The authors would like to acknowledge support from the Government of Canada's interdepartmental Program of Energy Research and Development, PERD 113, Petroleum Conversion for Cleaner Air. N.E.H would like to acknowledge her Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada Visiting Fellowship.

<ol>
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P., Teale, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+a+simple+backflush+technology+to+improve+sample+throughput+and+system+robustness+in+routine+gas+chromatography+tandem+mass+spectrometry+analysis+of+doping+control+samples.">The use of a simple backflush technology to improve sample throughput and system robustness in routine gas chromatography tandem mass spectrometry analysis of doping control samples.</a> J. Chromatogr. A. 1217, 4749-4752 (2010).</li><li>Hayward, T., Gras, R., Luong, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+selected+oxidation+inhibitors+in+transformer+oils+by+multidimensional+gas+chromatography+with+capillary+flow+technology.">Characterization of selected oxidation inhibitors in transformer oils by multidimensional gas chromatography with capillary flow technology.</a> Anal. Methods. 6, 8136-8140 (2014).</li><li>Hutte, R. S., Johansen, N. G., Legier, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Column+Selection+and+Optimization+for+Sulfur+Compound+Analyses+by+Gas+Chromatography.">Column Selection and Optimization for Sulfur Compound Analyses by Gas Chromatography.</a> J. High Res. 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The authors have nothing to disclose.

A fim de atingir uma boa medição de H2S, este método emprega um interruptor Deans, backflushing e um detector de enxofre por quimioluminescência (SCD). Uma coluna de dimetilpolissiloxano é usada como a primeira coluna dimensão GC, e serve para retardar o movimento de hidrocarbonetos mais pesados ​​presentes na amostra, de modo que eles não contaminam a coluna trama. Este efeito é reforçado por um fresco (50 ° C) separação inicial. Gases de luz passam através da primeira coluna dimensão e sã...

