Name: in situ visualization of the phase behavior of oil samples under refinery process conditions
Uploaded: 2017-02-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions at JoVE.com

The authors acknowledge Daniel Palys for supplying Figure 12 and for his assistance in managing laboratory supplies.

주의 : 공학적 통제 (H 2 유량 제한 기, 압력 조절기 및 파열 디스크 조립) 및 개인 보호 장비 (안전 안경, 내열성 장갑의 사용을 포함, 높은 온도와 압력 조건에서 실험을 수행 할 때 모든 적절한 안전 방법을 사용하여 , 실험실 코트, 전체 길이 바지와 폐쇄 발가락 신발). 사용하기 전에 모든 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하십시오. 다음 단계는 유해한 휘발성 유기 용제 (톨루엔, 디클로로 메탄)의 사용을 포함로, 흄 후드에서 마이크로 반응기로드 및 청소를 실시하고 있습니다. 참고 : 설치 설명 (추가 파일 참조). 1. 마이크로 반응기로드 <ol><li> 오픈 바닥면 밀봉 (따라서 상단에 위치)와, 수직 거꾸로 마이크로 반응기를 클램프. 참고 :이 단계에서, 사파이어 창, 사용자 정의 가공 자석의 1/16 &quot;페룰,황동 패드 및 하단 너트 아직 조립하지 않아야합니다. <ol><li> 가스 라인에 마이크로 반응기를 연결하는 데 사용되는 피팅가 닫혀 있는지 확인합니다. </li></ol></li><li> 얇은 주걱을 사용하여 열려있는 얼굴 도장을 통해 반응기에 샘플의 약 0.6 g을 넣습니다. <ol><li> 샘플이 원래 큰 용기에 보관하는 경우, 마이크로 반응기를로드하기 전에 서브 샘플을 만든다. </li><li> 반응기 내부에 장착 시료의 양을 추정하기 전에 로딩 후에 용기와 주걱 달아 질량 차이를 계산한다. </li></ol></li><li> 열전대 상에 사용자 정의 가공 자석을 밀어 넣습니다. </li><li> 더 큰 원이 위를 향하도록 1/16 &quot;전면 페룰을 밀어 넣습니다. </li><li> 밀봉면 (즉, 밀봉 링 앉아 피팅 홈) 바닥면 밀봉 피팅의 깨끗하고 물기가 있는지 확인합니다. 참고 : 대부분의 중유 시료의 점성이 높은 특성을 감안할 때(S)는, 상기 밀봉면 실수로드 과정 샘플로 도말있어 가능성이 높다. <ol><li> 톨루엔 면봉의 끝을 찍어 그들을 청소 밀봉 표면에 적용합니다. 샘플을 오염시킬 수있는 반응기 캐비티 내부에 톨루엔을 떨어지지 않도록주의하십시오. </li><li> 톨루엔 세정이 필요한 경우, 상기 밀봉 표면은 다음 단계로 진행하기 전에 건조 확인. </li></ol></li><li> 사파이어 창이 깨끗하고 건조한 있는지 확인하십시오. <ol><li> 사파이어 윈도우가 더러 우면, 적당한 용매에 적신 면봉을 사용하고 창 표면을 청소하는 아세톤을 이용한 최종 세척을 수행; 공기 건조를 할 수 있습니다. </li></ol></li><li> 밀봉면에 밀봉 링은 밀봉 링의 위에 다음 사파이어 윈도우 및 사파이어 윈도우의 위에 다음 황동 패드로; 황동 패드 윤활제 초소형 핀 머리 크기의 방울을 적용하는 것이 바람직하다. </li><li> 로봇 스레드황동 패드와 사파이어 창을 캡슐화하는 동안 피팅 바닥면 밀봉에 톰 너트. 이 손으로 조인 위치에 도달 할 때까지 아래쪽 너트를 조정합니다. </li><li> 반응기 거꾸로 채, 부사장에 전송합니다. 손으로 조인 위치에서 90 ° 아래 너트를 조여 렌치를 사용합니다. 참고 :이 단계 후, 반응기는 더 이상 거꾸로 개최 할 필요가 없습니다. </li><li> 씰의 잠재적 결함을 마이크로 반응기를 확인합니다. 주 : 창의 실의 압축 된 표면이 연속 원을하지 않는 경우 창을 식별 할 수있는 칩이나 균열 또는 결함이있는 도장을 표시 할 수 있습니다. <ol><li> 결함의 경우에, 검사 용 마이크로 반응기를 연다. </li><li> 반응기를 다시 봉인 할 때 또는 치료 조치를 취하는 후, 아주 새로운 밀봉 링을 사용합니다. </li></ol></li></ol> 2. 마이크로 반응기 설치 <ol><li> 마이크로 반응기를로드 밀폐되면, 연결가스 라인 반응기 누출 시험을 수행한다. <ol><li> 항상 5 MPa의 최대 압력에서 N 2를 사용하여 누출 시험을 시작한다. 참고 : 누수 테스트를위한 기본 방법은 설치가 실린더에서 가압 한 후 격리 압력 붕괴 시험이다 (개폐 밸브 V2와 V3). 압력이 시간 (30 분) 오랜 시간 동안 안정적으로 유지 한 경우, 누수가 관찰되지 않는다. </li><li> 곧 실험 목표 압력 5 MPa의보다 높으면 더 높은 압력에서 추가적인 누설 테스트한다. 주의 : 이러한 추가적인 누설 시험 실험에 원하는 압력 조건이 일치 할 때까지 최대 6 MPa의 압력 증가로 수행 될 수있다. 리크 테스트 및 초기화 동작 모두에 대한 압력의 상한으로 16 MPa로를 고려한다. 주 : 이번 실험 설정을 가압하기 위해 사용되는 기체 (예 인화성 가스 등) 불활성이 아닌 경우, t를 이용하여 누설 다른 일련의 테스트를 수행그는 N 2 누설 시험의 성공적인 시리즈에 가스 파견 대상. </li></ol></li><li> 성공적인 누출 시험 후, 다음 설치 단계를 착수하기 전에 설정을 감압. </li><li> 자체 코일 히터에 삽입 된 스테인리스 가열 블록에서, 마이크로 반응기를 놓는다. 현미경 목표 위에있는 플랫폼에서 어셈블리를 배치합니다. </li><li> 반응기, 히터, 세라믹 울로 채워진 케이스의 두 반쪽 가열 블록 싸는. 함께 호스 클립을 사용하여 케이스의 두 부분을 조인다. </li><li> 미세 조정 현미경 목표를 통해 반응기의 위치. <ol><li> 교차 편광 사용에 대한 현미경을 켭니다. 사파이어 윈도우의 내면에 집중하도록 낮은 배율을 사용하여 목적의 수직 위치를 조정한다. </li><li> 낮은 배율 (전형적 50X)의 시야가은 Radia를 덮도록 배치 반응기도 1에 기술 된 바와 같이 내부 경계는 1/16 &quot;전방 페룰의 에지를 포함하는 창 표면의 L 부. 주 : 소프트웨어 인수 실제 현미경 사진은 페룰 자체가 게재되지 않도록 할 뷰의이 분야의 하위 집합을 중심으로해야한다. </li></ol></li><li> 온도 컨트롤러 (TIC1)에 마이크로 반응기 (TT1)의 열전대를 연결합니다. </li><li> 120 rpm의 속도로 외부 자석 구동 모터의 전원을 켭니다. </li><li> 원하는 설정 지점 설치에 압력을. 참고 : 대기압 실행이 벤트 모든 출구 밸브를 개방하여 수행됩니다. 회분식 실험 밸브 V4를 닫음으로써 수행 될 수있다. (고압 조건이 바람직) 일정한 압력 헤드 하에서 실험 배압 조절기 PV2를 사용하여 수행 될 수있다. </li></ol> 크래킹 반응의 시각화 3. 일반 절차 <ol><li> 전체 실험을하는 동안,샘플을 시각화하거나 스냅 샷을하는 경우에만 반응기에서 현미경 목표를 배치합니다. 필요하지 않은 경우, 반응기 아래 현미경 대물 떠나는 피한다. 주 : 고온 반응기 아래 현미경 대물두면 불량 데이터의 결과로, 화상의 인공 증을 유발할 것이고, 목적의 저하로 이어질 수있다. </li><li> 에 온도 조절기의 전원을 켜고 200 ° C의 온도 설정 점을 적용합니다. 샘플 온도가 200 °의 C에 도달하면, 검증의 라운드를 수행합니다. 주 : 검증 라운드 현미경 목표 압력, 온도, 반응기의 위치, 초점 거리를 확인하고, 교반 수반한다. 온도 변화에 따라, 반응기 및 가열 조립체를지지하는 플랫폼을 약간 변형 따라서 사파이어 / 샘플의 인터페이스에 초점을 유지하기 위해 현미경 대물 렌즈의 수직 위치를 조정해야한다. 교반은 MOT에 의해 검출 될 수있다1/16 &quot;또는 페룰 (소형 무기 고형물로서) 샘플 작은 이질성 이온. </li><li> 샘플은 200 ° C에 도달로 모든 순서의 경우, 300 ° C의 세트 포인트 변경을 수행합니다. 샘플 온도가 300 °의 C에 도달하면, 검증의 또 다른 라운드를 수행합니다. </li><li> 새로운 온도 설정 점으로 350 ° C로, 이전 단계를 반복합니다. 주 : 350 ° C의 일반적 분해 반응 (분의 시간 스케일로) 중요하지 고온 한계로 간주 될 수있다. </li><li> 일반적으로 400 ~ 450 ° C의 범위에서, 목적하는 반응 온도로 설정 점 온도를 변경한다. </li><li> 최종 온도 설정 점 변경 한 후, 바람직하게는, 일정한 시간 간격마다 분 반응 및 기록 데이터 모니터링을 시작. <ol><li> 다음과 같이 데이터 기록의 각 단계를 수행합니다 : 반응기에서 목표를 배치 현미경의 코 부분을 돌립니다. 조정초점. 스냅 샷을 가져 가라. 반응기 아래에서 멀리 목표를 이동하는 코 부분을 돌립니다. 온도를합니다. 주 : 미래 정량적 화상 분석의 경우, 즉 스냅 배율 조명 조건 및 카메라 설정 인수 (감광성 응답 및 노출 시간)의 관점에서, 실험 전반에 걸쳐 일관된 설정을주의해야한다. 지침,이 논문에서 제시 한 현미경 사진은 100X의 배율 (할로겐 전구를 사용하여) 최대 조명 조건, 카메라 감도의 선형 응답, 및 200 내지 400 밀리 초 범위의 노출 시간으로 촬영 하였다. </li><li> 필요한만큼 반복적으로, 데이터 기록 단계를 수행한다. 주 : 일반적으로, 관찰 기간은 샘플 시각의 변화 (색, 밝기 및 이질성)에 의해 또는 반응 전환율의 추정치가 유도된다. 주 : 바람직하게는, 메소 코크스 다량의 형성 후에 실험을 계속 피하는(이 반응기 더 어려워 청소를 할 수 있습니다). </li></ol></li></ol> 4. 종료 및 정화 <ol><li> 오프 온도 컨트롤러와 교반기를 켜고 설정을 감압하여 실험을 종료합니다. 원자로 냉각을 할 수 있습니다. 주 : 반응기 냉각 케이싱에서 가열 조립체로부터 마이크로 반응기를 제거함으로써 용이하게 될 수있다. 마이크로 - 반응기에 냉기의 흐름을 적용하는 것은이 공정은 빠르고 쉽게 할 수있다. <ol><li> 마이크로 반응기를 실온으로 냉각되면, 설치의 가스 라인에서 분리 하단 너트를 풀어 바이스에 배치하고, 마이크로 반응기를 개봉. </li></ol></li><li> 흄 후드. 하단 너트 황동 패드 사파이어 윈도우 1/16 &quot;페룰 자석을 제거하여 별도로 마이크로 리액터를 가지고, 밀봉 링을 제거한다. 참고 : 콜라 &quot;는 1/16을 일으킬 수있는, 실험 기간 동안 형성 할 수있는; 페룰과 자석 열전대에 부착한다. <ol><li> 1/16 &quot;페룰과 자석 밖으로 당겨 핀셋을 사용합니다. 밀봉 홈의 밖으로 밀봉 링을 레버 주걱을 사용합니다. 그러나, 그 과정에서 밀봉 홈 긁히지 않도록주의하십시오. </li></ol></li><li> 마이크로 반응기 벽에 붙어있는 물질의 대부분을 제거하려면, 용매 적신 (톨루엔 또는 디클로로 메탄) 종이 타월의 조각 마이크로 반응기의 내부 공동 스크럽. 사포, 바람직하게는 굵은 모래 (# 100)의 조각 과정을 반복합니다. 참고 :이 과정에서 밀봉 표면을 긁지 않습니다. 이 단계의 마지막에, 마이크로 반응기 캐비티 내부 스테인레스 금속 광택은 명백하다. </li><li> 사포의 조각을 사용하여 사용자 정의 가공 자석의 평평한 표면에 붙어 재료, 바람직하게는 굵은 모래 (# 100)를 제거합니다. <ol><li> 상기 HO 내부에 부착 된 물질을 제거하는 용매 적신 1/16 &quot;와이어를 사용하여사용자 정의 가공 자석의 제작. </li></ol></li><li> 사파이어 창에 붙어있는 물질을 제거하는 용매에 젖은 (톨루엔, 디클로로 메탄, 아세톤) 면봉을 사용합니다. </li><li> 밀봉 표면을 포함하는 반응기 벽에 붙어 재료의 나머지 부분을 제거하려면, 용매 적신 (톨루엔 또는 디클로로 메탄) 면봉을 사용합니다. 참고 : 용매 적신 면봉으로 세정 한 후, 면봉 그것에 무시할 흔적 나올 때 정리 프로세스가 완료된다. 참고 :이 프로세스가있을 수 있습니다 그러나 지루한,이 단계는 실험 사이의 교차 오염을 방지하는 것이 중요하다. </li><li> 마이크로 반응기를 자연 건조 보자. </li></ol> 5. 이미지 분석 (9) <ol><li> 적색, 녹색 및 청색 (RGB) 채널의 평균값뿐만 아니라, 색조, 채도, 휘도 (HSI) 색 공간에서의 대응에 관한 정보 현미경에서 정보를 추출한다. 참고 : HSI 공동LOR 공간은 각각 색상, 채도 및 휘도는 각도 방사형 대응 원통 좌표 및 수직 좌표에 의해 기술된다. α와 β는 색도의 쌍 좌표 동안 화소의 RGB 값과 대응 HSI 값 사이의 관계는 m이 RGB 값의 최소한 다음의 식 (12, 13)에 의해 주어진다 : </li></ol><img alt="식 (1)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq1.jpg" /> 식. 1 <img alt="식 (2)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq2.jpg" /> 식. 이 <img alt="식 (3)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq3.jpg" /> 식. 삼 <img alt="식 (4)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq4.jpg" /> 식. 4 <img alt="식 (5)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq5.jpg" /> 식. 5 &lt;/ P&gt; <img alt="식 (6)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq6.jpg" /> 식. 6

<ol>
	<li>Gray, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Upgrading Petroleum Residues and Heavy Oils. , (1994).</li><li>Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Process Chemistry of Petroleum Macromolecules. , (2008).</li><li>Rahimi, P. M., Teclemariam, A., Taylor, E., deBruijn, T., Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+Processing+Limits+of+Athabasca+Bitumen+during+Visbreaking+Using+Solubility+Parameters.">Thermal Processing Limits of Athabasca Bitumen during Visbreaking Using Solubility Parameters.</a> Heavy Hydrocarbon Resources, ACS Symposium Series, Volume 895. , (2005).</li><li>Wiehe, I. A., Kennedy, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+the+Oil+Compatibility+Model+to+Refinery+Streams.">Application of the Oil Compatibility Model to Refinery Streams.</a> Energy Fuels. 14 (1), 60-63 (2000).</li><li>Rahimi, P., Gentzis, T., Cott&#233;, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+the+Thermal+Behavior+and+Interaction+of+Venezuelan+Heavy+Oil+Fractions+Obtained+by+Ion-Exchange+Chromatography.">Investigation of the Thermal Behavior and Interaction of Venezuelan Heavy Oil Fractions Obtained by Ion-Exchange Chromatography.</a> Energy Fuels. 13 (3), 694-701 (1999).</li><li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Depressurization+and+Cooling+on+the+Formation+and+Development+of+Mesophase.">Influence of Depressurization and Cooling on the Formation and Development of Mesophase.</a> Energy Fuels. 25 (12), 5541-5548 (2011).</li><li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., Shaw, J., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Observation+of+Mesophase+Formation+and+Coalescence+in+Catalytic+Hydroconversion+of+Vacuum+Residue+Using+a+Stirred+Hot-Stage+Reactor.">In Situ Observation of Mesophase Formation and Coalescence in Catalytic Hydroconversion of Vacuum Residue Using a Stirred Hot-Stage Reactor.</a> Energy Fuels. 26 (6), 3167-3178 (2012).</li><li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depolarized+Light+Scattering+for+Study+of+Heavy+Oil+and+Mesophase+Formation+Mechanisms.">Depolarized Light Scattering for Study of Heavy Oil and Mesophase Formation Mechanisms.</a> Energy Fuels. 26 (9), 5408-5420 (2012).</li><li>Laborde-Boutet, C., Dinh, D., Bender, F., Medina, M., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Observation+of+Fouling+Behavior+under+Thermal+Cracking+Conditions:+Hue,+Saturation+and+Intensity+Image+Analyses.">In Situ Observation of Fouling Behavior under Thermal Cracking Conditions: Hue, Saturation and Intensity Image Analyses.</a> Energy Fuels. 30, 3666-3675 (2016).</li><li>Dinh, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> In-Situ Observation of Heavy-Oil Cracking using Backscattering Optical Techniques. MSc Thesis. , (2015).</li><li>Rahimi, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+Coking+Propensity+of+Narrow+Cut+Fractions+from+Athabasca+Bitumen+Using+Hot-Stage+Microscopy.">Investigation of Coking Propensity of Narrow Cut Fractions from Athabasca Bitumen Using Hot-Stage Microscopy.</a> Energy Fuels. 12 (5), 1020-1030 (1998).</li><li>Hanbury, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Constructing+cylindrical+coordinate+colour+spaces.">Constructing cylindrical coordinate colour spaces.</a> Pattern Recognition Letters. 29 (4), 494-500 (2008).</li><li>Gonzalez, R. C., Woods, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Digital Image Processing, Third Edition. , (2008).</li><li>Wachtman, J. B., Maxwell, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strength+of+Synthetic+Single+Crystal+Sapphire+and+Ruby+as+a+Function+of+Temperature+and+Orientation.">Strength of Synthetic Single Crystal Sapphire and Ruby as a Function of Temperature and Orientation.</a> J. Am. Ceram. Soc. 42 (9), 432-433 (1959).</li><li>Kaye, G. W. C., Laby, T. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Tables of physical and chemical constants / originally compiled by G.W.C. Kaye and T.H. Laby ; now prepared under the direction of an editorial committee. , (1995).</li><li>Malitson, I. H., Dodge, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Refractive+Index+and+Birefringence+of+Synthetic+Sapphire.">Refractive Index and Birefringence of Synthetic Sapphire.</a> J. Opt. Soc. Am. 62 (11), 1405 (1972).</li><li>Buckley, J. S., Hirasaki, G. J., Liu, Y., Von Drasek, S., Wang, J. X., Gill, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Asphaltene+Precipitation+and+Solvent+Properties+of+Crude+Oils.">Asphaltene Precipitation and Solvent Properties of Crude Oils.</a> Pet. Sci. Technol. 16 (3-4), 251-285 (1998).</li><li>Perrotta, A., McCullough, J. P., Beuther, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pressure-Temperature+Microscopy+of+Petroleum-Derived+Hydrocarbons.">Pressure-Temperature Microscopy of Petroleum-Derived Hydrocarbons.</a> Prepr. Pap. Am. Chem. Soc., Div. Pet. Chem. 28 (3), 633-639 (1983).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

프로토콜 내에서 중요한 단계 이 프로토콜의 첫 단계는 중요한 실험 감압하에 수행 될 경우 특히 상기 금속 - 사파이어 시일의 무결성을 보장한다. 따라서, 병렬, 평활성 및 밀봉면의 청결도주의 깊게 검사되어야하며, 누출 검사 철저해야한다. 사파이어의 파열 계수 때문에 두꺼운 사파이어 윈도우 고온 고압 작업용 표기 온도 (14)의 감소 함수이다. 지침으로?...

온도, 압력, 및 반응 조건의 넓은 범위의 오일 샘플의 위상 거동의 연구 급식의 다양한 처리하는 정제 조작에 대한 유용한 정보를 얻을 수있다. 특히, 코크스 또는 침전물의 비 제어에 의한 형성 프로세스 유닛 및 라인의 오염이 심각하게 제조 (처리량의 감소), 에너지 효율성 (열전달 저항의 증가) 1, 2, 3에 영향을 미칠 수있다. 가능은 매우 부정적인 경제적 영향 (4)을해야 청소 목적을위한 종료가 필요할 수 있습니다 재료를 오염의 축적에 의한 밀봉을. 사료의 오염 성향의 평가를 수행하는 공정 조건 (5)의 최적화 및 정제 스트림의 배합에 매우 유용 할 수있다. 우리는 현장에서 개발 한실험실 석유 안정성 분석 정제 공정 조건에 따라 오일 샘플의 시각화를 허용한다. 이 장치는 스테인리스 이음쇠 제조되고 하단 밀봉 사파이어 윈도우를 구비 한 반응기에 특별히 설계에 의존한다. 장치의 기본 원리는 온도와 압력의 원하는 범위의 반응기 내부의 샘플 결과 교차 편광 반사 이미지의 조명이다. 반면 비스 브레이킹 (visbreaking) 조건 6, 7, 8, 9 (고압이 필요하지 않은), 반응기 설계는 (수소 전환에 따라 샘플의 거동을 조사하기 위해 철저하고 에뮬레이트 열분해 과정에 초점이 설정 이전 문서 작업 대하여 촉매 하에서 크래킹 높은 H 2 압력)과 높은 사전에서 균열 aquathermal 10 (열ssure 증기) 조건. 따라서, 장치가 최대 6 시간의 반응 시간, 450 ° C, 16 MPa의 양쪽을 유지하는 능력은 20-450 ° C의 온도 범위 및 0.1-16 MPa의 압력 범위에서 작동하기 위해 수정되었다. 온도, 압력, 및 반응 조건의 특정한 범위 하에서 시료의 영상 정보에 대한 분석의 첫 단계는 샘플이 단상 또는 다상인지 여부를 결정하는 것이다. 이 불투명 등방성 물질의 시각화를 허용하고 다른 작업 (11)에 기재된 이방성 물질의 시각화에 한정되지 않음에이 시스템은 유일하다. 샘플의 오염 성향의 주요 지표는 벌크 액체에서 퇴적물을 드롭하는 경향이 있지만, 기액, 액체 - 액체 - 고체, 액체,보다 복잡한 위상 거동이 관찰 될 수있다. 이 HOM 유지하지만, 유용한 정보는 액체의 시각적 진화로부터 추출 될 수있다ogeneous (단상). 시료의 색은 가시 광선 영역에서의 스펙트럼 정보 (380-700 ㎚)의 서브 세트 일 수있는 동안 특히, 영상의 밝기가 굴절률과 시료의 흡광 계수에 관한 것이다 그 화학 9 기술자로 사용된다.

<table><tbody><tr><td>Sapphire window, C-plane, 3 mm thick - 20 mm diam., Scratch/Dig: 80/50</td><td>Guild Optical Associates</td><td></td><td></td></tr><tr><td>C-seal</td><td>American Seal &amp;amp; Engineering</td><td>31005</td><td></td></tr><tr><td>Type-K thermocouple</td><td>Omega</td><td>KMQXL-062U-9&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ferrule (1/16&quot;)</td><td>Swagelok</td><td>SS-103-1</td><td>Inserted for creating a clearance gap between the magnet and the window surface</td></tr><tr><td>Coil Heater</td><td>OEM Heaters</td><td>K002441</td><td></td></tr><tr><td>Temperature controller</td><td>Omron</td><td>E5CK</td><td></td></tr><tr><td>Inverted microscope</td><td>Zeiss</td><td>Axio Observer.D1m</td><td>Require cross-polarizer module</td></tr><tr><td>Toluene, 99.9% HPLC Grade</td><td>Fisher</td><td>Catalog # T290-4</td><td>Harmful, to be handled in fume hood</td></tr><tr><td>Methylene chloride, 99.9% HPLC Grade</td><td>Fisher</td><td>Catalog # D143-4</td><td>Harmful, to be handled in fume hood</td></tr><tr><td>Acetone, 99.7 Certified ACS Grade</td><td>Fisher</td><td>Catalog # A18P-4</td><td></td></tr></tbody></table>

in situ visualization of the phase behavior of oil samples under refinery process conditions

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to visualize the behavior of petroleum samples under process conditions. The experimental setup relies on a custom-built micro-reactor fitted with a sapphire window at the bottom, which is placed over the objective of an inverted microscope equipped with a cross-polarizer module. Using reflection microscopy enables the visualization of opaque samples, such as petroleum vacuum residues, or asphaltenes. The combination of the sapphire window from the micro-reactor with the cross-polarizer module of the microscope on the light path allows high-contrast imaging of isotropic and anisotropic media. While observations are carried out, the micro-reactor can be heated to the temperature range of cracking reactions (up to 450 &#176;C), can be subjected to H2 pressure relevant to hydroconversion reactions (up to 16 MPa), and can stir the sample by magnetic coupling. 
Observations are typically carried out by taking snapshots of the sample under cross-polarized light at regular time intervals. Image analyses may not only provide information on the temperature, pressure, and reactive conditions yielding phase separation, but may also give an estimate of the evolution of the chemical (absorption/reflection spectra) and physical (refractive index) properties of the sample before the onset of phase separation.

아타 바 스카 진공 잔류 시각적 진화 열분해 조건 asphaltenic 중질유 샘플 및 asphaltenic 진공 잔류 샘플들의 동작 나타낸다. 그러나, 다른 샘플 및 / 또는 상이한 온도, 압력, 또는 반응 조건을 사용하여 상 행동의 다양한을 야기 할 수있다. 435 ° C 및 P ATM (N 2)도 4는 실험 기간 동안의 온도의 전개를 도시하지만,도 3에 나타내 최종 설정 ?...

Watch this Scientific Journal Video about In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions at JoVE.com

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

정유 공정 조건에서 오일 샘플의 위상 행동 제자리 시각화에서

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

in-situ-visualization-phase-behavior-oil-samples-under-refinery

Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

6.6K 조회수.  University of Alberta. This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

비디오: In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

Biomass Conversion to Produce Hydrocarbon Liquid Fuel Via Hot-vapor Filtered Fast Pyrolysis and Catalytic Hydrotreating

Lignocellulosic biomass conversion to produce biofuels has received significant attention because of the quest for a replacement for fossil fuels. Among the various thermochemical and biochemical routes, fast pyrolysis followed by catalytic hydrotreating is considered to be a promising near-term opportunity. This paper reports on experimental methods used 1) at the National Renewable Energy Laboratory (NREL) for fast pyrolysis of lignocellulosic biomass to produce bio-oils in a fluidized-bed reactor and 2) at Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) for catalytic hydrotreating of bio-oils in a two-stage, fixed-bed, continuous-flow catalytic reactor. The configurations of the reactor systems, the operating procedures, and the processing and analysis of feedstocks, bio-oils, and biofuels are described in detail in this paper. We also demonstrate hot-vapor filtration during fast pyrolysis to remove fine char particles and inorganic contaminants from bio-oil. Representative results showed successful conversion of biomass feedstocks to fuel-range hydrocarbon biofuels and, specifically, the effect of hot-vapor filtration on bio-oil production and upgrading. The protocols provided in this report could help to generate rigorous and reliable data for biomass pyrolysis and bio-oil hydrotreating research.

Experimental methods for fast pyrolysis of lignocellulosic biomass to produce bio-oils and for the catalytic hydrotreating of bio-oils to produce fuel range hydrocarbons are presented. Hot-vapor filtration during fast pyrolysis to remove fine char particles and inorganic contaminants from bio-oil was also assessed.

바이오 매스 변환 빠른 열분해 및 촉매 수소 처리 필터링 탄화수소 액체 연료 통해 뜨거운 증기를 생산하는

Lignocellulosic biomass conversion to produce biofuels has received significant attention because of the quest for a replacement for fossil fuels. Among ...

연구

생화학

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

CO의 상 평형 측정을위한 고압 사파이어 셀<sub&gt; 2</sub&gt; / 유기농 / 물 시스템

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

화학

Chemical Analysis of Water-accommodated Fractions of Crude Oil Spills Using TIMS-FT-ICR MS

Multiple chemical processes control how crude oil is incorporated into seawater and also the chemical reactions that occur overtime. Studying this system requires the careful preparation of the sample in order to accurately replicate the natural formation of the water-accommodated fraction that occurs in nature. Low-energy water-accommodated fractions (LEWAF) are carefully prepared by mixing crude oil and water at a set ratio. Aspirator bottles are then irradiated, and at set time points, the water is sampled and extracted using standard techniques. A second challenge is the representative characterization of the sample, which must take into consideration the chemical changes that occur over time. A targeted analysis of the aromatic fraction of the LEWAF can be performed using an atmospheric-pressure laser ionization source coupled to a custom-built trapped ion mobility spectrometry&#8211;Fourier transform&#8211;ion cyclotron resonance mass spectrometer (TIMS-FT-ICR MS). The TIMS-FT-ICR MS analysis provides high-resolution ion mobility and ultrahigh-resolution MS analysis, which further allow the identification of isomeric components by their collision cross-sections (CCS) and chemical formula. Results show that as the oil-water mixture is exposed to light, there is significant photo-solubilization of the surface oil into the water. Over time, the chemical transformation of the solubilized molecules takes place, with a decrease in the number of identifications of nitrogen- and sulfur-bearing species in favor of those with a greater oxygen content than were typically observed in the base oil.

The low-energy water-accommodated fraction (LEWAF) of crude oil is a challenging system to analyze, because over time, this complex mixture undergoes chemical transformations. This protocol illustrates methods for the preparation of the LEWAF sample and for performing photo-irradiation and chemical analysis by trapped ion mobility spectrometry&#8211;FT-ICR MS.

원유의 물 수용 분수의 화학 분석은 TIMS-FT-ICR MS를 사용하여 유출

Multiple chemical processes control how crude oil is incorporated into seawater and also the chemical reactions that occur overtime. Studying this system ...

환경과학

Phase Diagram Characterization Using Magnetic Beads as Liquid Carriers

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for the purpose of investigating phase change of those liquid segments. The magnetic beads were externally controlled using a magnet, allowing for the beads to bridge the air valve between the adjacent liquid segments. A hydrophobic coating was applied to the inner surface of the tube to enhance the separation between two liquid segments. The applied magnetic field formed an aggregate cluster of magnetic beads, capturing a certain liquid amount within the cluster that is referred to as carry-over volume. A fluorescent dye was added to one liquid segment, followed by a series of liquid transfers, which then changed the fluorescence intensity in the neighboring liquid segment. Based on the numerical analysis of the measured fluorescence intensity change, the carry-over volume per mass of magnetic beads has been found to be ~2 to 3 &#181;l/mg. This small amount of liquid allowed for the use of comparatively small liquid segments of a couple hundred microliters, enhancing the feasibility of the device for a lab-in-tube approach. This technique of applying small compositional variation in a liquid volume was applied to analyzing the binary phase diagram between water and the surfactant C12E5 (pentaethylene glycol monododecyl ether), leading to quicker analysis with smaller sample volumes than conventional methods.

