The authors would like to acknowledge support from the Government of Canada's interdepartmental Program of Energy Research and Development, PERD 113, Petroleum Conversion for Cleaner Air. N.E.H would like to acknowledge her Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada Visiting Fellowship.

<ol>
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P., Teale, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+a+simple+backflush+technology+to+improve+sample+throughput+and+system+robustness+in+routine+gas+chromatography+tandem+mass+spectrometry+analysis+of+doping+control+samples.">The use of a simple backflush technology to improve sample throughput and system robustness in routine gas chromatography tandem mass spectrometry analysis of doping control samples.</a> J. Chromatogr. A. 1217, 4749-4752 (2010).</li><li>Hayward, T., Gras, R., Luong, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+selected+oxidation+inhibitors+in+transformer+oils+by+multidimensional+gas+chromatography+with+capillary+flow+technology.">Characterization of selected oxidation inhibitors in transformer oils by multidimensional gas chromatography with capillary flow technology.</a> Anal. Methods. 6, 8136-8140 (2014).</li><li>Hutte, R. S., Johansen, N. G., Legier, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Column+Selection+and+Optimization+for+Sulfur+Compound+Analyses+by+Gas+Chromatography.">Column Selection and Optimization for Sulfur Compound Analyses by Gas Chromatography.</a> J. High Res. 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The authors have nothing to disclose.

Um eine optimale Messung der H 2 S zu erreichen, verwendet dieses Verfahren einen Deans Schalter, Rückspülung und einem Schwefel Chemilumineszenzdetektors (SCD). Ein Dimethylpolysiloxan Spalte als die erste Dimension GC-Säule verwendet wird, und dient dazu, die Bewegung der schwereren Kohlenwasserstoffe in der Probe vorhandenen zu verzögern, so dass sie nicht über die PLOT-Säule kontaminieren. Dieser Effekt wird durch einem kühlen (50 ° C) anfängliche Trennung verbessert. Licht Gase durch die erste D...

