Extração sólido-líquido

Visão Geral

Fonte: Laboratório do Dr. Jay Deiner — City University of New York

A extração é um passo crucial na maioria das análises químicas. Implica remover o analito de sua matriz amostral e passá-lo para a fase necessária para identificação e quantificação espectroscópica ou cromatográfica. Quando a amostra é sólida e a fase necessária para análise é um líquido, o processo é chamado de extração de líquido sólido. Uma forma simples e amplamente aplicável de extração de líquido sólido implica combinar o sólido com um solvente no qual o analito é solúvel. Através da agitação, as partições de analitos para a fase líquida, que podem então ser separadas do sólido através da filtração. A escolha do solvente deve ser feita com base na solubilidade do analito alvo e no equilíbrio de custos, segurança e preocupações ambientais.

Procedimento

1. Extração de Orgânicos Adsorbed do Solo

  1. Coloque 20 g de solo em um prato Pyrex de boca larga limpo e seco em um forno de 50 °C e seque por um mínimo de 12h. Após a secagem, remova o solo do prato Pyrex e triture para um pó uniforme usando uma argamassa e pilão. Pese 5,00 g do solo e coloque-o em um frasco de fundo redondo limpo e seco (100 mL de tamanho). Ao frasco, adicione 15 mL de n-hexano. Coloque frasco em um banho ultrassônico, e sonicato por 60 minutos.

2. Separ

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Resultados

Uma amostra de solo foi coletada de um local de Brownfield semelhante a um em Sewickley Pennsylvania, como mostrado na Figura 1. Os campos marrons, conforme definido pela Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos (APA dos EUA), são propriedades reais, onde a expansão, o redesenvolvimento ou o reaproveitamento podem ser complicados devido à presença potencial de contaminantes perigosos. O solo foi coletado do sítio Brownfield usando um amostrador de solo, como mostrado na Figura 2. ...

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Aplicação e Resumo

O procedimento geral de extração de líquido sólido é aplicável a uma gama de campos, desde o monitoramento ambiental (mostrado neste vídeo) até cosméticos e processamento de alimentos. A questão crítica é escolher um solvente que efetivamente dissolva o analito. Com mínimas alterações no solvente, o método de preparação da amostra neste vídeo pode ser usado para extrair qualquer uma de uma ampla gama de contaminantes ambientais semivolatile que partição principalmente em solos e lodges.

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Referências
  1. US Environmental Protection Agency. Ultrasonic Extraction, Method 3550C. Washington: Government Printing Office (2007).
  2. US Environmental Protection Agency. Organochlorine pesticides by gas chromatography, Method 8081B. Washington: Government Printing Office (2007).
  3. Madenjian, C. P., Rediske, R. R., O'Keefe, J. P., David, S. R. Laboratory Estimation of Net Trophic Transfer Efficiencies of PCB Congeners to Lake Trout (Salvelinus namaycush) from Its Prey. J. Vis. Exp. (90), e51496, (2014).
  4. Chatterjee, S., Sarkar, S., Oktawiec, J., Mao, Z., Niitsoo, O., Stark, R. E. Isolation and Biophysical Study of Fruit Cuticles. J. Vis. Exp. (61), e3529, (2012).
  5. Mathews, S. L., Ayoub, A. S., Pawlak, J., Grunden, A. M. Methods for Facilitating Microbial Growth on Pulp Mill Waste Streams and Characterization of the Biodegradation Potential of Cultured Microbes. J. Vis. Exp. (82), e51373, (2013).
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Overview

1:08

Principles of Extraction

3:23

Extraction and Separation of Organics from Soil

5:03

Pre-concentration and Analysis

6:43

Applications

9:10

Summary

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