Here, we present a protocol to investigate multi-component phase diagrams using externally controlled magnetic beads as liquid carriers in a lab-in-tube approach. This approach can aid in applications that seek to gather further information on phase change in complex liquid systems.

단계도 특성 액체 캐리어로 자기 구슬을 사용하여

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for ...

공학

Measurement of the Rheology of Crude Oil in Equilibrium with CO2 at Reservoir Conditions

A rheometer system to measure the rheology of crude oil in equilibrium with carbon dioxide (CO2) at high temperatures and pressures is described. The system comprises a high-pressure rheometer which is connected to a circulation loop. The rheometer has a rotational flow-through measurement cell with two alternative geometries: coaxial cylinder and double gap. The circulation loop contains a mixer, to bring the crude oil sample into equilibrium with CO2, and a gear pump that transports the mixture from the mixer to the rheometer and recycles it back to the mixer. The CO2 and crude oil are brought to equilibrium by stirring and circulation and the rheology of the saturated mixture is measured by the rheometer. The system is used to measure the rheological properties of Zuata crude oil (and its toluene dilution) in equilibrium with CO2 at elevated pressures up to 220 bar and a temperature of 50 &#176;C. The results show that CO2 addition changes the oil rheology significantly, initially reducing the viscosity as the CO2 pressure is increased and then increasing the viscosity above a threshold pressure. The non-Newtonian response of the crude is also seen to change with the addition of CO2.

Measurement of the Rheology of Crude Oil in Equilibrium with CO2 at Reservoir Conditions

A method for measuring the rheology of crude oil in equilibrium with carbon dioxide at reservoir conditions is presented.

CO와 평형 상태에있는 원유의 레올로 지의 측정<sub&gt; 2</sub&gt; 저수지 조건

A rheometer system to measure the rheology of crude oil in equilibrium with carbon dioxide (CO2) at high temperatures and pressures is described. The ...

Microfluidic Devices for Characterizing Pore-scale Event Processes in Porous Media for Oil Recovery Applications

Microfluidic devices are versatile tools for studying transport processes at a microscopic scale. A demand exists for microfluidic devices that are resistant to low molecular-weight oil components, unlike traditional polydimethylsiloxane (PDMS) devices. Here, we demonstrate a facile method for making a device with this property, and we use the product of this protocol for examining the pore-scale mechanisms by which foam recovers crude oil. A pattern is first designed using computer-aided design (CAD) software and printed on a transparency with a high-resolution printer. This pattern is then transferred to a photoresist via a lithography procedure. PDMS is cast on the pattern, cured in an oven, and removed to obtain a mold. A thiol-ene crosslinking polymer, commonly used as an optical adhesive (OA), is then poured onto the mold and cured under UV light. The PDMS mold is peeled away from the optical adhesive cast. A glass substrate is then prepared, and the two halves of the device are bonded together. Optical adhesive-based devices are more robust than traditional PDMS microfluidic devices. The epoxy structure is resistant to swelling by many organic solvents, which opens new possibilities for experiments involving light organic liquids. Additionally, the surface wettability behavior of these devices is more stable than that of PDMS. The construction of optical adhesive microfluidic devices is simple, yet requires incrementally more effort than the making of PDMS-based devices. Also, though optical adhesive devices are stable in organic liquids, they may exhibit reduced bond-strength after a long time. Optical adhesive microfluidic devices can be made in geometries that act as 2-D micromodels for porous media. These devices are applied in the study of oil displacement to improve our understanding of the pore-scale mechanisms involved in enhanced oil recovery and aquifer remediation.

The goal of this procedure is to easily and rapidly produce a microfluidic device with customizable geometry and resistance to swelling by organic fluids for oil recovery studies. A polydimethylsiloxane mold is first generated, and then used to cast the epoxy-based device. A representative displacement study is reported.

다공성 매체에 있는 기 공-규모 이벤트 프로세스 오일 복구 응용 프로그램에 대 한 특성화를 위한 미세 장치

Microfluidic devices are versatile tools for studying transport processes at a microscopic scale. A demand exists for microfluidic devices that are ...

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The composition of heavy crude oils and shale oils varies substantially depending on the origin of the mixture. In particular they contain an increased amount of nitrogen containing compounds compared to the conventionally used sweet crude oils. As nitrogen compounds have an influence on the operation of thermal processes occurring in coker units and steam crackers, and as some species are considered as environmentally hazardous, a detailed analysis of the reactions involving nitrogen containing compounds under pyrolysis conditions provides valuable information. Therefore a novel method has been developed and validated with a feedstock containing a high nitrogen content, i.e., a shale oil. First, the feed was characterized offline by comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC &#215; GC) coupled with a nitrogen chemiluminescence detector (NCD). In a second step the on-line analysis method was developed and tested on a steam cracking pilot plant by feeding pyridine dissolved in heptane. The former being a representative compound for one of the most abundant classes of compounds present in shale oil. The composition of the reactor effluent was determined via an in-house developed automated sampling system followed by immediate injection of the sample on a GC &#215; GC coupled with a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS), flame ionization detector (FID) and NCD. A novel method for quantitative analysis of nitrogen containing compounds using NCD and 2-chloropyridine as an internal standard has been developed and demonstrated.

A method combining comprehensive two-dimensional gas chromatography with nitrogen chemiluminescence detection has been developed and applied to on-line analysis of nitrogen containing compounds in a complex hydrocarbon matrix.

복잡한 탄화수소 행렬에 질소 함유 화합물의 온라인 분석

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

Laboratory Production of Biofuels and Biochemicals from a Rapeseed Oil through Catalytic Cracking Conversion

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil (HGO) for production of transportation fuels through a fluid catalytic cracking (FCC) route. Cracking experiments are performed with a fully automated reaction unit at a fixed weight hourly space velocity (WHSV) of 8 hr-1, 490-530 &#176;C, and catalyst/oil ratios of 4-12 g/g. When a feed is in contact with catalyst in the fluid-bed reactor, cracking takes place generating gaseous, liquid, and solid products. The vapor produced is condensed and collected in a liquid receiver at -15 &#176;C. The non-condensable effluent is first directed to a vessel and is sent, after homogenization, to an on-line gas chromatograph (GC) for refinery gas analysis. The coke deposited on the catalyst is determined in situ by burning the spent catalyst in air at high temperatures. Levels of CO2 are measured quantitatively via an infrared (IR) cell, and are converted to coke yield. Liquid samples in the receivers are analyzed by GC for simulated distillation to determine the amounts in different boiling ranges, i.e., IBP-221 &#176;C (gasoline), 221-343 &#176;C (light cycle oil), and 343 &#176;C+ (heavy cycle oil). Cracking of a feed containing canola oil generates water, which appears at the bottom of a liquid receiver and on its inner wall. Recovery of water on the wall is achieved through washing with methanol followed by Karl Fischer titration for water content. Basic results reported include conversion (the portion of the feed converted to gas and liquid product with a boiling point below 221 &#176;C, coke, and water, if present) and yields of dry gas (H2-C2's, CO, and CO2), liquefied petroleum gas (C3-C4), gasoline, light cycle oil, heavy cycle oil, coke, and water, if present.

This paper presents an experimental method to produce biofuels and biochemicals from canola oil mixed with a fossil-based feed in the presence of a catalyst at mild temperatures. Gaseous, liquid, and solid products from a reaction unit are quantified and characterized. Conversion and individual product yields are calculated and reported.

접촉 분해 변환을 통해 유채 기름에서 바이오 연료와 바이오 케미컬의 실험실 생산

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil ...

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory setups is presented. The experiments are easily repeatable compared to operational scale experiments (pool diameter &#8805;2 m), while still featuring quite realistic in situ burning conditions of crude oil on water. Experimental conditions include a flowing water sub-layer that cools the oil slick and an external heat flux (up to 50 kW/m2) that simulates the higher heat feedback to the fuel surface in operational scale crude oil pool fires. These conditions enable a controlled laboratory study of the burning efficiency of crude oil pool fires that are equivalent to operational scale experiments. The method also provides quantitative data on the requirements for igniting crude oils in terms of the critical heat flux, ignition delay time as a function of the incident heat flux, the surface temperature upon ignition, and the thermal inertia. This type of data can be used to determine the required strength and duration of an ignition source to ignite a certain type of fresh or weathered crude oil. The main limitation of the method is that the cooling effect of the flowing water sub-layer on the burning crude oil as a function of the external heat flux has not been fully quantified. Experimental results clearly showed that the flowing water sub-layer does improve how representative this setup is of in situ burning conditions, but to what extent this representation is accurate is currently uncertain. The method nevertheless features the most realistic in situ burning laboratory conditions currently available for simultaneously studying the flammability and burning efficiency of crude oil on water.

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

Here, we present a protocol to simultaneously study the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil under conditions that simulate in situ burning operations on the sea.

현장에서 불타의 실험실 연구에 대 한 실험 절차: 가연성 및 원유의 점화 효율성

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory ...

Combining Microfluidics and Microrheology to Determine Rheological Properties of Soft Matter during Repeated Phase Transitions

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement during previous phase changes and applied shear. To determine the extent of these changes, we have developed a microfluidic device that enables repeated phase transitions induced by exchange of the surrounding fluid and microrheological characterization while limiting shear on the sample. This technique is &#181;2rheology, the combination of microfluidics and microrheology. The microfluidic device is a two-layer design with symmetric inlet streams entering a sample chamber that traps the gel sample in place during fluid exchange. Suction can be applied far away from the sample chamber to pull fluids into the sample chamber. Material rheological properties are characterized using multiple particle tracking microrheology (MPT). In MPT, fluorescent probe particles are embedded into the material and the Brownian motion of the probes is recorded using video microscopy. The movement of the particles is tracked and the mean-squared displacement (MSD) is calculated. The MSD is related to macroscopic rheological properties, using the Generalized Stokes-Einstein Relation. The phase of the material is identified by comparison to the critical relaxation exponent, determined using time-cure superposition. Measurements of a fibrous colloidal gel illustrate the utility of the technique. This gel has a delicate structure that can be irreversibly changed when shear is applied. &#181;2rheology data shows that the material repeatedly equilibrates to the same rheological properties after each phase transition, indicating that phase transitions do not play a role in microstructural changes. To determine the role of shear, samples can be sheared prior to injection into our microfluidic device. &#181;2rheology is a widely applicable technique for the characterization of soft matter enabling the determination of rheological properties of delicate microstructures in a single sample during phase transitions in response to repeated changes in the surrounding environmental conditions.

We demonstrate the fabrication and use of a microfluidic device that enables multiple particle tracking microrheology measurements to study the rheological effects of repeated phase transitions on soft matter.

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement ...

정유 공정 조건에서 오일 샘플의 위상 행동 제자리 시각화에서

요약

더 많은 비디오 탐색

이 비디오의 챕터