포름산암모늄을 사용한 수정된 QuEChERS 접근법에 의한 토양 샘플의 유기염소 살충제 분석

포름산 암모늄을 사용하는 QuEChERS 방법은 토양 샘플에서 유기 염소 살충제를 추출하기위한 두 가지 공식 버전뿐만 아니라 원본에 대한 성공적인 대안입니다. 시료 1g당 0.5g의 포름산암모늄만 첨가하면 물과 아세토니트릴 층 사이의 상 분리를 유도하고 우수한 분석 성능을 달성하기에 충분합니다. 샘플 준비를 시작하려면 50밀리리터 원심분리 튜브에서 토양 샘플 10g의 무게를 잰다.

리터당 20 밀리그램 농도의 내부 표준 또는 IS 용액 50 마이크로 리터를 토양 샘플에 추가하여 토양 킬로그램 당 100 마이크로 그램의 IS를 얻습니다. 10 밀리리터의 물을 넣고 10g의 자동 셰이커를 사용하여 튜브를 5 분 동안 흔든다. 그런 다음 10 밀리리터의 아세토 니트릴을 넣고 10g에서 튜브를 5 분 동안 흔든다.

다음으로 포름산 암모늄 5g을 넣고 튜브를 손으로 1 분 동안 세게 흔든 다음 1800g에서 5 분 동안 원심 분리합니다. 정화를 위해 분산 고체상 추출을 통해 아세토니트릴 추출물 1밀리리터를 무수 황산마그네슘, 1차 2차 아민 및 옥타데실실란이 포함된 원심분리 튜브로 옮깁니다. 튜브를 30 초 동안 보텍스하고 1800g에서 5 분 동안 원심 분리합니다.

원심분리 후 200마이크로리터의 추출물을 300밀리리터 융합 삽입물이 장착된 적절하게 라벨링된 자동 시료 주입기 바이알로 옮기고 GC/MS 시스템을 사용하여 기기 분석을 수행합니다. 스플릿리스 모드에서 섭씨 280도의 자동 시료 주입기를 사용하여 단일 사중극자 질량분석기가 있는 GC/MS 시스템에 1.5마이크로리터의 시료를 주입합니다. 연구 된 유기 염소 살충제 (OCP)에 대한 매트릭스 효과 분포는 신호 향상에 해당하는 양성 매트릭스 효과 백분율과 신호 억제에 해당하는 음의 백분율을 모두 보여주었습니다.

마이너스 20에서 20% 사이의 값은 소프트 매트릭스 효과를 나타내고, 마이너스 20에서 마이너스 50%와 20에서 50% 사이의 값은 중간 매트릭스 효과에 해당합니다. 강한 매트릭스 효과는 50보다 크거나 마이너스 50보다 낮은 백분율 값으로 표시되었습니다. 서로 다른 스파이크 수준에서 모든 살충제에 대한 전반적인 회수율을 평가 한 결과, 연구 된 OCP의 대부분은 평균 회수율이 70-120 %이고 상대 표준 편차 (RSD) 값은 20 %보다 낮지 만 헵타 클로르, 엔드린 및 베타-엔도 술판은 평균 회수율이 약간 더 높았습니다.

이 대안은 LC-MS에 의한 살충제 분석에 사용될 수 있으며, 이는 포름산 암모늄이 양성 전기 분무 이온화에서 이온화에 보조제이기 때문에 더욱 흥미로울 것입니다.