우리는이 작업에 사용되는 탄산 바륨의 NIR 이미징 장비 및 박사 Rasik Raythatha (솔베이 성능 화학 물질)를 제공하기위한 교수 마크 아베 (UGA)를 감사합니다. 우리는 합성 방법을 테스트 도움 이사야 노리스 (UGA 학부) 및 테라 블레 빈스 (노스 코니 고등학교)의 노력을 인정합니다.

1. 준비 CaCuSi 4 O (10) <ol><li> CaCuSi 4 O (10)의 용융 플럭스 합성 <ol><li> 를 CaCO3, SiO2를, 및 구리 2 개 무게 CO 3 2시 8분 1초 몰비 (OH) 2 : 0.1331 g (1.330 mmol)을 그런가 2, 0.1470 g의를 CaCO3, 0.3196 g (5.319 mmol)의의 ( Cu를 2 CO 3 0.6648 밀리몰) (OH) 2. 또한, 플럭스 성분 (중량 기준 12.5 %) 개 무게 :. 나 2 CO 3의 0.0375 g, 염화나트륨의 0.0125 g, 그리고 나 2 B 4 O 7의 0.0250 g을 10H 2 O를 깨끗한 마노 박격포에 이러한 자료를 추가합니다. </li><li> 마노와 유 봉 ~ 5 분 동안 손 갈기 혼합물이 균일 한 밝은 녹색 분말 (그림 1A 및 2A)이 될 때까지. 깨끗하고 마른 백금 도가니에이 혼합물을 전송합니다. </li><li> 875 ° C (11 ° C / 분의 상승 속도)에로에서 도가니를 가열 개최다음 16 시간, 및 875 ° C에서 실내 온도 (0.8 ° C / 분의 속도)까지 냉각. </li><li> 도가니에서 결정을 제거하고 부드럽게 유를 사용하여 분쇄. </li><li> 결정이 용융 플럭스를 제거 하룻밤 1 M HCl 수용액 50 ㎖의 물에 담구. </li><li> 결정을 여과하고 완벽하게 남아있는 용융 플럭스를 제거하는 탈 이온수로 세척한다. 주 :이 물질은 분말 X-선 회절 (PXRD) 분석 (도 5)에 대한 미세한 분말로 분쇄한다. 또한, 광학 현미경 (도 3), 주사 전자 현미경 (SEM) (도 4) 및 NIR 촬영 (도 8)에 의해 특성화 될 수있다. </li></ol></li><li> CaCuSi 4 O (10)의 솔리드 스테이트 합성 <ol><li> SiO2로 (5.319 밀리몰)를 CaCO3 (1.330 밀리몰), 0.3196 g 0.1331 g 및 0.1058 g의 CuO (1.330 밀리몰) : 1시 4분 1초 몰비를 CaCO3, SiO2를, CuO 등을 달아깨끗한 마노 박격포을 추가 할 수 있습니다. </li><li> ~ 5 분 마노와 유 봉, 1 ~ 2 ㎖의 아세톤과 손 갈기와 분말 혼합물을 적 십니다. 그 결과 밝은 회색 분말로 이동 (그림 1B 및 2B) 백금 도가니에. </li><li> 5 ° C / min의 상승 속도에서 1,020 ° C에 상자로에서 도가니를 가열하고, 16 시간 동안 유지 한 다음 실온까지 냉각 </li><li> 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 (PTFE) 주걱을 사용하여 느슨한, 밝은 파란색 회색 분말을 다 쳤어요. 참고 :이 제품은 광학 현미경 (그림 3), SEM (그림 4), PXRD (그림 5), 및 NIR의 사진 (그림 8)에 의해 특징 지어 질 수있다. </li></ol></li></ol> BaCuSi 4 O 10의 2. 합성 <ol><li> BaCuSi 4 O (10)의 용융 플럭스 합성 <ol><li> 1시 4분 1초 몰비 곁들인 3, 그런가 2, CuO 등을 무게 :0.2085 g을 곁들인 3 (1.057 밀리몰), 0.2539 g의 SiO2를 (4.226 밀리몰) 및 0.0840 g의 CuO (1.056 mmol)을 첨가 하였다. 의 PbO의 0.0765 g : 또, 플럭스 성분 (12.5 중량 %)을 달아. 깨끗한 마노 박격포에 이러한 자료를 추가합니다. </li><li> 마노와 유 봉 ~ 5 분 동안 손 갈기 혼합물이 균일 한 밝은 회색 가루가 될 때까지 (그림 1C 및 2C). 