Análise precisa do petróleo bruto é essencial para a indústria de petróleo e gás, como regulamentos e economia da saúde e segurança são funções de qualidade do óleo. A fim de proteger os transportadores de amostras em bruto, que é necessário para determinar as propriedades de amostras em bruto a desenvolver regulamentos de segurança para ser implementado no caso de uma libertação ou derrame. Em particular, a quantificação de sulfureto de hidrogénio (H2S) é importante, devido à sua elevada toxicidade em fase gasosa; exposições tão baixas quanto 100 ppm pode ser fatal (http://www.cdc.gov/niosh/idlh/7783064.html) 1,2. Dissolveu-se H 2 S em amostras em bruto é geralmente considerado para ser corrosivo 3,4, e pode desactivar os catalisadores utilizados para tratar o óleo 5-7. A remoção do H2S a partir de fluxos de petróleo bruto é ideal, mas sem um método para medir dissolvido H2S, é difícil de avaliar o sucesso dos tratamentos de remoção. Por estas razões, este protocolo foi desenvolvido para medir Dissolved H 2 S em amostras de petróleo bruto pesado, tais como areias petrolíferas canadenses crudes. Uma série de métodos convencionais existem para a quantificação de H 2 S em amostras de petróleo ou combustível com base mais leves, mas nenhum foi validado para uso com o petróleo mais pesado geralmente extraídos das areias betuminosas do Canadá. H 2 S e os mercaptanos são determinadas utilizando uma técnica de titulação por Universal Oil Products (UOP) 163 Método 8, mas este método sofre de inclinação do utilizador-interpretação que resulta da leitura manual das curvas de titulação. Instituto do Petróleo método 570 (IP) usa uma especialidade H 2 S analisador que aquece amostras de óleo combustível 9, e os benefícios de simplicidade e portabilidade, mas carece de precisão com amostras mais pesados ​​10. A Sociedade Americana de Testes e Materiais (ASTM) Método D5623 utiliza a cromatografia gasosa (GC) com resfriamento criogênico e detecção seletiva de enxofre para medir H2S em líquidos de petróleo leves11,12. Este padrão pode ser melhorada ao utilizar uma separação ambiente e também ser aplicado a óleos brutos pesados, pelo que foi utilizada como a base para o protocolo aqui discutido. GC é uma técnica muito utilizada para a análise de amostras de petróleo. As amostras são vaporizados numa entrada quente, e separações ocorrem na fase gasosa. A separação de fase gasosa GC torna ideal para a análise de H2S, como é facilmente libertado a partir da amostra de líquido durante o aquecimento na entrada. Métodos de GC pode ser criado e adaptado para diferentes amostras de acordo com os programas de temperatura utilizadas, colunas implementado, e o uso de cromatografia multidimensional 13-15. Tem havido um grande número de recentes desenvolvimentos para a medição de H2S utilizando GC. Luong et al. Demonstraram H 2 S e outra medição composto de enxofre luz em destilados médios e leves utilizando GC multidimensional e Deans comutação, mas o método não temfoi aplicada a petróleo mais pesado 16. Di Sanzo et ai., Também quantificada H 2 S em gasolina utilizando GC, no entanto, também não tem sido usado em petróleos brutos pesados, e requer arrefecimento 17 sub-ambiente. O método aqui apresentado demonstra um tempo considerável poupança ao longo destes métodos anteriores, com um tempo de análise de completada 5 minutos, em comparação com 10 min (Luong) e 40 min (Di Sanzo). Infelizmente, a aplicação destes métodos em nosso laboratório para comparar a precisão não foi possível devido a restrições de tempo e equipamento. GC Multidimensional permite ao utilizador para explorar a selectividade de duas colunas, em vez de uma única coluna. Em GC convencional, a separação ocorre em uma coluna. No caso de GC multidimensional, a amostra é separado em duas colunas diferentes, aumentando a separação e a selectividade. O interruptor Deans é um dispositivo utilizado para empregar uma configuração de coluna bidimensional. O switch utiliza uma válvula externa de direfluxo de gás ct partir de uma entrada no interruptor para uma das duas portas de saída 18-20. O efluente da primeira coluna pode ser dirigida em qualquer direcção; neste caso, os gases de enxofre de luz são &quot;corte coração&quot; 21 a partir da primeira separação a uma camada porosa tubular aberto em coluna (LOTE) para separação secundária, que tem sido mostrado para ser excelente para a separação de H 2 S provenientes de outros gases com enxofre luz (http://www.chem.agilent.com/cag/cabu/pdf/gaspro.pdf) 22-24. Um detector de quimioluminescência enxofre é utilizado para a detecção, proporcionando selectividade para os compostos de enxofre e eliminar possíveis interferências de quaisquer outros gases leves que pode ter sido transferida para a coluna TRAMA durante o corte do coração. Hidrocarbonetos da amostra de óleo bruto são retidos na primeira coluna de dimensão e são removidas durante um procedimento de retrolavagem; isto protege a coluna PLOT de qualquer contaminação 25-27. Esta abordagem também foi implementado com sucesso para o analysis de inibidores de oxidação em óleos de transformador 28. Aqui, um método GC bidimensional é utilizado para a análise e quantificação dos dissolvido H 2 S em amostras de petróleo bruto pesado. O método é mostrado para ser aplicável sobre um amplo intervalo de concentrações de H 2 S, e também pode ser utilizado para medir H2S em amostras em fase gasosa.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="700">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Deans switch</td>
			<td style="width:199px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;">G2855A</td>
			<td style="width:167px;">Or equivalent flow switching device</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Restrictor tubing&#160;</td>
			<td style="width:199px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;">160-2615-10</td>
			<td style="width:167px;">Fused silica, deactivated, 180 &#181;m</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">HP-PONA column</td>
			<td style="width:199px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;">19091S-001</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">GasPro column</td>
			<td style="width:199px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;">113-4332</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sulfur chemiluminescence detector, 355</td>
			<td style="width:199px;">Agilent/Sievers</td>
			<td style="width:119px;">G6603A</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:216px;">H2S calibration standard, in He</td>
			<td style="width:199px;">Air Liquide</td>
			<td style="width:119px;">Custom order</td>
			<td style="width:167px;">211 ppm H2S</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:216px;">CS2</td>
			<td style="width:199px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">C184-500</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Toluene, HPLC grade</td>
			<td style="width:199px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">T290-4</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Gas bag, 2 L</td>
			<td style="width:199px;">Calibrated Instruments, Inc.</td>
			<td style="width:119px;">GSB-P/2</td>
			<td style="width:167px;">Twist on/off nozzle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">250 &#181;L gas tight syringe</td>
			<td style="width:199px;">Hamilton</td>
			<td style="width:119px;">81130</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">500 mL amber glass bottle</td>
			<td style="width:199px;">Scientific Specialties</td>
			<td style="width:119px;">N73616</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Open top screw caps</td>
			<td style="width:199px;">Scientific Specialties</td>
			<td style="width:119px;">169628</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Tegrabond disc for screw caps</td>
			<td style="width:199px;">Chromatographic Specialties</td>
			<td style="width:119px;">C889125C</td>
			<td style="width:167px;">25 mm, 10/90 MIL</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">1 mL gas tight syringe</td>
			<td style="width:199px;">Hamilton</td>
			<td style="width:119px;">81330</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:216px;">2.5% H2S in He gas standard</td>
			<td style="width:199px;">Air Liquide</td>
			<td style="width:119px;">Custom order</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

measurement of h2s in crude oil and crude oil headspace using multidimensional gas chromatography, deans switching and sulfur-selective detection

Um método para a análise do sulfureto de hidrogénio dissolvido em amostras de óleo bruto é demonstrada usando cromatografia em fase gasosa. A fim de eliminar efectivamente a interferências, uma configuração bidimensional coluna é usado, com um interruptor Deans empregue para transferir o sulfureto de hidrogénio a partir da primeira para a segunda coluna (corte de coração). Amostras brutas líquidos são primeiro separados sobre uma coluna de dimetilpolissiloxano, e gases leves e são ainda separados sobre uma coluna de camada porosa ligada tubular aberto (LOTE) que é capaz de separar o sulfureto de hidrogénio a partir de outras espécies de enxofre de luz coração corte. O sulfureto de hidrogénio é então detectada com um detector de quimioluminescência de enxofre, a adição de uma camada adicional de selectividade. A seguir à separação e de detecção de sulfureto de hidrogénio, o sistema é backflushed para remover os hidrocarbonetos de elevado ponto de ebulição presentes nas amostras em bruto e para preservar a integridade cromatográfica. Sulfureto de hidrogénio dissolvido foi quantificado em amostras líquidas a partir de 1.1 para 500 ppm, demonstrando a aplicabilidade larga para uma gama de amostras. O método também tem sido aplicado com sucesso para a análise de amostras de gás a partir do espaço interno de petróleo e gás processo de sacos, com a medição a partir de 0,7 a 9700 ppm de sulfureto de hidrogénio.

De modo a obter a quantificação fiável de H 2 S para as amostras tanto de líquidos e gases, é necessária uma calibração adequada. Para injecções de calibração e as injecções de amostra, o H 2 S de pico não deve ser sobreposto com picos vizinhos e deve ter uma área de pico reprodutíveis. Figura 3 mostra uma injecção de uma amostra do gás, quando o gás é demasiado concentrada para este método. Verificou-se que as concentrações de gás de superior a 500 ppm ut...

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Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

A multidimensional gas chromatography method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in liquid crude oil samples is presented. A Deans switch is used to heart-cut light sulfur gases for separation on a secondary column and detection on a sulfur chemiluminescence detector.

Medição de H<sub&gt; 2</sub&gt; S em Crude Oil and Crude Oil Headspace Usando Cromatografia Gasosa Multidimensional, Deans Comutação e Detecção de Enxofre-seletivo

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate ...

measurement-h2s-crude-oil-crude-oil-headspace-using-multidimensional

Research

JoVE Journal

Environment

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

19.0K visualizações.  Natural Resources Canada. A multidimensional gas chromatography method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in liquid crude oil samples is presented. A Deans switch is used to heart-cut light sulfur gases for separation on a secondary column and detection on a sulfur chemiluminescence detector. 

Vídeo: Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection