이 연구에는 평화로운 북 서 국립 연구소 (PNNL), Battelle 기념탑 학회 운영에 대 한 학과의 에너지 (DOE) 계약 번호에서 수행 되었다 드-AC05-76RL01830입니다.

여기에 설명 된 실험은 무 취, 무색, 그리고 따라서 인간의 감각에 의해 탐지 수소 가스의 사용을 해야 합니다. 수소는 가연성이 고 거의 보이지 않는 파란색 불꽃 화상과 양식 수 산소의 폭발성 혼합물. 6.9 MPa 이상의 높은 압력 모든 테스트에 대 한 준비에 대 한 적절 하 게 계획 해야 합니다 추가 폭발 위험을 추가 합니다. 이 저장 된 에너지이 양은 심각한 안전 위험 나타내고 그러므로 당연한 노력, 계획, 및 안전 평가 수행 해야 합니다 이러한 위험 완화는 되도록 같은 실험을 수행 하기 전에. 여기에 제시 된 실험 적절 한 환기와 34.5 MPa로 설정 파열 디스크는 미국 기계 기술자 협회 (ASME) 인증된 압력 용기에 적절 한 안전 조치에 따라 수행 됩니다.
1. 폴리머 시트 재고 준비
<ol><li>EDPM 폴리머 시트 재고 비 연마 스폰지를 사용 하 여 세제를 적용 하 고 오일을 제거 하 고 활석 분말 제조 및 배송 프로세스 동안 적용 하 약 3 분 동안 물에서 씻어.</li>
	<li>어떤 물 세척에서 남아 있는 드라이브에 약 72 시간 동안 폴리머 시트 재료의 작동 온도, EPDM, 약 75 ° C의 85%에서 건조 오븐에서 건조.</li>
	<li>오븐 끄고 오븐 안에 실내 온도에 냉각 폴리머 시트 재고 물자를 허용.</li>
	<li>폴리머 시트 위쪽을 가리키는 화살표와 함께 시트 재고의 한 모서리를 표시 합니다. 이 화살표는 샘플 폴리머 시트에서 잘라 동일한 방향을 일관 되 게 될 것입니다 보장 샘플 쿠폰 생성 하는 동안 시트의 방향을 식별과 도움이 됩니다.</li>
	<li>실내 온도에서 고분자 소재 시트, 습도 제어 환경 tribological 테스트 이전에 25% 상대 습도 근처를 저장 합니다.</li>
</ol>2. 생성 하 고 샘플 쿠폰을 장착
<ol><li>분말을 입고 장갑 무료, 폴리머 시트 재고 폴리머 시트 재고의 준비 하는 동안 같은 두 화살표는 동일한 방향을 표시 하는 화살표 근처 의도 쿠폰 지역에 화살표와 함께 표시.</li>
	<li>Using 2.222 cm 직경 원형 다 고 망치, 샘플 쿠폰 화살표 마크 주위에 밖으로 스탬프.</li>
	<li>Tribometer 현장에서 여자 마법사 모자 나사와 정밀 스프링 샘플 클램프의 가장 쉽게 접근할 수 모퉁이에서 제거에 샘플 클램프를 고정 하는 16 진수 캡 나사를 풉니다.</li>
	<li>슬라이드 샘플 쿠폰 샘플을 확인 하도록 샘플 클램프에는 화살표와 함께 얼굴 아래로 클램프는 tribometer의 백 플레이트에 가장 가까운 쪽은 뒤쪽으로 지적 했다.</li>
	<li>바꾸기 정밀 봄, 샘플의 빈 모서리에 육각 캡 스크류 클램프와 손을 진행 되도록 탄성 샘플은 그것의 원래 높이의 10%에 의해 압축 아늑한까지 클램프의 육 모자 나사 4를 조입니다. 가정 0.318 cm 샘플 높이, 10% 압축 클램프의 2 개의 격판덮개 사이 0.287 cm 게이지 블록을 사용 하 여 얻을 수 있습니다.</li>
</ol>3. 제자리에서 Tribometer 준비
<ol><li>장소 2.413 cm는 tribometer의 벽 사이 드라이브 나사 바로 아래 샘플 썰매 블록 게이지. 데이터 수집 상자 꺼져 다음 드라이브 체인 썰매의 가장자리는 tribometer 벽에서 2.413 cm 샘플 썰매를 다시 시계 방향으로 모션에 다는 것을 확인 하십시오.</li>
	<li>부드럽게 카운터 표면의 표면 어떤 파편의 무료 나타날 때까지 약 30 초간 부드러운 헝겊 또는 보풀 없는 종이 타월 및 아세톤 등 적절 한 용 매는 카운터의 강철 볼을 닦으십시오.</li>
	<li>청동 카운터 표면 캐리어와 청동 무게, 열쇠 구멍으로 사이 슬라이드 및 폴리머 샘플에 카운터 볼 수 있도록 샘플 썰매에 수직 레일에 7.5 N의 총 정상 부하를 밉니다.</li>
	<li>팔에 달려있다 고 LVDT의 자유롭게 떠 있는 실린더는 16 진수 키 및 2 개의 청동 색 나사 using, 청동 카운터 표면 홀더를 선형 가변 차동 트랜스포머 (LVDT) 측정 팔을 다시 연결 합니다.</li>
	<li>장소에 LVDT를 견디고 클램프 조정 또는 아래로 LVDT 근처의 측정은 그런 영점 조여 장소에 LVDT를 확보 하기 위해 클램프.</li>
	<li>Tribometer 어셈블리에 압력 용기에는 tribometer와 그릇의 벽 사이 간격으로 그릇의 상단 플랜지에서 thermowell 낮출 것 이다 보장 낮은.</li>
	<li>씰링 포장 PTFE 테이프의 2와 1/2 층의 총 오 링. 이 각 추가 포장 겹치는 약 절반 진행 무릎의 o-링의 직경 주위에 두 번가까지 PTFE 테이프를 배치 하 여 수행 됩니다. 다음에 o-링의 직경 어떤 오버랩 없이 마지막 시간 랩. O-링 포장 되 면 압력 용기의 입술에서 홈에 놓습니다.</li>
	<li>계정으로 배선 레이블 tribometer 모터에 대 한 5 개의 전원 와이어, 4 개의 데이터 로드 셀에 대 한 전선과 5 데이터 전선은 LVDT 다시 연결 합니다.</li>
</ol>4. 압력 용기 씰링
<ol><li>낮은 압력 용기를 닫습니다, PTFE에 부드럽게 상단 플랜지 낮은 돌의 상단 플랜지 o-링 밀봉 포장.</li>
	<li>제조 업체 들은 손가락 꽉 때까지 오름차순으로 표시 하는 상단 플랜지에 번호가 매겨진된 구멍에 볼트를 삽입 합니다.</li>
	<li>수동 16 진수 키를 사용 하 여 오름차순 손을 꽉 플랜지 볼트 토크 하 고 볼트 강화 이상 수 때까지 반복.</li>
	<li>120에서 시작 Nm와 ~ 40 Nm 단위로 증가 토크 오름차순 각 ~ 40 Nm 증가 대 한 때까지 그들은 torqued는 280을 플랜지 볼트를 토크 렌치를 사용 하 여 Nm.</li>
</ol>5. 충전 압력 용기
<ol><li>이제 압력 용기 밀폐 가스 피팅 압력솥 뚜껑에 연결 하 고 혈관의 산소 함유량에 plumbed 산소 센서를 사용 하 여 10 ppm 이하로 떨어질 때까지 약 1 시간에 대 한 낮은 압력 (~0.55 MPa) 아르곤 가스로 압력 용기를 플러시 압력 용기의 출력입니다.</li>
	<li>천천히 (< 0.25 MPa/s) 6.9 MPa까지 수소 가스와 용기를 플러시 다음 천천히 대기 압력의 가스를 환기. 물 내리는 과정이 두 번 더 반복 합니다.</li>
	<li>압력 용기를 천천히 내리는 후 (< 0.25 MPa/s) 압력 용기 13.75 MPa까지 수소 가스를 선박 내의 가스의 온도 실내 온도에 equilibrates는 10 분 동안 휴식을 배 허용.</li>
	<li>20.7 mpa 배와 다른 10 분 기다립니다.</li>
	<li>대상 27.6까지 용기를가지고 MPa 주변에서 모든 밸브.</li>
	<li>완전 한 침투 수 있도록 실험을 시작 하기 전에 적어도 12 h 수소 가스에 대 한 흡수 폴리머 샘플을 수 있습니다.</li>
</ol>6. 실험 실행
<ol><li>압력 용기를 종료 하는 모든 통과 전선 이라는 배선 하네스 tribometer 제어 상자에 연결 된에 올바르게 연결 하 고는 tribometer에 설정 하는 두 번 확인 합니다.</li>
	<li>tribometer에서 소프트웨어 0.140 cm의 경로 길이 0.1 cm/s 속도로 1 시간 실험 시간을 설정합니다. 이 약 3.5 m의 거리에 해당합니다.</li>
	<li>로드 셀을 포장 하는 LVDT 0 m m 가까이 있어야 하는 tribometer 소프트웨어에 적절 한 깊이 보고는 확인 합니다.</li>
	<li>실험을 시작 합니다.</li>
</ol>7입니다. 후 실험
<ol><li>실험 완료 되 면 천천히 환기 약 0.35 MPa/s, 압력 용기 온도 0 ° c 삭제 되지 않습니다 보장에 수소 가스의 압력 용기</li>
	<li>마지막으로, 선박 내에서 아무 남아 있는 수소는 되도록 10 분 동안 대기 압력에서 아르곤 가스로 압력 용기 볼륨 플러시.</li>
</ol>

<ol>
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Sci. Instrum. 88 (9), (2017).</li></ol>

저자는 공개 없다.

고분자 재료의 tribological 테스트용 현재 원래의 전 기법 필요 고압 수소에 노출 되기 전에 depressurized 다음 샘플 상업적인 tribometer를 사용 하 여 테스트. 15 , 24 , 25 이 프로토콜 테스트 방법론의 높은 압력 환경 제자리에서 폴리머 샘플 tribological 속성의 테스트를 허용 하도록 설계 되었습니다. 그들은 가압 하는 하는...

최근 몇 년 동안에서 가능성 제로 방출으로 수소에 큰 관심 또는 차량 및 고정 전원에 0에 가까운 방출 연료 되었습니다. 실 온에서 저밀도 가스로 수소 있으므로 대부분의 응용 프로그램 연료 압축된 수소의 일종을 사용 합니다. 1 , 2 압축을 사용 하 여 잠재적인 단점은, 고압 수소 가스는 호환 인프라2,,34 시간과 차량 응용 프로그램5 자료 많은 곳 호환성 문제는 반복적인된 압력 및 온도와 결합 된다 자전거. 순수 수소 환경 특정 철강 등 금속 부품 손상 알려져 있으며 수소 형성, 붓기를 포함 하는 다른 메커니즘을 통해 티타늄 표면에 젖어, 그리고 취. 2 , 6 , 7 , 리드 zirconate 타이타늄 (압) 압 전 세라믹에 사용 된 같은 8 비금속 구성 요소는 또한 표면 젖어 리드 마이그레이션 등 수소 호환성 효과 저하에 취약 입증 했다. 9 , 10 , 11 , 12 수소 노출 때문에 손상의이 예제는 이전 공부 하는 동안 수소 환경에서 폴리머 컴포넌트의 호환성 최근에 되고있다 관심의. 13 , 14 , 15 , 16 이 폴리머 구성 요소 일반적으로 장벽 또는 물개로 작동 하는 반면 핵에 구조적 무결성 및 석유 및 가스 응용 프로그램을 제공 하는 금속 부품의 주로 결과 이다. 17 , 18 , 19 , 20 그 결과, 소계 (PTFE) 같은 구성 요소 내에서 폴리머 재료의 마찰 및 마모 특성 밸브 시트와 니트 릴 부 타 디 엔 고무 (NBR) O-링 될 중요 한 요소 기능을 그들의 능력에.
수소 인프라의 경우 밸브, 압축기, 저장 탱크 등의 구성 요소는 금속 표면에 접촉 하는 고분자 재료를 포함. 폴리머와 금속 표면 사이 마찰 상호 작용의 각 표면 마모에 발생합니다. 마찰과 마모 두 상호 작용 표면 사이의 관계의 과학 원상으로 알려져 있습니다. 고분자는 금속 보다 강도와 낮은 탄성 계수를가지고 하는 경향이, 따라서 tribological 속성 고분자 재료의 금속 재료에서 크게 다릅니다. 그 결과, 폴리머 표면 금속 표면 마찰 접촉 후 큰 마모와 손상을 전시 하는 경향이. 21 , 22 는 수소 인프라 응용 프로그램, 급속 한 압력 및 온도 사이클링 폴리머와 금속 표면 간의 원인 반복된 상호 작용의 가능성을 높일 마찰 하 고 폴리머 구성 요소에 착용. 이 손상 측정 원래의 전 depressurization 비 tribological 손상을 일으킬 수 있습니다 후 폴리머 샘플의 가능한 폭발적인 감압으로 전하실 수 있습니다. 23 또한, 많은 상업적인 폴리머 제품 포함 많은 필러 및 산화 마그네슘 (MgO) hydriding에 착용의 분석 해 라 전 더 복잡 통해 수소 가스와 부정적인 상호 작용 하는 등 첨가제 재료입니다. 24 , 25
Depressurization 및 tribological 착용 해 라 전하는 동안 발생 하는 고분자 재료에 손상을 구별의 복잡, 직접 비금속 재료 현장에서의 마찰 특성 연구 필요성이 있다 수소 배달 인프라 내에서 존재 하는 것은 고압 수소 환경 내에서. 이 프로토콜에서 설명 하는 테스트 방법론 개발 마찰 계량 및 목적 위치에 tribometer를 이용 하 여 고압 수소 환경에서 착용 하는 고분자 재료의 속성. 26 우리는 또한 제자리에 tribometer 및 에틸렌 프로필 렌 디 엔 단위체 (EPDM) 고무, 일반적인 중합체 씰링 및 격 벽 재료를 사용 하 여 인수 대표 데이터를 제시. EPDM 소재는 데이터 아래 프로토콜을 사용 하 여 생성 된 대표 0.3175 cm 두께 60.96 cm 정사각형 시트에서 구매 하 고 60A 경도 평가 하는 공급 업체에 의해 보고 되었다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="597">
	<tbody>
		<tr height="79">
			<td height="79" style="height:79px;width:201px;">EPDM Polymer Stock Sheet</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">8525T68</td>
			<td style="width:156px;">24&#34; x 24&#34;, 1/8&#34; Thick</td>
		</tr>
		<tr height="49">
			<td height="49" style="height:49px;width:201px;">Pressure Vessel, Autoclave</td>
			<td style="width:123px;">Fluitron Inc.</td>
			<td style="width:117px;">8308-1788-U</td>
			<td style="width:156px;">5&#34; diameter, 1&#39; height</td>
		</tr>
		<tr height="43">
			<td height="43" style="height:43px;width:201px;">High Purity Hydrogen Gas</td>
			<td style="width:123px;">Praxair</td>
			<td style="width:117px;">HY4.5</td>
			<td style="width:156px;">Grade 4.5, 5ppm O2, 5 ppm H20</td>
		</tr>
		<tr height="43">
			<td height="43" style="height:43px;width:201px;">O2 Sensor</td>
			<td style="width:123px;">Advanced Micro Instruments</td>
			<td style="width:117px;">T2</td>
			<td style="width:156px;">0-5ppm min. range, 10,0000ppm max.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:201px;">Pre-purified Argon Gas</td>
			<td style="width:123px;">Oxarc</td>
			<td style="width:117px;">LCCO-HP818</td>
			<td style="width:156px;">High-purity, 99.998%</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Liquid Dishwashing Detergent</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">98365T89</td>
			<td style="width:156px;">32 oz pour bottle, lemon scented</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Mildew Resistant Sponge</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">7309T1</td>
			<td style="width:156px;">6&#34; long x 3 -1/2&#34; Wide x 1&#34; High, yellow</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">PTFE Pipe Thread Sealant Tape</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">4591K12</td>
			<td style="width:156px;">1/2&#34; wide, white color</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:201px;">Gas Tube Fittings</td>
			<td style="width:123px;">Swagelok</td>
			<td style="width:117px;">SS-400-1-4</td>
			<td style="width:156px;">1/4&#34; OD, stainless steel, male NPT threading</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Hammer Driven Die</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">3427A22</td>
			<td style="width:156px;">7/8&#34; Hammer driven hole punch</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Linear Variable Differential Transformer</td>
			<td style="width:123px;">Omega</td>
			<td style="width:117px;">LD320-2.5&#160;</td>
			<td style="width:156px;">2.5mm, AC output, guided w/spring</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">Autoclave O-ring Seal</td>
			<td style="width:123px;">Fluitron Inc.</td>
			<td style="width:117px;">A-4511</td>
			<td style="width:156px;">Hastelloy C-276, 5-3/4&#34; OD x 5&#34; ID x 3/8&#34;</td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:201px;">Torque Wrench</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">85555A422</td>
			<td style="width:156px;">Adjustable Torque-Limiting Wrench, Quick-Release, 1/2&#34; Square Drive, 50-250 ft.-lbs. Torque</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:201px;">Mallet</td>
			<td style="width:123px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:117px;">5939A11</td>
			<td style="width:156px;">Hard and Extra-Hard Rubber Hammer, 2-1/4 lbs.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:201px;">iLoad Mini Capacitive Load Sensor</td>
			<td style="width:123px;">Loadstar Sensors</td>
			<td style="width:117px;">MFM-050-050-S*C03</td>
			<td style="width:156px;">50 lb, U Calibration, 0.5% Accuracy, Steel</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ high pressure hydrogen tribological testing of common polymer materials used in the hydrogen delivery infrastructure

고압 수소 가스는 압축기, 밸브, 호스, 및 액츄에이터의 금속 부품을 저하로 알려져 있다. 그러나, 상대적으로 작은 중합체 씰링 및 자료 또한 이러한 구성 요소 내에서 발견에 고압 수소의 효과 대 한 알려져 있다. 더 연구는 고압 수소와 수소 연료 배달 인프라의 구성 요소에서 발견 하는 일반적인 고분자 재료의 호환성을 결정 하기 위해 필요 합니다. 결과적으로, 그것은 마찰 등 물리적 특성의 변화를 고려 하 고 중합체는 고압 수소에 노출 하는 동안 제자리에 착용 하는 것이 중요. 이 프로토콜에서 우리는 마찰을 테스트 하기 위한 방법을 제시 하 고 에틸렌 프로필 렌 디 엔 단위체 (EPDM) 탄성 중합체 샘플의 속성을 사용 하는 사용자 위치에 핀에 편평한 선형 왕복 28 MPa 고압 수소 환경에서 착용 tribometer입니다. 이 테스트는 대표적인 결과 EPDM 샘플 쿠폰 및 철강 카운터 표면 사이의 마찰 계수 측정 마찬가지로 마찰 계수에 비해 고압 수소에 증가 하는 것이 나타내는 제시 주변 공기입니다.

제시 하는 방법론을 사용 하 여, 탄성 샘플 운동 마찰과 마모 요인의 계수는 고압 수소 환경에서 측정할 수 있습니다. 그림 1 에서 제시 하는 대표적인 데이터 표시는 고압 수소 환경에 더 큰 힘 강철 카운터 표면 아래 EPDM 고분자 샘플을 이동 하는 데 필요한. 관계를 사용 하 여 정상 사이 FN 과 마찰력 FK 마찰 계수 µ, EPDM 샘플 사이 강?...

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In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

수소 인프라 서비스에 사용 되는 고분자의 tribological 속성을 측정을 위한 테스트 방법을 설명 하 고 일반적인 엘라 스토 머에 대 한 특성 결과 설명.

제자리에서 고압 수소 Tribological 수소 공급 인프라에 사용 되는 일반적인 고분자 재료의 테스트

High pressure hydrogen gas is known to adversely affect metallic components of compressors, valves, hoses, and actuators. However, relatively little is ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

7.5K 조회수.  Pacific Northwest National Laboratory. 수소 인프라 서비스에 사용 되는 고분자의 tribological 속성을 측정을 위한 테스트 방법을 설명 하 고 일반적인 엘라 스토 머에 대 한 특성 결과 설명.

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

극단적 인 압력과 온도에서 합성 부위 회절

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

연구

공학

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

핵 반응 분석과 깊이 프로파일 링을 통해 표면 및 인터페이스 레이어 및 대량 재료의 수소 농도의 정량화

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

벌크 이종 접합 태양 전지의 인쇄 제작 및<em&gt; 현장에서</em&gt; 형태학 특성

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

스트론튬 티탄 Bicrystals의 형성에 사용되는 플라즈마 소결 장치 불꽃

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, interface precipitation, and mini-emulsion. In all methods, well-defined, micrometer-sized spheres are obtained from a self-assembling process in solution. The vapor diffusion method can result in spheres with the highest sphericity and surface smoothness, yet the types of the polymers able to form these spheres are limited. On the other hand, in the mini-emulsion method, microspheres can be made from various types of polymers, even from highly crystalline polymers with coplanar, &#960;-conjugated backbones. The photoluminescent (PL) properties from single isolated microspheres are unusual: the PL is confined inside the spheres, propagates at the circumference of the spheres via the total internal reflection at the polymer/air interface, and self-interferes to show sharp and periodic resonant PL lines. These resonating modes are so-called "whispering gallery modes" (WGMs). This work demonstrates how to measure WGM PL from single isolated spheres using the micro-photoluminescence (&#181;-PL) technique. In this technique, a focused laser beam irradiates a single microsphere, and the luminescence is detected by a spectrometer. A micromanipulation technique is then used to connect the microspheres one by one and to demonstrate the intersphere PL propagation and color conversion from coupled microspheres upon excitation at the perimeter of one sphere and detection of PL from the other microsphere. These techniques, &#181;-PL and micromanipulation, are useful for experiments on micro-optic application using polymer materials.

Protocols for the synthesis of microspheres from polymers, the manipulation of microspheres, and micro-photoluminescence measurements are presented.

광 공진기 및 레이저 응용을위한 고분자 미소 구의 제조

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

집중 된 이온 빔 제작 현장에서 테스트 LiPON 기반 고체 리튬-이온 Nanobatteries

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a high-precision chloride profile. Firstly, paste specimens are molded, cured, and exposed to cyclic wet-dry conditions. Then, powder samples at different specimen depths are grinded when the exposure age is reached. Finally, the water-soluble chloride content is detected using a silver nitrate titration method, and chloride profiles are plotted. The key to improving the accuracy of the chloride distribution along the depth is to exclude the error in the powderization, which is the most critical step for testing the distribution of chloride. Based on the above concept, the grinding method in this protocol can be used to grind powder samples automatically layer by layer from the surface inward, and it should be noted that a very thin grinding thickness (less than 0.5 mm) with a minimum error less than 0.04 mm can be obtained. The chloride profile obtained by this method better reflects the chloride distribution in specimens, which helps researchers to capture the distribution features that are often overlooked. Furthermore, this method can be applied to studies in the field of cement-based materials, which require high chloride distribution accuracy.

A protocol for obtaining a water-soluble chloride profile by using a high precision milling method is presented.

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a ...

Ultrasonic Fatigue Testing in the Tension-Compression Mode

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on exposing the specimen to longitudinal vibrations on its resonance frequency close to 20 kHz. With use of this method, it is possible to significantly decrease the time required for the test, when compared to conventional testing devices usually working at frequencies under 200 Hz. It is also used to simulate loading of material during operation in high speed conditions, such as those experienced by components of jet engines or car turbo pumps. It is necessary to operate only in the high and ultra-high cycle region, due to the possibility of extremely high deformation rates, which can have a significant influence on the test results. Specimen shape and dimensions have to be carefully selected and calculated to fulfill the resonance condition of the ultrasonic system; thus, it is not possible to test the full components or specimens of arbitrary shape. Before each test, it is necessary to harmonize the specimen with the frequency of the ultrasonic system to compensate for deviations of the real shape from the ideal one. It is not possible to run a test until a total fracture of the specimen, since the test is automatically terminated after initiation and propagation of the crack to a certain length, when the stiffness of the system changes enough to shift the system out of the resonance frequency. This manuscript describes the process of evaluation of materials' fatigue properties at high-frequency ultrasonic fatigue loading with use of mechanical resonance at a frequency close to 20 kHz. The protocol includes a detailed description of all steps required for a correct test, including specimen design, stress calculation, harmonizing with the resonance frequency, performing the test, and final static fracture.

A protocol for ultrasonic fatigue testing in the high and ultra-high cycle region in axial tension-compression loading mode.

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on ...

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic glasses (MGs). Despite their amorphous nature, the identification of hyperfine interactions unveils faint structural modifications. For this purpose, we have employed two techniques that utilize nuclear resonance among nuclear levels of a stable 57Fe isotope, namely M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering (NFS) of synchrotron radiation. The effects of heat treatment upon (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG are discussed using the results of ex situ and in situ experiments, respectively. As both methods are sensitive to hyperfine interactions, information on structural arrangement as well as on magnetic microstructure is readily available. M&#246;ssbauer spectrometry performed ex situ describes how the structural arrangement and magnetic microstructure appears at room temperature after the annealing under certain conditions (temperature, time), and thus this technique inspects steady states. On the other hand, NFS data are recorded in situ during dynamically changing temperature and NFS examines transient states. The use of both techniques provides complementary information. In general, they can be applied to any suitable system in which it is important to know its steady state but also transient states.

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Here, we present a protocol to describe ex situ and in situ investigations of structural transformations in metallic glasses. We employed nuclear-based analytical methods which inspect hyperfine interactions. We demonstrate the applicability of M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering of synchrotron radiation during temperature-driven experiments.

전 Situ 수사 현장에서 구조 변환 방법: 금속 유리의 결정 화의 경우

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect of aggregate surface morphology on the formation of ITZ. First, a model concrete sample is prepared with a spherical ceramic particle in roughly the central part of the cement matrix, acting as a coarse aggregate used in common concrete/mortar. After curing until the designed age, the sample is scanned by X-ray computed tomography to determine the relative location of the ceramic particle inside the cement matrix. Three locations of the ITZ are chosen: above the aggregate, on the side of the aggregate, and below the aggregate. After a series of treatments, the samples are scanned with a SEM-BSE detector. The resultant images were further processed using a digital image processing method (DIP) to obtain quantitative characteristics of the ITZ. The surface morphology is characterized at the pixel level based on the digital image. Thereafter, K-means clustering method is used to illustrate the effect of surface roughness on ITZ formation.

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ

Hereby, we proposed a protocol to illustrate the effect of aggregate surface morphology on the ITZ microstructure. The SEM-BSE image were quantitatively analyzed to obtain ITZ's porosity gradient via digital image processing and a K-means clustering algorithm was further employed to establish a relationship between porosity gradient and surface roughness.

계면 전환 영역(ITZ)에서 골재 표면 형태 측정

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect ...