이 작업은 Purdue University의 화학 공학 학교에서 지원했습니다. Advanced Photon Source의 사용은 미 에너지 부 (Basic Energy Sciences) 사무소의 계약하에 지원되었습니다. DE-AC02-06CH11357. MRCAT 운영, 빔라인 10-BM은 에너지 부와 MRCAT 회원 기관이 지원합니다. 저자는 또한 빔라인 11-ID-C의 사용을 인정합니다. XAS에 대한 실험적 도움을 주신 Evan Wegener에게 감사드립니다.

1. 지원되는 2 nm Pt-Cu 바이메탈 나노 입자 촉매의 합성 <ol><li> 금속 전구체 용액의 제조 <ol><li> 0.125 g의 질산 구리 3 수화물 (Cu (NO 3 ) 2 · 3H 2 O)을 1 mL의 물에 녹여 하늘색 용액을 만든다. 주의 : 화학 물질을 취급 할 때는 보호 장갑을 착용하십시오. </li><li> 질산 구리 용액에 암모니아를 적가하여 수산화 구리의 진한 파란색 침전을 형성한다. 주의 : 염기와 휘발성 화학 물질을 처리 할 때는 흄 후드를 사용하십시오. </li><li> 진한 파란색의 침전물이 녹아 진 암모니아 용액과 pH&gt; 10이 될 때까지 암모니아를 계속가한다. </li><li> 용액의 총 부피가 3.5 mL가되도록 테트라 아민 백금 질산염 ((NH 3 ) 4 Pt (NO 3 ) 2 ) 0.198 g을 용액과 추가 물에 넣는다. 용액의 pH를 10 이상으로 유지하기 위해 필요한 경우 암모니아를 추가로 첨가한다. </li><li> 모든 테트라 아민 백금 질산염이 용액에 녹을 때까지 용액을 70 ° C로 가열한다. 용액을 실온으로 식힌다. </li></ol></li><li> 금속 전구체 용액의 동시 함침 <ol><li> 촉매 준비 전에, 실리카 지지체의 함침 세공 용적을 결정한다. 조심스럽게 약 5 g의 건조 실리카를 무게 접시에 넣습니다. 혼합하는 동안, 실리카가 완전히 젖을 때까지 과량의 용액없이 H 2 O를 적가한다. 젖은 실리카를 다시 젖히십시오. 첨가 된 물의 그램을 시료 그램으로 나눠서 세공 용적을 계산하십시오. </li><li> 세라믹 증발 접시 높은 다공성 실리카 5 g의 (SiO2로) 한 번에 용해 된 금속 전구체 용액 몇 방울을 첨가하고 용액의 균질 한 분포를 달성하기 위해 서로 붙은 입자를 분쇄 부드럽게 교반한다. 참고 : 흰색 실리카는 모든 3.5 mL의 금속 전구체 용액을 흡착하면 진한 파란색으로 변합니다.엔. <ol><li> 실리카 입자의 질감이 마른 모래의 질감과 동일하게 유지되는지 확인하십시오. 함침 동안 과잉 용액의 축적을 피하십시오. </li></ol></li><li> 함침 된 Pt-0.7Cu / SiO 2 촉매 전구체를 건조 오븐에 넣고 125 ° CO / N에서 건조시킵니다. </li></ol></li><li> 소성 및 환원 <ol><li> 3 시간 동안 공기 중에서 5 ° C / min의 램프 속도로 250 ° C의로에서 촉매를 소성합니다. 참고 : 높은 온도에서 소성은 일반적으로 더 큰 Pt 나노 입자를 발생시킵니다. </li><li> 1 인치 석영 튜브 반응기의 중간에 석영 울의 2cm 층을 놓고 소성 된 Pt-0.7Cu / SiO 2 촉매를 플라스틱 깔대기를 통해 튜브에 적재합니다. 튜브를 클램 쉘 온도 프로그래밍 식 퍼니스에 놓습니다. </li><li> RT에서 5 분 동안 N 2 튜브를 퍼지 한 후, PT-0.7Cu 감소 N 2 (100 CCM)과 동일한 유량 (RT시) H 2 흐르기 시작 /그런가 2 촉매. </li><li> 5 ° C / min의 램프 속도로 150 ° C로 온도를 높이고 5 분간 유지하십시오. </li><li> 2.5 ° C / min의 속도로 250 ° C로 천천히 램핑을 시작하십시오. 25 ° C에서 15 분간 온도를 유지하십시오. 참고 : 다른 금속은 온도를 낮추거나 낮출 필요가 있습니다. 정확한 온도는 일반적으로 Pt-Cu에 대한 촉매의 색 변화 ( 예 : 청색에서 흑색)를 검사하여 결정할 수 있습니다. </li><li> 10 ° C / min에서 550 ° C (또는 더 높은 경우 반응 온도)로 램프를 낮추고 30 분 동안 유지하여 환원을 완료하십시오. N 2로 퍼지하고 실온으로 냉각시킨다. </li><li> Pt-0.7Cu / SiO2 촉매를 꺼내어 나중에 사용할 수 있도록 바이알에 보관하십시오. 참고 : 다른 양의 Cu (NO 3 ) 2 · 3H 2 O와 (NH 3 ) 4 Pt (NO 3 ) 2 를 사용하여 유사한 합성 절차를 반복하여 다른 Pt-X Cu / SiO 2 </sPt (X = 0.7, 2.3, 및 7.3은 Cu : Pt 원자 비율을 나타냄) 및 Pt / SiO2 촉매를 포함한다. </li></ol></li></ol> 2. 프로판 - 탈수소 성능 시험 <ol><li> 촉매 적재 <ol><li> 3/8 &quot;석영 튜브 반응기를 가져 와서 중간에있는 딤플에 대해 1cm 크기의 석영 울을 놓습니다. 주의 : 석영 울을 취급 할 때는 보호 장갑을 사용하십시오. 미세 바늘이 피부에 묻을 수 있기 때문입니다. </li><li> PT-0.7Cu / SiO2를 40 mg의 촉매 및 희석 실리카 960 mg의 무게. 빈 병에 입자 (1g 총 중량)를 섞는다. </li><li> 플라스틱 깔대기를 사용하여 모든 촉매 혼합물을 반응 튜브에 넣으십시오. 보풀이없는 천으로 두 튜브 끝의 바깥 쪽 벽을 닦아서 오물을 제거하여 O- 링으로 잘 밀봉하십시오. </li><li> 튜브 피팅을 석영 반응기 튜브의 양쪽 끝에 넣고 클램 쉘로가 장착 된 반응기 시스템에 연결하십시오. </li></ol></li> &lt;li&gt; 누출 테스트 및 촉매 전처리 <ol><li> 튜브 반응기를 통해 50 cm 3 / min N 2 유량을 켭니다. 1 분 후 원자로 출구에서 볼 밸브를 닫습니다. 시스템 압력이 5 psig까지 증가 할 때까지 기다리십시오. 유입구 N 2 라인에서 볼 밸브를 닫아서 N 2 흐름을 멈추고 반응기 시스템을 밀봉하십시오. </li><li> 1 분 동안 기다렸다가 게이지에서 읽은 압력을 기록하십시오. 압력이 떨어지면 원자로 출구에서 볼 밸브를 열고 압력을 해제하고 피팅을 다시 부착하십시오. 그렇지 않은 경우, 제 1 분 동안 시스템을 퍼지 입구 N 2 라인의 볼 밸브를 온하여 N 2 흐름을 다시 시작하기 전에 압력을 해제 반응기 출구의 볼 밸브를 연다. </li><li> 반응을 실행하기 전에 촉매 감소를 위해 50 cm 3 / min의 5 % H 2 / N 2 를 흐르게 시작하고 N 2 흐름을 멈추십시오. 550 ℃의 반응 온도에서 튜브를 가열하기 시작하고, ar10 ° C / 분. 퍼니스가 설정 온도에 도달 한 후 30 분 동안 기다렸다가 시스템 온도가 목표 온도에서 안정되도록하십시오. </li></ol></li><li> 프로판 탈수소 반응 시험 <ol><li> 반응기 시스템에서 가스 크로마토 그래프 (GC)를 시작하고 가스 성분 분석을위한 적절한 방법을 선택하십시오. <ol><li> 원자로 가스 흐름을 바이 패스 라인으로 전환하십시오. 3 100cm / 분, 5 % 프로판 / N (2) 및 (3) / 분, 5 % H 2 / N 2 흐름 100cm. 프로판 흐름이 안정화되고 바이 패스 흐름이 기준 샘플로 GC에 주입되도록 1 분 동안 기다리십시오. </li></ol></li><li> 반응을 시작하고 시간을 기록하기 위해 가스 흐름을 반응기 튜브 라인으로 다시 전환하십시오. </li><li> 반응이 4 분 동안 실행 된 후, 출구 가스 성분 정보를 얻기 위해 반응기 출구 가스 흐름 (GC 샘플)을 GC에 주입한다. 4 분마다 시료를 주입하고 전환이 안정된 지점에 도달 할 때까지 시험을 실시하십시오.<html> te 또는 전환율이 매우 낮습니다. </li><li> 해당 피크 분석 소프트웨어를 사용하여 각 피크를 분석하십시오. <ol><li> 클릭하여 피크의 시작 및 끝 지점을 선택합니다. 통합 기능을 사용하여 피크 영역을 가져옵니다. 프로판 (C 3 H 8 ) 반응물의 피크 면적을 기록하십시오. 프로필렌 (C 3 H 6) 제품; 메탄 (CH 4 ), 에탄 (C 2 H 4 ) 및 에틸렌 (C 2 H 6 )이 포함된다. 참고 : 각 주입에 대해 여러 피크가있는 GC 패턴이 얻어지고 그 영역은 다른 가스 종의 몰수와 관련됩니다. </li></ol></li><li> 반응 계수를 사용하여 각 종의 피크 면적을 몰수로 변환하십시오. 각 시료의 프로판 전환율과 프로필렌 선택도를 다음 식에 따라 결정하십시오. <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/56040/56040eq1.jpg" /> ad / 56040 / 56040eq2.jpg &quot;/&gt; 어디에 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/56040/56040eq3.jpg" /> 프로판의 전환이다. <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/56040/56040eq4.jpg" /> 프로필렌 선택도, <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/56040/56040eq5.jpg" /> 프로판의 몰수이고, <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/56040/56040eq6.jpg" /> 는 프로필렌의 몰수이다. </li><li> 지수 변환을 사용하여 측정 된 전환율과 선택도 대 시간을 외삽하여 t = 0에서 초기 전환 및 선택도 값을 얻습니다. </li></ol></li><li> 후 반응 <ol><li> 온도 프로그램을 꺼서 원자로 가열을 중지하십시오. 가스 유량을 10 cm 3 / min N 2로 전환하십시오 . </li><li> 가스 크로마토 그래프를 다시 대기 방식으로 전환하여 운반 가스의 유속을 줄이십시오. </li><li> 냉각 후 석영 고정층 반응기에서 사용 된 촉매를 내린다.실온. 지정된 폐기물 처리 구역에서 촉매 중량을 수집하십시오. </li></ol></li></ol> 3. 촉매 시료의 특성 분석 <ol><li> 스캐닝 투과 전자 현미경 4 , 20 <ol><li> 촉매를 막자 사발에 넣고 유봉을 사용하여 100 메쉬 미만의 분체로 분쇄합니다. </li><li> 작은 약병에 이소 프로필 알콜 약 5 mL에 촉매 분말 약 30 mg을 분산시킵니다. 전체 믹싱을 위해 바이알을 흔드는 다음 5 분 동안 바이알을 앉혀 상대적으로 큰 입자의 침전을 허용합니다. 참고 : 얻은 현탁액에는 담지 촉매의 아주 작은 입자가 있어야합니다. </li><li> 증발 접시에 Au TEM 준비 격자를 놓습니다. 핫 플레이트에서 접시를 80 ° C로 가열합니다. 그리드에 촉매 현탁액 3 방울을 더합니다. 참고 : 이소 프로필 알콜은 빠르게 증발하여 촉매 입자를 남겨 둡니다.전자 그리드. </li><li> 전자 현미경 샘플 이미징을위한 샘플 홀더에 그리드를로드합니다. </li></ol></li><li> 원위치 X 선 흡수 분광법 3 , 4 , 19 , 20 <ol><li> 촉매를 막자 사발에 넣고 유봉을 이용해 100 메쉬 미만의 분체로 분쇄합니다. 미세 분말을 다이 세트에로드하고 손가락으로 눌러서 자립 웨이퍼를 만듭니다. </li><li> ~ 100mg 샘플을 샘플 홀더에로드하십시오. </li><li> 샘플 홀더를 석영 튜브 반응기에 넣고 50cm 3 / min 3 % H 2 / He로 샘플을 전처리합니다. </li><li> 실온으로 냉각시킨 후, 튜브를 봉인하고 싱크로트론 빔라인으로 옮겨 XAS 데이터를 수집합니다. </li></ol></li><li> 현장 X 선 회절 19 , 20 <ol><li> 봐라촉매를 막자 사발에 넣고 유봉을 이용해 100 메쉬 미만의 분체로 분쇄하십시오. </li><li> 표준 7mm 직경 다이 세트를 사용하여 얇은 웨이퍼를 누릅니다. 참고 : 다이 세트에는 암컷 피스와 상단 및 하단 수컷 피스가 포함되어 있습니다. <ol><li> 아래쪽 수컷 부분을 암컷 부분에 부착하십시오. 시료를 바닥면의 광택면에 올려 놓습니다. 상단 수컷 피스를 부착하고 다이 세트를 프레스의 샘플 스테이지로 옮깁니다. 적절한 힘으로 누르십시오. </li></ol></li><li> 웨이퍼를 언 로딩하고 특수 샘플 스테이지의 세라믹 컵으로 옮깁니다 ( 재료 표 참조). 무대를 봉인하고 빔라인의 샘플 테이블에 고정하십시오. </li><li> 550 ° C로 온도를 흐르게하여 시료를 줄이십시오. 550 ° C에서 3 % H 2 / He 가스 흐름하에 그리고 RT 20 까지 냉각시킨 후 현장 X 선 회절 데이터를 수집합니다. </li></ol></li></ol>

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본 연구에서 제조 된 Pt-Cu 촉매는 공업용으로 적합한 이종 촉매와 유사하게 약 2 nm 크기의 균일 한 나노 입자를 함유하고있다. 모든 Pt 및 Cu 전구체는 별도의 단일 금속 입자와는 반대로 바이메탈 구조를 형성합니다. 이 바이메탈 상호 작용과 작은 입자 크기는 합성 과정을주의 깊게 제어함으로써 실현됩니다. 함침 공정은 금속 이온과 특정 산화물 지지체의 표면 사이에 강력한 정전 흡착 (SEA)을 사...

프로판 탈수소 (PDH)는 국가 1 셰일 가스, 가스의 급성장 소스를 활용 프로필렌의 생산에 중요한 공정 단계이다. 이 반응은 프로판 분자에서 2 개의 CH 결합을 끊어서 하나의 프로필렌 및 ​​분자 수소를 형성한다. Pd 나노 입자를 포함한 귀금속 촉매는 PDH에 대한 선택성이 떨어지며 CC 결합을 파괴하여 높은 수율로 메탄을 생산하고 동시에 코크스를 생산하여 촉매를 비활성화시킵니다. 최근 보고서에 따르면 선택적인 PDH 촉매는 Pd 2 , 3 , 4에 Zn 또는 In과 같은 촉진제를 첨가하여 얻을 수 있음이 나타났습니다. 촉진 된 촉매는 PDH에 대해 100 %에 가까운 선택성을 가지며, 동일한 크기의 단일 금속 Pd 나노 입자는 50 % 미만이다. 선택성의 큰 향상은 PdZn 또는 PdIn 금속 간 화합물의 형성에 기인한다(IMC) 구조를 촉매 표면에 형성시킨다. IMCs에있는 서로 다른 두 가지 유형의 원자 배열은 비 촉매 Zn 또는 In 원자를 갖는 Pd 활성 사이트를 기하학적으로 분리하여 이웃 Pd 활성 사이트의 앙상블 (그룹)에 의해 촉진되는 부반응을 차단했다. 백금은 프로판 탈수 소화를위한 귀금속 중에서 가장 높은 본질적인 선택성을 가지고 있지만 상업적 용도로는 아직도 만족스럽지 않습니다 1 . 전형적으로 Sn, Zn, In 또는 Ga는 Pt 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13의 촉진제로 첨가된다. 기하학적 인 활성 부위 분리가 높은 선택도에 기여한다는 아이디어에 기초하여 합금을 형성하는 비 촉매 원소이러한 구리와 같은 잠재적 촉매 성능 (14)을 추진한다 Pt를 tructure. 이전의 몇몇 연구들은 실제로 Cu의 첨가가 Pt 촉매의 PDH 선택성을 향상 시킨다는 것을 제안했다 15 , 16 , 17 , 18 . 그럼에도 불구하고, Pt와 Cu가 바이메탈 나노 입자 또는 정돈 된 구조를 형성하는지 여부를 결정하는 직접적인 증거는 없으므로 Cu의 판촉 효과를 이해하는 데 중요합니다. CU 무작위로 대체 된 Pt 및 Cu를 각각 소정 결정 부위를 점유하는 금속 간 화합물, 및 고체 용액 : PT-Cu를 이진 위상 다이어그램에서, 두 개의 다른 구조의 형태는 넓은 조성 범위 (16) (18)를 통해 가능하다 백금 격자. IMC는 저온에서 형성되며 벌크 재료의 경우 약 600 - 800 ° C에서 고용체로 변합니다. 즉, 550 ° C)의 반응 온도 근처에서 나노 입자의 경우 더 낮을 수 있습니다. 그러므로 반응 조건 하에서 Pt-Cu의 원자 질서를 조사하는 것이 필수적이다. 입자 크기가 작은 지원되는 나노 입자의 경우 실험실 장비를 사용하여 의미있는 구조 정보를 얻기가 매우 어렵습니다 19 . 단위 셀의 제한된 반복은 매우 낮은 강도의 매우 넓은 회절 피크를 유도합니다. 공기 중에서 산화되는 크기가 1 ~ 3 nm 인 나노 입자의 표면 원자 수가 많기 때문에 싱크로트론 기술로 일반적으로 사용 가능한 고 플럭스 X 선을 사용하여 회절 을 현장에서 수집해야합니다. 이전에보고 된 Pt-Cu PDH 촉매는 모두 크기가 5 nm, 15 , 16 , 17 , 18. 그러나, 귀금속 나노 촉매에 대해, (전형적으로 약 또는 크기가 2nm 미만) 19 고 분산과 촉매를 합성하여 단위 비용 당 촉매 활성을 최대화하려는 강한 요구가 항상 존재한다. 이 크기의 바이메탈 나노 입자의 제조는 표준 함 침법으로 가능하지만 절차에 대한 합리적인 제어가 필요합니다. 금속 전구체, 함침 용액의 pH 및지지 유형은 고 표면적 지지체 상에 금속 종의 고정을 최적화하도록 제어 될 필요가있다. 금속 나노 입자의 성장을 억제하기 위해 후속하는 소성 및 환원 열처리도 조심스럽게 제어되어야한다. 이 기사는 지원되는 2nm Pt-Cu 바이메탈 나노 입자 촉매의 합성 및 프로판 탈수 소화 성능 테스트를위한 프로토콜을 다룹니다. 촉매의 구조는 Scanning T(Transmission Electron Microscopy), 원위치 싱크로 트론 X 선 흡수 분광학 (XAS), 원위치 싱크로 트론 X 선 회절 (XRD) 등이있다.

<table><tbody><tr><td>1&quot; quartz tube reactor&amp;nbsp;</td><td>Quartz Scientific</td><td>Processed by glass blower</td><td></td></tr><tr><td>drying oven&amp;nbsp;</td><td>Fisher Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>calcination Furnace</td><td>Thermo Sciencfic</td><td></td><td></td></tr><tr><td>clam-shell temperature programmed furnace&amp;nbsp;</td><td>Applied Test System</td><td>Custom made</td><td></td></tr><tr><td>propane dehydorgenation performance evaluation system</td><td></td><td>Homemade</td><td></td></tr><tr><td>gas chromatography</td><td>Hewlett-Packard</td><td>Model 7890</td><td></td></tr><tr><td>TEM grid</td><td>TedPella</td><td>01824G</td><td></td></tr><tr><td>pellet press</td><td>International Crystal Lab</td><td>0012-8211</td><td></td></tr><tr><td>die set</td><td>International Crystal Lab</td><td>0012-189</td><td></td></tr><tr><td>Linkam Sample Stage</td><td>Linkam Scientific</td><td>Model TS1500</td><td></td></tr><tr><td>copper nitrate trihydrgate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>61197</td><td></td></tr><tr><td>tetraammineplatinum nitrate&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>278726</td><td></td></tr><tr><td>ammonia&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>294993</td><td></td></tr><tr><td>silica</td><td>Sigma Aldrich</td><td>236802</td><td></td></tr><tr><td>isopropyl alcohol</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>balance</td><td>Denver Instrument Company</td><td>A-160</td><td></td></tr><tr><td>spatulas</td><td>VWR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ceramic and glass evaporating dishes, beakers</td><td>VWR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>heating plate</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>kimwipe papers</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>mortar and pestle</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>quartz wool&amp;nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Swagelok tube fittings&amp;nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

synthesis and testing of supported pt-cu solid solution nanoparticle catalysts for propane dehydrogenation

바이메탈 Pt-Cu 촉매의 합성을위한 편리한 방법과 프로판 탈수 소화 및 특성화를위한 성능 시험이 여기서 설명됩니다. 촉매는 약 2 nm의 작고 균일 한 입자 크기를 갖는 치환 고체 용액 구조를 형성한다. 이것은 촉매 준비 도중 함침, 소성 및 환원 단계에 대한 세심한 제어에 의해 실현되며 고급 원위치 싱크로트론 기술로 확인됩니다. 촉매 프로판 탈수 소화 성능은 Cu : Pt 원 자비의 증가에 따라 연속적으로 향상된다.

약 20 %의 초기 프로판 전환율에서 측정 된 Pt 및 Pt-Cu 촉매에 대한 프로필렌 선택도 대 시간이 도 1A에 제시되어 있다 . Pt 촉매는 61 %의 초기 선택도를 가지며, 촉매가 1 시간 동안 비활성화 될 때 시간이 흐르면서 약 82 %로 증가한다. Pt-0.7Cu 촉매는 72 %의 더 우수한 초기 프로필렌 선택도를 나타낸다. Pt-2.3Cu 및 Pt-7.3Cu 촉매의 초기 ?...

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Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation

프로판 탈수 소화를위한 2 nm지지 된 바이메탈 나노 입자 Pt-Cu 촉매의 합성을위한 편리한 방법이 여기에보고되어있다. 원위치 싱크로트론 X 선 기술은 일반적으로 실험실 장비를 사용하여 얻을 수없는 촉매 구조를 결정합니다.

프로판 탈수 소화를위한 Pt-Cu 고용체 나노 입자 촉매 합성 및 시험

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

11.9K 조회수.  Purdue University.  프로판 탈수 소화를위한 2 nm지지 된 바이메탈 나노 입자 Pt-Cu 촉매의 합성을위한 편리한 방법이 여기에보고되어있다. 원위치 싱크로트론 X 선 기술은 일반적으로 실험실 장비를 사용하여 얻을 수없는 촉매 구조를 결정합니다. 

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On the Preparation and Testing of Fuel Cell Catalysts Using the Thin Film Rotating Disk Electrode Method

We present a step-by-step tutorial to prepare proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) catalysts, consisting of Pt nanoparticles (NPs) supported on a high surface area carbon, and to test their performance in thin film rotating disk electrode (TF-RDE) measurements. The TF-RDE methodology is widely used for catalyst screening; nevertheless, the measured performance sometimes considerably differs among research groups. These uncertainties impede the advancement of new catalyst materials and, consequently, several authors discussed possible best practice methods and the importance of benchmarking.
The visual tutorial highlights possible pitfalls in the TF-RDE testing of Pt/C catalysts. A synthesis and testing protocol to assess standard Pt/C catalysts is introduced that can be used together with polycrystalline Pt disks as benchmark catalysts. In particular, this study highlights how the properties of the catalyst film on the glassy carbon (GC) electrode influence the measured performance in TF-RDE testing. To obtain thin, homogeneous catalyst films, not only the catalyst preparation, but also the ink deposition and drying procedures are essential. It is demonstrated that an adjustment of the ink&#39;s pH might be necessary, and how simple control measurements can be used to check film quality. Once reproducible TF-RDE measurements are obtained, determining the Pt loading on the catalyst support (expressed as Pt wt%) and the electrochemical surface area is necessary to normalize the determined reaction rates to either surface area or Pt mass. For the surface area determination, so-called CO stripping, or the determination of the hydrogen underpotential deposition (Hupd) charge, are standard. For the determination of the Pt loading, a straightforward and cheap procedure using digestion in aqua regia with subsequent conversion of Pt(IV) to Pt(II) and UV-vis measurements is introduced.

Preparing and testing Pt/C fuel cell catalysts is subject to continuous discussion in the scientific community with respect to reproducibility and best practice. With the presented work, we intend to present a step-by-step tutorial to make and test Pt/C catalysts, which can serve as benchmark for novel catalyst systems.

준비 및 연료 전지 촉매 박막 자전 디스크 전극 메서드를 사용 하 여 테스트

We present a step-by-step tutorial to prepare proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) catalysts, consisting of Pt nanoparticles (NPs) supported on a ...

연구

환경과학

Combining Solid-state and Solution-based Techniques: Synthesis and Reactivity of Chalcogenidoplumbates(II or IV)

The phases of &#34;PbCh2&#34; (Ch = Se, Te) are obtained from solid-state syntheses (i.e., by the fusion of the elements under inert conditions in silica glass ampules). Reduction of such phases by elemental alkaline metals in amines affords crystalline chalcogenidoplumbate(II) salts comprised of [PbTe3]2- or [Pb2Ch3]2- anions, depending upon which sequestering agent for the cations is present: crown ethers, like 18-crown-6, or cryptands, like [2.2.2]crypt. Reactions of solutions of such anions with transition-metal compounds yield (poly-)chalcogenide anions or transition-metal chalcogenide clusters, including one with a &#181;-PbSe ligand (i.e., the heaviest-known CO homolog).
In contrast, the solid-state synthesis of a phase of the nominal composition &#34;K2PbSe2&#34; by successive reactions of the elements and by the subsequent solvothermal treatment in amines yields the first non-oxide/halide inorganic lead(IV) compound: a salt of the ortho-selenidoplumbate(IV) anion [PbSe4]4-. This was unexpected due to the redox potentials of Pb(IV) and Se(-II). Such methods can further be applied to other elemental combinations, leading to the formation of solutions with binary [HgTe2]2- or [BiSe3]3- anions, or to large-scale syntheses of K2Hg2Se3 or K3BiSe3 via the solid-state route.
All compounds are characterized by single-crystal X-ray diffraction and elemental analysis; solutions of plumbate salts can be investigated by 205Pb and 77Se or 127Te NMR techniques. Quantum chemical calculations using density functional theory methods enable energy comparisons. They further allow for insights into the electronic configuration and thus, the bonding situation. Molecular Rh-containing Chevrel-type compounds were found to exhibit delocalized mixed valence, whereas similar telluridopalladate anions are electron-precise; the cluster with the &#181;-PbSe ligand is energetically favored over a hypothetical CO analog, in line with the unsuccessful attempt at its synthesis. The stability of formal Pb(IV) within the [PbSe4]4- anion is mainly due to a suitable stabilization within the crystal lattice.

Combining Solid-state and Solution-based Techniques: Synthesis and Reactivity of ChalcogenidoplumbatesII or IV

The synthesis of chalcogenidoplumbates(II,IV) via the in situ reduction of nominal "PbCh2" (Ch = Chalcogen) and via a solid-state reaction and subsequent solvothermal reactions is presented. Additionally, reactivities of plumbate(II) solutions are portrayed, which yield the heaviest-known CO homolog known to date: the &#181;-PbSe ligand.

고체 및 솔루션 기반의 기술 결합 : 합성 및 Chalcogenidoplumbates의 반응성 (II 또는 IV)

The phases of &#34;PbCh2&#34; (Ch = Se, Te) are obtained from solid-state syntheses (i.e., by the fusion of the elements under inert conditions in silica ...

화학

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a technique used to measure the size distribution of polymer solutions or colloidal particles. Although this technique is widely used for the assessment of polymer solutions, it is difficult to measure the particle size in concentrated solutions due to the multiple scattering effect or strong light absorption. Therefore, the concentrated solutions should be diluted before measurement. Implementation of the confocal optical component in a dynamic light scattering microscope1 helps to overcome this barrier. Using such a microscopic system, both transparent and turbid systems can be analyzed under the same experimental setup without a dilution. As a representative example, a size distribution measurement of a temperature-responsive polymer solution was performed. The sizes of the polymer chains in an aqueous solution were several tens of nanometers at a temperature below the lower critical solution temperature (LCST). In contrast, the sizes increased to more than 1.0 &#181;m when above the LCST. This result is consistent with the observation that the solution turned turbid above the LCST.

A protocol for the direct measurement of particle size distribution in concentrated solutions using dynamic light scattering microscopy is presented.

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Protocol for the Solid-phase Synthesis of Oligomers of RNA Containing a 2'-O-thiophenylmethyl Modification and Characterization via Circular Dichroism

Solid-phase synthesis has been used to obtain canonical and modified polymers of nucleic acids, specifically of DNA or RNA, which has made it a popular methodology for applications in various fields and for different research purposes. The procedure described herein focuses on the synthesis, purification, and characterization of dodecamers of RNA 5&#39;-[CUA CGG AAU CAU]-3&#39; containing zero, one, or two modifications located at the C2&#39;-O-position. The probes are based on 2-thiophenylmethyl groups, incorporated into RNA nucleotides via standard organic synthesis and introduced into the corresponding oligonucleotides via their respective phosphoramidites. This report makes use of phosphoramidite chemistry via the four canonical nucleobases (Uridine (U), Cytosine (C), Guanosine (G), Adenosine (A)), as well as 2-thiophenylmethyl functionalized nucleotides modified at the 2&#39;-O-position; however, the methodology is amenable for a large variety of modifications that have been developed over the years. The oligonucleotides were synthesized on a controlled-pore glass (CPG) support followed by cleavage from the resin and deprotection under standard conditions, i.e., a mixture of ammonia and methylamine (AMA) followed by hydrogen fluoride/triethylamine/N-methylpyrrolidinone. The corresponding oligonucleotides were purified via polyacrylamide electrophoresis (20% denaturing) followed by elution, desalting, and isolation via reversed-phase chromatography (Sep-pak, C18-column). Quantification and structural parameters were assessed via ultraviolet-visible (UV-vis) and circular dichroism (CD) photometric analysis, respectively. This report aims to serve as a resource and guide for beginner and expert researchers interested in embarking in this field. It is expected to serve as a work-in-progress as new technologies and methodologies are developed. The description of the methodologies and techniques within this document correspond to a DNA/RNA synthesizer (refurbished and purchased in 2013) that uses phosphoramidite chemistry.

Protocol for the Solid-phase Synthesis of Oligomers of RNA Containing a 2'-O-thiophenylmethyl Modification and Characterization via Circular Dichroism

This article provides a detailed procedure on the solid-phase synthesis, purification, and characterization of dodecamers of RNA modified at the C2&#39;-O-position. UV-vis and circular dichroism photometric analyses are used to quantify and characterize structural aspects, i.e., single-strands or double-strands.

2&#39;- 포스 핀 올리고 뉴클레오타이드를 함유하는 올리고머의 고상 합성을위한 프로토콜<em&gt; O</em&gt; 원형 이색 성을 통한 - 티오 페닐 메틸 변형 및 특성 분석

Solid-phase synthesis has been used to obtain canonical and modified polymers of nucleic acids, specifically of DNA or RNA, which has made it a popular ...

Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully understood. We have traced the trajectories of individual nanoparticles using liquid-cell transmission electron microscopy (TEM) to investigate the mechanism of the assembly process. Herein, we present the protocols used for liquid-cell TEM studies of the self-assembly mechanism. First, we introduce the detailed synthetic protocols used to produce uniformly sized platinum and lead selenide nanoparticles. Next, we present the microfabrication processes used to produce liquid cells with silicon nitride or silicon windows and then describe the loading and imaging procedures of the liquid-cell TEM technique. Several notes are included to provide helpful tips for the entire process, including how to manage the fragile cell windows. The individual motions of nanoparticles tracked by liquid-cell TEM revealed that changes in the solvent boundaries caused by evaporation affected the self-assembly process of nanoparticles. The solvent boundaries drove nanoparticles to primarily form amorphous aggregates, followed by flattening of the aggregates to produce a 2-dimensional (2D) self-assembled structure. These behaviors are also observed for different nanoparticle types and different liquid-cell compositions.

Here we introduce experimental protocols for the real-time observation of a self-assembly process using liquid-cell transmission electron microscopy.

나노 입자의 자기 조립 추적에 대 한 액체 셀 전송 전자 현미경 검사 법

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of NixNb1-xO nanoparticles with different atomic compositions (x = 0.03, 0.08, 0.15, and 0.20) have been prepared by chemical precipitation. These NixNb1-xO catalysts are characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy. The study revealed the sponge-like and fold-like appearance of Ni0.97Nb0.03O and Ni0.92Nb0.08O on the NiO surface, and the larger surface area of these NixNb1-xO catalysts, compared with the bulk NiO. Maximum surface area of 173 m2/g can be obtained for Ni0.92Nb0.08O catalysts. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived compounds using the synthesized Ni0.92Nb0.08O catalysts have been investigated.

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

A protocol for the synthesis of sponge-like and fold-like Ni1-xNbxO nanoparticles by chemical precipitation is presented.

Nb2O5 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Synthesis of Bimetallic Pt/Sn-based Nanoparticles in Ionic Liquids

We demonstrate a method for the synthesis of bimetallic nanoparticles consisting of Pt and Sn. A synthesis strategy is used in which the particular physico-chemical properties of ionic liquids (ILs) are exploited to control both nucleation and growth processes. The nanoparticles form colloidal sols of very high colloidal stability in the IL, which is particularly interesting in view of their use as quasi-homogeneous catalysts. Procedures for both nanoparticle extraction in conventional solvents and for nanoparticle precipitation are presented. The size, structure and composition of the synthesized nanocrystals are confirmed using inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES), X-ray diffraction analysis (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX). By this, we show that the nanocrystals are random-type alloy and of small (2-3 nm) size. The catalytic activity and selectivity in the hydrogenation of &#945;,&#946;-unsaturated aldehydes is tested in a semi-continuous batch-type reactor. In this context, the bimetallic Pt/Sn-based nanoparticles reveal a high selectivity towards the unsaturated alcohol.

A protocol for the synthesis of bimetallic nanoparticles in ionic liquids and the procedure of their catalytic testing in the selective hydrogenation of unsaturated aldehydes are described.

이온 액체의 바이메탈 Pt/Sn 기반 나노 입자의 합성

We demonstrate a method for the synthesis of bimetallic nanoparticles consisting of Pt and Sn. A synthesis strategy is used in which the particular ...

Tuning the Acidity of Pt/ CNTs Catalysts for Hydrodeoxygenation of Diphenyl Ether

We herein present a method for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs. By varying the weight of various solid acid nanosheets, a series of Pt/xHMNO6/CNTs with different solid acid compositions (x = 5, 20 wt%; M = Nb, Ta; N = Mo, W) have been prepared by carbon nanotube pretreatment, protonic exchange, solid acid exfoliation, aggregation and finally Pt particles impregnation. The Pt/xHMNO6/CNTs are characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and NH3-temperature programmed desorption. The study revealed that HNbWO6 nanosheets were attached on CNTs, with some edges of the nanosheets being bent in shape. The acid strength of the supported Pt catalysts increases in the following order: Pt/CNTs &#60; Pt/5HNbWO6/CNTs &#60; Pt/20HNbMoO6/CNTs &#60; Pt/20HNbWO6/CNTs &#60; Pt/20HTaWO6/CNTs. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived model compound: diphenyl ether using the synthesized Pt/20HNbWO6 catalyst has been investigated.

A protocol for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs is presented.

디페닐 에테르의 수산화를 위한 Pt/CNTs 촉매의 산도 튜닝

We herein present a method for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs. By varying the weight of various solid acid ...

Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented herein. The novel strategy is based on a facile one-pot pyrolysis treatment of cobalt (II) acetylacetonate and nitrogen-rich organic precursors under Ar atmosphere at 800 &#176;C, resulting in the formation of Co- and N- co-doped carbon nanotube with earthworm-like morphology. The obtained catalyst was found to have a high density of defect sites, as confirmed by Raman spectroscopy. Here, cobalt (II) nanoparticles were stabilized on the atomically dispersed cobalt- and nitrogen-doped carbon nanotubes. The catalyst was confirmed to be effective in the catalytic hydrolysis of ammonia borane, in which the turnover frequency was 5.87 mol H2&#183;molCo-1&#183;min-1, and the specific hydrogen generation rate was determined to be 2447 mL H2&#183;gCo-1&#183;min-1. A synergistic function between the Co nanoparticle and the doped carbon nanotubes was proposed for the first time in the catalytic hydrolysis of ammonia borane reaction under a mild condition. The resulting hydrogen production with its high energy density and minimal refueling time could be suitable for future development as energy sources for mobile and stationary applications such as road trucks and forklifts in transport and logistics.

Here, we present a protocol to synthesize Co nanoparticles supported on carbon nanotubes with Co- and N- dopants for hydrogen productions.

도핑 된 Co 및 N 원자를 갖는 탄소 나노 튜브에지지 된 금속 나노 입자의 합성 및 수소 생산에서의 촉매 응용

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented ...

Catalytic Reactions at Amine-Stabilized and Ligand-Free Platinum Nanoparticles Supported on Titania During Hydrogenation of Alkenes and Aldehydes

Ligands like amines are used in the colloidal synthesis approach to protect platinum nanoparticles (Pt NP&#39;s) from agglomeration. Normally, ligands like amines are removed by diverse pre-treatment procedures before use in heterogeneous catalysis as amines are considered as a catalyst poison. However, a possible beneficial influence of these surface modifiers on hydrogenation reactions, which is known from spectator species on metal surfaces, is often neglected.
Therefore, amine-stabilized Pt nanoparticles supported by titania (P25) were used without any pre-treatment in order to elucidate a possible influence of the ligand in liquid phase hydrogenation reactions. The catalytic activity of amine-stabilized Pt nanoparticles of two different sizes was investigated in a double-walled stirring tank reactor at 69 &#176;C to 130 &#176;C and 1 atm hydrogen pressure. The conversion of cyclohexene to cyclohexane was determined by gas chromatography (GC) and was compared to ligand-free Pt particles. All catalysts were checked before and after reaction by transmission electron spectroscopy (TEM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) for possible changes in size, shape, and ligand shell. The hydrogenation of cyclohexene in liquid phase revealed a higher conversion for amine-stabilized Pt nanoparticles on titania than the ligand-free particles. The hydrogenation of 5-methylfurfural (5-MF) was chosen for a further test reaction, since the hydrogenation of &#945;, &#946;-unsaturated aldehydes is more complex and exhibits various reaction paths. However, XPS and infrared spectroscopy (IR) proved that 5-MF acts as catalyst poison at the given reaction conditions.

This protocol shows a convenient method for comparing the catalytic properties of supported platinum catalysts, synthesized by deposition of nanosized colloids or by impregnation. The hydrogenation of cyclohexene serves as a model reaction to determine the catalytic activity of the catalysts.

알켄과 알데히드의 수소화 동안 티타니아에 지지된 아민 안정화 및 리간드가 없는 백금 나노입자에서의 촉매 반응

Ligands like amines are used in the colloidal synthesis approach to protect platinum nanoparticles (Pt NP&#39;s) from agglomeration. Normally, ligands ...

프로판 탈수 소화를위한 Pt-Cu 고용체 나노 입자 촉매 합성 및 시험

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