1. Procedimento geral para a realização de uma reação sob uma atmosfera inerte
- Evacuando os vidros
- Inicie a bomba de vácuo e encha o frasco de de guerra no qual a armadilha da linha schlenk está imersa com nitrogênio líquido.
- Use vidros secos ou secos para garantir que não haja umidade residual nas paredes do vidro.
- Sele o frasco usando adaptadores de vidro moído ou septa de borracha. É altamente recomendável que a graxa de vácuo seja usada para evitar a apreensão das juntas de vidro moídas.
- Conecte o vidro selado à linha Schlenk usando um adaptador/conexão apropriado.
- Gire a válvula bidirecional para abrir a linha para aspirar.
- Evacuar o sistema e deixar o frasco esfriar à temperatura ambiente
- Purgando com gás inerte
- Certifique-se de que a linha de gás inerte está aberta e o fluxo suficiente é visto através do borbulhador. Um fluxo típico para operação da linha schlenk é de cerca de uma bolha por segundo. O fluxo deve ser aumentado enquanto inicialmente limpa o sistema após a evacuação.
- Uma vez que o frasco tenha esfriado à temperatura ambiente, gire a válvula bidirecional lentamente para abrir a linha para gás inerte, tomando cuidado para que algum gás ainda consiga alcançar o bolhar. Tenha cuidado para não mudar para gás inerte muito rapidamente, pois isso pode levar ao selante líquido do borbulhante para fluir de volta para a linha schlenk.
- Uma vez que o fluxo de gás inerte tenha estabilizado de volta ao seu estado original (como observado no bolha), mude a válvula bidirecional de volta ao vácuo e repita o procedimento acima mais duas vezes.
- Adicionando reagentes
- Uma vez que o frasco tenha sido evacuado e preenchido com gás inerte um total de três vezes, ele agora está pronto para uso no manuseio de reagentes sensíveis ao ar/umidade. O fluxo de gás inerte pode ser reajustado para uma bolha por segundo para economizar o consumo de gás inerte.
- Os reagentes são normalmente adicionados a partir de uma garrafa selada de septo ou de uma estação de distribuição de solventes.
- Use uma cânula seca no forno ou agulhas para transferir reagentes sensíveis ao ar para o frasco. Certifique-se de que o frasco está sob uma atmosfera inerte, e não sob vácuo, pois a adição de produtos químicos a um frasco sob vácuo pode danificar a fonte de vácuo.
- Saciando a reação
- Uma vez que a reação esteja completa, sacie cuidadosamente a reação usando um reagente apropriado.
- A etapa de saciamento regularmente resulta na geração de gases, certifique-se de que a válvula bidirecional esteja aberta ao gás inerte para que não haja acúmulo de pressão no vidro.
2. Design básico e configuração da linha Schlenk.
O design das linhas Schlenk varia de laboratório para laboratório, mas as principais características são as mesmas. A Figura 1 mostra uma configuração esquemática da linha Schlenk com características-chave apontadas.

Figura 1. Esquema montado de uma linha Schlenk.
O coletor duplo consiste em dois tubos de vidro paralelos, que formam o corpo principal da linha Schlenk. Um coletor de gás é conectado ao suprimento de gás inerte e um coletor de vácuo é conectado à linha de vácuo, que permite alternar entre gás inerte e vácuo, afinando as torneiras. O gás sai do coletor através de um bolha de óleo visível, a fim de monitorar o fluxo do gás. O coletor de vácuo é fechado em uma extremidade e a outra extremidade está conectada a uma armadilha fria e a uma bomba de vácuo. A armadilha fria é usada para evitar que solventes voláteis ou corrosivos prejudiquem a bomba.
3. Preocupações de segurança com a linha Schlenk.
- Oxigênio líquido.
O oxigênio líquido pode se acumular se um vapor constante de ar entrar na linha de vácuo com a armadilha fria. Isso pode ser indicado por um líquido azul claro na armadilha, já que o oxigênio líquido é azul claro. O oxigênio líquido é perigoso devido à sua reação violenta com solventes orgânicos, incluindo a graxa de vácuo e a alta pressão gerada uma vez que a vaporização ocorre neste espaço confinado. Lembre-se de nunca abrir a linha de vácuo para arejar quando a armadilha fria estiver no lugar.
- Explosão.
- Gases pressurizados podem se tornar perigosos, por isso certifique-se de que o sistema está aberto com o gás inerte fluindo. Explosões podem ocorrer se a pressão for acumulada no caso de um sistema fechado.
- Reações violentas: Se a reação ficar fora de controle, um grande volume de gás pode ser gerado rapidamente e pode causar uma explosão. Esteja ciente da reação antes de operar na linha Schlenk.
- Aquecimento de um sistema fechado: Em um sistema fechado, o aumento da temperatura aumentará também a pressão. Esteja ciente de qualquer reação com propriedades térmicas e certifique-se de que a linha está aberta e há um borbulhador para alívio de pressão.
- Implosão.
Rachaduras no vidro causarão quebras sob vácuo. Repare ou substitua os vidros rachados.