이 프로토콜은 공기에 민감한 2차원 재료의 큰 얇은 조각을 각질 제거하는 방법을 보여줍니다. 그리고 안전하게 장갑 상자 외부 분석을 위해 그들을 수송. 글러브박스 안에서 작업하면 길이가 5~10cm, 너비가 2cm 이상인 테이프 길이를 준비합니다.
작업 영역에 끈적 끈적한 면을 놓습니다. 끝을 접어서 다루기 쉽습니다. 핀셋을 사용하여 원하는 재료를 테이프 길이의 약 1/4로 증정합니다.
테이프에 반복적으로 눌러. 테이프를 반으로 접어 서 그 자체를 고집하고 분리하여 재료를 더 분배합니다. 재료가 적어도 하나의 평방 센티미터의 영역을 커버할 수 있도록.
측면에 1센티미터 미만의 정사각형 칩으로 잘라내는 기판으로 시작합니다. 준비된 테이프를 사용하여 기판에 기탁된 재료를 단단히 누릅니다. 엄지 손가락으로 단단한 압력을 가하거나 핀셋으로 부드럽게 누릅니다.
그래서 재료는 가능한 한 칩에 접촉. 테이프와 기판을 120°C의 핫 플레이트에 2분간 놓습니다. 기판을 식히십시오.
그런 다음 테이프에서 조심스럽게 제거합니다. 뜨거운 각질 제거는 실온 각질 제거보다 더 많은 테이프 잔류물을 남깁니다. 그러나 대부분의 잔류물은 20 분 동안 아세톤에 담그면 제거 할 수 있습니다.
이소프로필 알코올로 30초 가을이면 됩니다. 이송 셀은 금속 캡과 베이스로 만들어집니다. 폭이 30mm이며 닫으면 높이가 17.6 밀리미터에 불과합니다.
베이스에는 캡에 스레드가 있는 제기된 샘플 플랫폼이 있습니다. 스레드로 잘라이 홈은 캡이 나사 때 셀 창이 파괴되지 않도록 하는 통풍구입니다. 캡이 베이스를 만나는 곳에 O-링에 대한 인세트가 있습니다.
그리고 캡은 얇은 커버 유리 창을 수용하기 위해 오목됩니다. 밀폐 씰은 셀 베이스에 앉은 비톤 O 링에 의해 만들어집니다. O-링의 모든 측면에 소량의 진공 그리스를 적용합니다.
그리고 제자리에 놓습니다. 창을 셀의 캡에 고정하기 전에 아세톤과 이소프로필 알코올로 캡을 청소하여 가공 공정에 의해 남은 오일이나 이물질을 제거합니다. 이제 에폭시를 사용하여 창을 셀 캡에 연결할 수 있습니다.
제조 업체 사양에 따라 에폭시를 철저히 혼합합니다. 이 경우 부품 A와 B는 중량별로 1대 1.8비율로 결합된다. 캡의 오목한 영역에 소량의 에폭시를 적용하고 가능한 한 균등하게 펴주세요.
유리 창을 조심스럽게 오목한 창에 떨어뜨리고 에폭시로 부드럽게 누릅니다. 창이 캡 의 상단과 수준인지, 에폭시에 거품이 없는지 확인합니다. 마지막으로, 캡의 표면에서 돌출되지 않도록 여분의 에폭시를 닦아냅니다.
에폭시가 실온에서 제조업체가 처방한 시간 동안 치료하도록 허용합니다. 원하는 방법을 사용하여 준비된 샘플을 셀 베이스에 부착합니다. 세포를 닫기 전에 글러브박스의 압력은 주변 압력보다 3밀리바 미만이어야 합니다.
그렇지 않으면 글러브박스에서 제거하면 유리가 파손됩니다. 캡과 베이스가 만날 때까지 캡을 베이스에 단단히 고정합니다. 샘플이 창 바로 아래에 있는지 확인합니다.
이제 분석을 위해 샘플을 글러브박스에서 안전하게 제거할 수 있습니다. 깨진 창을 고정하려면 안전 안경과 니트릴 장갑을 착용하고 에폭시에 단단히 부착되지 않은 깨진 유리를 제거하십시오. 유리가 남아 있는 것을 분해하여 아래 에폭시가 노출되도록 합니다.
연기 후드에서 작업, 1 ~ 2 시간 동안 아세톤과 트리클로로에틸렌의 50/50 혼합물에 모자를 담그십시오. 에폭시가 부드러워지고 캡에서 분리되기 시작할 때까지. 아세톤, 트리클로로에틸렌 혼합물에서 캡을 제거하고 이소프로필 알코올로 헹구는 다.
느슨한 에폭시를 벗겨 내고 면도날로 표면에서 남은 에폭시를 긁어냅니다. 캡의 표면을 손상시키지 않도록 주의하십시오. 필요한 경우 이전 단계를 반복합니다.
표면이 에폭시 잔류물이 깨끗할 때까지 아세톤으로 오목한 영역을 스크럽합니다. 이제 앞서 언급한 단계에 따라 셀 창을 교체할 수 있습니다. 세포는 조각을 확인하기 위하여 현미경의 밑에 놓일 수 있습니다.
초점을 맞출 때 초점 위에서 시작하여 스테이지를 아래로 이동하여 목표를 창으로 충돌하지 않도록 주의하십시오. 각질 제거 된 물질은 5, 20 및 50 배율로 명확하게 볼 수 있습니다. 얇은 플레이크를 쉽게 식별할 수 있습니다.
배율이 높을수록 창으로 인한 구형 수차가 이미지 품질을 크게 저하시합니다. 당사의 이송 셀을 사용하여 공기에 민감한 2차원 재료의 다양한 유형의 광학 측정을 수행할 수도 있습니다. 마지막 예로, 편광 해결 라만 분광법을 사용하여 검은 인 샘플의 결정 방향을 결정합니다.
편광 해결 라만 분광기는 관심의 조각에 레이저 지점을 정렬합니다. 이 경우 633 나노미터 파장, 50 마이크로와트 전력을 사용합니다. 그리고 100 배율 배율 객관적인 렌즈.
검은 색 인의 경우, 플레이크의 손상을 방지하기 위해 낮은 레이저 전력이 필요합니다. 라만 스펙트럼은 편광 각도의 함수로 기록됩니다. 이는 반파 판을 사용하여 다양합니다.
뜨거운 각질 제거의 목표는 많은 큰 조각을 생산하는 것입니다. 따라서 매우 얇은 조각을 찾을 확률을 증가시다. 비교를 위해, 패널 A와 B는 실온과 섭씨 120도에서 전형적인 검은 인 각질 제거를 보여줍니다.
패널 B의 플레이크 커버리지는 패널 A.Panel C의 여러 번 실온과 뜨거운 각질 제거모두에 대해 6개의 1평방센티미터 실리콘 칩에 각질 제거 된 재료의 총 면적을 보여줍니다. 뜨거운 각질 제거는 칩에 증착되는 재료의 양을 6 ~ 10 배 초래합니다. 당사의 이송 셀을 사용하여 공기에 민감한 2차원 재료의 수명을 크게 확장할 수 있습니다.
공기 중에서 몇 분 이내에 저하되는 샘플은 몇 시간 동안 지속될 수 있습니다. 예를 들어, 패널 A through C는 전송 셀의 글러브박스 외부에 저장된 크롬 트리오디드가 최대 15시간 동안 눈에 보이는 저하 징후를 보이기 시작하지 않는다는 것을 보여준다. 패널 D는 공기에 민감한 이 물질이 주변 대기에 노출되면 몇 초 안에 수분을 공급한다는 것을 보여줍니다.
마지막으로, 우리는 라만 분광법을 사용하여 전송 세포 내부에 보존된 검은 인 조각의 결정 방향을 결정했습니다. 레이저 스팟이 패널 A의 중앙에 있는 두꺼운 검은 인 플레이크에 정렬되어 있는 라만 스펙트럼은 0에서 360도까지 레이저 편광의 함수로 측정됩니다. 패널B.3봉우리에 도시된 바와 같이 흑인의 전형적인 피크는 약 361, 438 및 466파수로 관찰된다.
우리는 피크 강도가 편광 각도로 강하게 변조하는 것을 봅트시합니다. 패널 C는 A2G 피크 대 편광 각도의 통합 강도를 보여줍니다. 이는 26.5도에서 최대를 보여줍니다.
이 모드는 검은 색 인의 안락 의자 가장자리를 따라 비행기 내 진동에 해당하기 때문에 안락 의자 방향과 평행한 편광에 가장 강렬합니다. 이를 위해 이 플레이크의 안락의자 방향은 실온 각질 제거에 비해 패널 A.As 이미지와 관련하여 26.5도로 향하며, 뜨거운 각질 제거는 더 많은 양의 큰 플레이크를 생성한다는 결론을 내립니다. 장갑상자의 불활성 분위기를 보존함으로써 밀폐 전달 셀은 장갑박스 내부에 보관할 분석 장비를 요구하지 않고도 공기에 민감한 2차원 재료의 얇은 플레이크를 분리하고 광학적으로 특성화할 수 있습니다.
