이 작품은 국립 보건 연구소 (FFL을 부여 제 R00GM106414)에 의해 지원되었다. 우리는 그들의 지원을 위해 플로리다 국제 대학의 고급 질량 분석 시설을 인정하고 싶습니다.

낮은 에너지 물 수용 분수 1. 준비 (LEWAF) <ol><li> 잠재적 인 오염 물질을 제거하기 위해 염화 메틸렌으로 병을 세정하여 클린 2 L 흡인기 병. </li><li> 염화 메틸렌 50 mL로 병을 채울을 닫고 30 초 동안 교반한다. 적절한 폐기물 용기로를 배출합니다. 세 세척의 총 반복합니다. </li><li> 조사 노광 및 대조 샘플과 같은 다른 병 한 흡입기를 사용하여 병 (각 가능한 경우 중복 세트를 수행). </li><li> 33 부품 당 천의 최종 염분에 사용되는 물 1 L 당 바다 소금 혼합물의 35g을 혼합하여 인공 해수를 준비합니다. 약간 아래 용액 또는 0.45 ㎛ 이하의 기공 크기의 필터를 구비 한 여과 장치를 사용하여 휘발성 화합물의 손실을 예방할 수있는 부압 필터. </li><li> 헤드 스페이스의 ~ 20 %, 또는 400 mL로 떠나는 인공 해수와 흡인기 병을 채 웁니다. </li&gt; <li> 1g 오일 / L의 공칭 농도 기밀 주사기를 사용하여 미리 측정 된 해수에 원유를 추가한다. 참고 : 더 점성 오일 중량 전달해야합니다. </li><li> 오일의 첨가 후, 어두운 (또는 알루미늄 호일 흡입기 병 덮어) 허용하기 위해 소용돌이 (약 100 RPM)의 발생없이 저속으로 작동되는 교반 플레이트를 이용하여 24 시간 동안 용액을 혼합 모든 수용성 성분은 용액으로 이동하여 입자의 오일을 포함하지 않도록. </li></ol> 2. LEWAF 포토 조사, 시료 채취 및 취급 <ol><li> 각 사진-조사 실험에 병의 두 세트를 준비합니다. </li><li> 알루미늄 호일 흡인기 병의 일 세트를 커버; 이 어두운 제어됩니다. </li><li> 태양 광 조사부 구비 WI 안에서 25 ° C의 온도에서 흡입기 병을 유지하기 위해 온도 조절 수조 세트에서 흡입기 병을 놓고765 W / m 2의 광 강도에 1,500 W 크세논 아크 램프를 토륨. </li><li> 원하는 시간 동안 연속적으로 샘플을 조사 (이 실험은 115 시간 지속); 어떤 최대 시간은 없습니다. </li><li> 설정된 시간 후에, (이 실험에서는 15, 24, 48 및 115 시간)은 흡입기 병 uncorking 드레인 밸브를 개방하여 유리 흡입기의 하부에서 150 mL의 물을 수집한다. </li><li> 분별 깔때기 2 분 정기적 날려로부터 상기 스토퍼를 방지하기 위해 깔때기를 배출하기위한 샘플을 진탕, 염화 메틸렌 50 ㎖ 분취 량을 첨가하여 메틸렌 클로라이드로 액체 - 액체 추출을 수행 살린. </li><li> 상을 분리하고, 깔때기로부터 상기 스토퍼를 제거하여 하부 유기층을 제거하고 천천히 배수 밸브를 개방 할 수있다. SO 4 나 2의 100g으로 가득 깔때기가 장착 된 평평한 바닥 플라스크에 샘플을 배출합니다. increas하기 위해 추출을 3 회 수행하여 추가 메틸렌 클로라이드와 깔때기를 씻어추출 효율을 전자. 주 :이 복수 추출하는 절차의 추출 효율을 증가시키기 위해 수행된다. </li><li> , 깔때기를 제거합니다 스나이더 열을 추가하고 58 ° C로 설정 뜨거운 물을 욕조에 평평한 바닥 플라스크를 배치합니다. 샘플 15 ㎖를 남을 때까지 증발시켰다. </li><li> 집중 튜브에 샘플을 전송하고 튀는에 의해 시료의 손실을 방지하도록주의 질소의 부드러운 흐름을 사용하여 샘플을 건조. </li></ol> 분석 용 샘플의 제조 3 주 : 분석 시료 준비는 핵심 및 관리가 특히 샘플로 침출 발생할 임의의 플라스틱의 사용을 통해, 외부의 오염 물질의 도입을 방지하기 위해주의해야한다. <ol><li> 1 V : V 메탄올 : 톨루엔을 이용하여 LC-MS OPTIMA 등급 용매 (1)의 혼합물을 준비한다. </li><li> 100 : 포지티브 변위 마이크로 피펫을 사용하여 유리 바이알에 용매를 추가하고 (1)의 비율로 샘플을 추가제 1 용매의 990 μL를 추가하여 다음 샘플 10 μL를 추가하여. 참고 : 유리 가능한 Micropipette 인해 메틸렌 클로라이드, 톨루엔에 주문 피하기 피를 빨기에 사용됩니다. </li><li> 옵션 : 이온 이동도를 보정 튜닝 믹스를 사용합니다. 주 : 주기적 교정 표준으로서 사용되는 경우는, API 소스 종종 침출된다. 1000 희석 교정 이온 스펙트럼에 존재하지 않는 경우, 혼합물은 하나의 샘플에 대한 표준 용액의 일부를 첨가함으로써 제조 될 수있다. </li></ol> 4. 푸리에 변환 이온 사이클로트론 공명 질량 분석 (FT-ICR MS) 분석 <ol><li> 작동 버튼을 클릭하여 &quot;작동&quot;모드로 기기를 설정합니다. </li><li> 샘플 주사기에 샘플을로드합니다. </li><li> 이 API 소스 탭에서 200 μL / h의 속도로 주입 속도를 설정합니다. </li><li> 한 바 분무기 압력 및 300 ℃로 증발기 온도를 설정한다. </li><li> 1.2로 설정 건조 가스 속도L / 분 220 ° C의 온도. 참고 :이 절차는 APPI 및 APCI 모두에 적용 할 수있다. </li><li> 튜닝 버튼을 클릭하여이 &quot;조정&quot;모드 기기를 설정합니다. 스펙트럼이 화면에 나타납니다. 주 : 필요한 경우, 기기가 이러한 전압, RF 주파수 및 진폭과 같은 수단이 파라미터를 변경하여 분석 물질의 m / z 범위에서 이온 전달 및 검출을 향상시키기 위해 최적화 될 수있다. 질량 분석기가 재조정 될 필요가 있습니다. </li><li> 정지 버튼을 클릭하여 &quot;조정&quot;모드를 중지합니다. </li><li> 질량 스펙트럼 당 20 ~ 200 스캔 사이에 일반적으로 평균을 스캔의 수를 설정하고, 질량 스펙트럼을 취득하는 취득 버튼을 누릅니다. 주 : 다중 스펙트럼을 평균화하는 노이즈를 감소시키고 미량 종 (14)에 대한 신호를 증가시킴으로써 전체 신호 대 잡음비를 향상시킨다. </li></ol> 5. 갇혀 이온 이동성 Spectrometry (TIMS) 분석 <ol><li> FT-ICR 취득 프로그램의 &quot;크로마토 그래피&quot;모드를 사용합니다. </li><li> TIMS에 외부 차단기의 스위치를 돌려 &quot;TIMS&quot;모드를 사용합니다. 참고 : TIMS에 사용되는 전압은 악기에서 외부에서 제어됩니다. 두번째 소프트웨어는 IMS 분석을 수행 할 수있는 악기의 입구 깔대기를 제어한다. </li><li> 부가 러핑 펌프를 켜고 상기 TIMS의 제어 밸브를 사용하여 소정 범위의 입구 및 출구 압력을 조정 (이 실험에서, P1은 1.4 mbar에서 2.8 밀리바 및 P2로 설정 하였다). 참고 : 외부 펌프는 펌프가 따뜻한 있는지 확인하기 위해 분석 전에 몇 시간에 설정되어야하며, 가스 속도의 변화가 스펙트럼에서 오류가 발생하기 때문에 성능이는 IMS 분석 중에 균일하다. </li><li> 먼저 IMS 분석을 수행하는 데 필요한 전압 범위를 식별; 이것은에 넓은 전압 범위에 걸쳐 신속하고 조잡한 검색 (250 V)으로 이루어진다낮은 IMS 해상도 (1 V / 프레임). </li><li> 사용 전압이 전체 스펙트럼을 분석하기에 충분한 경우, 높은 해상도의 분석을 위해 TIMS 조정 실험을 반복한다. 이를 위해,이 0.1 V의 V / 프레임 감소 및 ΔV 램프를 모두 덮도록 프레임의 수를 변경. 주 : 사용자는 FT-ICR MS 분석 전에 충돌 셀에 축적 TIMS 실험의 수를 최적화 할 필요가있다. </li></ol> 6. 데이터 분석 <ol><li> 데이터 분석 소프트웨어에서 MS 데이터를 연다. </li><li> 6 신호 대 잡음 위의 사람들을 선택하고 &quot;봉우리 찾기&quot;기능을 사용 피크 따기 기준을 설정합니다. 주 : 얻어진 스펙트럼은 내부적으로 용액에 존재하는 표준을 사용하여 다시 보정된다. 이것은 화학적 계열을 식별하는 데 사용하고 넓은 범위의 원소 할당 정확성을 향상시키기 위해 다시 재조정된다. </li><li> 공식 할당을 사용하여 원소 과제를 수행도구 나 소프트웨어를 MENT. 참고 : 수식 H 1-100 N 0-2 O 0-7 S 0-2, 홀수 및 짝수의 전자 구성이 허용됩니다 C ~ 100의 범위, 0.5 ppm의 M의 +의 질량 관용과 [M + H] + 이온의 형태 </li><li> 데이터 분석 소프트웨어에 IMS-MS 데이터를 가져 오기 전체 분석 범위에 대한 평균 질량 스펙트럼을 생성합니다. </li><li> 6 신호 대 잡음 위의 선택 봉우리. 초고 해상 MS 분석에서 식별 된 시리즈를 사용하여 내부적으로 스펙트럼을 재조정 </li><li> FT-ICR MS 분석으로부터 화학식 식별을 사용하여, 모든 타겟 m / z의리스트를 생성하고, 데이터 폴더 &quot;Flist.txt&quot;으로 저장. 이리스트는 데이터 처리의 제 1 단계에서 사용될 </li><li> 로드 및 목록에있는 모든 대상 m / z에 대한 추출 이온 크로마토 그램 (EIC)을 추출하기 위해 제공되는 스크립트를 실행합니다. </li><li> 입력 파일의 감독에 파이썬 스크립트를 수정Y는 출발 전압 스텝 사이즈, 및 그 분석 대상 (11)의 단계의 수. </li><li> 상기 IMS 디컨 볼 루션 스크립트를 실행합니다. 참고 :이 각 EIC를 열고 반복적 인 가우스 피팅하여 피크를 식별합니다. 결과는 Excel 파일 형식 (13)에서 출력됩니다. 주 : 피팅 후, 일정 기준 이하 피크는 제외된다 전형적 피크의 높이, 폭, 면적에 기초 (a 일정 폭 이하의 피크는 전형적으로 인해 랜덤 노이즈 스파이크 분석에서 제외된다). </li><li> 튜닝 피크 이용하여, 이온 (11)에 대해 이동하는 전압으로부터 이온의 이동을 보정. 이것은 메이슨 - Schamp 식을 이용하여 충돌 단면으로 전환시킬 수있다. </li></ol>

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저자는 더 경쟁 재정적 이익을 선언합니다.

프로토콜 내에서 중요한 단계 LEWAFs의 화학적 복잡성은 정확하게 자연적으로 발생하는 것을 반영하기 위해 실험실 실험 위해서는 정확한 준비가 필요합니다. 유효한 데이터 평가는 세 가지 조건에 달려있다 : 처리 샘플에 걸쳐 인공물의 도입을 최소화하는 (예를 들면, 분석 용 시료의 LEWAF 샘플링, 추출 및 제제의 제조), 실험 프로토콜을 검증 (즉, 어두운 컨트롤을 ...

자연적인 원인에서 인위적 노출 모두 원유에 대한 환경 노출의 다양한 원인이있다. 환경으로 배출되면, 특히 해양에서 원유의 표면에 유막을 형성, 대기에 휘발성 성분의 손실 및 침전으로 분할을 겪을 수있다. 그러나, 고전 용해하지 않은 난 용성 오일 발생 않는 물이 혼합물의 낮은 에너지 혼합은 저에너지 물 - 수용 부분 (LEWAF)이라 무엇 형성한다. 물 속에서 오일 성분의 용해는 일반적으로 태양 방사 오일 - 물 계면의 노광시 향상된다. 바다에서 원유의이 사진 가용화 인해 효소 분해 1, 2 태양 복사 및 / 또는 인해 노출에 중요한 화학적 변화를 겪을 수 있습니다. 이러한 화학적 변화를 이해하고<html> 그들은 대량 행렬 (즉, 원유)의 존재하에 발생하는 노광 방법이 환경에 미치는 영향을 완화하는 기본이다. 이전 연구 원유 산소, 미생물을 입히거나 생체 축적을 거쳐 오염의 맹독성 소스를 나타내는, 특히 다환 방향족 탄화수소 류 (PAHs에)를 거쳐, 그리고 생물 3, 5, 6 인 것으로 나타났다. 그들은 단지 벌크 매트릭스의 존재 하에서 발생할 수 있기 때문에 다른 산소화 공정의 제품을 이해 도전. 따라서, 하나의 표준 분석은 자연에서 발생하는 변동을 반영하지 않을 수 있습니다. LEWAF의 제조는 환경 설정에서 일어나는 자연적인 과정을 복제해야합니다. 특히 관심 태양 복사로 인해 발생의 PAHs의 산소입니다. t &quot;&gt; 물 수용 분획의 연구에서 두 번째 과제는 샘플의 다른 화학적 성분의 분자 식별한다. 인해 높은 질량 및 산소의 정도에 의한 시료의 복잡성 때문에, 산소 제품은 일반적으로 기존의 분석에 적합하지가 MS 분석 (7, 8)과 결합 된 기체 크로마토 그래피로 수행 하였다. 대안적인 접근 방법은 (예를 들어, FT-ICR MS를 초고 질량 분석 MS 기술을 이용하여 샘플의 화학식의 변화를 특성화하는 ).이 MS 도메인에서 등압 분리 외에도, FT-ICR MS에 TIMS 결합함으로써, 이온 이동도 분광 (IMS) 치수는 샘플 9, 10, 11에 존재하는 다른 이성체에 대한 분리 및 특성 정보를 제공한다. 대기압 레이저와 결합이온화 (APLI) 자료는 분석의 PAHs가 될 겪는다 변경 정확하게 13 12 특징 있도록 샘플에서 발견 된 공역 분자에 선택적 일 수있다. 본 연구에서, 우리는 오일 성분의 변환 과정을 연구하기 위해서 광 조사에 노출 LEWAFs의 준비를위한 프로토콜을 설명한다. 또한 광 조사에 의해 발생하는 변화뿐만 아니라, 샘플 추출하기위한 절차를 도시한다. 또한 광에 대한 노출의 함수로서 LEWAF에서의 PAHs를 특성화하는 FT-ICR MS 결합 TIMS와 APLI의 사용을 제시한다.

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Reagents&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>methylene chloride, Optima</td><td>Fisher Scientific</td><td>DS-151-4</td><td>Used as received</td></tr><tr><td>methanol, Optima LC/MS</td><td>Fisher Scientific</td><td>A456-4</td><td>Used as received</td></tr><tr><td>toluene, Optima</td><td>Fisher Scientific</td><td>T291-4</td><td>Used as received</td></tr><tr><td>Na&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;SO&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;, Granular, Anhydrous</td><td>Fisher Scientific</td><td>S415-212</td><td>Combusted at 450&amp;nbsp;&amp;#176;C/Stored at 105&amp;nbsp;&amp;#176;C</td></tr><tr><td>Crude oil</td><td>Various sources</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Instant Ocean&amp;reg;</td><td>Aquarium Systems</td><td>SS1200</td><td>33 ppt salinity with 0.45&amp;nbsp;&amp;mu;m pore filtration</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&amp;nbsp;&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Equipment&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Suntext XLS+</td><td>Atlas Chicalo Ill, USA</td><td></td><td>1,500 W xeon arc lamp, light intensity of 765&amp;nbsp;W/m&lt;sup&gt;2&lt;/sup&gt;</td></tr><tr><td>Atmospheric Pressure Laser Ionization</td><td>Bruker Daltonics Inc, MA</td><td></td><td>Note a 266 nm laser is used</td></tr><tr><td>TIMS-FT-ICR MS Instrument</td><td>Bruker Daltonics Inc, MA</td><td></td><td>The set up we had consisted of a 7&amp;nbsp;T magnet with an infinity cell</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&amp;nbsp;&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Software&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>DataAnalysis 4.2</td><td>Bruker Daltonics Inc, MA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Python 2.7</td><td></td><td></td><td>Requires Numpy, Scipy, Pandas, glob, oct2py, and os</td></tr><tr><td>Octave 4.0</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

chemical analysis of water-accommodated fractions of crude oil spills using tims-ft-icr ms

여러 화학 공정은 또한 초과 발생하는 화학 반응을 해수에 통합되는 방법 원유 제어한다. 이 시스템을 공부하는 것은 정확하게 자연에서 발생하는 물 수용 분수의 자연 형성을 복제하기 위해 샘플의 신중한 준비가 필요합니다. 저에너지 물 수용 분획 (LEWAF)을주의 깊게 설정된 비율 원유 및 물을 혼합하여 제조된다. 흡입기는 병을 조사하고, 설정 한 시점에서, 물은 샘플링 된 표준 기술을 이용하여 추출 하였다. 두 번째 문제는 고려 사항으로 시간이 지남에 따라 발생하는 화학적 변화를 취해야합니다 샘플의 대표적인 특성이다. LEWAF의 방향족 분획의 표적 분석은 맞춤형 트랩 이온 이동도 분광 퓨리에 변환 이온 사이클로트론 공진 질량 분석계를 (TIMS-FT 결합 대기압 레이저 이온화 원을 사용하여 수행 될 수있다-ICR MS). TIMS-FT-ICR MS 분석은 또한 자신의 충돌 단면 (CCS) 및하기 화학식 이성체 성분의 식별을 허용 고해상도 이온의 이동성과 초 - 해상도 MS 분석을 제공한다. 결과는 오일 - 물 혼합물을 빛에 노출 될 때, 물에 대한 표면의 오일 중요한 광 가용화가 있다는 것을 보여준다. 시간이 지남에 따라 용해 된 분자의 화학적 변형은 일반적으로베이스 오일에서 관찰 된 것보다 더 많은 산소 함량과 그 대신에 질소 및 황 - 함유 종의 동정의 수의 감소와 함께 이루어진다.

m / z 및 TIMS 랩핑 전압에 기초하여 이차원 스펙트럼 TIMS FT-ICR-MS에 의한 결과 LEWAF 분석. 화학식의 분포 및 IMS (도 1 참조)에 의해 식별 이성질체 기여하여 관찰 상이한 시점에서 촬영 한 각 샘플은 따라서 변화하는 화학 성분에 기초하여 특성화 될 수있다. 일반적으로, m / z 정보 분석 피크 원소 수식을 할당하는데 이용 될 수있다. APLI의 사용은 분자 ...

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Chemical Analysis of Water-accommodated Fractions of Crude Oil Spills Using TIMS-FT-ICR MS

원유 저에너지 물 - 수용 부분 (LEWAF)는 시간이 지남에 따라,이 복합체는 화학적 변형을 거치게되므로 분석하기 어려운 방식이다. 이 프로토콜은 LEWAF 시료의 제조 및 포획 이온 이동도 분광 FT-ICR-MS에 의해 광 조사 및 화학 분석을 수행하는 방법을 도시한다.

원유의 물 수용 분수의 화학 분석은 TIMS-FT-ICR MS를 사용하여 유출

Multiple chemical processes control how crude oil is incorporated into seawater and also the chemical reactions that occur overtime. Studying this system ...

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11.1K 조회수.  Florida International University.  원유 저에너지 물 - 수용 부분 (LEWAF)는 시간이 지남에 따라,이 복합체는 화학적 변형을 거치게되므로 분석하기 어려운 방식이다. 이 프로토콜은 LEWAF 시료의 제조 및 포획 이온 이동도 분광 FT-ICR-MS에 의해 광 조사 및 화학 분석을 수행하는 방법을 도시한다. 

비디오: Chemical Analysis of Water-accommodated Fractions of Crude Oil Spills Using TIMS-FT-ICR MS

A Whole Cell Bioreporter Approach to Assess Transport and Bioavailability of Organic Contaminants in Water Unsaturated Systems

Bioavailability of contaminants is a prerequisite for their effective biodegradation in soil. The average bulk concentration of a contaminant, however, is not an appropriate measure for its availability; bioavailability rather depends on the dynamic interplay of potential mass transfer (flux) of a compound to a microbial cell and the capacity of the latter to degrade the compound. In water-unsaturated parts of the soil, mycelia have been shown to overcome bioavailability limitations by actively transporting and mobilizing organic compounds over the range of centimeters. Whereas the extent of mycelia-based transport can be quantified easily by chemical means, verification of the contaminant-bioavailability to bacterial cells requires a biological method. Addressing this constraint, we chose the PAH fluorene (FLU) as a model compound and developed a water unsaturated model microcosm linking a spatially separated FLU point source and the FLU degrading bioreporter bacterium Burkholderia sartisoli RP037-mChe by a mycelial network of Pythium ultimum. Since the bioreporter expresses eGFP in response of the PAH flux to the cell, bacterial FLU exposure and degradation could be monitored directly in the microcosms via confocal laser scanning microscopy (CLSM). CLSM and image analyses revealed a significant increase of the eGFP expression in the presence of P. ultimum compared to controls without mycelia or FLU thus indicating FLU bioavailability to bacteria after mycelia-mediated transport. CLSM results were supported by chemical analyses in identical microcosms. The developed microcosm proved suitable to investigate contaminant bioavailability and to concomitantly visualize the involved bacteria-mycelial interactions.

A whole cell bioreporter assay with Burkholderia sartisoli RP037-mChe was developed to detect fractions of an organic contaminant (i.e., fluorene) available for bacterial degradation after active transport by mycelia bridging air-filled pores in a water unsaturated model system.

전체 셀 Bioreporter 접근 물 불포화 시스템에서 유기 오염 물질의 운송과 생체 이용률을 평가하기 위해

Bioavailability of contaminants is a prerequisite for their effective biodegradation in soil. The average bulk concentration of a contaminant, however, is ...

연구

환경과학

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate interferences, a two dimensional column configuration is used, with a Deans switch employed to transfer hydrogen sulfide from the first to the second column (heart-cutting). Liquid crude samples are first separated on a dimethylpolysiloxane column, and light gases are heart-cut and further separated on a bonded porous layer open tubular (PLOT) column that is able to separate hydrogen sulfide from other light sulfur species. Hydrogen sulfide is then detected with a sulfur chemiluminescence detector, adding an additional layer of selectivity. Following separation and detection of hydrogen sulfide, the system is backflushed to remove the high-boiling hydrocarbons present in the crude samples and to preserve chromatographic integrity. Dissolved hydrogen sulfide has been quantified in liquid samples from 1.1 to 500 ppm, demonstrating wide applicability to a range of samples. The method has also been successfully applied for the analysis of gas samples from crude oil headspace and process gas bags, with measurement from 0.7 to 9,700 ppm hydrogen sulfide.

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

A multidimensional gas chromatography method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in liquid crude oil samples is presented. A Deans switch is used to heart-cut light sulfur gases for separation on a secondary column and detection on a sulfur chemiluminescence detector.

H의 측정<sub&gt; 2</sub&gt; 원유 및 다차원 가스 크로마토 그래피를 이용하여 원유 헤드 스페이스에서 S는 학장은 전환과 황 선택적 검출

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate ...

Cellular Lipid Extraction for Targeted Stable Isotope Dilution Liquid Chromatography-Mass Spectrometry Analysis

The metabolism of fatty acids, such as arachidonic acid (AA) and linoleic acid (LA), results in the formation of oxidized bioactive lipids, including numerous stereoisomers1,2. These metabolites can be formed from free or esterified fatty acids. Many of these oxidized metabolites have biological activity and have been implicated in various diseases including cardiovascular and neurodegenerative diseases, asthma, and cancer3-7. Oxidized bioactive lipids can be formed enzymatically or by reactive oxygen species (ROS). Enzymes that metabolize fatty acids include cyclooxygenase (COX), lipoxygenase (LO), and cytochromes P450 (CYPs)1,8. Enzymatic metabolism results in enantioselective formation whereas ROS oxidation results in the racemic formation of products.
While this protocol focuses primarily on the analysis of AA- and some LA-derived bioactive metabolites; it could be easily applied to metabolites of other fatty acids. Bioactive lipids are extracted from cell lysate or media using liquid-liquid (l-l) extraction. At the beginning of the l-l extraction process, stable isotope internal standards are added to account for errors during sample preparation. Stable isotope dilution (SID) also accounts for any differences, such as ion suppression, that metabolites may experience during the mass spectrometry (MS) analysis9. After the extraction, derivatization with an electron capture (EC) reagent, pentafluorylbenzyl bromide (PFB) is employed to increase detection sensitivity10,11. Multiple reaction monitoring (MRM) is used to increase the selectivity of the MS analysis. Before MS analysis, lipids are separated using chiral normal phase high performance liquid chromatography (HPLC). The HPLC conditions are optimized to separate the enantiomers and various stereoisomers of the monitored lipids12. This specific LC-MS method monitors prostaglandins (PGs), isoprostanes (isoPs), hydroxyeicosatetraenoic acids (HETEs), hydroxyoctadecadienoic acids (HODEs), oxoeicosatetraenoic acids (oxoETEs) and oxooctadecadienoic acids (oxoODEs); however, the HPLC and MS parameters can be optimized to include any fatty acid metabolites13.
Most of the currently available bioanalytical methods do not take into account the separate quantification of enantiomers. This is extremely important when trying to deduce whether or not the metabolites were formed enzymatically or by ROS. Additionally, the ratios of the enantiomers may provide evidence for a specific enzymatic pathway of formation. The use of SID allows for accurate quantification of metabolites and accounts for any sample loss during preparation as well as the differences experienced during ionization. Using the PFB electron capture reagent increases the sensitivity of detection by two orders of magnitude over conventional APCI methods. Overall, this method, SID-LC-EC-atmospheric pressure chemical ionization APCI-MRM/MS, is one of the most sensitive, selective, and accurate methods of quantification for bioactive lipids.

This protocol will demonstrate the extraction and analysis of free and esterified bioactive fatty acids from cells. Fatty acids are accurately quantified using stable isotope dilution, chiral liquid chromatography, electron capture atmospheric chemical ionization multiple reaction monitoring mass spectrometry (SID-LC-ECAPCI-MRM/MS).

타겟 안정 동위 원소 희석 액체 크로마 토그래피 - 질량 분광법 분석을위한 세포 지질 추출

The metabolism of fatty acids, such as arachidonic acid (AA) and linoleic acid (LA), results in the formation of oxidized bioactive lipids, including ...

생체공학

Characterization and Application of Passive Samplers for Monitoring of Pesticides in Water

Five different water passive samplers were calibrated under laboratory conditions for measurement of 124 legacy and current used pesticides. This study provides a protocol for the passive sampler preparation, calibration, extraction method and instrumental analysis. Sampling rates (RS) and passive sampler-water partition coefficients (KPW) were calculated for silicone rubber, polar organic chemical integrative sampler POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS and C18 disk. The uptake of the selected compounds depended on their physicochemical properties, i.e., silicone rubber showed a better uptake for more hydrophobic compounds (log octanol-water partition coefficient (KOW) &#62; 5.3), whereas POCIS-A, POCIS-B and SDB-RPS disk were more suitable for hydrophilic compounds (log KOW &#60; 0.70).

A protocol about the characterization and application of five different passive sampling devices is presented.

물에 농약의 모니터링을위한 특성화 및 패시브 샘플러의 응용 프로그램

Five different water passive samplers were calibrated under laboratory conditions for measurement of 124 legacy and current used pesticides. This study ...

Laboratory Production of Biofuels and Biochemicals from a Rapeseed Oil through Catalytic Cracking Conversion

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil (HGO) for production of transportation fuels through a fluid catalytic cracking (FCC) route. Cracking experiments are performed with a fully automated reaction unit at a fixed weight hourly space velocity (WHSV) of 8 hr-1, 490-530 &#176;C, and catalyst/oil ratios of 4-12 g/g. When a feed is in contact with catalyst in the fluid-bed reactor, cracking takes place generating gaseous, liquid, and solid products. The vapor produced is condensed and collected in a liquid receiver at -15 &#176;C. The non-condensable effluent is first directed to a vessel and is sent, after homogenization, to an on-line gas chromatograph (GC) for refinery gas analysis. The coke deposited on the catalyst is determined in situ by burning the spent catalyst in air at high temperatures. Levels of CO2 are measured quantitatively via an infrared (IR) cell, and are converted to coke yield. Liquid samples in the receivers are analyzed by GC for simulated distillation to determine the amounts in different boiling ranges, i.e., IBP-221 &#176;C (gasoline), 221-343 &#176;C (light cycle oil), and 343 &#176;C+ (heavy cycle oil). Cracking of a feed containing canola oil generates water, which appears at the bottom of a liquid receiver and on its inner wall. Recovery of water on the wall is achieved through washing with methanol followed by Karl Fischer titration for water content. Basic results reported include conversion (the portion of the feed converted to gas and liquid product with a boiling point below 221 &#176;C, coke, and water, if present) and yields of dry gas (H2-C2's, CO, and CO2), liquefied petroleum gas (C3-C4), gasoline, light cycle oil, heavy cycle oil, coke, and water, if present.

This paper presents an experimental method to produce biofuels and biochemicals from canola oil mixed with a fossil-based feed in the presence of a catalyst at mild temperatures. Gaseous, liquid, and solid products from a reaction unit are quantified and characterized. Conversion and individual product yields are calculated and reported.

접촉 분해 변환을 통해 유채 기름에서 바이오 연료와 바이오 케미컬의 실험실 생산

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil ...

화학

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to visualize the behavior of petroleum samples under process conditions. The experimental setup relies on a custom-built micro-reactor fitted with a sapphire window at the bottom, which is placed over the objective of an inverted microscope equipped with a cross-polarizer module. Using reflection microscopy enables the visualization of opaque samples, such as petroleum vacuum residues, or asphaltenes. The combination of the sapphire window from the micro-reactor with the cross-polarizer module of the microscope on the light path allows high-contrast imaging of isotropic and anisotropic media. While observations are carried out, the micro-reactor can be heated to the temperature range of cracking reactions (up to 450 &#176;C), can be subjected to H2 pressure relevant to hydroconversion reactions (up to 16 MPa), and can stir the sample by magnetic coupling. 
Observations are typically carried out by taking snapshots of the sample under cross-polarized light at regular time intervals. Image analyses may not only provide information on the temperature, pressure, and reactive conditions yielding phase separation, but may also give an estimate of the evolution of the chemical (absorption/reflection spectra) and physical (refractive index) properties of the sample before the onset of phase separation.

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

정유 공정 조건에서 오일 샘플의 위상 행동 제자리 시각화에서

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

공학

Single-throughput Complementary High-resolution Analytical Techniques for Characterizing Complex Natural Organic Matter Mixtures

Natural organic matter (NOM) is composed of a highly complex mixture of thousands of organic compounds which, historically, proved difficult to characterize. However, to understand the thermodynamic and kinetic controls on greenhouse gas (carbon dioxide [CO2] and methane [CH4]) production resulting from the decomposition of NOM, a molecular-level characterization coupled with microbial proteome analyses is necessary. Further, climate and environmental changes are expected to perturb natural ecosystems, potentially upsetting complex interactions that influence both the supply of organic matter substrates and the microorganisms performing the transformations. A detailed molecular characterization of the organic matter, microbial proteomics, and the pathways and transformations by which organic matter is decomposed will be necessary to predict the direction and magnitude of the effects of environmental changes. This article describes a methodological throughput for comprehensive metabolite characterization in a single sample by direct injection Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FTICR-MS), gas chromatography mass spectrometry (GC-MS), nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, liquid chromatography mass spectrometry (LC-MS), and proteomics analysis. This approach results in a fully-paired dataset which improves statistical confidence for inferring pathways of organic matter decomposition, the resulting CO2 and CH4 production rates, and their responses to environmental perturbation. Herein we present results of applying this method to NOM samples collected from peatlands; however, the protocol is applicable to any NOM sample (e.g., peat, forested soils, marine sediments, etc.).

This protocol describes a single throughput for complementary analytical and omics techniques culminating in a fully-paired characterization of natural organic matter and microbial proteomics in different ecosystems. This approach permits robust comparisons for identifying metabolic pathways and transformations important for describing greenhouse gas production and predicting responses to environmental change.

복잡 한 자연 유기 물질 혼합물을 특성화에 대 한 단일 처리량 보완 고해상도 분석 기법

Natural organic matter (NOM) is composed of a highly complex mixture of thousands of organic compounds which, historically, proved difficult to ...

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory setups is presented. The experiments are easily repeatable compared to operational scale experiments (pool diameter &#8805;2 m), while still featuring quite realistic in situ burning conditions of crude oil on water. Experimental conditions include a flowing water sub-layer that cools the oil slick and an external heat flux (up to 50 kW/m2) that simulates the higher heat feedback to the fuel surface in operational scale crude oil pool fires. These conditions enable a controlled laboratory study of the burning efficiency of crude oil pool fires that are equivalent to operational scale experiments. The method also provides quantitative data on the requirements for igniting crude oils in terms of the critical heat flux, ignition delay time as a function of the incident heat flux, the surface temperature upon ignition, and the thermal inertia. This type of data can be used to determine the required strength and duration of an ignition source to ignite a certain type of fresh or weathered crude oil. The main limitation of the method is that the cooling effect of the flowing water sub-layer on the burning crude oil as a function of the external heat flux has not been fully quantified. Experimental results clearly showed that the flowing water sub-layer does improve how representative this setup is of in situ burning conditions, but to what extent this representation is accurate is currently uncertain. The method nevertheless features the most realistic in situ burning laboratory conditions currently available for simultaneously studying the flammability and burning efficiency of crude oil on water.

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

Here, we present a protocol to simultaneously study the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil under conditions that simulate in situ burning operations on the sea.

현장에서 불타의 실험실 연구에 대 한 실험 절차: 가연성 및 원유의 점화 효율성

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory ...

Enhanced Oil Recovery using a Combination of Biosurfactants

Biosurfactants are surface-active compounds capable of reducing the surface tension between two phases of different polarities. Biosurfactants have been emerging as promising alternatives to chemical surfactants due to less toxicity, high biodegradability, environmental compatibility and tolerance to extreme environmental conditions. Here, we illustrate the methods used for screening of microbes capable of producing biosurfactants. The biosurfactant producing microbes were identified using drop collapse, oil spreading, and emulsion index assays. Biosurfactant production was validated by determining the reduction in surface tension of the media due to growth of the microbial members. We also describe the methods involved in characterization and identification of biosurfactants. Thin layer chromatography of the extracted biosurfactant followed by differential staining of the plates was performed to determine the nature of the biosurfactant. LCMS, 1H NMR, and FT-IR were used to chemically identify the biosurfactant. We further illustrate the methods to evaluate the application of the combination of produced biosurfactants for enhancing residual oil recovery in a simulated sand pack column.

We illustrate the methods involved in screening and identification of the biosurfactant producing microbes. Methods for chromatographic characterization and chemical identification of the biosurfactants, determining the industrial applicability of the biosurfactant&#160;in enhancing residual oil recovery are also presented.

생체 계면활성제의 조합을 사용한 향상된 오일 회수

Biosurfactants are surface-active compounds capable of reducing the surface tension between two phases of different polarities. Biosurfactants have been ...

Pore-scale Imaging and Characterization of Hydrocarbon Reservoir Rock Wettability at Subsurface Conditions Using X-ray Microtomography

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to characterize the complex wetting conditions of hydrocarbon reservoir rock using pore-scale three-dimensional X-ray imaging at subsurface conditions. In this work, heterogeneous carbonate reservoir rocks, extracted from a very large producing oil field, have been used to demonstrate the protocol. The rocks are saturated with brine and oil and aged over three weeks at subsurface conditions to replicate the wettability conditions that typically exist in hydrocarbon reservoirs (known as mixed-wettability). After the brine injection, high-resolution three-dimensional images (2 &#181;m/voxel) are acquired and then processed and segmented. To calculate the distribution of the contact angle, which defines the wettability, the following steps are performed. First, fluid-fluid and fluid-rock surfaces are meshed. The surfaces are smoothed to remove voxel artefacts, and in situ contact angles are measured at the three-phase contact line throughout the whole image. The main advantage of this method is its ability to characterize in situ wettability accounting for pore-scale rock properties, such as rock surface roughness, rock chemical composition, and pore size. The in situ wettability is determined rapidly at hundreds of thousands of points. 
The method is limited by the segmentation accuracy and X-ray image resolution. This protocol could be used to characterize the wettability of other complex rocks saturated with different fluids and at different conditions for a variety of applications. For example, it could help in determining the optimal wettability that could yield an extra oil recovery (i.e., designing brine salinity accordingly to obtain higher oil recovery) and to find the most efficient wetting conditions to trap more CO2 in subsurface formations.

This protocol is presented to characterize the complex wetting conditions of an opaque porous medium (hydrocarbon reservoir rock) using three-dimensional images obtained by X-ray microtomography at subsurface conditions.

기 공-규모 이미징 및 x 선 Microtomography를 사용 하 여 표면 상태에 탄화수소 공기 통 바위 습윤의 특성

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to ...