깨끗하고 마른 백금 도가니에이 혼합물을 전송합니다. </li><li> 24 시간 동안 950 ° C에서 개최, 950 ° C (11 ° C / 분의 상승 속도)에로에서 도가니를 가열 한 후 천천히 마지막으로 700 ° C (0.1 ° C / 분의 속도)까지 냉각하고, 실온으로 냉각. </li><li> 도가니에서 결정을 제거하고 부드럽게 유를 사용하여 분쇄. </li><li> 결정이 하룻밤 용융 플럭스를 제거하는 1 M 수성 HNO 3 50 ㎖에 흡수 할 수 있습니다. </li><li> 결정을 여과하고, 완전히 용해 광속의 나머지 부분을 제거하기 위해 탈 이온수로 세척 하였다. 참고 :이 엄마terial은 PXRD 분석을위한 미세한 분말 (그림 6)에 접지되어야한다. 또한, 광학 현미경 (도 3) 및 NIR 촬영 (도 8)에 의해 특성화 될 수있다. </li></ol></li><li> BaCuSi 4 O (10)의 솔리드 스테이트 합성 <ol><li> 0.2085 g의 곁들인 3 (1.057 mmol)을, 0.2539 g의 그런가 2 (4.226 mmol)을 첨가하고, 0.0840 g의 CuO (1.056 밀리몰) 및 추가 : 1시 4분 1초 몰비 곁들인 3, 그런가 2, CuO 등을 달다 깨끗한 마노 박격포. </li><li> ~ 5 분 마노와 유 봉, 1 ~ 2 ㎖의 아세톤과 손 갈기와 분말 혼합물을 적 십니다. 백금 도가니에 생성 된 빛 회색 분말 (그림 1D 및 2D)를 전송합니다. </li><li> 5 ° C / min의 상승 속도로 960 ° C에 상자로에서 도가니를 가열시킨 후, 실온으로 냉각 16 시간에 대한 유지. </li><li> 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 (PTFE) 주걱을 이용하여 푼다 청색 분말을 긁어. 참고 :제품은 광학 현미경 (도 3), PXRD (도 6), 및 NIR 촬영 (도 8)에 의해 특성화 될 수있다. </li></ol></li></ol> CaCuSi 4 O 10의 3. 각질 제거 <ol><li> 0.50 CaCuSi 4 O 10 g, 40 ㎖의 탈 이온수, 및 유리 피복 된 자기 교반 막대로 50 ㎖ 둥근 바닥 플라스크에 충전. </li><li> 플라스크에 물 냉각 콘덴서를 연결합니다. 두 주 동안 400 rpm에서 자기 교반하면서 85 ° C에 대한 반응을 가열한다. </li><li> , 열원으로부터 제거 용액이 흐트러 밤새 정착하도록 한 다음 0.4 ㎛의 멤브레인 필터로 상청액을 고를. 진공 고체를 건조. 참고 제품은 광학 현미경에 의해 특성화 될 수 물색 분말 (도 3), PXRD (도 5), 투과 전자 현미경 (TEM) (도 7)이고, NIR 촬영 (도우레 8). </li></ol> BaCuSi 4 O 10의 4. 각질 제거 <ol><li> BaCuSi 4 O 10 0.14 g 및 N-비닐 피 롤리 돈 20 ㎖를 50 ㎖ 플라스틱 원심 분리 튜브를 충전. </li><li> 원심 분리기 튜브 얼음 / 물을 욕조에 침지으로, 1 시간 동안 40 %의 진폭 (17 W)에서 프로브 초음파 세척기로 초음파 처리. </li><li> 분산 정착 하룻밤 방해받지하자, 다음 새 원심 분리기 튜브에 뜨는을 가만히 따르다. </li><li> 원심 분리기를 사용하여 10,286 XG에 스핀 다운. 원심 관의 하단에 나노 시트를 남기고 상등액을 가만히 따르다. </li><li> 목욕 초음파의 몇 분 물 20 ㎖에이 물질을 재현 탁. 분말을 분리하기 위해, 고체를 건조시켜 0.4 ㎛의 멤브레인 필터를 통해 필터링하고, 진공. 참고 :이 제품은 광학 현미경을 특징으로 할 수있는 밝은 파란색 분말 (그림 3), PXRD (그림 6), TEM (그림 7입니다 </strong&gt;), 및 NIR의 사진 (그림 8). </li></ol> 5. 잉크 제조 <ol><li> CaCuSi ~ 4 0.10 g을 분산 O ~ 10 분간 초음파 처리를위한 버스를 이용하여 탈 이온수 5 ㎖ 중의 10 나노 시트. 주 :이 잉크 (도 9)는 잉크가 종이에 브러쉬로 도포 하였다 대표적인 예를 참조하여도 10 페인팅, 프린팅 등을 위해 사용될 수있다. </li></ol> 6. 근적외선 사진 영상 <ol><li> 빛의 다른 소스를 제거하기 위해주의하면서 (빨간색 발광 다이오드 어레이와 예) 붉은 빛을 사용하여 샘플을 조사. </li><li> 근적외선 영역에서 이미지에 수정 된 카메라를 사용하여 촬영하고 있습니다. F/22 설정 F 정지 0.5 초의 노출 시간을 사용합니다. </li></ol>

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저자는 더 경쟁 재정적 이해 관계가 없습니다.

이집트 청색 안료의 제조는 주로 CaCuSi 4 O 10의 SiO2의 혼합물을 잘 공부 프로세스 4,13-21이다. 하나가 유출 또는 고체 상태의 반응을 녹여으로 다수의보고 절차를 분류 할 수있다. 용융 플럭스 방식의 두 가지 주요 장점은 낮은 반응 온도 (&lt;900 °의 C)를 허용하고 CaCuSi 4 O 10 결정 핵 및 용융 유리 단계 20에서 증가 할 수 있다는 점이다. 플럭스 성분은 일반적으로 알칼리 염 (예, 나 2 CO 3) 또는 붕산 화합물 (예 : 붕사)이다. 이에 비해 고체 합성은 플럭스를 생략하지만, 완성에 도달하는 높은 CA, CuO를 사이 반응 온도 (~ 1000 ° C), 및 SiO2로 소스를 필요로한다. 한 청색 안료의 합성뿐만 아니라 이집트 4,22-25 블루의 것과 공부되지 않지만, B의 조제aCuSi 4 O 10은 유사한 용융 된 광속이 차이 고체 노선을 따른다 : (1)을 PbO 플럭스가 사용되어야하고, (2) 반응 온도는 더 가깝게 때문에 대안 바륨 - 구리 - 실리콘-O 페이즈 제어되어야 즉, (예를 들어 BaCuSi 2 O 6)을 형성 할 수있다. 이 점은이 논문에서 설명하는 자세한 절차 및 결과에 의해 설명된다. 첫째, 모든 방법을 위해, 출발 물질 (;도 2a-D SEM에 의해 특징) 50-20 ㎛의 입자로 이루어지는 부드러운 분말 (도 1a-d)로 분쇄한다. 다음에, CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 (도 3a 및도 3c) 강렬한 청색 색채 특징적인 결정 성이 높은 제품에 O 리드 10의 제조에서 자속의 상당한 양 (12.5 중량 %)를 사용하는 비교적 큰 입자 크기 (도 4a </strong&gt;), 강한 PXRD 패턴 (도 5a 및 6A). 이러한 준비에서 감소 고립 된 수율 (~ 70 %)을 도가니에 용융 반응 혼합물의 부착에 의해 발생합니다. 비하여 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 고체 경로 전시 강하지 색채 (도 3B 및 3D) 및 작은 입자 크기에 의해 제조 된 4 O 10 (도 4b). 합성으로,이 제품은 거의 양적 수율로 분리 할 수​​있다 분말이다. 따라서, CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O 10 모두, 플럭스 및 반응 온도의 중요성 이점 과장 될 수 없다. 현저하게, CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O (10)의 각질 제거는 간단 수성 조건에서 발생합니다. CaCuSi 4 O (10)의 경우,이 반응 실에서 매우 느리다온도 (≥ : 주 어떤 감지 할 수있을 정도의 각질 제거를 확인하기 위해)하지만, 80 ° C (실질적 각질 제거 이주 후)의 합성에 유용됩니다. 비교, BaCuSi 4 O (10)의 박리도 80 ° C에서 부진하고, 그래서 우리는 초음파의 형태로 더 큰 에너지 입력을 적용합니다. 이러한 반응은 두 가지주의 사항과 함께 매우 신뢰할 수 있습니다. CaCuSi 4 O (10)에 대한 그것은 유리 코팅 된 교반 막대를 사용하는 것이 중요합니다; 표준 PTFE 코팅 된 교반 막대를 사용하는 경우, 우리는 PTFE의 부산물 CaCuSi 4 O 10 나노 시트 제품을 오염시킬 것을 찾을 수 있습니다. BaCuSi 4 O 10의 경우, 나노 시트가 열화되기 전에 반응이 정지되도록 초음파 처리 전력 및 시간을 제어하는 것이 중요하다. 나노 시트 제품의 투과 전자 현미경 (TEM)이 매우 얇은 재료가 수백 나노 미터에서 몇개의 MIC 범위의 측 방향 치수를 가질 것을 보여준다RONS. 일반적으로 이러한 측 방향 치수는 입체 출발 물질의 결정 크기와 상관 관계. 이전의 연구에서는 원자력 현미경이 나노 시트 (12)의 단일 층 두께 (~ 1.2 ㎚ 인) 시연 지형 맵핑을 제공 하였다. 분말의 사진은 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O 10 나노 시트 샘플 (그림 3E-H)는 자신의 색상은 출발 물질, 나노 구조의 직접적인 결과의보다 강렬한 것을 보여줍니다. 추가 정보는 (001)면 및 모든 나노 시트 샘플에 대한 {00리터} 시리즈 따라 바람직한 방향을 따라 기저 분열 PXRD 보여준다 (도 5 및 6)에 의해 제공된다. 이러한 기능은 기판 상에 드롭 캐스팅이 높은 이방성 나노 물질의 적층 정렬을 반영합니다. 또한, ~ 9시 CaCuSi 4 O (10)의 특성 NIR 방출~ 950 nm에서 10 nm의 BaCuSi 4 O (10)는 모두 여덟 샘플의 NIR 사진 (그림 8)에 설명되어 있습니다. CaCuSi 4 O (10)의 액 처리는 단순히 잉크로 사용할 CaCuSi 4 O 10 나노 시트의 콜로이드 분산 체 (도 9)를 제조함으로써 달성 될 수있다. 이 잉크는 스핀 코팅, 스프레이 코팅, (12)을 인쇄하는 잉크 제트 또는 단순히 브러싱 (도 10)를 통해 기판에 도포 할 수있다. 중요한 것은, CaCuSi 4 O (10)의 근적외선 방출 특성이 과정의 모든 단계에서 유지됩니다. 이러한 새로운 가능성 CaCuSi 4 O 10 나노 시트와 이집트의 청색 안료, 부드러운 페인트로 통합하는 도전 높은 입상 재료의 전통적인 사용 사이의 대조를 강조 표시합니다.

역동적 인 색상은 고대 세계에 걸쳐 입상했다. 오늘날에도 우리는 여전히 모든 주요 문화에 의해 만들어진 안료 및 염료의 유적을 볼 수 있습니다. 현저하게, 가장 유명한 합성 파란색 안료의 두 ​​널리 서로 다른 시간과 장소에서 개발 된 데에도 불구하고, 유사한 화학 성분 및 구조를 공유 할 수 있습니다. 모두 이집트 파랑, CaCuSi 4 O (10)와 한 블루, BaCuSi 4 O (10)의 색 구성 요소는, 알칼리 토금속 구리 tetrasilicate 시리즈, ACuSi 4 O 10 (A = CA, 시니어, 바) 1,뿐만 아니라에 속하는 큰 gillespite 그룹, ABSI 4 O 10 (B = 철, 구리, 크롬), 3. 전통 안료 응용 프로그램을 넘어, 이러한 자료의 현재 과학적인 관심은 자신의 강한 근적외선 (NIR) 방출 특성에 센터. 이 방출 사각 평면 조정에 구리 2 +에서 유래; 이러한 이온은 사면체로 연결되어L 규산 삼차원 결정 구조 내의 잔기, 생성 층은 알칼리 토금속 이온을 가진 교체 4-6. 최근 기술 하이라이트는 새로운 에너지 전달은 9, 10, ACuSi 4의 사용은 O (10)를 경로 NIR 반사율 특성을 강화하고 열 문화 유산 유물 7,8, ACuSi 4 O 10의 란탄 도핑 이집트와 한 파란색 안료를 식별하는 NIR 이미징을 포함 광 센서 (11), 및 단층 나노 시트 (12)에 CaCuSi 4 O (10)의 각질 제거를위한 활성 물질로서. 특히이 마지막 예는 콜로이드 분산액으로서보다는 고체 미립자 (12)로서 취급 될 수 있도록 CaCuSi 4 O 10 나노 구조물을하는 방법을 제공한다. 콜로이드 분산액 (예를 들면, 스핀 코팅, 잉크젯 프린팅, 계층 별 deposi 용액 처리 기술과 호환 있으므로기),이 사전은 보안 잉크에서 생물 의학 영상의 범위 새로운 응용 분야를 엽니 다. 이 기여에 도시 된 실험 프로토콜은 준비하는 다양한 배경을 가진 연구자를 활성화 특징 및 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 자신의 작품에 O 10 나노 시트를 사용합니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1124px;" width="1124">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:161px;">Supplier</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:527px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Sodium carbonate (Na2CO3)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S7795</td>
			<td>bioXtra, &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Calcium carbonate (CaCO3)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">C4830</td>
			<td>bioXtra, &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="44">
			<td height="44" style="height:44px;">Barium carbonate (BaCO3)</td>
			<td style="width:161px;">Solvay Performance Chemicals</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Research sample: Electronic-grade purity, nanocrystalline</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Copper (II) carbonate basic (Cu2CO3(OH)2)&#160;&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">207896</td>
			<td>Reagent grade</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Copper (II) oxide (CuO)&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">450812</td>
			<td>99.99 % trace metals base</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Silicon dioxide (SiO2)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S5631</td>
			<td>~99 %, particle size 0.5-10 &#956;m (approx. 80% between 1-5 &#956;m)</td>
		</tr>
		<tr height="26">
			<td height="26" style="height:26px;">Sodium tetraborate decahydrate (Na4B4O7.10H2O)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S9640</td>
			<td>ACS &#8805; 99.5 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sodium chloride (NaCl)&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S9888</td>
			<td>ACS &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Lead (II) oxide (PbO)&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">402982</td>
			<td>ACS &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">N-Vinylpyrrolidinone (C6H9NO)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">V3409</td>
			<td>contains sodium hydroxide as inhibitor, ACS &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:161px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:161px;">Carbolite</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Bath Sonicator</td>
			<td style="width:161px;">Branson</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Ultrasonicator</td>
			<td style="width:161px;">Qsonica</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Q700 Sonicator</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:317px;">Camera</td>
			<td style="width:161px;">custom modification of Nikon D3000 camera</td>
			<td style="width:119px;">n/a</td>
			<td>Xnite Nikon D3000 camera with a Nikkor 18-200 mm lens and a Xnite 830 filter&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Light Source</td>
			<td style="width:161px;">Excled Ltd.</td>
			<td style="width:119px;">PAR64</td>
			<td>LED Colour Beamer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Light Microscope</td>
			<td>Leica</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>mz6 Stereomicroscope with Spot Idea camera and Software</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Powder X-Ray Diffractometer</td>
			<td>Bruker&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>D8-Advance diffractometer (Co-K&#945; radiation source)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Transmission Electron Microscope</td>
			<td>FEI Technai</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Scanning Electron Microscope</td>
			<td>FEI</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Membrane filters</td>
			<td style="width:161px;">Millipore</td>
			<td style="width:119px;">HTTP04700</td>
			<td>Isopore Membrane filter with 0.4 &#181;m pore size</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

exfoliation of egyptian blue and han blue, two alkali earth copper silicate-based pigments

현대와 연결 고대 과거의 시각 예에서, 우리는 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O (10), 역사 이집트 파란색과 한 파란색 안료의 색 구성 요소의 준비와 각질 제거에 대해 설명합니다. 이러한 물질의 대량 양식이 녹아은 제품의 결정 크기에 약간의 제어를 제공 플럭스 및 고체 상태의 경로는, 모두에 의해 합성된다. 용융 플럭스 과정은 시간 집약적이지만, 낮은 반응 온도에서 비교적 큰 결정을 생성한다. 이에 비해 고체 방법은 빠른 아무런 높은 반응 온도가 필요하고 더 작은 결정체를 얻을 수있다. 뜨거운 물에 교반시, CaCuSi 4 O (10)는 자발적으로 TEM과 PXRD 특징으로 단층 나노 시트로 떨어지게한다. 한편 BaCuSi 4 O 10은 박리를 달성하기 위해, 유기 용매 중에서 초음파 처리를 필요로한다. 근적외선 영상을 보여줍니다벌크 및 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O 10의 나노 시트의 형태는 모두 강한 근적외선 방출 있음. 그들은 처리 특성, 및 콜로이드 형태로이 자료를 처리 할 수있는 새로운 방법을 제공하기 때문에 수성 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O 10 나노 시트의 분산에 유용합니다.

CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O (10)의 설명 합성은 일괄 처리 당 제품의 약 0.5 g을 제공합니다. 용융 플럭스 및 고체 상태의 합성에서 CaCuSi 4 O (10)의 고립 된 금리는 일반적으로 각각 70 ~ 75 % 및 90 % -95 %까지 다양합니다. BaCuSi 4 O 10 들면 용융 플럭스 및 고체 상태의 합성에서 분리 수율은 일반적으로 각각 65 ~ 70 % 및 95-99% 이르기까지 다양합니다. 준비된 모든 재료의 질감뿐만 아니라 인해 다양한 결정자 크기로 자신의 파란색의 강도의 차이는, 낮은 배율의 광학 현미경 (그림 3A-H)로 볼 수 있습니다. 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지를 확인해 그 CaCuSi 4를 합성 고체 방식 O 10 ~ 생기는 1-15 μM 일차 결정자 (도 4B는) 플럭스 조건 ~ 5-50 μM의 크 | 이어질 용융 반면<html> allites (그림 4a). CaCuSi 4 O 10 (도 5a 및 5c) 및 BaCuSi 4 O 10 (도 6a 및도 6C) 조성과 이러한 제품의 위상 순도 전시를위한 분말 X-선 회절 (PXRD) 패턴. 주제 투과 전자 현미경 (TEM) 이미지는 박리 나노 시트 제품의 형태 (도 7)을 보여준다. 또한, NIR 사진 영상은 벌크 및 박리 재 (그림 8) 양의 강한 발광을 보여줍니다. CaCuSi 4 O 10 나노 시트의 용액 가공성을 설명하는 간단한 방법은 수성 잉크 도장에 적합 (도 9) (도 10)을 제조하는 공정이다. hres.jpg &quot;SRC =&quot;/ files/ftp_upload/51686/51686fig1.jpg &quot;/&gt; 도 1. 손 지상의 사진은 출발 원료. (a) CaCuSi 4 O 10 용융 플럭스, (b) CaCuSi 4 O 10 고체, (c) BaCuSi 4 O 10 용융 플럭스, 및 (d) BaCuSi 4 O 10 고체 합성은. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig1highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 2" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2.jpg" /> 그림 2. 주사 전자 현미경. 손으로 땅의 이미지가 () CaCuSi 4 O 10 용융 플럭스 출발 물질 ( <st룽&gt; b) CaCuSi 4 O 10 고체, (c) BaCuSi 4 O 10 용융 플럭스, 및 (d) BaCuSi 4 O 10 고상 합성. 모든 샘플은 이전의 이미지에 금으로 코팅 하였다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3.jpg" /> 그림 3. 광학 현미경. 대량 CaCuSi 용융 플럭스 (A)와 고체 상태 (B) 절차에 의해 제조 4 O 10. 대량 BaCuSi 용융 플럭스 (C) 및 고체 상태 (D) 절차에 의해 제조 4 O 10. 박리 제품 (EH)의 (-<html> d)였다. 모든 이미지는 (). 패널에서 1mm의 스케일 바 쇼 공유하는 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 해주세요.</a> <img alt="그림 4" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4.jpg" /> 그림 4. 주사 전자 현미경. 용융 플럭스 (A) 및 고체 상태 (B) 방법에 의해 대량 CaCuSi 4 O (10)의 이미지. 샘플이 이전의 이미지에 금으로 코팅 하였다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> 686/51686fig5highres.jpg &quot;폭 =&quot;500 &quot;/&gt; . 그림 5 분말 X-선 회절 :. 용융 플럭스 (A) 및 고체 상태 (C) 방법에 의해 제조 대량 CaCuSi 4 O 10 CaCuSi 4 O (10)는 패턴. 별표 실리카 불순물을 나타낸다. (A)와 (C)에서 준비 박리 CaCuSi 4 O (10), (b)와 (d)에 대한 패턴, 각각. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig5highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" width="500" /> . 그림 6 분말 X-선 회절 :. 대량 BaCuSi 용융 플럭스에 의해 제조 4 O 10 BaCuSi 4 O 10 패턴 ( <str사연&gt;) 및 고체 상태 (C) 방법. 별표는 실리카 불순물을 의미한다. (A)와 (C)에서 준비 박리 BaCuSi 4 O (10), (b)와 (d)에 대한 패턴, 각각. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 7" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7.jpg" /> 그림 7. 투과 전자 현미경. 박리 CaCuSi 용융 플럭스 () 또는 고체 상태 (B) 방법에 의해 대량 CaCuSi 4 O 10에서 파생 된 4 O 10의 대표 이미지. 박리 BaCuSi 대량에서 파생 된 4 O 10의 대표 이미지BaCuSi 용융 플럭스 (C) 또는 고체 상태 (D)의 방법으로 제 4 O 10. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 8" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8.jpg" /> 용융 플럭스 (A)와 고체 상태 (B) 절차에 의해 제조 대량 CaCuSi 4 O (10)의 그림 8. 근적외선 이미징. 발광. 대량 BaCuSi 4 O (10)의 발광 용융 플럭스 (C) 및 고체 상태 (D) 절차에 의해 제조. 각각 (광고)의 박리 제품 (EH)의 발광. 분말 샘플 entir에게 유리 바이알 내에 포함하고있다샘플 전자 세트를 한 번에 몇 군데 있었다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 9" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9.jpg" /> 유리 병에 CaCuSi 4 O 10 나노 시트 잉크의 그림 9. 사진. <img alt="그림 10" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10.jpg" /> 그림 10. 근적외선 이미징.의 간단한 응용 프로그램과 응용 프로그램의 발광 특성을 모두 보여 CaCuSi 4 O 10 나노 시트 잉크와 기초적인 회화.

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Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O (10)의 준비와 각질 제거가 설명되어 있습니다. BaCuSi 4 O (10)는 유기 용매에서 초음파를 필요로하는 반면 뜨거운 물에 교반시, CaCuSi 4 O (10)는 자발적으로, 단일 층으로 떨어지게한다. 근적외선 (NIR) 영상은 이러한 재료의 NIR의 방출 특성을 설명하고, 이러한 나노 물질의 수계 분산 용액 처리에 유용하다.

이집트 블루와 한 블루, 알칼리 지구 구리 실리케이트 계 안료의 각질 제거

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

exfoliation-egyptian-blue-han-blue-two-alkali-earth-copper-silicate

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Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

토양 칼럼을 통해 표면 개질 된 카본 나노 튜브의 운송

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

연구

화학

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from their extraction to the core during terrestrial accretion. Experiments to investigate the partitioning of these elements between metal and silicate melts suggest that the PUM composition is best matched if metal-silicate equilibrium occurred at high pressures and temperatures, in a deep magma ocean environment. The behavior of the most highly siderophile elements (HSEs) during this process however, has remained enigmatic. Silicate run-products from HSE solubility experiments are commonly contaminated by dispersed metal inclusions that hinder the measurement of element concentrations in the melt. The resulting uncertainty over the true solubility and metal-silicate partitioning of these elements has made it difficult to predict their expected depletion in PUM. Recently, several studies have employed changes to the experimental design used for high pressure and temperature solubility experiments in order to suppress the formation of metal inclusions. The addition of Au (Re, Os, Ir, Ru experiments) or elemental Si (Pt experiments) to the sample acts to alter either the geometry or rate of sample reduction respectively, in order to avoid transient metal oversaturation of the silicate melt. This contribution outlines procedures for using the piston-cylinder and multi-anvil apparatus to conduct solubility and metal-silicate partitioning experiments respectively. A protocol is also described for the synthesis of uncontaminated run-products from HSE solubility experiments in which the oxygen fugacity is similar to that during terrestrial core-formation. Time-resolved LA-ICP-MS spectra are presented as evidence for the absence of metal-inclusions in run-products from earlier studies, and also confirm that the technique may be extended to investigate Ru. Examples are also given of how these data may be applied.

We present a procedure to determine the metal-silicate partitioning of siderophile elements, emphasizing techniques that suppress the formation of metal inclusions in experiments for the noble metals. The results of these experiments are used to demonstrate the effect of core-formation on the highly siderophile element composition of the mantle.

실험 방법 및 높은 Siderophile 요소 흠을 억제하는 프로토콜 : 높은 압력과 온도에서 금속 규산염 분할

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

Chemical Gardens as Flow-through Reactors Simulating Natural Hydrothermal Systems

Here we report experimental simulations of hydrothermal chimney growth using injection chemical garden methods. The versatility of this type of experiment allows for testing of various proposed ocean / hydrothermal fluid chemistries that could have driven reactions toward the origin of life in environments on the early Earth, early Mars, or even other worlds such as the icy moons of the outer planets. We show experiments that include growth of chemical garden structures under anoxic conditions simulating the early Earth, inclusion of trace components of phosphates / organics in the injection solution to incorporate them into the structure, a switch of the injection solution to introduce a secondary precipitating anion, and the measurement of membrane potentials generated by chemical gardens. Using this method, self-assembling chemical garden structures were formed that mimic the natural chimneys precipitated at submarine hydrothermal springs, and these precipitates can be used successfully as flow-through reactors by feeding through multiple successive &#8220;hydrothermal&#8221; injections.

We describe chemical garden formation via injection experiments that allow for laboratory simulations of natural chemical garden systems that form at submarine hydrothermal vents.

화학 정원으로 원자로 시뮬레이션 자연 열수 시스템 플로우를 통해

Here we report experimental simulations of hydrothermal chimney growth using injection chemical garden methods. The versatility of this type of experiment ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and engineers. Growth of such anisotropic nanocrystals through a simple chemical method is a challenging task. In this study, we fabricate discotic nanodisks of zirconium phosphate [Zr(HPO4)2&#183;H2O] as a model material using hydrothermal, reflux and microwave-assisted methods. Growth of crystals is controlled by duration time, temperature, and concentration of reacting species. The novelty of the adopted methods is that discotic crystals of size ranging from hundred nanometers to few micrometers can be obtained while keeping the polydispersity well within control. The layered discotic crystals are converted to monolayers by exfoliation with tetra-(n)-butyl ammonium hydroxide [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Exfoliated disks show isotropic and nematic liquid crystal phases. Size and polydispersity of disk suspensions is highly important in deciding their phase behavior.

A two dimensional model material of discotic zirconium phosphate was developed. The inorganic crystal with lamellar structure was synthesized by hydrothermal, reflux, and microwave-assisted methods. On exfoliation with organic molecules, layered crystals can be converted to monolayers, and nematic liquid crystal phase was formed at sufficient concentration of monolayers.

합성 및 디스코 틱 지르코늄 인산염의 각질 제거는 콜로이드 액체 크리스탈을 구하는

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Extraction of Ramie Fiber in Alkali Hydrogen Peroxide System Supported by Controlled-release Alkali Source

This protocol demonstrates a method for ramie fiber extraction by scouring raw ramie in an alkali hydrogen peroxide system supported by a controlled-release alkali source. The fiber extracted from ramie is a type of textile material of great importance. In previous studies, ramie fiber was extracted in an alkali hydrogen peroxide system supported only by sodium hydroxide.However, due to the strong alkalinity of sodium hydroxide, the oxidation reaction speed of hydrogen peroxide was difficult to control and thus resulted in great damage to the treated fiber. In this protocol, a controlled-release alkali source, which is composed of sodium hydroxide and magnesium hydroxide, is used to provide an alkali condition and buffer the pH value of the alkali hydrogen peroxidesystem. The substitution rate of magnesium hydroxide can adjust the pH value of the hydrogen peroxide system and has great influence on the fiber properties. The pH value and oxidation-reduction potential (ORP) value, which represents the oxidation ability of alkali hydrogen peroxide system, were monitored using a pH meter and ORP meter, respectively. The residual hydrogen peroxide content in the alkali hydrogen peroxide system during the extraction process and the chemical oxygen demand (COD) value of wastewater after fiber extraction are tested by KMnO4 titration method. The yield of fiber is measured using a precision electronic balance, and residual gums of fiber are tested by a chemical analysis method. The polymerization degree (PD value) of fiber is tested by an intrinsic viscosity method using the Ubbelohde viscometer. The tensile property of fiber, including tenacity, elongation, and rupture, is measured using a fiber strength instrument. Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray diffraction are used to characterize the functional groups and crystal property of fiber. This protocol proves that the controlled-release alkali source can improve the properties of the fiber extracted in an alkali hydrogen peroxide system.

Presented here is a protocol for extraction of ramie fiber in alkali hydrogen peroxide system supported by controlled-release alkali source.

알칼리 과산화 수소 시스템 제어 릴리스 알칼리 소스에서 지 원하는 모시 섬유의 추출

This protocol demonstrates a method for ramie fiber extraction by scouring raw ramie in an alkali hydrogen peroxide system supported by a ...

Determination of Thermodynamic Properties of Alkaline Earth-liquid Metal Alloys Using the Electromotive Force Technique

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline earth-liquid metal alloys as functions of both composition and temperature in order to acquire thermodynamic data. The cell consists of a chemically stable solid-state CaF2-AF2 electrolyte (where A is the alkaline-earth element such as Ca, Sr, or Ba), with binary A-B alloy (where B is the liquid metal such as Bi or Sb) working electrodes, and a pure A metal reference electrode. Emf data are collected over a temperature range of 723 K to 1,123 K in 25 K increments for multiple alloy compositions per experiment and the results are analyzed to yield activity values, phase transition temperatures, and partial molar entropies/enthalpies for each composition.

This protocol describes the measurement of the electromotive force of alkaline-earth elements in liquid metal alloys at high temperatures (723-1,123 K) to determine their thermodynamic properties, including activity, partial molar entropy, partial molar enthalpy, and phase transition temperatures, over a wide composition range.

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline ...

Reliable Mechanochemistry: Protocols for Reproducible Outcomes of Neat and Liquid Assisted Ball-mill Grinding Experiments

The equilibrium outcomes of ball mill grinding can dramatically change as a function of even tiny variations in the experimental conditions such as the presence of very small amounts of added solvent. To reproducibly and accurately capture this sensitivity, the experimentalist needs to carefully consider every single factor that can affect the ball mill grinding reaction under investigation, from ensuring the grinding jars are clean and dry before use, to accurately adding the stoichiometry of the starting materials, to validating that the delivery of solvent volume is accurate, to ensuring that the interaction between the solvent and the powder is well understood and, if necessary, a specific soaking time is added to the procedure. Preliminary kinetic studies are essential to determine the necessary milling time to achieve equilibrium. Only then can exquisite phase composition curves be obtained as a function of the solvent concentration under ball mill liquid assisted grinding (LAG). By using strict and careful procedures analogous to the ones here presented, such milling equilibrium curves can be obtained for virtually all milling systems. The system we use to demonstrate these procedures is a disulfide exchange reaction starting from the equimolar mixture of two homodimers to obtain at equilibrium quantitative heterodimer. The latter is formed by ball mill grinding as two different polymorphs, Form A and Form B. The ratio R = [Form B] / ([Form A] + [Form B]) at milling equilibrium depends on the nature and concentration of the solvent in the milling jar.

We present detailed procedures to produce experimental equilibrium curves of the phase composition as a function of solvent concentration in a solid state system under milling conditions.

신뢰할 수 있는 Mechanochemistry: 스트레이트 및 액체의 재현 결과 대 한 프로토콜 지원 볼 밀 분쇄 실험

The equilibrium outcomes of ball mill grinding can dramatically change as a function of even tiny variations in the experimental conditions such as the ...

Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals crystals are produced using mechanical exfoliation, in which layers are peeled off a bulk crystal using adhesive tape. This method produces high-quality flakes, but they are often small and can be hard to find, particularly for materials with relatively high cleavage energies such as black phosphorus. By heating the substrate and the tape, two-dimensional material adhesion to the substrate is promoted, and the flake yield can be increased by up to a factor of ten. After exfoliation, it is necessary to image or otherwise analyze these flakes but some two-dimensional materials are sensitive to oxygen or water and will degrade when exposed air. We have designed and tested a hermetic transfer cell to temporarily maintain the inert environment of a glovebox so that air-sensitive flakes can be imaged and analyzed with minimal degradation. The compact design of the transfer cell is such that optical analysis of sensitive materials can be performed outside of a glovebox without specialized equipment or modifications to existing equipment.

A method for exfoliating large thin flakes of air sensitive two-dimensional materials and safely transporting them for analysis outside of a glovebox is presented.

각 질 제거 및 큰 지역의 분석 공기 과민 한 2 차원 재료

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals ...

Accumulation and Analysis of Cuprous Ions in a Copper Sulfate Plating Solution

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. We successfully developed a method to quantitatively and easily measure Cu(I) in a plating solution and used it for evaluation of the solution. In this paper, a quantitative absorption spectrum measurement and a time-resolved injection measurement of Cu(I) concentrations by a color reaction are described. This procedure is effective as a method to reproduce and elucidate the phenomenon occurring in the plating bath in the laboratory. First, the formation and accumulation process of Cu(I) in solution by electrolysis of a plating solution is shown. The amount of Cu(I) in the solution is increased by electrolysis at higher current values &#8203;&#8203;than the usual plating process. For the determination of Cu(I), BCS (bathocuproinedisulfonic acid, disodium salt), a reagent that selectively reacts with Cu(I), is used. The concentration of Cu(I) can be calculated from the absorbance of the Cu(I)-BCS complex. Next, the time measurement of the color reaction is described. The color reaction curve of Cu(I) and BCS measured by the injection method can be decomposed into an instantaneous component and a delay component. By analysis of these components, the holding structure of Cu(I) can be clarified, and this information is important when predicting the quality of the plating film to be produced. This method is used to facilitate the evaluation of the plating bath in the production line.

Here, accumulation of cuprous ions in a copper sulfate plating solution in a model experiment and an analysis based on quantitative measurements are described. This experiment reproduces the accumulation process of cuprous ions in the plating bath.

축적 및 분석 솔루션을 도금 하는 구리 황산에 있는 구리 이온의

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. ...

[(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6: A General and Broadly Applicable Copper-Based Photoredox Catalyst

Our group recently reported the use of [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6 as a general copper-based photoredox catalyst which proved efficient to promote the activation of a broad variety of organic halides, including unactivated ones. These can then participate in various radical transformations such as reduction and cyclization reactions, as well as in the direct arylation of several (hetero)arenes. These transformations provide a straightforward access to a range of small molecules of interest in synthetic chemistry, as well as to biologically active natural products. Altogether, [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6 acts as a convenient photoredox catalyst which appears to be an attractive, cheap and complementary alternative to the state-of-the-art iridium- and ruthenium-based photoredox catalysts. Here, we report a detailed protocol for the synthesis of [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6, as well as NMR and spectroscopic characterizations, and we illustrate its use in synthetic chemistry for the direct arylation of (hetero)arenes and radical cyclization of organic halides. In particular, the direct arylation of N-methylpyrrole with 4-iodobenzonitrile to afford&#160;4-(1-methyl-1H-pyrrol-2-yl)benzonitrile and the radical cyclization of N-benzoyl-N-[(2-iodoquinolin-3-yl)methyl]cyanamide to afford natural product luotonin A are detailed. The scope and limitations of this copper-based photoredox catalyst are also briefly discussed.

[DPEPhosbcpCu]PF6: A General and Broadly Applicable Copper-Based Photoredox Catalyst

Detailed and general protocols are presented for the synthesis of [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6, a general copper-based photoredox catalyst, and for its use in synthetic chemistry for the direct arylation of C-H bonds in (hetero)arenes and radical cyclization of organic halides.