Name: combining solid-state and solution-based techniques: synthesis and reactivity of chalcogenidoplumbates(ii or iv)
Uploaded: 2016-12-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 42 s
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이 작품은 박사 장학금 SPP 1708 GT 감사의 프레임 워크 Leopoldina의 국립 아카데미 데르 Wissenschaften 내에서 독일 연구 협회 (DFG)에 의해 지원되었다.

주의 : 화학 물질로 작업 할 때 항상주의해야합니다. 장갑, 고글의 적절한 활용, 그리고 항상 실험실 코트를 포함하여 일반적인 안전주의 사항을 적용합니다. 특히, 무거운 요소뿐만 아니라 원소 소스를 포함하는 모든 논의 화합물은 높은 독성 있음을 유의하십시오. 1,2- 디아 미노는 부식성 액체이다. 알칼리 금속 및 원 고체 제품은 공기와 수분 pyrophorically 반응 할 수있다. 주 : 모든 조작은 외부 공기와 습기의 배제하에 엄격한 표준 쉬 렌크 또는 글로브 박스 기술을 사용하여, 아르곤 분위기 하에서 수행된다. 무거운 요소 금속염 종 또는 전구체를 포함하는 고체 또는 솔루션은 빛에 의한 분해의 억제를 위해 알루미늄 호일로 각각의 용기에 포장하여 빛의 배제에 저장됩니다. 용제 및 솔루션 1. 준비 <ol><li> 갓 1, 2를 구입의 1 L 추가CAH이 25 g으로 -diaminoethane 밤새 교반 하였다. 환류 (T = B를 116 ° C)에는 H 2가 생성되지 않을 때까지 (약 12 시간). <ol><li> 주위 압력에서 증류. </li></ol></li><li> NAK 합금의 10g에 oxolane 1 L (THF)을 추가하고 밤새 교반. 환류 온도에서 최소 12 시간 동안 (T의 B = 66 ° C). 주위 압력에서 증류. </li><li> THF 10 mL의에 [Rh를 (PPH) 3 CL] 150 mg을 추가하여 [Rh를 (PPH) 3 CL]의 포화 용액을 확인합니다. 낮은 다공성 불활성 가스 필터 프릿 실온 (RT) 및 여과 액에서 밤새 교반 하였다. </li></ol> 2. 고온 고체 반응 <ol><li> PbSe의 합성 2 <ol><li> 보로 실리케이트 앰플의 원소 셀레늄의 3.81 g을 놓고 위에 원소 Pb로 5g을 추가합니다. 용융물의 균일 광 (약 10 분)에 도달 할 때까지 산소 / 메탄 버너로 가열한다. 코르크 링에 부드럽게 앰플을 노크합성을 통해 다음 반응 혼합물로 다시 떨어질 것이다 앰플 벽에서 괜찮다 승화 분리합니다. </li><li> 앰플은 실온까지 냉각시킵니다. 박격포에서 유 봉 앰플 브레이크 수동으로 앰플의 남아있는 모든 파편을 제거합니다. 조 PbSe이 철저를 유 봉. </li></ol></li><li> K 2 PbSe 2의 합성 <ol><li> 원소 K의 0.95 g과 두꺼운 벽 붕규산 앰플의 원소 납 5 g를 놓습니다. 용융물의 광학 균질성 (약 20 분)에 도달 할 때까지 천천히 산소 / 메탄 버너로 열을 증가시킨다. </li><li> 조심스럽게 용융 합금 원소 셀레늄 펠릿의 1.9 g을 추가합니다. 반응 혼합물을 밝은 백색 / 황색 방사 (약 10 분)까지 방출 첨가 완료 후, 온도를 증가시키고, 10 분 동안 온도를 유지. 테 (방사선 색 순수한 밝은 백색으로 변 약간 경우, 반응 온도를 감소앰플의 융점 부근 mperature). </li><li> 반응 혼합물을 RT까지 냉각 할 수있다. 앰플 브레이크 수동으로 앰플의 나머지 모든 파편과 원소 리드의 레굴루스를 제거합니다. 조 K 2 PbSe이 철저를 유 봉. </li></ol></li></ol> 제자리 감소 3. <ol><li> 용액의 합성 K (18- 크라운 -6) 2- [재생이 SE 3] <ol><li> PbSe 2의 2 g, 18- 크라운 -6, 1,2- 디아 미노의 250 mL를 저어 접시에 둥근 바닥 N 2 -flask에 큰 교반 막대 3.1 g을 놓습니다. RT에서 엄격하게 저어 천천히 원소 K.의 0.45 g을 추가 </li><li> RT에서 밤새 교반하고, 낮은 기공율의 불활성 가스 필터 프릿 용액 필터 (세공 직경 : D3, D4 또는 16-40 μm의, 10 내지 16 μm의). </li></ol></li></ol> 4. 용매 열 반응 <ol><li> K 4 PbSe 4의 합성 &amp;# 183; 엔 · NH 3 <ol><li> 표준 스테인리스 스틸 오토 클레이브에서 15 ML의 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 유리 병에 10 mL 유리 병에 K 2 PbSe 2, 1,2- 디아 미노 2 mL의 0.5 g을 놓습니다. 단단히 오토 클레이브를 닫고 5 일 동안 150 ° C로 오븐에서 가열한다. </li><li> 오븐을 끄고 1 D RT 천천히 식을 때까지 둡니다. paratone 오일에 반응 혼합물을 전송하고 수동으로 K 4 PbSe 4]의 결정을 선택 · 욕실 · 15-40X 배율에서 표준 광 현미경 NH 3. </li></ol></li></ol> 5. 반응성 레이어링 <ol><li> [(RhPPh 3) (6) (μ 3 -se) 8 · 0.5en의 합성 <ol><li> THF에 [K (18- 크라운 -6) 2- [재생이 괜찮다 3]을 50 ㎖의 플라스크에, 포화 용액 10 mL를 넣고 [Rh를 (PPH) 3 CL]의 용액 10 ㎖를 놓고 그리고 밤새 교반 하였다. </li><li> 필낮은 다공성 불활성 가스 필터 프릿 반응 용액 터 천천히 24 시간 동안 동적 진공 하에서 용매를 제거한다. paratone 오일로 원유 반응 생성물을 전송하고 수동으로 15-40X 배율로 표준 광 현미경 [(RhPPh 3) (6) (μ 3 -se) 8 · 0.5en의 결정을 선택합니다. </li></ol></li><li> 합성 {[K (18- 크라운 -6)] - [K (EN) 2] K [Rh를 셋 (CN) 2 (PPH) 4 (μ -se 3) 2 (μ-PbSe)]} * 2 1.3en <ol><li> 용액을 10 mL의 배치 [K (18- 크라운 -6) 2- [재생이 SE 3]을 슐 렌크 튜브에서 조심스럽게 포화 용액 10 mL의 [Rh를 (PPH) 3 CL]에서와 레이어 THF. 알루미늄 호일로 완전히 쉬 렌크 관을 포함하고 4 주간 흐트러 떠난다. </li><li> paratone 오일로 생성 된 고체를 전송하고 리에서 빠르게 단결정을 선택GHT 현미경. </li></ol></li></ol> 솔루션과 화합물 6. 분석 <ol><li> 아크릴 유리 샘플 캐리어에 &quot;K 2 PbSe 2&quot;의 50 mg의 배치 (화합물이 원소 실리콘과 반응) 및 테이프로 커버. 분말 X 선 회절 (PXRD)의 주위 조건을 넣고 1 시간 23에서 회절 데이터를 기록한다. </li><li> 용액 0.6 mL를 배치 [K (18- 크라운 -6) 2- [재생이 SE 3] 핵 자기 공명 (NMR) 튜브에서 철저히 보호 테이프와 후자를 밀봉. NMR의 프로브로 빠르게 이동 각각 25 적어도 2,000 5,000 펄스와 77 SE 및 205 납 NMR을 기록합니다. </li><li> 광학 현미경 하에서 단결정을 선택하고 회절의 고니 오 미터 헤드에 장착. 적절한 흡수 수정 23-33을 사용하려면 높은 이중화를 측정한다. </li><li> simultaneo를 수행의 전자 및 기하학적 구조의 우리 최적화 [Rh를 3 (CN) 2 (PPH 3) (4) (μ 3 SE) 2 (μPbSe)] 3 -. 전하 보상 (28)을 고려하여 기본 반경의 10 % 증가 도체 형상 스크리닝 모델 (코스모)을 적용한다. <ol><li> 활기찬 최소 28 보장하기 위해 진동 주파수를 계산합니다. </li><li> Mulliken 및 / 또는 천연 궤도 결합 (NBO)를 수행 원자 전하 (28)를 얻기 위해 밀도 범 함수 이론 (DFT) 파동 함수에 기초하여 분석한다. </li><li> 은 &quot;이완&quot;및 원래 구조체) 전체 클러스터 b) 상기 CO / PbSe없는 클러스터, 및 c) 상기 CO / PbSe 리간드에 궤도 기여도를 계산 한 결과 (28)를 비교한다. </li></ol></li></ol>

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	<li>Zhao, L. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultralow+thermal+conductivity+and+high+thermoelectric+figure+of+merit+in+SnSe+crystals.">Ultralow thermal conductivity and high thermoelectric figure of merit in SnSe crystals.</a> Nature. 508 (7496), 373-377 (2014).</li><li>Chung, I., Kanatzidis, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Chalcogenides:+A+Rich+Source+of+Nonlinear+Optical+Materials.">Metal Chalcogenides: A Rich Source of Nonlinear Optical Materials.</a> Chem. Mater. 26 (1), 849-869 (2014).</li><li>Lhuillier, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-Dimensional+Colloidal+Metal+Chalcogenides+Semiconductors:+Synthesis,+Spectroscopy,+and+Applications.">Two-Dimensional Colloidal Metal Chalcogenides Semiconductors: Synthesis, Spectroscopy, and Applications.</a> Acc. Chem. Res. 48 (1), 22-30 (2015).</li><li>Heine, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transition+metal+chalcogenides:+ultrathin+inorganic+materials+with+tunable+electronic+properties.">Transition metal chalcogenides: ultrathin inorganic materials with tunable electronic properties.</a> Acc. Chem. Res. 48 (1), 65-72 (2015).</li><li>Gao, M. R., Xu, Y. F., Jiang, J., Yu, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+metal+chalcogenides:+synthesis,+modification,+and+applications+in+energy+conversion+and+storage+devices.">Nanostructured metal chalcogenides: synthesis, modification, and applications in energy conversion and storage devices.</a> Chem. Soc. Rev. 42, 2986-3017 (2013).</li><li>Jackson, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multiexciton+Solar+Cells+of+CuInSe2+Nanocrystals.">Multiexciton Solar Cells of CuInSe2 Nanocrystals.</a> J. Phys. Chem. Lett. 5 (2), 304-309 (2014).</li><li>Androulakis, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dimensional+Reduction:+A+Design+Tool+for+New+Radiation+Detection+Materials.">Dimensional Reduction: A Design Tool for New Radiation Detection Materials.</a> Adv. Mater. 23 (36), 4163-4167 (2011).</li><li>Sheldrick, W. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polychalcogenide+Anions:+Structural+Diversity+and+Ligand+Versatility.">Polychalcogenide Anions: Structural Diversity and Ligand Versatility.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 638 (15), 2401-2424 (2012).</li><li>Dehnen, S., Melullis, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+coordination+chemistry+approach+towards+ternary+M/14/16+anions.">A coordination chemistry approach towards ternary M/14/16 anions.</a> Coord. Chem. Rev. 251 (9-10), 1259-1280 (2007).</li><li>Santner, S., Heine, J., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Crystalline+Chalcogenides+in+Ionic+Liquids.">Synthesis of Crystalline Chalcogenides in Ionic Liquids.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 55 (3), 876-893 (2015).</li><li>Heine, J., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+Simple+Chalcogenidotetrelate+Precursors+to+Complex+Structures+and+Functional+Compounds.">From Simple Chalcogenidotetrelate Precursors to Complex Structures and Functional Compounds.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 638 (15), 2425-2440 (2012).</li><li>Ruzin, E., Zent, E., Matern, E., Massa, W., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Syntheses,+Structures,+and+Comprehensive+NMR+Spectroscopic+Investigations+of+Hetero-Chalcogenidometallates:+The+Right+Mix+toward+Multinary+Complexes.">Syntheses, Structures, and Comprehensive NMR Spectroscopic Investigations of Hetero-Chalcogenidometallates: The Right Mix toward Multinary Complexes.</a> Chem. Eur. J. 15 (21), 5230-5244 (2009).</li><li>Leusmann, E., Geringer, E., Weinert, B., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ir3(cod)3(&#181;3-S)2](&#181;3-S)SnCl}+2+&#8211;+a+Ternary+Ir-Sn-S+cluster+with+the+Iridium+Atoms+in+Three+Different+Chemical+Environments.">Ir3(cod)3(&#181;3-S)2](&#181;3-S)SnCl} 2 &#8211; a Ternary Ir-Sn-S cluster with the Iridium Atoms in Three Different Chemical Environments.</a> Dalton Trans. 45, 15298-15302 (2016).</li><li>Pyykk&#246;, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Relativistic+Effects+in+Chemistry:+More+Common+Than+You+Thought.">Relativistic Effects in Chemistry: More Common Than You Thought.</a> Ann. Rev. Phys. Chem. 63, 45-64 (2012).</li><li>Brazel, B., Hoppe, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zur+Kenntnis+von+K4PbO4+und+Rb4PbO4.">Zur Kenntnis von K4PbO4 und Rb4PbO4.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 505 (10), 99-104 (1983).</li><li>Jones, C. D. W., DiSalvo, F. J., Haushalter, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+X-ray+Crystal+Structure+of+K4PbTe3&#183;2(en).">Synthesis and X-ray Crystal Structure of K4PbTe3&#183;2(en).</a> Inorg. Chem. 37 (4), 821-823 (1998).</li><li>Bj&#246;rgvinsson, M., Sawyer, J. F., Schrobilgen, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dilead(II)+Chalcogenide+anions+Pb2Ch32-+(Ch+=+Se,+Te):+A+207Pb,+125Te,+and+77Se+Solution+NMR+Study.+X-ray+crystal+structure+of+(2,2,2-crypt-K+)2Pb2Se32-.">Dilead(II) Chalcogenide anions Pb2Ch32- (Ch = Se, Te): A 207Pb, 125Te, and 77Se Solution NMR Study. X-ray crystal structure of (2,2,2-crypt-K+)2Pb2Se32-.</a> Inorg. Chem. 26 (5), 741-749 (1987).</li><li>Scharfe, S., Kraus, F., Stegmaier, S., Schier, A., F&#228;ssler, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zintl+Ions,+Cage+Compounds,+and+Intermetalloid+Clusters+of+Group+14+and+Group+15+Elements.">Zintl Ions, Cage Compounds, and Intermetalloid Clusters of Group 14 and Group 15 Elements.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50 (16), 3630-3670 (2011).</li><li>Joannis, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Action+du+sodammonium+et+du+potassamonium+sur+quelques+m&#233;taux.">Action du sodammonium et du potassamonium sur quelques m&#233;taux.</a> C. R. Hebd. Seances Acad. Sci. 113, 795-798 (1891).</li><li>Joannis, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sur+quelques+alliages+bien+d&#232;finis+de+sodium.">Sur quelques alliages bien d&#232;finis de sodium.</a> C. R. Hebd. Seances Acad. Sci. 114, 585-587 (1892).</li><li>Diehl, L., Khodadeh, K., Kummer, D., Str&#228;hle, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anorganische+Polyederverbindungen,+III.+Zintl's+&#8222;Polyanionige+Salze&amp;#34;:+Darstellung+und+Eigenschaften+der+kristallinen+Verbindungen+[Na4&#183;7+en]Sn9,+[Na4&#183;5+en]Ge9+und+[Na3&#183;4+en]Sb7+und+ihrer+L&#246;sungen.+Die+Kristallstruktur+von+[Na4&#183;7+en]+Sn9.">Anorganische Polyederverbindungen, III. Zintl's &#8222;Polyanionige Salze&amp;#34;: Darstellung und Eigenschaften der kristallinen Verbindungen [Na4&#183;7 en]Sn9, [Na4&#183;5 en]Ge9 und [Na3&#183;4 en]Sb7 und ihrer L&#246;sungen. Die Kristallstruktur von [Na4&#183;7 en] Sn9.</a> Chem. Ber. 109 (10), 3404-3418 (1976).</li><li>Demazeau, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvothermal+Processes:+Definition,+Key+Factors+Governing+the+Involved+Chemical+Reactions+and+New+Trends.">Solvothermal Processes: Definition, Key Factors Governing the Involved Chemical Reactions and New Trends.</a> Z. Naturforsch. 65b, 999-1006 (2010).</li><li>Thiele, G., Kr&#252;ger, T., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=K4[PbSe4]&#8901;en&#8901;NH3:+A+Non-Oxide,+Non-Halide+Inorganic+Lead(IV)+Compound.">K4[PbSe4]&#8901;en&#8901;NH3: A Non-Oxide, Non-Halide Inorganic Lead(IV) Compound.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53 (18), 4699-4703 (2014).</li><li>Thiele, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=K2Hg2Se3:+Large-Scale+Synthesis+of+a+Photoconductor+Material+Prototype+with+a+Columnar+Polyanionic+Substructure.">K2Hg2Se3: Large-Scale Synthesis of a Photoconductor Material Prototype with a Columnar Polyanionic Substructure.</a> Chem. Mater. 27 (11), 4114-4118 (2015).</li><li>Thiele, G., Vondung, L., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=About+the+Syntheses+of+Chalcogenidometalates+by+in-situ+Reduction+with+Elemental+Alkali+Metals.">About the Syntheses of Chalcogenidometalates by in-situ Reduction with Elemental Alkali Metals.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 641 (2), 247-252 (2015).</li><li>Thiele, G., You, Z., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+CHEVREL-like+Clusters+[(RhPPh3)6(&#181;3-Se)8]+and+[Pd6(&#181;3-Te)8]4-.">Molecular CHEVREL-like Clusters [(RhPPh3)6(&#181;3-Se)8] and [Pd6(&#181;3-Te)8]4-.</a> Inorg. Chem. 54 (6), 2491-2493 (2015).</li><li>Thiele, G., Balmer, M., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis,+Structure+and+Electronic+Situation+of+[Rh6Te8(PPh3)6]&#183;4C6H6.">Synthesis, Structure and Electronic Situation of [Rh6Te8(PPh3)6]&#183;4C6H6.</a> Zeitschrift f&#252;r Naturforschung B. 71 (5), 391-394 (2016).</li><li>Thiele, G., Franzke, Y., Weigend, F., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term={&#181;-PbSe}:+A+Heavy+CO+Homologue+as+an+Unexpected+Ligand.">{&#181;-PbSe}: A Heavy CO Homologue as an Unexpected Ligand.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 54 (38), 11283-11288 (2015).</li><li>Thiele, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Smallest+molecular+chalcogenidometalate+anions+of+the+heaviest+metals:+syntheses,+structures,+and+their+interconversion.">Smallest molecular chalcogenidometalate anions of the heaviest metals: syntheses, structures, and their interconversion.</a> Dalton Trans. , (2016).</li><li>Thiele, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvothermal+and+ionothermal+synthses+and+structures+of+amine-+and/or+(poly-)chalcogenide+coordinated+metal+complexes.">Solvothermal and ionothermal synthses and structures of amine- and/or (poly-)chalcogenide coordinated metal complexes.</a> Z. Kristallogr. 229 (7), 489-495 (2014).</li><li>Thiele, G., Vondung, L., Donsbach, C., Pulz, S., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organic+Cation+and+Complex+Cation-Stabilized+(Poly-)Selenides,+[Cation]x(Sey)z:+Diversity+in+Structures+and+Properties.">Organic Cation and Complex Cation-Stabilized (Poly-)Selenides, [Cation]x(Sey)z: Diversity in Structures and Properties.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 640 (14), 2684-2700 (2014).</li><li>Thiele, G., Lichtenberger, N., Tonner, R., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Syntheses,+Structures+and+Electronic+Properties+of+a+New+Series+of+Tellurides+of+the+Type+[Sequestrated+Cation]2[Tex]+(x+=+1-4).">Syntheses, Structures and Electronic Properties of a New Series of Tellurides of the Type [Sequestrated Cation]2[Tex] (x = 1-4).</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 639 (15), 2809-2815 (2013).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

고전 고온의 조합은, 용액 계 방법과 고상 반응은 이러한 경로의 하나에 의해 합성 할 수없는 신규 화합물의 생성 및 분리 가능하다. 비록 대부분의 경우에, 중간 종의 명확한 식별 및 전체 특성은 일반적인 아이디어는 간단 원소 다양한 조합에 적용 할 수 어렵거나 실질적으로 불가능하다. 또한, 하나의 특정 화합물의 생성을위한 실제의 합성 조건은 다소가요 성이며, 상기 이온 종 및 / 또는 관련...

이러한 SnSe이나 CuInSe 등의 금속 칼 코게 나이드는, 반도체, 열전 또는 비선형 광학 물질 1-6로서, 예를 들어 다양한 어플리케이션과 다용도 재료이다. 금속은 공식적 양성 산화 상태에 있고, 전체 음이온 종을 수득 음극 (폴리) 칼 코겐 리간드가 배위 여기서 유사 원소 조성은 chalcogenidometalates 내에서 발견된다. 다른 전술 재료, 같은 metalates 추가적으로 아니라 음이온 하부 분리 반대 이온으로 구성되어있다. 일반적인 양이온은 (용해) 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속, 암모늄 또는 포스 포늄 이온이다. 대부분의 경우, chalcogenidometalate 음이온과 같은 염은 비슷한 밴드 갭 또는 카메라, 반도 속성으로 자신의 부모 바이너리 또는 삼원 화합물과 유사한 물리적 특성을 가지고있다. 각 원소 C 내에서 가능한 음이온 구조의 넓은 범위 그러나,ombination은, 섬유 및 연장 입체 워크 상호 연결 음이온 절연 시트를 통해 분자 종에 이르는 다양한 특성의 더 정밀한 조정이 최종적으로 원하는 특성을 갖는 화합물의 합성을 설계 목표 달성 할 수있다. 치수 감소의 개념 내에서, (0D 분자 종을 나타냄) 0D 음이온 구조에 2D 및 1D 통해 3D에서의 감소를 수반 화학식 단위당 카운터 이온의 상대적인 증가가 관찰 된 밴드 갭 (7)이 감소 함을 보였다. 또한, 다른 (또는 혼합물) 칼 코겐 리간드 이용함으로써, 밴드 갭 8,9의 초 미세 조정을 달성하는 것도 가능하다. 이들 외에도 실제 응용 프로그램과 비전의 관련성에서, chalcogenidometalates은 여전히 ​​새로운 음이온 구조 유형의 발생 또는 발견 및 INTE에 관해서는, 기본적인 이해를 조사하고 있습니다특이한 결합 rpretation,뿐만 아니라 전례없는 속성. 라이터 동족체 반면 (즉, 일반적 oxometalates이라 oxidometalates는) 광범위 전위 촉매 응용을위한, 특히 무거운 chalcogenidometalates 탐구 훨씬 덜하며, 검토되고있다. 우리 자신의 관심은 합성, 특성 및 chalcogenidotetrelates의 추가 반응 (즉, 규산염의 무거운 동족체) 10, 11에 초점을 맞추고있다. 이러한 화합물의 광범위한 종류와 같은 물 - 가용성 및 안정성 이진 음이온 이르기가있는 [SNTE 4 4- 음이온 (12); 이러한 {[적외선 3 (COD) 3 (μ -S 3) 2] (μ 3 -S) SnCl 2} (COD = 사이클로 옥타 -1,5- 디엔) 13 관능 유기 및 성분계 클러스터 화합물에 관한 것이다. 우리의 가장 최근의 연구는 중심 금속 등의 선제골로, chalcogenidoplumbates 처리옴 (들). 인해 상대 효과에 6S 궤도의 안정화를 해결 무거운 원자에 대한 불활성 쌍 개념 라인에서 리드는 일반적으로 정규 II + 산화 상태에서 관찰된다. 이 예외의 PbO 등은 강한 산화제이고, 무거운 납 (IV) 칼 코게 나이드 &quot;PBCH (2)는&quot;14 일자로 발견되지 않았다. (아래 참조) 최근까지 15보고되어있다 - 동일은 [PbO로 4] (4)가되는의 chalcogenidoplumbate (IV) 음이온을 위해 보유하고있다. 외에도 구조적으로 조사 oxidoplumbates의 다양한 그룹 (II, IV), chalcogenidoplumbates (II), 즉의 몇 가지 예가 있었다 [단일 PbTe 3] 4 -하는 삼각 피라미드 음이온 (16)와; 와 [납 2 편 3 장 2 -, 어디 삼각 bipyramidal 음이온 17 장 = 셀레늄 또는 테. 이들은 또한인가 된 경로로 합성된다Zintl의 발생이 18 이온. 고온 요소의 융합에 의해 다 성분계 금속 간 상을 조제 할 때에, 금속 이온 봉쇄 제의 존재하에 용매의 후속 추출 (단일) 결정질 형태로 원하는 생성물을 수득 하였다. 의 경우에는 [재생이 편 3] 2 - 음이온, 예를 들어, 공칭 조성의 위상 &quot;KPbCh&quot;는 4,7,13,16의 존재 하에서 1,2- 디아 미노 (EN)로 추출 된 , 21, 24-Hexaoxa-1,10-자비 시클로 [8.8.8] hexacosane ([2.2.2] 토굴). cryptand이 필요하다 모두의 {K [2.2.2] 토굴}에 효과가 양이온 반경 + 복잡한 반대 이온의 증가에 따라 결정, 더 나은 음이온 크기와 일치하고, 전자를 다시 억제 양전하의 차폐 용하기위한 용액으로부터 음이온 -donation. 에 비해 캡슐화 된 양이온과 같은 염은 일반적으로 결정화 높은 경향 때문에, 상당히 좋은 수익률을 공개격리 에이전트없이 해당 염. 그러나, 오히려 성가신 합성 또는 cryptands의 높은 가격은 이러한 접근 방식의 과도한 확장을 방지한다. 음이온 19,20 - 이미 유명한 납 구 (4)의 생성에 이르면 1891과 같은 사용 된 바와 같이 달리, K 4 단일 PbTe 3] · 2en은 용액 원위치 감소를 통해 합성된다. telluridoplumbate 들어, 공칭 조성 &quot;단일 PbTe 2&quot;의 합금 원소 칼륨을 첨가하여, 다시 실온에서 감소 된 반면, 후자의 원소, 알칼리 금속은 낮은 온도에서 액체 암모니아에 리드의 현탁액에 첨가 하였다. 등의 금속염 종으로 우리의 첫 번째 접근 방식은 여기에 제공된 두 경로의 조합한다. 여기서, 고상 합성 카발라 저렴 봉쇄의 존재 하에서 용액 중의 감소로 이어진다받는 추가의 금속 이온 봉쇄 제 없이도 이러한 1,4,7,10,13,16-hexaoxacyclooctadecane (18- 크라운 -6) 등, 또는 용매 단독으로 킬레이트되는 알칼리 금속과의 환원을 통해, TS, 유사한 [나 4 (EN) (7)] [주석 9] (21)의 합성. 두 번째 접근법은 또한 고온의 합성을 시작하지만, 22 (상승 된 온도 및 압력에서, 즉, 추출) 용매 열 생성 단계의 추출에 따른다. 이하에서, 우리는 합성 방법 및 이러한 반응 경로의인가에 우리의 최근의 일부 결과를 모두 제공한다.

<table><tbody><tr><td>Ethan-1,2-diamine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>E26266-2.5L</td><td></td></tr><tr><td>Calcium hydride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>213268-100G</td><td></td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>401757-1L</td><td></td></tr><tr><td>Sodium</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71172-1KG</td><td></td></tr><tr><td>Potassium</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>244864-50G</td><td></td></tr><tr><td>Tris-triphenylphosphine rhodium chloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>199982-5G</td><td></td></tr><tr><td>Lead</td><td>Acros</td><td>222625000</td><td></td></tr><tr><td>Selenium</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>209643-50G</td><td></td></tr><tr><td>18-crown-6</td><td>Acros</td><td>181561000</td><td></td></tr></tbody></table>

combining solid-state and solution-based techniques: synthesis and reactivity of chalcogenidoplumbates(ii or iv)

&quot;PBCH 2&quot;(CH = 셀레늄, 테)의 상 (석영 유리 앰플 불활성 조건 하에서 소자의 융합에 의해, IE) 고상 합성으로부터 얻어진다. 아민의 원소 알칼리 금속에 의한 이러한 단계의 감소가 가르치시 결정 chalcogenidoplumbate (II) 단일 PbTe 3]이 구성 염 - 또는 [납 2 편 3] 2 - 음이온, 양이온에 대한 어떤 금속 이온 봉쇄 제에 따라하는 것은 현재 : 크라운 에테르, [2.2.2] 지하실 등 18- 크라운 -6 또는 cryptands, 등. 전이 금속 화합물의 수율 (폴리) 칼 코게 나이드 음이온 또는 (즉, 무거운 알려진 CO의 동족체)는 μ-PbSe 리간드 하나를 포함하는 전이 금속 칼 코게 나이드 클러스터와 같은 음이온 용액의 반응. 요소의 연속적인 반응에 의해 반대로, 공칭 조성의 단계의 고상 합성 &quot;K 2 PbSe 2&quot;s와 아민의 후속 용매 열 처리로는 처음으로 비산화물 / 할로겐 무기 납 (IV) 화합물을 수득 : 직교 -selenidoplumbate (IV) 음이온의 염 [PbSe 4] 4 -. 이는 납 (IV) 및 셀레늄 (-II)의 산화 환원 전위에 뜻밖이었다. 이러한 방법은 상기 이진 [HgTe로 2] 2의 용액의 형성으로 이어지는 다른 원소의 조합에 적용될 수있다 - 또는 [비세 3] 3 - 2 수은이 SE 3 또는 K 3 K 대규모 합성에 음이온 고체 경로를 통해 비세 3. 모든 화합물을 단일 결정 X 선 회절 및 원소 분석에 의해 특징; 납산 염류 용액 205 납 77 셀레늄 또는 127 테 NMR 기술에 의해 조사 할 수있다. 밀도 범 함수 이론 방법을 사용하여 양자 화학 계산 에너지 비교를 가능하게한다. 그들은 더 허용전자 구성에 대한 통찰력 및 따라서, 본딩 상황. 유사 분자 telluridopalladate 음이온이 전자 정확한 반면 Chevrel 형 화합물이 편재 혼합 원자가를 나타내는 것으로 밝혀졌다의 Rh를 함유; μ-PbSe 리간드와 클러스터가 정력적으로의 합성에 성공하지 못한 시도에 맞춰, 가상 CO 아날로그 통해 선호한다. 에서 [PbSe 4] (4) 내의 공식 납 (IV)의 안정성 - 음이온 인해 결정 격자 내의 적합한 안정화 주로.

오르토 -selenidoplumbate 음이온의 존재 [PbSe 4] 4-23 (그림 1, 오른쪽)은 단결정 회절 실험, 원소 분석, 양자 화학 계산에 의해 확인되었다. 납 (IV) 이온에 대해 예상되는 바와 같이 결정 구조의 미세화는 DFT 계산 합리화 반면 (도 1 참조 정력적 음이온의 전반적인 안정성에 기여하는 하나의 표현을 안...

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Combining Solid-state and Solution-based Techniques: Synthesis and Reactivity of ChalcogenidoplumbatesII or IV

The synthesis of chalcogenidoplumbates(II,IV) via the in situ reduction of nominal "PbCh2" (Ch = Chalcogen) and via a solid-state reaction and subsequent solvothermal reactions is presented. Additionally, reactivities of plumbate(II) solutions are portrayed, which yield the heaviest-known CO homolog known to date: the &#181;-PbSe ligand.

고체 및 솔루션 기반의 기술 결합 : 합성 및 Chalcogenidoplumbates의 반응성 (II 또는 IV)

The phases of &#34;PbCh2&#34; (Ch = Se, Te) are obtained from solid-state syntheses (i.e., by the fusion of the elements under inert conditions in silica ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Combining Solid-state and Solution-based Techniques: Synthesis and Reactivity of Chalcogenidoplumbates(II or IV)

10.6K 조회수.  University of California, Berkeley. The synthesis of chalcogenidoplumbates(II,IV) via the in situ reduction of nominal "PbCh2" (Ch = Chalcogen) and via a solid-state reaction and subsequent solvothermal reactions is presented. Additionally, reactivities of plumbate(II) solutions are portrayed, which yield the heaviest-known CO homolog known to date: the µ-PbSe ligand. 

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Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic cavitation: the nucleation, growth, and implosive collapse of microbubbles in liquids submitted to power ultrasound. The violent implosion of bubbles leads to the formation of chemically reactive species and to the emission of light, named sonoluminescence. In this manuscript, we describe the techniques allowing study of extreme intrabubble conditions and chemical reactivity of acoustic cavitation in solutions. The analysis of sonoluminescence spectra of water sparged with noble gases provides evidence for nonequilibrium plasma formation. The photons and the "hot" particles generated by cavitation bubbles enable to excite the non-volatile species in solutions increasing their chemical reactivity. For example the mechanism of ultrabright sonoluminescence of uranyl ions in acidic solutions varies with uranium concentration: sonophotoluminescence dominates in diluted solutions, and collisional excitation contributes at higher uranium concentration. Secondary sonochemical products may arise from chemically active species that are formed inside the bubble, but then diffuse into the liquid phase and react with solution precursors to form a variety of products. For instance, the sonochemical reduction of Pt(IV) in pure water provides an innovative synthetic route for monodispersed nanoparticles of metallic platinum without any templates or capping agents. Many studies reveal the advantages of ultrasound to activate the divided solids. In general, the mechanical effects of ultrasound strongly contribute in heterogeneous systems in addition to chemical effects. In particular, the sonolysis of PuO2 powder in pure water yields stable colloids of plutonium due to both effects.

Acoustic cavitation in liquids submitted to power ultrasound creates transient extreme conditions inside the collapsing bubbles, which are the origin of unusual chemical reactivity and light emission, known as sonoluminescence. In the presence of noble gases, nonequilibrium plasma is formed. The "hot" particles and the photons generated by collapsing bubbles are able to excite species in solution.

분자, 이온, 및 음향 공동 현상과 고체 입자를 활성화

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic ...

연구

화학

The Synthesis of [Sn10(Si(SiMe3)3)4]2- Using a Metastable Sn(I) Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

The number of well-characterized metalloid tin clusters, synthesized by applying the disproportionation of a metastable Sn(I) halide in the presence of a sterically demanding ligand, has increased in recent years. The metastable Sn(I) halide is synthesized at&#160;&#34;outer space conditions&#34; via the preparative co-condensation technique. Thereby, the subhalide is synthesized in an oven at high temperatures, around 1,300 &#176;C, and at reduced pressure by the reaction of elemental tin with hydrogen halide gas (e.g., HCl). The subhalide (e.g., SnCl) is trapped within a matrix of an inert solvent, like toluene at -196 &#176;C. Heating the solid matrix to -78 &#176;C gives a metastable solution of the subhalide. The metastable subhalide solution is highly reactive but can be stored at -78 &#176;C for several weeks. On heating the solution to room temperature, a disproportionation reaction occurs, leading to elemental tin and the corresponding dihalide. By applying bulky ligands like Si(SiMe3)3, the intermediate metalloid cluster compounds can be trapped before complete disproportionation to elemental tin. Hence, the reaction of a metastable Sn(I)Cl solution with Li-Si(SiMe3)3 gives [Sn10(Si(SiMe3)3)4]2- 1 as black crystals in high yield. 1 is formed via a complex reaction sequence including salt metathesis, disproportionation, and degradation of larger clusters. Further, 1 can be analyzed by various methods like NMR or single crystal X-ray structure analysis.

The Synthesis of [Sn10SiSiMe334]2- Using a Metastable SnI Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

The disproportionation reaction of a metastable Sn(I) chloride solution, obtained via the preparative co-condensation technique, is used for the synthesis of a metalloid tin cluster compound.

합성 [주석<sub&gt; (10)</sub&gt; (시 (SIME<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; 준 안정 주석 (I)을 공 축합 기법을 통해 할라이드의 합성 용액을 사용하여

The number of well-characterized metalloid tin clusters, synthesized by applying the disproportionation of a metastable Sn(I) halide in the presence of a ...

A Protocol for Safe Lithiation Reactions Using Organolithium Reagents

Organolithium reagents are powerful tools in the synthetic chemist&#39;s toolbox. However, the extreme pyrophoric nature of the most reactive reagents warrants proper technique, thorough training, and proper personal protective equipment. To aid in the training of researchers using organolithium reagents, a thorough, step-by-step protocol for the safe and effective use of tert-butyllithium on an inert gas line or within a glovebox is described. As a model reaction, preparation of lithium tert-butyl amide by the reaction of tert-butyl amine with one equivalent of tert-butyl lithium is presented.

The safe and proper use of organolithium reagents is described.

유기 리튬 시약을 사용하여 안전 리튬 화의 반응을위한 프로토콜

Organolithium reagents are powerful tools in the synthetic chemist&#39;s toolbox. However, the extreme pyrophoric nature of the most reactive reagents ...

Preparation and Reactivity of a Triphosphenium Bromide Salt: A Convenient and Stable Source of Phosphorus(I)

We present herein the optimized synthesis of a triphosphenium bromide salt. Apart from being a versatile metathesis reagent, this unusually stable low-valent-phosphorus-containing compound acts as a useful P+ transfer agent. Unlike traditional methods employed to access low-coordinate phosphorus species which usually require pyrophoric phosphorus-containing precursors (white phosphorus, Tris(trimethylsilyl)phosphine, etc.), or harsh reducing agents (alkali metals, potassium graphite, etc.), the current approach does not involve pyrophoric or explosive reagents and can be done on large scales (&#62;20 g) in excellent yields by undergraduates with basic air-free synthetic training. The bromide counter ion is readily exchanged with other anions such as tetraphenyl borate (described herein) using typical salt metathesis reagents to obtain materials with desired properties and reactivities. The versatility of this P+ transfer approach is exemplified by the reactions of these triphosphenium precursors with an N-heterocyclic carbene and an anionic bisphosphine, each of which readily displace the neutral bisphosphine to give an NHC-stabilized phosphorus(I) cation and a phosphorus(I) containing zwitterion, respectively.

Preparation and Reactivity of a Triphosphenium Bromide Salt: A Convenient and Stable Source of PhosphorusI

The synthesis of a triphosphenium bromide salt is described and its use as a P+ transfer agent is outlined by reactions with an N-heterocyclic carbene and an anionic bisphosphine, yielding an NHC-stabilized P(I) cation and a P(I) containing zwitterion, respectively.

Triphosphenium 브로마이드 소금의 제조 및 반응성 : 인의 편리하고 안정적인 소스 (I)

We present herein the optimized synthesis of a triphosphenium bromide salt. Apart from being a versatile metathesis reagent, this unusually stable ...

Synthesis of a Thiol Building Block for the Crystallization of a Semiconducting Gyroidal Metal-sulfur Framework

We present a method for preparing thioester molecules as the masked form of the thiol linkers and their utilization for accessing a semiconducting and porous metal-dithiolene network in the highly ordered single crystalline state. Unlike the highly reactive free-standing thiols, which tend to decompose and complicate the crystallization of metal-thiolate open frameworks, the thioester reacts in situ to provide the thiol species, serving to mitigate the reaction between the mercaptan units and the metal centers, and to improve crystallization consequently. Specifically, the thioester was synthesized in a one-pot procedure: an aromatic bromide (hexabromotriphenylene) reacted with excess sodium thiomethoxide under vigorous conditions to first form the thioether intermediate product. The thioether was then demethylated by the excess thiomethoxide to provide the thiolate anion that was acylated to form the thioester product. The thioester was conveniently purified by standard column chromatography, and then used directly in the framework synthesis, wherein NaOH and ethylenediamine serve to revert in situ the thioester to the thiol linker for assembling the single-crystalline Pb(II)-dithiolene network. Compared with other methods for thiol synthesis (e.g., by cleaving alkyl thioether using sodium metal and liquid ammonia), the thioester synthesis here uses simple conditions and economical reagents. Moreover, the thioester product is stable and can be conveniently handled and stored. More importantly, in contrast to the generic difficulty in accessing crystalline metal-thiolate open frameworks, we demonstrate that using the thioester for in situ formation of the thiol linker greatly improves the crystallinity of the solid-state product. We intend to encourage broader research efforts on the technologically important metal-sulfur frameworks by disclosing the synthetic protocol for the thioester as well as the crystalline framework solid.

Here, we present a one-pot, transition-metal-free synthesis of thiols and thioesters from aromatic halides and sodium thiomethoxide, followed by the preparation of single crystals of a metal-dithiolene network using thiol species generated in situ from the more stable and tractable thioester.

반도체 Gyroidal 금속-황 프레임 워크의 결정 화에 대 한 Thiol 빌딩 블록의 합성

We present a method for preparing thioester molecules as the masked form of the thiol linkers and their utilization for accessing a semiconducting and ...

Synthesis of In37P20(O2CR)51 Clusters and Their Conversion to InP Quantum Dots

This text presents a method for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots. The In37P20(O2CR)51 clusters have been observed as intermediates in the synthesis of InP quantum dots from molecular precursors (In(O2CR)3, HO2CR, and P(SiMe3)3) and may be isolated as a pure reagent for subsequent study and use as a single-source precursor. These clusters readily convert to crystalline and relatively monodisperse samples of quasi-spherical InP quantum dots when subjected to thermolysis conditions in the absence of additional precursors above 200 &#176;C. The optical properties, morphology, and structure of both the clusters and quantum dots are confirmed using UV-Vis spectroscopy, photoluminescence spectroscopy, transmission electron microscopy, and powder X-ray diffraction. The molecular symmetry of the clusters is additionally confirmed by solution-phase 31P NMR spectroscopy. This protocol demonstrates the preparation and isolation of atomically-precise InP clusters, and their reliable and scalable conversion to InP QDs.

Synthesis of In37P20O2CR51 Clusters and Their Conversion to InP Quantum Dots

A protocol for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots is presented.

37P 20(o2CR)51 클러스터의 합성 및 InP 양자 점으로의 변환

This text presents a method for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots. The In37P20(O2CR)51 ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale ...

Multitopic Phosphine Linker에서 Low-Valent MOF의 합성

Experimental Approaches for the Synthesis of Low-Valent Metal-Organic Frameworks from Multitopic Phosphine Linkers

Metal-organic frameworks (MOFs) are the subject of intense research focus due to their potential applications in gas storage and separation, biomedicine, energy, and catalysis. Recently, low-valent MOFs (LVMOFs) have been explored for their potential use as heterogeneous catalysts, and multitopic phosphine linkers have been shown to be a useful building block for the formation of LVMOFs. However, the synthesis of LVMOFs using phosphine linkers requires conditions that are distinct from those in the majority of the MOF synthetic literature, including the exclusion of air and water and the use of unconventional modulators and solvents, making it somewhat more challenging to access these materials. This work serves as a general tutorial for the synthesis of LVMOFs with phosphine linkers, including information on the following: 1) the judicious choice of the metal precursor, modulator, and solvent; 2) the experimental procedures, air-free techniques, and required equipment; 3) the proper storage and handling of the resultant LVMOFs; and 4) useful characterization methods for these materials. The intention of this report is to lower the barrier to this new subfield of MOF research and facilitate advancements toward novel catalytic materials.

저자 스포트라이트: Experimental Approaches for the Synthesis of Low-Valent Metal-Organic Frameworks from Multitopic Phosphine Linkers  

Here, we describe a protocol for the synthesis of low-valent metal-organic frameworks (LVMOFs) from low-valent metals and multitopic phosphine linkers under air-free conditions. The resulting materials have potential applications as heterogeneous catalyst mimics of low-valent metal-based homogeneous catalysts.

Multitopic Phosphine Linkers로부터 저가 금속-유기 프레임워크의 합성을 위한 실험적 접근법

Metal-organic frameworks (MOFs) are the subject of intense research focus due to their potential applications in gas storage and separation, biomedicine, ...

고체 및 솔루션 기반의 기술 결합 : 합성 및 Chalcogenidoplumbates의 반응성 (II 또는 IV)

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분자, 이온, 및 음향 공동 현상과 고체 입자를 활성화

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유기 리튬 시약을 사용하여 안전 리튬 화의 반응을위한 프로토콜

Triphosphenium 브로마이드 소금의 제조 및 반응성 : 인의 편리하고 안정적인 소스 (I)

반도체 Gyroidal 금속-황 프레임 워크의 결정 화에 대 한 Thiol 빌딩 블록의 합성

₃₇P 20(o2CR)₅₁ 클러스터의 합성 및 InP 양자 점으로의 변환

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

Multitopic Phosphine Linkers로부터 저가 금속-유기 프레임워크의 합성을 위한 실험적 접근법

Multitopic Phosphine Linkers로부터 저가 금속-유기 프레임워크의 합성을 위한 실험적 접근법

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