynolds number remains below 1. The turbulent flow is induced in a low-speed wind tunnel with open jet test section. The air velocity is regulated with a frequency converter on the blower fan. The velocity profile is measured with a hot wire probe connected to a hot film anemometer. The shear Reynolds number ranges between 40 and 150. The logarithmic velocity law and the modified wall law presented by Rotta are used to infer the shear velocity from the experimental data. The latter is of special interest when the mobile bead is partially exposed to the turbulent flow in the so-called hydraulically transitional flow regime. The shear stress is estimated at onset of motion. Some illustrative results showing the strong impact of the angle of repose, and the exposure of the bead to shear flow are represented in both regimes.

Two different methods for characterizing the incipient particle motion of a single bead as a function of the sediment bed geometry from laminar to turbulent flow are presented.

Two different experimental methods for determining the threshold of particle motion as a function of geometrical properties of the bed from laminar to ...

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory setups is presented. The experiments are easily repeatable compared to operational scale experiments (pool diameter &#8805;2 m), while still featuring quite realistic in situ burning conditions of crude oil on water. Experimental conditions include a flowing water sub-layer that cools the oil slick and an external heat flux (up to 50 kW/m2) that simulates the higher heat feedback to the fuel surface in operational scale crude oil pool fires. These conditions enable a controlled laboratory study of the burning efficiency of crude oil pool fires that are equivalent to operational scale experiments. The method also provides quantitative data on the requirements for igniting crude oils in terms of the critical heat flux, ignition delay time as a function of the incident heat flux, the surface temperature upon ignition, and the thermal inertia. This type of data can be used to determine the required strength and duration of an ignition source to ignite a certain type of fresh or weathered crude oil. The main limitation of the method is that the cooling effect of the flowing water sub-layer on the burning crude oil as a function of the external heat flux has not been fully quantified. Experimental results clearly showed that the flowing water sub-layer does improve how representative this setup is of in situ burning conditions, but to what extent this representation is accurate is currently uncertain. The method nevertheless features the most realistic in situ burning laboratory conditions currently available for simultaneously studying the flammability and burning efficiency of crude oil on water.

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

Here, we present a protocol to simultaneously study the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil under conditions that simulate in situ burning operations on the sea.

현장에서 불타의 실험실 연구에 대 한 실험 절차: 가연성 및 원유의 점화 효율성

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory ...

Combining Microfluidics and Microrheology to Determine Rheological Properties of Soft Matter during Repeated Phase Transitions

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement during previous phase changes and applied shear. To determine the extent of these changes, we have developed a microfluidic device that enables repeated phase transitions induced by exchange of the surrounding fluid and microrheological characterization while limiting shear on the sample. This technique is &#181;2rheology, the combination of microfluidics and microrheology. The microfluidic device is a two-layer design with symmetric inlet streams entering a sample chamber that traps the gel sample in place during fluid exchange. Suction can be applied far away from the sample chamber to pull fluids into the sample chamber. Material rheological properties are characterized using multiple particle tracking microrheology (MPT). In MPT, fluorescent probe particles are embedded into the material and the Brownian motion of the probes is recorded using video microscopy. The movement of the particles is tracked and the mean-squared displacement (MSD) is calculated. The MSD is related to macroscopic rheological properties, using the Generalized Stokes-Einstein Relation. The phase of the material is identified by comparison to the critical relaxation exponent, determined using time-cure superposition. Measurements of a fibrous colloidal gel illustrate the utility of the technique. This gel has a delicate structure that can be irreversibly changed when shear is applied. &#181;2rheology data shows that the material repeatedly equilibrates to the same rheological properties after each phase transition, indicating that phase transitions do not play a role in microstructural changes. To determine the role of shear, samples can be sheared prior to injection into our microfluidic device. &#181;2rheology is a widely applicable technique for the characterization of soft matter enabling the determination of rheological properties of delicate microstructures in a single sample during phase transitions in response to repeated changes in the surrounding environmental conditions.

We demonstrate the fabrication and use of a microfluidic device that enables multiple particle tracking microrheology measurements to study the rheological effects of repeated phase transitions on soft matter.

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement ...

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic glasses (MGs). Despite their amorphous nature, the identification of hyperfine interactions unveils faint structural modifications. For this purpose, we have employed two techniques that utilize nuclear resonance among nuclear levels of a stable 57Fe isotope, namely M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering (NFS) of synchrotron radiation. The effects of heat treatment upon (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG are discussed using the results of ex situ and in situ experiments, respectively. As both methods are sensitive to hyperfine interactions, information on structural arrangement as well as on magnetic microstructure is readily available. M&#246;ssbauer spectrometry performed ex situ describes how the structural arrangement and magnetic microstructure appears at room temperature after the annealing under certain conditions (temperature, time), and thus this technique inspects steady states. On the other hand, NFS data are recorded in situ during dynamically changing temperature and NFS examines transient states. The use of both techniques provides complementary information. In general, they can be applied to any suitable system in which it is important to know its steady state but also transient states.

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Here, we present a protocol to describe ex situ and in situ investigations of structural transformations in metallic glasses. We employed nuclear-based analytical methods which inspect hyperfine interactions. We demonstrate the applicability of M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering of synchrotron radiation during temperature-driven experiments.

전 Situ 수사 현장에서 구조 변환 방법: 금속 유리의 결정 화의 경우

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...