Eine genaue Analyse von Rohöl ist für die Öl- und Gasindustrie, wie Gesundheits- und Sicherheitsvorschriften und Wirtschaft sind Funktionen der Ölqualität. Um Transporter von Rohproben zu schützen, ist es notwendig, die Eigenschaften von rohen Proben zu bestimmen, um Sicherheitsbestimmungen zu entwickeln, um in dem Fall einer Freigabe oder Spill implementiert werden. Insbesondere ist die Quantifizierung von Schwefelwasserstoff (H 2 S) wichtig ist, aufgrund seiner hohen Toxizität in der Gasphase; Expositionen so niedrig wie 100 ppm kann tödlich (http://www.cdc.gov/niosh/idlh/7783064.html) 1,2 sein. Gelöste H 2 S in rohen Proben wird im allgemeinen als korrosiv 3,4 zu sein, und kann Katalysatoren eingesetzt, um das Öl 5-7 behandeln deaktivieren. Entfernung von H 2 S aus Rohöl Ströme ideal ist, aber ohne ein Verfahren zur Messung gelösten H 2 S, ist es schwierig, den Erfolg der Entfernung Behandlungen zu beurteilen. Aus diesen Gründen wurde dieses Protokoll entwickelt, um disso messenlved H 2 S in schwerem Rohöl Proben wie kanadischen Ölsande Rohöle. Eine Reihe von Standardmethoden zur Quantifizierung von H 2 S gibt es in leichter Petroleum oder Kraftstoff auf der Basis Proben, aber keine haben für die Verwendung mit den schwereren Rohölen häufigsten von den kanadischen Ölsanden extrahiert validiert. H 2 S und Mercaptane mit einer Titration Technik, die von Universal Oil Products (UOP) Methode 163 8 bestimmt, aber dieses Verfahren leidet benutzer Interpretation Voreingenommenheit, die von der manuellen Lesen von Titrationskurven führt. Institute of Petroleum (IP) Methode 570 verwendet ein Spezial H 2 S-Analysator, der Heizölproben 9, und profitiert von der Einfachheit und Portabilität heizt, aber es fehlt die Genauigkeit mit schwereren Proben 10. Die American Society for Testing and Materials (ASTM) D5623-Methode verwendet Gaschromatographie (GC) mit Tieftemperaturkühlung und Schwefel selektiven Nachweis von H 2 S zu messen, in die hellen Erdölflüssigkeiten11,12. Diese Norm könnte verbessert werden, um eine Raumtrennung zu verwenden und auch zu schwereren Rohölen angewendet werden, daher ist es als Grundlage für die hierin diskutierten Protokoll verwendet wurde. GC ist eine stark verbreitete Technik für die Analyse von Proben Erdöl. Proben werden in einer Heißeinlass verdampft und Trennungen in der Gasphase auftreten. Die Gasphasentrennung macht GC ideal für die Analyse von H 2 S, da es leicht aus der flüssigen Probe während der Erwärmung in der Einlass befreit. GC-Verfahren erzeugt werden kann und für verschiedene Proben zugeschnitten, in Abhängigkeit von den Temperaturprogramme benutzt, Spalten implementiert, und die Verwendung von mehrdimensionaler Chromatographie 13-15. Es gab eine Anzahl von jüngsten Entwicklungen zur Messung von H 2 S unter Verwendung von GC. Luong et al. Gezeigt, H 2 S und andere leichte Schwefelverbindung Messung in Leicht- und Mitteldestillaten mit multidimensionalen GC und Deans Schalt, aber das Verfahren ist noch nichtnoch schwerere Rohöle 16 angewendet. Di Sanzo et al. Quantifiziert H 2 S in Benzin unter Verwendung von GC, aber es hat auch nicht an schwereren Rohölen verwendet und erfordert unter Umgebungskühl 17. Das Verfahren hier präsentierten zeigt erhebliche Zeitersparnis gegenüber diesen bisherigen Verfahren, mit einer abgeschlossenen Analysezeit von 5 min im Vergleich zu 10 min (Luong) und 40 min (Di Sanzo). Leider Umsetzung dieser Verfahren in unserem Labor, um die Genauigkeit zu vergleichen war nicht möglich, da Ausrüstung und Zeitbeschränkungen. Multidimensionale GC ermöglicht es dem Benutzer, um die Selektivität der beiden Spalten, anstatt eine einzelne Spalte zu nutzen. Bei herkömmlichen GC tritt Trennung auf eine Spalte. Im Fall von mehrdimensionalen GC, wird die Probe auf zwei verschiedene Säulen getrennt, die Verbesserung der Trennung und Selektivität. Die Deans Schalter ein Gerät verwendet, um eine zweidimensionale Säulenkonfiguration eingesetzt werden. Der Switch verwendet eine externe Ventil in direct Gasstrom von einem Einlass am Schalter mit einem von zwei Ausgangsöffnungen 18-20. Abwasser aus der ersten Kolonne kann in beiden Richtungen geleitet werden; in diesem Fall sind die Lichtschwefelgase &quot;Herzschnitt&quot; 21 aus der ersten Trenn auf eine poröse Schicht offene röhrenförmige (PLOT) Spalte für Sekundärtrennung, die gezeigt hat, sehr gut für die Trennung von H zu sein, 2 S von anderen Lichtschwefelgase (http://www.chem.agilent.com/cag/cabu/pdf/gaspro.pdf) 22-24. Ein Schwefel Chemilumineszenzdetektor wird für den Nachweis verwendet, wodurch die Selektivität für Schwefel-Verbindungen und die Beseitigung möglicher Störungen von anderen leichten Gasen, die in die PLOT-Säule während der Herzschnitt übertragen worden sein kann. Kohlenwasserstoffe aus dem Rohöl Probe werden in der ersten Dimension Säule zurückgehalten und werden während einer Rückspülung Verfahrens entfernt; Dies schützt die PLOT-Säule von jeglicher Verunreinigung 25-27. Dieser Ansatz wurde auch erfolgreich zur analen realisiertlyse von Oxidationsinhibitoren in Transformatorenölen 28. Hierin wird eine zweidimensionale GC-Verfahren für die Analyse und Quantifizierung von gelöstem H 2 S in dem schweren Rohöl Proben verwendet. Das Verfahren wird dargestellt über einen großen Bereich von H 2 S-Konzentrationen anwendbar zu sein, und kann auch verwendet werden, um H 2 S zu messen, in der Gasphase Proben werden.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="700">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Deans switch</td>
			<td style="width:199px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;">G2855A</td>
			<td style="width:167px;">Or equivalent flow switching device</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Restrictor tubing&#160;</td>
			<td style="width:199px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;">160-2615-10</td>
			<td style="width:167px;">Fused silica, deactivated, 180 &#181;m</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">HP-PONA column</td>
			<td style="width:199px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;">19091S-001</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">GasPro column</td>
			<td style="width:199px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;">113-4332</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sulfur chemiluminescence detector, 355</td>
			<td style="width:199px;">Agilent/Sievers</td>
			<td style="width:119px;">G6603A</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:216px;">H2S calibration standard, in He</td>
			<td style="width:199px;">Air Liquide</td>
			<td style="width:119px;">Custom order</td>
			<td style="width:167px;">211 ppm H2S</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:216px;">CS2</td>
			<td style="width:199px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">C184-500</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Toluene, HPLC grade</td>
			<td style="width:199px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">T290-4</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Gas bag, 2 L</td>
			<td style="width:199px;">Calibrated Instruments, Inc.</td>
			<td style="width:119px;">GSB-P/2</td>
			<td style="width:167px;">Twist on/off nozzle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">250 &#181;L gas tight syringe</td>
			<td style="width:199px;">Hamilton</td>
			<td style="width:119px;">81130</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">500 mL amber glass bottle</td>
			<td style="width:199px;">Scientific Specialties</td>
			<td style="width:119px;">N73616</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Open top screw caps</td>
			<td style="width:199px;">Scientific Specialties</td>
			<td style="width:119px;">169628</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Tegrabond disc for screw caps</td>
			<td style="width:199px;">Chromatographic Specialties</td>
			<td style="width:119px;">C889125C</td>
			<td style="width:167px;">25 mm, 10/90 MIL</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">1 mL gas tight syringe</td>
			<td style="width:199px;">Hamilton</td>
			<td style="width:119px;">81330</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:216px;">2.5% H2S in He gas standard</td>
			<td style="width:199px;">Air Liquide</td>
			<td style="width:119px;">Custom order</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

measurement of h2s in crude oil and crude oil headspace using multidimensional gas chromatography, deans switching and sulfur-selective detection

Ein Verfahren zur Bestimmung des gelösten Schwefelwasserstoff in Rohölproben nachgewiesen wird mit Hilfe der Gaschromatographie. Um Störungen wirksam zu eliminieren, wird ein zweidimensionales Säulenkonfiguration verwendet, wobei ein Deans Schalter verwendet werden, um Schwefelwasserstoff aus der ersten in die zweite Kolonne (heart-cutting) übertragen. Flüssiges Roh-Proben zunächst auf einem Dimethylpolysiloxan-Säule getrennt und leichte Gase sind herz geschnitten und auf einem gebundenen porösen Schicht offene rohrförmige (PLOT) Spalte, in der Lage zu Schwefelwasserstoff von anderen Lichtschwefelspezies abzutrennen getrennt. Schwefelwasserstoff wird dann mit einer Schwefel Chemilumineszenzdetektors detektiert, indem eine zusätzliche Ebene der Selektivität. Nach der Trennung und Detektion von Schwefelwasserstoff, wird das System rückgespült, um die hochsiedende Kohlenwasserstoffe in den rohen Proben vorhanden entfernen und chromatographische Integrität bewahren. Gelösten Schwefelwasserstoff in flüssiger Proben 1,1 bis 500 p quantifiziertpm, was zeigt eine breite Anwendbarkeit auf eine Reihe von Proben. Das Verfahren wurde auch erfolgreich für die Analyse von Gasproben aus Rohöl Kopfraum und Prozessgassäcke von 0,7 bis 9.700 ppm Schwefelwasserstoff angewendet, mit der Messung.

Um eine zuverlässige Quantifizierung von H 2 S sowohl für flüssige und gasförmige Proben zu erhalten, ist die richtige Kalibrierung erforderlich. Zur Kalibrierung Spritzen und Probeninjektionen, sollte das H 2 S peak nicht mit benachbarten Peaks überlappend sein und sollte ein reproduzierbares Peak-Fläche aufweisen. 3 zeigt eine Injektion einer Gasprobe in dem das Gas für diese Methode zu konzentriert. Es wurde festgestellt, dass die Gaskonzentration von mehr als 500 ppm unt...

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Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

A multidimensional gas chromatography method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in liquid crude oil samples is presented. A Deans switch is used to heart-cut light sulfur gases for separation on a secondary column and detection on a sulfur chemiluminescence detector.

Messung der H<sub&gt; 2</sub&gt; S in Rohöl und Rohölheadspace Mit Multidimensional Gaschromatographie, Deans Schalt und schwefelselektiven Detektion

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate ...

measurement-h2s-crude-oil-crude-oil-headspace-using-multidimensional

Research

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Environment

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

19.0K Aufrufe.  Natural Resources Canada. A multidimensional gas chromatography method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in liquid crude oil samples is presented. A Deans switch is used to heart-cut light sulfur gases for separation on a secondary column and detection on a sulfur chemiluminescence detector. 

Serie: Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection